(高清版)GBT 11199-2024 高純氫氧化鈉

2024-03-15發(fā)布2024-10-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T11199—2006《高純氫氧化鈉》,與GB/T11199—2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)刪除了產(chǎn)品等級劃分(見2006年版的第4章);b)更改了產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)(見5.2,2006年版的4.2);c)刪除了“其他規(guī)格(電解液蒸發(fā)后所生產(chǎn)的液體氫氧化鈉)的質(zhì)量指標(biāo)應(yīng)與HL-I的質(zhì)量指標(biāo)成相同比例”(見2006年版的4.3);d)更改了取樣(見第6章，2006年版的第5章);e)增加了酸堿滴定法測定碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見7.3);f)增加了電位滴定法測定氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見7.4);g)增加了ICP法測定三氧化二鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見7.5);h)增加了ICP法測定二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見7.6);i)增加了離子色譜法測定氯酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見7.8.2);j)增加了ICP法測定三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見7.9);k)增加了ICP法測定氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見7.10);1)更改了出廠檢驗項目(見8.1.3,2006年版的7.3);m)刪除了固體高純氫氧化鈉的桶包裝(見2006年版的8.2.1);n)增加了標(biāo)簽(見9.2);o)增加了隨行文件(見9.3)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：唐山三友氯堿有限責(zé)任公司、陜西北元化工集團股份有限公司、福建省東南電化股份有限公司、乳源東陽光電化廠、錦西化工研究院有限公司、東營市赫邦化工有限公司、萬華化學(xué)(寧波)氯堿有限公司、德州實華化工有限公司、新疆天業(yè)(集團)有限公司、浙江嘉化能源化工股份有限公司、四川省金路樹脂有限公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、鄂爾多斯市君正能源化工有限公司、萬華化學(xué)(煙臺)氯堿熱電有限公司、河南神馬氯堿發(fā)展有限責(zé)任公司、德國斯派克分析儀器公司、江蘇達諾爾科技股份有限公司、天津渤化化工發(fā)展有限公司、魯西化工集團股份有限公司、河南省化工研究所有限責(zé)任公司、山東金嶺集團有限公司。李玲燕、劉曉兵、侯方爍、蘇新華、王夕峰、賈永麗、李相美、范欽清、糜貴廷、張艷君、李佳珂、李巖松、本文件于1989年首次發(fā)布，2006年第一次修訂，本次為第二次修訂。1警示——如果不采取適當(dāng)?shù)姆婪洞胧?，本文件所屬產(chǎn)品在生產(chǎn)運輸、裝卸、貯運和使用等過程中可能存在危險。本文件無意對與本產(chǎn)品有關(guān)的所有安全問題提出建議。用戶在使用本文件之前，有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩头婪洞胧?，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。本文件規(guī)定了高純氫氧化鈉的外觀、物化性能等技術(shù)要求，描述了相應(yīng)的取樣、試驗方法、檢驗規(guī)本文件適用于氯化鈉水溶液電解生產(chǎn)的高純氫氧化鈉產(chǎn)品的生產(chǎn)、使用、質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T209—2018工業(yè)用氫氧化鈉GB/T4348.1工業(yè)用氫氧化鈉氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定GB/T4348.3工業(yè)用氫氧化鈉鐵含量的測定1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7698工業(yè)用氫氧化鈉碳酸鹽含量的測定滴定法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11200.1工業(yè)用氫氧化鈉氯酸鈉含量的測定鄰-聯(lián)甲苯胺分光光度法GB/T11200.2高純氫氧化鈉試驗方法第2部分：三氧化二鋁含量的測定分光光度法GB/T11200.3高純氫氧化鈉試驗方法第3部分：鈣含量的測定火焰原子吸收法GB/T11213.1化纖用氫氧化鈉氫氧化鈉含量的測定GB/T11213.2化纖用氫氧化鈉氯化鈉含量的測定分光光度法GB/T11213.4化纖用氫氧化鈉硅含量的測定還原硅鉬酸鹽分光光度法GB/T11213.5化纖用氫氧化鈉硫酸鹽含量的測定GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB/T31197—2014無機化工產(chǎn)品雜質(zhì)陰離子的測定離子色譜法HG/T3942工業(yè)用氫氧化鈉金屬及非金屬離子含量的測定ICP法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。24符號下列符號適用于本文件。HL:高純液體氫氧化鈉。HS:高純固體氫氧化鈉。5技術(shù)要求5.1外觀：固體(包括片狀、粒狀、塊狀等)高純氫氧化鈉主體為白色，有光澤；液體高純氫氧化鈉，無色透明。