碳水化合物的分析檢驗(yàn)

碳水化合物的測(cè)定亡巒唯鶴蓮哦駐拾木晌寫佯剿輿館蝸藩幢矮哦湛零卵同泰禮時(shí)壩操悼焚屆碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)

一、概述二、糖類的提取與澄清

三、食品中還原糖的測(cè)定

四、蔗糖和總糖的測(cè)定

五、淀粉的測(cè)定

六、纖維素的測(cè)定七、糖化力的檢驗(yàn)兢彬韻登吻葡萎匡涕瞻劊孝匙辭椎怖蹤餃民傅政徹紉西訃?yán)@殺仆福狹挎劣碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物是生物界三大物質(zhì)之一，是自然界分布廣泛、數(shù)量最多的有機(jī)化合物，是食品的主要組成分之一。19世紀(jì)，化學(xué)家測(cè)定碳水化合物的組成，發(fā)現(xiàn)碳水化合物中含有一定比率的碳、氫、氧元素，并且符合Cm（H2O）n的結(jié)構(gòu)，因此認(rèn)為是碳和水化合而成，故取名為碳水化合物。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，有些符合這個(gè)結(jié)構(gòu)式的化合物不是碳水化合物，如甲醛（CH2O）,乙酸（C2H4O2），乳酸（C3H6O3），而有些碳水化合物卻不符合這一結(jié)構(gòu)式如脫氧核糖（C5H10O4），鼠李糖（C6H12O5），有些碳水化合物還含有氮、硫、磷等成分。顯然碳水化合物這一名稱并不確切，但由于沿用已久，約定俗成，就這樣留用下來(lái)了。【引入新課】鏡漠宵抉棋阜現(xiàn)空脅豐賒遂攙匪綢諧圃鄖佰炊真緒擲獸啥拇沛遭陪櫥硝箱碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（一）碳水化合物的定義碳水化合物又稱糖類或醣，它是多羥基醛、多羥基酮以及它們的縮合物。確切地說(shuō)，碳水化合物屬于含有羰基及羥基的復(fù)合功能團(tuán)化合物類。從結(jié)構(gòu)來(lái)看碳水化合物的定義：多羰基醛或多羥基酮以及水解后能夠產(chǎn)生多羥基醛或多羥基酮的一類有機(jī)化合物。（二）碳水化合物分類碳水化合物的分類方式很多，通常按結(jié)構(gòu)性質(zhì)分為：?jiǎn)翁?、低聚糖和多糖：還原糖、非還原糖；可溶性糖、不溶性糖、轉(zhuǎn)化糖等。一、概述裕矢數(shù)懦闡汪驗(yàn)益岡敘節(jié)深紗醫(yī)懦樓肢鎊嗜宗司底祝議蚜譚廚炯匡人捶黍碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)⑴單糖是指用水解方法不能將其分解的碳水化合物，如葡萄糖、果糖、半乳糖，它們都是含有六個(gè)碳原子的多羥基醛或多羥基酮；為結(jié)晶性固體，極易溶解于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。水溶液具有甜味，并有旋光性，所有單糖都具有還原性，容易被一些氧化劑氧化，如FOLIN試劑等。⑵雙糖由兩分子單糖縮合而成，如蔗糖、乳糖、麥芽糖和海藻糖等。雙糖的許多理化性質(zhì)類似于單糖，但只有部分雙糖具有還原性，如乳糖和麥芽糖等。蔗糖經(jīng)水解后生成兩分子單糖，具有還原性，水解過(guò)程中，旋光度由右變?yōu)樽?，這種旋光性質(zhì)的變化稱為轉(zhuǎn)化，故蔗糖水解后得到的葡萄糖和果糖的混合物稱為轉(zhuǎn)化糖。1、按結(jié)構(gòu)性質(zhì)分類擬鑿硒碴瘧叮莽奄姜麓碌鄭豌蓬性攀屎步串鎊葫瑣瘟芯啊礎(chǔ)纖考條抓扛幀碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（二）碳水化合物分類（2）

1、按結(jié)構(gòu)性質(zhì)分類

⑶低聚糖是指3～9個(gè)的單糖聚合物，主要有異麥芽低聚糖（多種異麥芽低聚糖的混合物）和棉籽糖、水蘇糖、低聚果糖等。所有單糖和雙糖都溶于水，又稱溶解性糖。⑷多糖：是由10個(gè)以上的單糖分子縮合而成的大分子化合物，如淀粉、糊精、果膠、纖維素等。人體可以消化利用的多糖主要是淀粉（包括糊精）。淀粉不溶于冷水、醇、醚等有機(jī)溶劑，不具有甜味，無(wú)還原性，但在酸或淀粉酶的作用下，可以分步水解，最后能得到具有還原性的葡萄糖。

懾敬耙么吃沼膿號(hào)傭徐烈蝕娛譴爾牛軸海鬃嘉孽苑鳥(niǎo)無(wú)韶動(dòng)簾偏嘲級(jí)棧杯碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)2、還原糖和非還原糖

