如何選擇氣相色譜儀的固定液 氣相色譜儀操作規(guī)程

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一般在使用氣相色譜儀時(shí)，是依據(jù)被分別樣品的構(gòu)成物性質(zhì)決議選擇合適的固定液的。由于樣品能否在氣相色譜儀中實(shí)現(xiàn)分別，緊要取決于組分與兩相親和力的差別及固定液的性質(zhì)，所以一般依照相像相溶原則來(lái)選擇合適的固定相，當(dāng)選擇的固定液與樣品性質(zhì)相像時(shí)，溶質(zhì)和固定液之間的作用力會(huì)較大，也意味著溶質(zhì)在色譜柱中的保留時(shí)間會(huì)較長(zhǎng)，而選擇的固定液與樣品性質(zhì)不相像時(shí)，溶質(zhì)和固定液之間的作用力會(huì)較小，溶質(zhì)在色譜柱中的保留時(shí)間會(huì)較短，就會(huì)先出柱。以下介紹一些如何選擇氣相色譜儀固定液的原則。

1.分別非極性樣品

當(dāng)被分別樣品為非極性物質(zhì)時(shí)，一般情況下選擇的固定液就也要是非極性的。分別樣品中各組分會(huì)依照其各個(gè)成分的性質(zhì)，由于色散力的作用，依照沸點(diǎn)高處與低處次序分別，規(guī)律出峰。

2.分別極性樣品

當(dāng)被分別樣品為極性物質(zhì)時(shí)，一般選擇的固定液也會(huì)是極性的。這時(shí)，被分別的樣品分子與固定液分子之間的作用力緊要是定向力，當(dāng)極性越大，樣品與固定液之間的定向力就越強(qiáng)，在色譜柱中的保留時(shí)間就越長(zhǎng)，相反，極性越小的便先出峰，因而各組分按極性從小到大的次序規(guī)律出峰。

3.分別非極性和極性混合物

當(dāng)被分別樣品為極性物質(zhì)（或易被極化物質(zhì)）和非極性物質(zhì)的混合物時(shí)，一般情況下也選用極性固定液，這種情況下，樣品中極性物質(zhì)（或易被極化的物質(zhì)）由于與極性固定液的性質(zhì)相像，彼此的作用力會(huì)較大，能在色譜柱中保留的時(shí)間比樣品中非極性物質(zhì)的長(zhǎng)，因此非極性物質(zhì)先出峰，極性物質(zhì)（或易被極化的物質(zhì)）后出峰。

4.分別能形成氫鍵的樣品

當(dāng)分別的樣品分別能形成氫鍵時(shí)，一般選擇的固定液會(huì)是極性固定液或者是氫鍵型固定液。這時(shí)的被測(cè)樣品中各組分子按與固定液分子間形成氫鍵的本領(lǐng)大小次序分別。較易形成氫鍵的物質(zhì)會(huì)因氫鍵在色譜柱中的保留時(shí)間長(zhǎng)于不易形成氫鍵的，因此不易形成氫鍵的先出峰，易形成氫鍵的后出峰。

5.分別具有酸性和堿性（吡啶類）的極性樣品

當(dāng)被分別樣品是具有酸性和堿性（吡啶類）的極性物質(zhì)時(shí)，由于樣品性質(zhì)所以會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重拖尾，這種情況下一般會(huì)選擇使用極性固定液，并且加入酸性或者是堿性的減尾劑到固定液之中，這樣便于得到對(duì)稱峰。

6.分別異構(gòu)體樣品

當(dāng)被分別樣品為異構(gòu)體時(shí)，一般這種情況下會(huì)選擇使用強(qiáng)極性或有特別作用力的固定液，以分別樣品中帶有極性的異構(gòu)體，選用高色散力的固定液，分別非極性異構(gòu)體（烴類）。

7.分別樣品為不同族的混合物：

當(dāng)被分別樣品為不同族的混合物時(shí)，就要依據(jù)不同的實(shí)在情況，選擇單一的固定液或者是使用混合物固定液。

除了上述幾點(diǎn)之外，在選擇固定液時(shí)，應(yīng)選擇對(duì)檢測(cè)器不靈敏的固定液以減小檢測(cè)本底，并且應(yīng)考慮與被分別組分不同類的固定液以免干擾。在選擇固定液時(shí)應(yīng)注意：在首先考慮極性的“相像性原則”外，不僅要考慮到選擇的固定液在載體表面的分布情況以及載體的吸附作用，還要考慮到界面?zhèn)髻|(zhì)阻力等影響柱效因素。

上述的幾點(diǎn)僅是選擇固定液的大致原則，實(shí)在固定液的選擇需要依據(jù)實(shí)在情況確定。

氣相色譜儀在安裝使用時(shí)對(duì)外部環(huán)境的要求

氣相色譜儀在安裝使用時(shí)對(duì)外部環(huán)境有確定的要求,其自身在運(yùn)行時(shí)也有一些基本的操作要求,實(shí)在如下:

1、環(huán)境溫度應(yīng)在5～40℃,濕度范圍應(yīng)在5～80%。當(dāng)儀器處于極限溫度和濕度條件下,要等待15min,以便儀器調(diào)整到規(guī)定的條件范圍內(nèi)；

2、試驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)通風(fēng)良好,沒(méi)有腐蝕性物質(zhì)、強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源等；

3、儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定牢靠的工作臺(tái)上,并有充分的空間放置儀器和輔佑襄助設(shè)備；

4、氣相色譜儀是靠對(duì)流冷卻?？諝馊肟谠趦x器的側(cè)板和下方,熱空氣從頂部、后面及側(cè)面板上的槽孔排出,所以儀器頂部不應(yīng)有限制操作和影響冷卻的柜架和懸掛物,后面至少留有20cm空間以便熱空氣擴(kuò)散。切勿把對(duì)溫度敏感的物品例如:氣瓶、化學(xué)藥品、塑料管等、放在熱氣出口的通道上；

5、電網(wǎng)電源電壓應(yīng)為220v±5v、,頻率范圍為48～66hz,最大電流為10a；

6、為了安全,應(yīng)通過(guò)三芯電源線接地,使點(diǎn)擊不安全降到最低；

7、氣體應(yīng)充分純度要求。全部氣體都應(yīng)是色譜純99.995%或更高純度,空氣為零級(jí)或更好；

8、全部裝有壓縮氣體的高壓鋼瓶都應(yīng)當(dāng)牢堅(jiān)固定在穩(wěn)固的支架或固定的墻上,不宜放在室內(nèi),更不應(yīng)放在柱箱熱氣排放的通道上；

9、氣體供應(yīng)管線應(yīng)使用經(jīng)預(yù)處理的銅管,切勿使用一般銅管,由于它可能含有油和有機(jī)物。不要使用塑料管,由于它能滲透,會(huì)造成柱和檢測(cè)器損壞及引入其他污染物,而且假如靠近熱的排氣口或部件還可能熔化。氣體供應(yīng)管線的泄漏會(huì)明顯影響色譜分析結(jié)果。在顯現(xiàn)異常情況時(shí),應(yīng)對(duì)氣體管線關(guān)鍵部位進(jìn)行檢漏。若使用檢漏液,要立刻將液體擦干,以除去皂膜,同時(shí)應(yīng)關(guān)閉儀器電源并拔下總電源插頭,以免被點(diǎn)擊。不要把檢漏液灑在電氣線路上,特別是檢測(cè)器和加熱器的導(dǎo)線上；

10、氣相色譜儀應(yīng)常常開機(jī)。若一周之內(nèi)不使用儀器,一般情況下不要