5.2高純氫氧化鈉的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1高純氫氧化鈉的技術(shù)指標(biāo)%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))產(chǎn)品型號氫氧化鈉碳酸鈉氯化鈉三氧化二鐵二氧化硅氯酸鈉硫酸鈉三氧化二鋁氧化鈣6取樣6.1產(chǎn)品按批檢驗。連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的固體高純氫氧化鈉產(chǎn)品以每天或每一生產(chǎn)周期生產(chǎn)量為一批。液體高純氫氧化鈉產(chǎn)品以每個貯槽(罐)或槽(罐)車所盛量或每班生產(chǎn)量為一批。用戶以每次收到的同規(guī)格同批次的高純氫氧化鈉產(chǎn)品為一批。6.2片狀、粒狀、塊狀等固體高純氫氧化鈉產(chǎn)品按GB/T6678規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機抽樣，拆開包裝袋，按GB/T6679的規(guī)定迅速采取有代表性樣品，將采取的樣品混勻，裝于兩個清潔、干燥、具塞的聚乙烯瓶中，密封。生產(chǎn)企業(yè)可在包裝線上采取有代表性的高純氫氧化鈉為實驗室樣品進行檢驗。當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時，應(yīng)以拆袋取樣為準(zhǔn)。每份樣品量不少于500g。6.3液體高純氫氧化鈉產(chǎn)品按GB/T6680的規(guī)定自槽車或貯槽的上、中、下三處采取等量的有代表性樣品，將采取的樣品混勻，裝于兩個清潔、干燥、具塞的聚乙烯瓶中，密封。生產(chǎn)企業(yè)可在成品槽采樣口采樣或在進入成品槽前的管線上用自動取樣裝置或人工采取有代表性的樣品。當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時，應(yīng)以槽車或貯槽經(jīng)攪拌混勻后從上、中、下三處采取的有代表性的樣品為準(zhǔn)。每份樣品量3不少于500mL。6.4樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期及取樣人等。7試驗方法自然光下目視觀察。7.2氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定按GB/T4348.1或GB/T11213.1的規(guī)定進行。其中，GB/T11213.1為仲裁法。7.3碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定7.4氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定按GB/T11213.2或GB/T209—2018中附錄A的規(guī)定進行。其中，GB/T209—2018中附錄A為仲裁法。7.5三氧化二鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定按GB/T4348.3或HG/T3942的規(guī)定進行。其中，HG/T3942為仲裁法。7.6二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定按GB/T11213.4或HG/T3942的規(guī)定進行。其中，HG/T7.7硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定按GB/T11213.5的規(guī)定進行。7.8氯酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定7.8.1分光光度法(仲裁法)按GB/T11200.1的規(guī)定進行。樣品制備成試樣溶液后，取適量試樣溶液通過進樣系統(tǒng)注入離子色譜柱，用適當(dāng)?shù)牧芟匆合疵?，離子交換樹脂上的活性交換基團與試樣溶液中的離子及淋洗液中的離子發(fā)生離子交換作用。隨著淋洗液的流動，試樣溶液中的陰離子不斷發(fā)生交換—洗脫—再交換—再洗脫，被測陰離子根據(jù)其在色譜柱上的保留特性不同實現(xiàn)分離，最終被淋洗液帶到檢測器中，檢測信號在色譜圖上形成高斯分布型色譜峰。在一定的色譜條件下各組分的保留時間固定，以此作為組分離子的定性依據(jù)；在一定的濃度范圍內(nèi)組分的峰面積或峰高正比于組分的濃度，以峰面積或峰高作為組分離子的定量依據(jù)。47.8.2.2.1除非另有說明，在分析中僅使用優(yōu)級純試劑和GB/T6682中規(guī)定的一級水或相當(dāng)純度的水。稱取19.08g于270℃~300℃灼燒至恒重的無水碳酸鈉(精確到0.01g),溶于水中，冷卻至室溫后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管量取5mL至500mL容量瓶中，用水稀溶液應(yīng)儲存于聚乙烯或聚四氟乙烯材質(zhì)的試劑瓶中。7.8.2.2.3氫氧化鈉溶液：13mmol/L。稱取0.52g氫氧化鈉(精確到0.01g),溶于水中，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀溶液應(yīng)儲存于聚乙烯或聚四氟乙烯材質(zhì)的試劑瓶中。稱取0.73g氫氧化鉀(精確到0.01g),溶于水中，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀溶液應(yīng)儲存于聚乙烯或聚四氟乙烯材質(zhì)的試劑瓶中。規(guī)定的方法配制質(zhì)量濃度1mg/mL的氯酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，并進行標(biāo)定。此溶液也可采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。溶液應(yīng)儲存于聚乙烯或聚四氟乙烯材質(zhì)的試劑瓶中。用移液管量取5mL搖勻的質(zhì)量濃度1mg/mL的氯酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液至500mL容量瓶，用水稀釋至7.8.2.3.3離子色譜儀：符合GB/T31197—2014中第6章規(guī)定的儀器，配電導(dǎo)檢測器、抑制器、色譜工作站、選擇使用陰離子交換色譜柱、選配淋洗液發(fā)生器。