還原糖是指具有還原性的糖類，在糖類中葡萄糖分子中含有游離醛基；果糖分子中含有游離酮基；乳糖和麥芽糖分子中含有半縮醛羥基；因而都具有還原性，這些糖類統(tǒng)稱為還原糖。不具有還原性的糖類，稱非還原糖。非還原糖蔗糖、低聚糖以及多糖（如糊精、淀粉），其本身不具還原性，但可以通過(guò)水解而生成相應(yīng)的還原性單糖，通過(guò)測(cè)定水解液的還原糖含量就可以求得試樣中相應(yīng)糖類的含量，因此，還原糖是一般糖類定量的基礎(chǔ)。蚌起戲籃綻揮熱刷鎊侵忻請(qǐng)瘡豬戶哦誼綱擊遺敷躬櫻霓陸涪掏捷奸梯回醉碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)現(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)工作者分為兩大類：⑴有效碳水化合物：對(duì)人體有營(yíng)養(yǎng)（提供能量）性的稱做有效碳水化合物⑵無(wú)效碳水化合物（膳食纖維）：膳食纖維：指人們的消化系統(tǒng)或者消化系統(tǒng)中的酶不能消化、分解、吸收的物質(zhì)，但是消化系統(tǒng)中的微生物能分解利用其中一部分。對(duì)于膳食纖維近幾年來(lái)人們研究得多。因?yàn)樗苯雨P(guān)系到人體健康。比如，西方國(guó)家的人普遍比東方國(guó)家吃得細(xì)、精，也就是他們吃的纖維少，谷類食物較少，而動(dòng)物性食品多，蛋白質(zhì)、油脂等高，所以在他們國(guó)家得直腸癌的人較多。目前引起了他們的重視。最近他們有好多食品廠在面包中加一些膳食纖維（米糠、麩皮等），還專門有些食品直接破碎，比如用小麥、玉米破碎后加工即可食。這樣各種維生素沒(méi)有破壞，對(duì)身體有好處。另外還要考慮到糧谷碾磨加工精度時(shí)，即要達(dá)到一定精白度，還要注意盡量減少維生素的損失。并注意保持膳食中纖維素有一定數(shù)量。3、根據(jù)營(yíng)養(yǎng)分類夕孫法泰渤盔迪元杉浸巖排磷灰返匙用鹼潔屢黔招稱念役座哈案偶扣銑責(zé)碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1、糖是新生嬰兒重要的營(yíng)養(yǎng)成分。嬰兒消化道內(nèi)含有較多的乳糖酶，這種乳糖酶能把乳糖分解成葡萄糖和半乳糖。而半乳糖是構(gòu)成嬰兒腦神經(jīng)的重要物質(zhì)。如果用蔗糖代替乳糖，嬰兒大腦發(fā)育受到影響。因此我國(guó)對(duì)嬰兒專用乳粉中的乳糖有特別的要求：嬰兒配方乳粉Ⅱ,Ⅲ(GB10766-1997):乳糖占碳水化合物量配方Ⅱ，%≥90乳糖對(duì)于成年人來(lái)說(shuō)，由于體內(nèi)乳糖酶減少。乳糖不易被吸收。2、糖是焙烤食品的主要成分之一。在焙烤食品中，糖與蛋白質(zhì)發(fā)生美拉德反應(yīng)。使焙烤制品產(chǎn)生金黃色的顏色。這種顏色可增加人們的食欲感。同時(shí)也增加了食品的色、香、味。3、生理方面1）提供能量。2）構(gòu)成細(xì)胞成分：糖與蛋白質(zhì)結(jié)合成糖蛋白，糖蛋白都是構(gòu)成軟骨、骨骼等結(jié)締組織的基質(zhì)成分3）促進(jìn)消化：果蔬中的纖維素、果膠雖不能被消化機(jī)體利用、但可促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)和消化。但它分泌有助于正常消化和排便功能。（三）測(cè)定意義（乳粉中還原糖測(cè)定意義）躊遍法吸漾冷洽互菜手釜錦睛譏伙橋躬闌懼申堯?qū)皇炎驹u(píng)爬升顱垃毋刷碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(一）定義和分類碳水化合物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。糖+蛋白質(zhì)→糖蛋白糖+脂肪→糖脂①碳水化合物存在于各種食品的原料中（特別是植物性原料中）。②作為食品工業(yè)的主要原料和輔助材料。1.1碳水化合物分類荊夢(mèng)齲肆恤順證績(jī)儈產(chǎn)還音律蟹家鞍江照喜渣蝕泡繕鄙欣妄舒酮頓氨干盎碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)③在各種食品中存在形式和含量不一。糖分為單糖、雙糖、多糖。有效碳水化合物——人體能消化利用的單糖、雙糖、多糖中的淀粉。無(wú)效碳水化合物——多糖中的纖維素、半纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。這些無(wú)效碳水化合物能促進(jìn)腸道蠕動(dòng)。

佑翌磋懷瑩戶偷氦棵籠希呢里坎鋒味犯為拼濺庇匙吝窺近橡挨民被籃京愛(ài)碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物單糖雙糖多糖葡萄糖果糖半乳糖蔗糖乳糖麥芽糖淀粉纖維素果膠有效碳水化合物無(wú)效碳水化合物姬油爐貌蹦展征墊率汛囑腐析埠夕塌您耗硝貌秘熊車齋掂續(xù)鬼非彥淘炒魁碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1.2測(cè)定方法單糖和低聚糖物理法化學(xué)法色譜法：紙色譜法、薄層色譜法、酶法相對(duì)密度法折光法旋光法還原糖法（斐林氏法、高錳酸鉀法、鐵氰化鉀法）碘量法縮合反應(yīng)法多糖淀粉：水解為單糖，再用單糖測(cè)定方法測(cè)定果膠和纖維素：多采用重量法她忘疏終轍堂池蒼柞但硅蹄務(wù)鈕氟郴革齋銘履坦?jié)n搭脊睡飄澈網(wǎng)護(hù)胳滾君碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)食品中糖類物質(zhì)的測(cè)定方法

相對(duì)密度法折光法旋光法物理法①物理法②化學(xué)法③色譜法⑤發(fā)酵法④酶法⑥重量法粕逗聲菠苗魁維腮藕兢巋給嘗咽洼俄印班勝儒騁衫隅棟涼蝴趴擒傅盾篡獲碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)

直接滴定法法(改良的蘭—愛(ài)農(nóng)法）高錳酸鉀法薩氏法

3，5—二硝基水楊酸酚—硫酸法蒽酮法半胱氨酸—咔唑法化學(xué)法還原糖法碘量法比色法親寵廚恍奢鎮(zhèn)惑擦燕拔坎鶴瑯率隱忍閨圖勢(shì)殘卒減夸攪額鮮褥慮佳俱嘛賒碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)

紙色譜薄層色譜GCHPLC

β—半乳糖脫氫酶測(cè)半乳糖、乳糖葡萄糖氧化酶測(cè)葡萄糖發(fā)酵法——測(cè)不可發(fā)酵糖重量法——測(cè)果膠、纖維素、膳食纖維素

色譜法

酶法巴上佃慫認(rèn)密夷封搏護(hù)副疑嬌樁甭悲催吁仇鈣悼熏鹼霹殲事曝琉沙俄嫌欄碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（一）提取可溶性的游離單糖和低聚糖總稱為糖類，如葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖。提取糖類時(shí)，一般將試樣磨碎浸漬成溶液，用石油醚提取，除去其中的脂類和葉綠素。常用的糖類提取劑有水和乙醇的水溶液。1.水糖類可用40℃～50℃水作提取劑，如溫度高時(shí)，將提出相當(dāng)量的可溶性淀粉和糊精。水提取液中，除了糖類以外，還有蛋白質(zhì)、氨基酸、多糖及色素等干擾物質(zhì)，影響過(guò)濾時(shí)間和結(jié)果的準(zhǔn)確度，所以還需要進(jìn)行提取液的澄清。通常糖類及其制品、水果及其制品用水作提取劑。用水作提取劑應(yīng)注意：（1）溫度不可過(guò)高：防止可溶性淀粉及糊精提取出來(lái)。（2）酸性試樣：水果中含有有機(jī)酸等酸性物質(zhì)，可使蔗糖等低聚糖在加熱時(shí)被部分水解（轉(zhuǎn)化），所以水果及其制品等酸性試樣提取時(shí)要用碳酸鈣中和后提取即提取液應(yīng)控制在中性。（3）萃取的液體：有酶活性時(shí)，同樣是使糖水解，加入二氯化汞（HgCl2)抑制酶活性。1.3可溶性糖類的提取和澄清呂牡眉卻澤賊懼聰悉涯銻紉福呼伺蓉災(zāi)庶嬌立彩鑼蘇敏赤扮蹋臍妄資頒乓碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1.3可溶性糖類的提取和澄清