推薦的色譜條件見表2和表3,也可采用其他能達到同等分離程度的色譜條件。表2碳酸鹽體系推薦色譜條件推薦色譜條件色譜柱柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm;聚苯乙烯-二乙烯苯聚合物，具有季銨鹽功淋洗液3.6mmol/L碳酸鈉溶液淋洗液流速色譜柱溫度檢測器溫度抑制電流進樣體積5表3氫氧根體系推薦色譜條件推薦色譜條件色譜柱柱長250mm,內(nèi)徑4.6mm;聚苯乙烯-二乙烯苯聚合物，具有季銨鹽功能基，粒徑10μm,pH耐受范圍0～14。或相似分離功能的色譜柱淋洗液13mmol/L氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液淋洗液流速色譜柱溫度檢測器溫度抑制電流45mA進樣體積7.8.2.3.5針式過濾器：直徑25mm(可選其他規(guī)格),水系微孔濾膜的孔徑0.45μm或0.22μm。7.8.2.4.1.1用移液管依次量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL氯酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液至6個100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.8.2.4.1.2將各個稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液依次定量注入色譜儀，記錄色譜圖并測量峰面積(或峰高)。7.8.2.4.1.3以所注入的稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯酸根含量(mg/L)為橫坐標(biāo)，其所對應(yīng)的峰面積(或峰高)為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。稱取相當(dāng)于氫氧化鈉質(zhì)量3.0g～3.5g的試樣(精確到0.01g)于100mL燒杯中溶解，冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容，搖勻。用15mL水通過氫柱，靜置活化至少20min,再用10mL水依次通過氫柱和針式過濾器?；蚋鶕?jù)氫柱廠商提供的使用說明操作。用注射器吸取10mL試樣溶液，依次通過氫柱和針式過濾器，流速不超過1mL/min。棄去最初流出的3倍氫柱體積的流出液，取2mL流出液作為待測液。在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件下注入試樣溶液，記錄色譜圖(典型色譜圖見附錄A),根據(jù)測得的峰面積(或峰高)從工作曲線上求得氯酸根的質(zhì)量濃度，計算出試樣中氯酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用水代替試樣溶液，按7.8.2.4.3.2操作。67.8.2.5結(jié)果計算氯酸鈉(NaClO?)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)計，數(shù)值以%表示，按公式(1)計算：式中：c?——儀器給出的試樣溶液中氯酸根質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);c?——儀器給出的空白溶液中氯酸根質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);m——樣品質(zhì)量，單位為克(g);500——制備試樣溶液所用容量瓶體積，單位為毫升(mL);1.2756——氯酸根換算氯酸鈉的系數(shù)。兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.0003%,取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。7.9三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定7.10氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定的規(guī)定進行。其中，HG/T3942為仲裁法。的規(guī)定進行。其中，HG/T3942為仲裁法。8檢驗規(guī)則8.1檢驗分類和檢驗項目8.1.1檢驗分類檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗。8.1.2型式檢驗型式檢驗項目為本文件規(guī)定的所有檢驗項目，正常生產(chǎn)情況下，每月應(yīng)至少進行一次型式檢驗。如有下述任一情況，應(yīng)進行型式檢驗：——停產(chǎn)后復(fù)產(chǎn)；——生產(chǎn)工藝(如材料、工藝條件等)有較大改變；——生產(chǎn)裝置出現(xiàn)重大波動調(diào)整后。8.1.3出廠檢驗出廠檢驗項目為外觀、氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)。8.2判定規(guī)則產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB/T8170中“修約值比較法”判定。8.3復(fù)檢規(guī)則如檢驗結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復(fù)7檢。復(fù)檢結(jié)果中有一項及一項以上指標(biāo)不符合本文件要求，則判定該批產(chǎn)品為不合格品。9標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件出廠的高純氫氧化鈉產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)有明顯、牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號、型號、批號或生