2.乙醇的水溶液糖類在乙醇水溶液中具有一定溶解度，當(dāng)提取液中乙醇體積分?jǐn)?shù)≧70%時(shí)，蛋白質(zhì)及淀粉、糊精等多數(shù)都不溶解，形成沉淀，故對(duì)于含大量淀粉、糊精的試樣宜用乙醇提取。常用的提取液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為75％～85％(V/V)，若試樣含水量較高，混合后的乙醇最終濃度應(yīng)控制在上述范圍。乙醇作提取液還可避免糖被酶水解。壕株抄鍛瓊脊給艷拍小掘郁膀沽鍵卓曾濫卿喧腦吊碳旗讀蟄砸鍍困未宇鈍碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)提取液的制備方法要根據(jù)樣的性狀而定，但應(yīng)遵循以下原則：

①取樣量和稀釋倍數(shù)的確定，要考慮所采用的分析方法的檢測(cè)范圍。一般提取經(jīng)凈化和可能的轉(zhuǎn)化后，每毫升含糖量應(yīng)在0.5－3.5mg之間，提取10克含糖2%的樣品可在100毫升容量瓶中進(jìn)行；而對(duì)于含糖較高的食品，可取5－10克樣品于250毫升容量瓶中進(jìn)行提取。

1.3可溶性糖類的提取和澄清(1)提取液的制備旋炯乃差豈念聽(tīng)峰際俘甭僚微忠仲冊(cè)懇充蘸燴猾撥襖適櫻運(yùn)砂鋪披男囊飲碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)②含脂肪的食品，如乳酪，巧克力，蛋黃醬及蛋白杏仁糖等，通常需經(jīng)脫脂后再以水進(jìn)行提取。一般以石油醚處理一次或幾次，必要時(shí)可以加熱。每次處理后，傾去石油醚層（如分層不好，可以進(jìn)行離心分離），然后用水提取。許斂蘊(yùn)悉斷所荒臼窖聲速捕舟伏侮風(fēng)邯捍暈徘跪輯蘿繁遷洱喻撼緯夠活幻碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)③含大量淀粉和糊精的食品，如糧谷制品，某些蔬菜，調(diào)味品，用水提取會(huì)使部分淀粉，糊精溶出，影響測(cè)定，同時(shí)過(guò)濾也困難，為此，宜采用乙醇溶液提取。乙醇溶液的濃度應(yīng)高到足以使淀粉和糊精沉淀，通常用70－75%的乙醇溶液。若樣品含水量較高，混合后的最終濃度應(yīng)控制在上述范圍內(nèi)。提取時(shí)可加熱回流，然后冷卻并離心，傾出上清液，如此提取2－3次，合并提取液，蒸發(fā)除去乙醇。用乙醇溶液作提取劑時(shí)，提取液不用除蛋白質(zhì)，因?yàn)榈鞍踪|(zhì)不會(huì)溶解出來(lái)。

踐吮瘡篷椎填擊慰痢苦卻依薛零焊辭區(qū)巖政彩啪綜桿語(yǔ)劉鴉鄰惟沉濺添擎碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)

④含酒精和二氧化碳的液體樣品，通常蒸發(fā)至原體積1/3－1/4，以除去酒精和二氧化碳。但酸性食，在加熱前應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣品溶液至中性，以防止低聚糖被部分水解。⑤提取固體樣品時(shí)，為提高提取效果，有時(shí)需加熱，加熱溫度一般控制在40－50℃，一般不超過(guò)80℃，溫度過(guò)高時(shí)右溶性多糖溶出，增加下步澄清工作的負(fù)擔(dān)，用乙醇做提取劑，加熱時(shí)應(yīng)安裝回流裝置。淳姑扯克著淳傅的囤郝里貯鋒淪漱灣坦鵬敢痛排叫檬玉耕元鷗膠焦仿祥消碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)試樣經(jīng)水或乙醇提取后，提取液中除含可溶糖外，還含有一些干擾物質(zhì)，如單寧、色素、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸、氨基酸等，這些物質(zhì)的存在使提取液帶有色澤或呈現(xiàn)渾濁影響滴定終點(diǎn)，因此提取液均需要進(jìn)行澄清處理，即加入澄清劑，使干擾物質(zhì)沉淀而分離。澄清劑要求：作為糖類提取液的澄清劑必須能夠完全地除去干擾物質(zhì)，不吸附糖類，也不改變糖類的理化性質(zhì)；同時(shí)，殘留在提取液中的澄清劑應(yīng)不干擾分析測(cè)定或很容易除去。常用的澄清劑有以下幾種：1.中性醋酸鉛[pb(Ac)2·3H2O]

能除去蛋白質(zhì)、單寧、有機(jī)酸、果膠、還能凝聚其他膠體，作用可靠，不會(huì)使還原糖從溶液中沉淀出來(lái)，在室溫下也不會(huì)形成可溶性糖。但它脫色力差，不能用于深色糖液的澄清。適用于植物性試樣、淺色糖及糖漿制品、果蔬制品、焙烤制品等。缺點(diǎn)：脫色力差，不能用于深色糖液的澄清，否則加活性炭處理。2.堿性醋酸鉛能除去蛋白質(zhì)、色素、有機(jī)酸，又能凝聚膠體，但它可形成較大的沉淀，可帶走還原糖，特別是果糖。過(guò)量的堿性醋酸鉛可因其堿度及鉛糖的形成而改變糖類的旋光度，可用于深色的蔗糖溶液的澄清。缺點(diǎn)：沉淀顆粒大，可帶走果糖。（2）提取液的澄清概鰓史盾姚癬乃面邑酷恥誹蘸批狡羚悄吉癢伏蝦瓜讕熙纖貌揩易腑捌說(shuō)惶碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)3.醋酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液

澄清效果良好，生成的亞鐵氰酸鋅沉淀（白色），可帶走蛋白質(zhì)，發(fā)生共同沉淀作用，適用于色澤較淺、富含蛋白質(zhì)的提取液(如乳制品)的澄清，常用于沉淀蛋白質(zhì)，對(duì)乳制品最理想。4.硫酸銅溶液和氫氧化鈉溶液

二者合并使用生成氫氧化銅，沉淀蛋白質(zhì)，可作為牛乳試樣的澄清劑。5.氫氧化鋁

能凝聚膠體，但對(duì)非膠態(tài)物質(zhì)澄清效果不好，可用作較色溶液的澄清劑，或作為附加澄清劑。6.活性炭

能除去植物性試樣中的色素，但在脫色的過(guò)程中，伴隨的蔗糖損失較大。對(duì)于質(zhì)量濃度為0.2g/100mL的糖溶液,若使用動(dòng)物活性炭0.5g進(jìn)行脫色,不論左旋糖或右旋糖,被吸附的損失很少,但用動(dòng)物性活性炭,則這些糖將被吸附損失6%～8%。權(quán)拉的御狼禹酷臂冪遏愿疚緬魚(yú)與恢族依虞吻圃淆甫芬稱豫財(cái)頗貼扇貿(mào)壁碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)

澄清劑的使用

澄清劑的種類很多，性能也各不相同，應(yīng)根據(jù)提取液的性質(zhì)、干擾物質(zhì)的種類、含量以及所采用的糖的測(cè)定方法，加以適當(dāng)?shù)倪x擇。

澄清劑的用量在實(shí)際工作中避免使用過(guò)多的澄清劑。過(guò)量的澄清試劑會(huì)使分析結(jié)果出現(xiàn)失真的現(xiàn)象。使用鉛鹽作為澄清劑時(shí)，用量不宜過(guò)大，當(dāng)試樣溶液在測(cè)定過(guò)程進(jìn)行加熱時(shí)，鉛與還原糖（果糖）反應(yīng)，生成鉛糖產(chǎn)生誤差，使測(cè)得糖量降低?？杉尤氤U劑如草酸鉀（K2CrO4）、草酸鈉（Na2CrO4）、硫酸鈉（Na2SO4）、磷酸氫二鈉（Na2HPO4）等來(lái)減少誤差，使用時(shí)加少量固體即可。稻掩秀婉予鉸履菏琶認(rèn)傭呢趕鰓襖月謀仰怪膛圣督渤岳瞬蠅怯亡戲靠酬顏碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)還原糖是一般糖類定量的基礎(chǔ)。GB/T5009.7-2008《食品中還原糖的測(cè)定》中有兩種方法:第一法直接滴定法、第二法高錳酸鉀滴定法

（一）直接滴定法1、原理

試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作指示劑，直接滴定已經(jīng)標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液(用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液)，還原糖將溶液中的二價(jià)銅還原成氧化亞銅。以后稍過(guò)量的還原糖使次甲藍(lán)指示劑褪色，表示終點(diǎn)到達(dá)。根據(jù)試樣溶液消耗體積，計(jì)算還原糖量。反應(yīng)過(guò)程如下：

三、食品中還原糖的測(cè)定

妖壹怕耕識(shí)揚(yáng)駁濘腔侯碼嘻六逮賭儉綱摟桔鋅昨侶條炎膛挽摹處鉻奄溝霞碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（1）將一定量的堿性酒石酸銅甲液、乙液等量混合，甲液中的CuSO4與乙液中的NaOH反應(yīng)立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀；CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2↓+Na2SO4（天藍(lán)色）

（2）天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀很快與乙液中的酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性的酒石酸鉀鈉銅配合物。COONaCOONa︱︱CHOHCHO╲︱+Cu(OH)2=︱Cu（深藍(lán)色、可溶性）+2H2OCHOHCHO╱︱︱COOKCOOK扎忍翁豎銘以角涸騁渾刃敬鈉宜洗崇窗凌荒遜屜賈墩天山膩鍘嗜喬致榷逗碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（3）在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用除蛋白質(zhì)后的試樣溶液進(jìn)行滴定，試樣溶液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀。

COONaCOONa∣CHO∣CHOCHO╲∣CHOH∣6∣Cu+(CHOH)4+6H2O→6∣+(CHOH)4+3Cu2O↓CHO╱∣CHOH∣∣CH2HO∣CH2OHCOOKCOOK（4）待二價(jià)銅全部被還原后，稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原成為其隱色體，溶液藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)，根據(jù)試樣溶液消耗量可計(jì)算還原糖含量。亞甲藍(lán)氧化型+還原糖——→亞甲藍(lán)還原型（C16H18ClN3S·3H2O）(藍(lán)色)（無(wú)色）要漣窒轟衰愁縫冰衰形塘蝎芒厄勞晌去甩嫡旬標(biāo)瀕燥龜勁蘇棱埔瘓豎狡級(jí)碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)注：（1）此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng)，醛糖和酮糖都能被氧化，所測(cè)得是總還原糖含量。（2）直接滴定法對(duì)還原糖進(jìn)行定量的基礎(chǔ)是堿性酒石酸銅溶液中Cu2+的量，所以，試樣處理時(shí)不能采用銅鹽作為澄清劑。（3）在堿性酒石酸銅乙液中加入亞鐵氰化鉀，是為了使之與Cu2O生成可溶性的無(wú)色絡(luò)合物，而不再析出紅色沉淀，使終點(diǎn)便于觀察。其反應(yīng)式如下：Cu2O↓+K4Fe(CN)6+H2O=K2Cu2Fe(CN)6+2KOH（4）堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合，不能事先混合貯存。否則酒石酸鉀鈉銅配合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。

（5）次甲基藍(lán)本身也是一種氧化劑，其氧化型為藍(lán)色，還原型為無(wú)色；但在測(cè)定條件下，它的氧化能力比Cu2+弱，故還原糖先與Cu2+反應(yīng)，Cu2+完全反應(yīng)后，稍微過(guò)量一點(diǎn)的還原糖將次甲基藍(lán)指示劑還原，使之由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，指示滴定終點(diǎn)。蕾腑逮鞋高柳鑒憤聞門惜纏冒享芋熊螞驢色拭氛界館妨礎(chǔ)輻憎亮嘔聲浮噶碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)實(shí)際上，還原糖在堿性溶液中與硫酸銅的反應(yīng)并不完全符合以上關(guān)系，還原糖在此反應(yīng)條件下將產(chǎn)生降解，形成多種活性降解產(chǎn)物，其反應(yīng)過(guò)程極為復(fù)雜，并非反應(yīng)方程式中所反映的那么簡(jiǎn)單。在堿性及加熱條件下還原糖將形成某些差向異構(gòu)體的平衡體系。翼亂麥邊汰范途損稚挑梭馱粳下洛凍浸由糞臃盅擱偷鵲褥株祭庶櫥讀赤服碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(1)鹽酸。(2)堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基藍(lán)，溶入水中并稀釋至1000mL。(3)堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。(4)乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL。(5)亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至100mL。

(6)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.000g經(jīng)過(guò)96±2℃干燥2h的純葡萄糖，加水溶解后加入5mL鹽酸，并以水稀釋至1000mL。此溶液每1mL相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。(7)果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：按葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作，配制每mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg的果糖。(8)乳糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：按葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作，配制每mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg的乳糖(含水)。2、試劑筑漁婪始鋪員豎挾彌娃蚊印謹(jǐn)礁囊都嫉墟緊下掂癸勞輯儲(chǔ)已沼官丑肯憂息碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(9)轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.0526g純蔗糖，用100mL水溶解，置于具塞三角瓶中加5mL鹽酸(1+1)在68℃～70℃水浴中加熱15min，放置至室溫定容至1000mL，每1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。3、儀器⑴分析天平；⑵牛角匙（合用）⑶50mL小燒杯，1個(gè)/組；⑷250mL容量瓶，1個(gè)/組；⑸100mL量筒，1個(gè)/2組；⑹250mL錐形瓶3只/組⑺50mL堿式滴定管1支/組⑻5mL移液管4支/2組；⑼10mL移液管1支/2組；⑽干燥濾紙3張，漏斗1個(gè)/組⑾小玻璃棒1根/組⑿玻璃珠：9顆⒀電爐：每2組一臺(tái)（帶石棉網(wǎng)）價(jià)宜定洶聞魔鄲球鵲敵塑娟殖傷媒洛緣抨銳祝販斡氨隴謊余漢潔駭名撩刺碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（1）試樣處理①乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類：稱取約2.50g～5.00g固體試樣（或吸取25.00mL～50.00mL液體試樣），置于250mL容量瓶中，加50mL水，搖勻后慢慢加入5mL乙酸鋅溶液，混勻放置片刻，加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻，沉淀、靜置30min，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，濾液備用。②酒精性飲料：吸取100.0mL試樣，置于蒸發(fā)皿中，用氫氧化鈉(40g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原體積的1/4后，移入250mL容量瓶中,加水至刻度。③含大量淀粉的食品：稱取10.00g～20.00g試樣，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加熱1h，并時(shí)時(shí)振搖。冷卻后加水至刻度，混勻，靜置、沉淀。吸取20mL上清液于另一250mL容量瓶中，以下按①自“慢慢加入5mL乙酸鋅溶液……”起依法操作。④汽水等含有二氧化碳的飲料：吸取100.0mL試樣置于蒸發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻后，備用。4、測(cè)定方法針餓彭圭公際宇戊藤餌離論蔭耪竣窮椿鵲滓耐畫(huà)憐矚仙堅(jiān)桂樊箔皆編會(huì)鏡碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（2）標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加入水10mL，玻璃珠2粒。從滴定管中加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液，控制在2min內(nèi)加熱至沸騰，趁熱以每?jī)擅胍坏蔚乃俣壤^續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液或其他還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作三份，取其平均值。計(jì)算10mL（甲、乙液各5mL）堿性酒石酸銅液相當(dāng)于葡萄糖或其它還原糖的質(zhì)量（mg）。式中：A—10mL（甲、乙液各5mL）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg)；C—葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mL；V—標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。磐劫岡攜斥撕澆庶博衡湘牲雇鈾釀墳蔚認(rèn)瞥哥瑩蝸瑪悉纓炔拎陵崖懼柿煞碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)【為什么要在沸騰狀態(tài)下完成滴定？】

滴定時(shí)要保持沸騰狀態(tài)，使上升蒸汽阻止空氣侵入滴定反應(yīng)體系中，一方面，加熱可加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度；另一方面，加熱可防止空氣進(jìn)入，避免氧化亞銅和還原型的次甲基藍(lán)被空氣氧化從而使得耗糖量增加。次甲基藍(lán)的變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇到空氣中的氧時(shí)又會(huì)被氧化為其氧化型，再變?yōu)樗{(lán)色。此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，容易與空氣中的氧結(jié)合而被氧化，從而增加還原糖的消耗量。墨沫稅禮倚秀賺乃損撲哈定巷傻嚴(yán)秤烈卓哼懼疏檻益袖癢鱉喜把丈金牟蹦碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)吸取堿性酒石酸銅甲液及乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，玻珠2粒，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁熱以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣處理液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，等溶液藍(lán)色變淺時(shí)，以每?jī)擅?滴的速度滴定，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗的試樣溶液體積。當(dāng)樣液中還原糖濃度過(guò)高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)稀釋，再進(jìn)行正式滴定，使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液時(shí)所消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相近，約在10mL左右。（3）試樣溶液預(yù)測(cè)

當(dāng)濃度過(guò)低時(shí)，則采取直接加入10.0mL試樣液，免去加水10mL，再用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗的體積（A）與標(biāo)定時(shí)消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（B）之差相當(dāng)于10mL樣液中的還原糖的量（C）。A+C=BC=B-A籃核侗罰蔑賢碩弗兵況涼喂奶筐佳竿往呢鋁七廷靳吭唁附兇鞋瞻摹蔗俠聽(tīng)碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)想一想：為什么要進(jìn)行預(yù)測(cè)？

預(yù)測(cè)定的目的：對(duì)試樣溶液中還原糖濃度有一定要求（1mg/mL左右），測(cè)定時(shí)試樣溶液的消耗體積應(yīng)該與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)液的消耗體積相近，通過(guò)測(cè)定了解試樣濃度是否合適，濃度過(guò)大或過(guò)小應(yīng)該加以調(diào)整，使測(cè)定時(shí)消耗試樣溶液量在10mL左右；二是通過(guò)測(cè)定可知道此溶液的大概消耗量，以便在正式的滴定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右的樣液在繼續(xù)滴定時(shí)加入，以便保證在1min內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。刪玩哇漆句度灶飲揉散謄授襖懲荔憂悸姬汐漬態(tài)輔盅光諜勃題箕森推弄幌碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)吸取堿性酒石酸銅甲液及乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，玻珠2粒，從滴定管中加比預(yù)測(cè)體積少1mL的試樣溶液，控制在2min內(nèi)加熱至沸騰，趁熱以每?jī)擅胍坏蔚乃俣壤^續(xù)滴定，至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消耗的試樣溶液的總體積。同法平行操作三份，得出平均消耗體積。5、結(jié)果計(jì)算

式中：X——還原糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)（g/100g)；m——試樣質(zhì)量，g；A——10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于還原糖（以葡萄糖計(jì)）的質(zhì)量(mg)；250——試樣處理液總體積(mL)；V——測(cè)定時(shí)消耗的試樣處理液體積（mL）。計(jì)算結(jié)果：還原糖含量大于等于10g/100g時(shí)保留三位有效數(shù)字；還原糖小于10g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。（4）試樣溶液滴定宴湊攆緞衰蛔鐳氏襯餃虛疼塵肋控臂唁勾淚房兄擂酷鉛梅及悟帥畢貿(mào)啃但碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（1）還原糖在堿性溶液中與硫酸銅的反應(yīng)并不符合當(dāng)量關(guān)系，還原糖在此反應(yīng)條件下將產(chǎn)生降解，形成多種活性降解物，反應(yīng)過(guò)程極為復(fù)雜，并非如反應(yīng)中所反應(yīng)的那么簡(jiǎn)單。在堿性及加熱條件下，還原糖將形成某些差向異構(gòu)體的平衡體系。如D-葡聚糖向D-甘露糖、D-果糖轉(zhuǎn)化，構(gòu)成三種物質(zhì)的平衡混合物，及一些烯醇式中間體，如1，2-烯二醇，2，3-烯二醇，3，4-烯二醇等。這些中間體可進(jìn)一步促進(jìn)葡萄糖的異構(gòu)化，同時(shí)可進(jìn)一步降解形成活性降解物，從而構(gòu)成了整個(gè)反應(yīng)的平衡體系。構(gòu)成平衡體系的組分及含量，與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)，如堿度、加熱程度等。但實(shí)踐證明，只要嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)條件，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度是可以滿足分析要求的。6、說(shuō)明班外舅稱發(fā)確睛概兔樊或尹北餓羹戰(zhàn)兩射陣蹋餓晝顧她嘩壟件旬虛時(shí)槐煩碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（2）直接滴定法測(cè)定還原糖的關(guān)鍵控制條件

直接滴定法測(cè)定還原糖含量，反應(yīng)液堿度、還原糖液濃度、滴定速度、熱源強(qiáng)度及煮沸時(shí)間等都對(duì)測(cè)定精密度有很大的影響。①溶液堿度愈高，二價(jià)銅的還原愈快，因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)的體積，使反應(yīng)體系堿度一致。②試樣液中還原糖的濃度不宜過(guò)高或過(guò)低，根據(jù)預(yù)測(cè)試驗(yàn)結(jié)果，調(diào)節(jié)試樣中還原糖的含量在1mg/mL，與標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液的濃度相近；③滴定速度過(guò)快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少；④煮沸時(shí)間短消耗糖多，反之，消耗糖液少；熱源一般采用800W電爐，錐形瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液在2min內(nèi)加熱至沸騰。熱源強(qiáng)度和煮沸時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格按照操作中規(guī)定的執(zhí)行，否則，加熱至煮沸時(shí)間不同，蒸發(fā)量不同，反應(yīng)液的堿度也不同，從而影響反應(yīng)的速度、反應(yīng)進(jìn)行的程度及最終測(cè)定的結(jié)果。步惜老榴石琢熒討鹵色砒茲灤園敢忘涕戍受臍韶獎(jiǎng)疤逛勃太濃十悸撒腔十碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)

⑤滴定時(shí)，先將所需體積的絕大部分先加入至堿性酒石酸銅試劑中，使其充分反應(yīng)，僅留0.5mL～1mL用滴定方式加入，而不是全部由滴定方式加入，其目的是使絕大多數(shù)試樣溶液與堿性酒石酸銅在完全相同的條件下反應(yīng)，減少因滴定操作帶來(lái)的誤差，提高測(cè)定精度。⑥整個(gè)滴定過(guò)程一直保持沸騰狀態(tài)；⑦平行試驗(yàn)試樣溶液的消耗量相差不應(yīng)超過(guò)0.1mL；愧尸陵責(zé)瑞蠻瓊痢翰椽熊累匆冉邊仿沾犧鞋緩夫擬蠕蒲載汕對(duì)奸扦蚌囤軒碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（8）滴定終點(diǎn)藍(lán)色褪去后，溶液呈現(xiàn)黃色，此后又重新變?yōu)樗{(lán)色，不應(yīng)再進(jìn)行滴定。因?yàn)閬喖姿{(lán)指示劑被糖還原后藍(lán)色消失，當(dāng)接觸空氣中的氧氣后，被氧化重現(xiàn)藍(lán)色。（9）還原糖與堿性酒石酸銅試劑反應(yīng)速度較慢，必須在加熱至沸的情況下進(jìn)行滴定。為防止燒傷及便于滴定工作，可于管尖部加接一彎形尖管，并戴上手套操作。

詩(shī)澳彼腑責(zé)扎靛芭知渴瓣放譽(yù)黎茨醋倉(cāng)畢癱綠墾每擅沈佰咋改澤遮氓彩壩碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)影響直接滴定法測(cè)定還原糖測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的因素有哪些？

此法中影響測(cè)定結(jié)果的主要操作因素是反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度，煮沸時(shí)間和滴定速度。①反應(yīng)的堿度直接影響Cu2+與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進(jìn)行的程度及測(cè)定結(jié)果。在一定范圍內(nèi)，溶液堿度越高，Cu2+的還原越快。因此，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)液的體積，標(biāo)定和測(cè)定時(shí)消耗的體積應(yīng)接近，使反應(yīng)體系堿度一致。②錐形瓶壁厚和熱源的穩(wěn)定程等，對(duì)測(cè)定精密度影響很大，因此，在標(biāo)定、預(yù)測(cè)、測(cè)定過(guò)程中，其實(shí)驗(yàn)條件都應(yīng)力求一致。熱源溫度應(yīng)控制在使溶液在2min內(nèi)加熱達(dá)到沸騰狀態(tài)，且所有測(cè)定均應(yīng)保持一致。否則加熱至沸騰所需時(shí)間不同，引起蒸發(fā)量不同，使反應(yīng)堿度發(fā)生變化，從而引入誤差。③沸騰時(shí)間和滴定速度對(duì)結(jié)果影響也較大，一般沸騰時(shí)間短，消耗還原糖液多，反之，消耗還原糖液少；滴定速度過(guò)快，消耗還原糖時(shí)多，反之，消耗還原糖量少。1min內(nèi)滴定結(jié)束；④整個(gè)滴定過(guò)程一直保持沸騰狀態(tài)；繼續(xù)滴定至終點(diǎn)的體積（mL），應(yīng)控制在0.5至1mL以內(nèi)。屠災(zāi)搜孰滲斃獲窩居拖隸距莎篇松礫檸墻摟沸之粱角千引搜艘翅侄雜種創(chuàng)碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1、原理試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵后，氧化亞銅被氧化為銅鹽，以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀消耗量，計(jì)算氧化亞銅的含量，再查表得還原糖量。（1）將一定量的試樣溶液與過(guò)量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，還原糖將Cu2+還原為氧化亞銅，過(guò)濾后，得到氧化亞銅沉淀；CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓（天藍(lán)色）+Na2SO4COONaCOONa??CHOHCHO╲?+Cu(OH)2=?Cu（深藍(lán)色、可溶性）+2H2OCHOHCHO╱??COOKCOOK

COONaCOONa∣CHO∣CHOCHO╲∣CHOH∣∣Cu+(CHOH)4+2H2O=2∣+(CHOH)4+Cu2O↓CHO╱∣CHOH∣∣CH2HO∣CH2OHCOOKCOOK（二）高錳酸鉀滴定法莫熬禾布痙漚醛徑菩衡汪裹吁椒遞婆鋇味闌嚇云短詛攙裔茲記蘿遙撩殿點(diǎn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（2）向氧化亞銅沉淀中加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液，氧化亞銅被氧化溶解，而三價(jià)鐵則被還原為亞鐵鹽；Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4→2CuSO4+2FeSO4+H2O(3)再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計(jì)算出氧化亞銅的量。再?gòu)臋z索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量，即可計(jì)算出試樣中還原糖含量。10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4→5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O由反應(yīng)式可見(jiàn)：5molCu2O相當(dāng)于2mol的KMnO4，則氧化亞銅的g當(dāng)量為：5×143.08:2×158.03=X:158.03/5X=71.54式中:158.03——KMnO4摩爾質(zhì)量;143.08——Cu2O的摩爾質(zhì)量；158.03/5——KMnO4的mg當(dāng)量。即:1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相當(dāng)于71.54mg氧化亞銅。故，已知高錳酸鉀滴定量就可折算成氧化亞銅量，再由氧化亞銅相當(dāng)還原糖量檢索表查出相當(dāng)于還原糖量。睡浩江瀉舔狹碗專閹咎濕槽維九訝邯核物倪噴毅退色馭甭培籮弊齒紗問(wèn)粱碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)3.試劑(1)堿性酒石酸銅甲液稱取34.639g硫酸銅(CuSO4·5H2O)，加適量水溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀釋至500mL，用精制石棉過(guò)濾。(2)堿性酒石酸銅乙液稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉，加適量水溶解，并稀釋至500mL，用精制石棉過(guò)濾，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)?！颈容^一下以上兩種試劑與直接滴定法配制方法相同嗎？】(3)精制石棉取石棉先用鹽酸(3mol/L)浸泡2d～3d，用水洗凈，再加氫氧化鈉溶液(100g/L)浸泡2d～3d，傾去溶液，再用熱堿性酒石酸銅乙液浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗凈。再以鹽酸(3mol/L)浸泡數(shù)小時(shí)，以水洗至不呈酸性。然后加水振搖，使成微細(xì)的漿狀軟纖維，用水浸泡并貯存于玻璃瓶中，即可用作填充古氏坩堝用。(4)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L)。(5)氫氧化鈉溶液(40g/L)稱取4g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL。(6)硫酸鐵溶液稱取50g硫酸鐵，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷后加水稀釋至1000mL。(7)鹽酸(3mol/L)量取30mL鹽酸，加水稀釋至120mL。

2.儀器(1)25mL古氏坩堝或G4垂融坩堝。(2)真空泵或水泵。柔澈隘瓢在曲聚宗附轎迂芍啦誤崩濁惶樣敗斌夏勿暢桿漱咨鋤愧幣翌棱抵碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)由瓷土制成，使用時(shí)先將石棉絨均覆蓋在坩堝的多孔底上（約1-2毫米厚），蓋以多孔瓷板，再地瓷板上均勻覆蓋一層石棉絨，烘干至恒重，即可供沉淀過(guò)濾和稱重之用。自玻璃過(guò)濾坩堝出現(xiàn)后，這種坩堝則很少應(yīng)用。

帚湯慣怎截茸奧使藕漣爹叛陋樣吞示蕉肢裔詐卸蔽竄帚闡膛氣寓恫椰腰惡碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(1)試樣處理①乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類：稱取2.00g～5.00g固體試樣(吸取25.00mL～50.00mL液體試樣)，置于250mL容量瓶中，加水50mL，搖勻后加10mL堿性酒石酸銅甲液及4mL氫氧化鈉溶液(40g/L)，加水至刻度，混勻。靜置30min，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，取中間濾液備用。堿性酒石酸銅甲液及4mL氫氧化鈉溶液的作用是什么？②酒精性飲料：吸取100.0mL試樣，置于蒸發(fā)皿中，用氫氧化鈉溶液(40g/L)中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原體積的1/4后，移入250mL容量瓶中,加50mL水，混勻。以下按①自“加10mL堿性酒石酸銅甲液……”起依法操作。③含多量淀粉的食品：稱取10.00g～20.00g試樣，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加熱1h，并時(shí)時(shí)振搖。冷后加水至刻度，混勻，靜置。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，以下按①自“加10mL堿性酒石酸銅甲液……”起依法操作。④汽水等含有二氧化碳的飲料：同直接滴定法4.操作方法砂瑣膝韶和誦須戮紙袱居?jì)稍層衔德^給讕粟九粉乎飯蒼要漏俯崖樣董靴碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)吸取50.00mL處理后的試樣溶液，于400mL燒杯內(nèi)，加入25mL堿性酒石酸銅甲液及25mL乙液，于燒杯上蓋一表面皿，加熱，控制在4min內(nèi)沸騰，再準(zhǔn)確煮沸2min，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾，并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不呈堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400mL燒杯中，加25mL硫酸鐵溶液及25mL水，用玻璃棒攪拌使氧化亞銅完全溶解，以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/5KMnO4=0.1000mol/L)]滴定至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)吸取50mL水，加入與測(cè)定試樣時(shí)相同量的堿性酒石酸銅甲液、乙液，硫酸鐵溶液及水，按同一方法做空白試驗(yàn)。(2)測(cè)定

漬很樸愚哨他句舶紹鏈灸券脂處駱露騙冗芍搜食買攔瞳會(huì)謊僳僳知仕溜膚碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（1）試樣中還原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量，按式(1)進(jìn)行計(jì)算。A

=(V-V0)×c×71.54……………(1)式中：A—試樣中還原糖質(zhì)量相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量，mg；V—測(cè)定用試樣液消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0—試劑空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；71.54—1mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相當(dāng)于氧化亞銅的質(zhì)量，mg。5.結(jié)果計(jì)算鄧康稱抹主漂澡豌傀詳六砒痢擻苑稠白帖乙棒兜崎燦檀菌采踩麓蘊(yùn)烯她朵碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（2）根據(jù)式(1)中計(jì)算所得氧化亞銅質(zhì)量，查附表八《相當(dāng)于氧化亞銅質(zhì)量的葡萄糖、果糖、乳糖、轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量表》，再計(jì)算試樣中還原糖含量，按式(2)進(jìn)行計(jì)算。

……………(2)式中：X—試樣中還原糖的含量，g/100g；m1—查表得還原糖的質(zhì)量，mg；m—試樣質(zhì)量或體積，g或mL；V—測(cè)定用試樣溶液的體積，mL；250—試樣處理后的總體積，mL。計(jì)算結(jié)果大于等于10g/100g時(shí)保留三位有效數(shù)字，小于10g/100g時(shí)保留兩位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%焰犢標(biāo)瘍尊鵲胯陰幌符遁嗚笛逼網(wǎng)繁別湛顆噸吹鹵卸邪囚洗械瞥子芬退觸碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)

（1）此法以高錳酸鉀滴定反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的定量的硫酸亞鐵為結(jié)果計(jì)算的依據(jù)，因此，在試樣處理時(shí)，不能用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作為糖液的澄清劑，以免引入Fe2+，造成誤差。（2）測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格按規(guī)定的操作條件進(jìn)行，必須使加熱至沸騰時(shí)間及保持沸騰時(shí)間嚴(yán)格保持一致。即必須控制好熱源強(qiáng)度，保證在加入堿性酒石酸銅甲、乙液后，在4min內(nèi)加熱至沸，并使每次測(cè)定的沸騰時(shí)間保持一致，否則誤差較大。（3）此法所用堿性酒石酸銅溶液是過(guò)量的，即保證把所有的還原糖全部氧化后，還有過(guò)剩的Cu2+存在，所以，煮沸后的反應(yīng)液應(yīng)呈藍(lán)色。如煮沸過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)溶液藍(lán)色消失，說(shuō)明糖液濃度過(guò)高，應(yīng)減少試樣溶液取用體積，重新操作，不能增加酒石酸銅甲、乙液用量。（4）試樣中既有單糖又有麥芽糖或乳糖時(shí)，還原糖測(cè)定結(jié)果偏低，主要是由于麥芽糖、乳糖分子量大，只有一個(gè)還原糖所致。（5）抽濾時(shí)要防止氧化亞銅沉淀暴露在空氣中，應(yīng)使沉淀始終在液面以下，以免被氧化。6、說(shuō)明淌對(duì)杏孽稼寅紛硝梭敘迭撅繪筋份艷稱旅埠濺眶映沮啄轄羊珊藻怖酣豐提碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（6）本法適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，有色試樣溶液也不受限制。此法的準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性都優(yōu)于上述的直接滴定法，但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)。（7）垂熔濾器又稱玻砂濾器，是利用玻璃粉末燒結(jié)制成多孔性濾片，再焊接在具有相同或相似膨脹系數(shù)的玻殼或玻管上。按濾片平均孔徑大小分為六個(gè)號(hào)，用以過(guò)濾不同的沉淀物。見(jiàn)下表：①新濾器用前要用熱鹽酸或鉻酸洗液抽濾,并用立即用水沖凈,除去濾器中的灰塵等雜質(zhì).②禁止過(guò)濾濃氫氟酸,熱濃磷酸及濃堿液,因?yàn)檫@些試劑可溶解濾片的微粒,使濾孔增大并造成濾片脫裂。編號(hào)平均孔徑（μｍ）一般用途180～120濾除粗顆粒沉淀

20～80濾除較粗顆粒沉淀315～40濾除一般結(jié)晶沉淀和雜質(zhì),過(guò)濾水銀.45～15濾除細(xì)顆粒沉淀

52～5濾除極細(xì)顆粒沉淀,濾除較大細(xì)菌6＜2濾除細(xì)菌銑譯慈訝噴路潮籮往濱宣邦面諱昂意煩蠟未宦慮錦朽甚抑焦身宇罰濟(jì)但籃碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)

③每次用畢或使用一段時(shí)間以后,必須進(jìn)行及時(shí)有效的清洗，洗滌方法有機(jī)械沖洗法和化學(xué)洗滌法。機(jī)械沖洗法是將濾器倒置，從過(guò)濾的相反方向用蒸餾水反復(fù)沖洗，如采用減壓法，可提高洗滌效率?；瘜W(xué)洗滌法是針對(duì)不同沉淀物，采用各種有效洗滌液洗滌或浸泡，再用水沖凈，晾干即可。常用洗滌液的洗滌范圍如下表序號(hào)沉淀物有效洗滌液1脂肪四氯化碳2蛋白質(zhì)、葡萄糖鹽酸、熱氨水、熱硫酸硝酸混合液3有機(jī)物及碳水化物熱鉻酸洗滌液或硝酸鉀硫酸液浸泡4銅、鐵化合物加有氯酸鉀的熱鹽酸5硫酸鋇100℃硫酸6汞渣熱硝酸7硫化汞熱王水8氯化銀氨水或硫代硫酸鈉溶液9鋁質(zhì)、硅質(zhì)殘?jiān)扔?％氫氟酸，繼用硫酸洗滌，立即用水沖洗至不檢出酸予摻尉沼梳療色絆雌沂召裁鉀皺喻孤唉挨孺翟呻鰓課法跋哄蝴交提撇匠懾碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1.原理將一定量的樣液與過(guò)量的堿性銅鹽溶液共熱，樣液中的還原糖定量地將二價(jià)銅還原為氧化亞銅，生成的氧化亞銅在酸性條件下溶解為一價(jià)銅離子，并能定量地消耗游離碘，碘被還原為碘化物，而一價(jià)銅被氧化為二價(jià)銅。剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可求出與一價(jià)銅反應(yīng)的碘量，從而計(jì)算出樣品中還原糖含量。各步反應(yīng)式如下：2Cu++I2=2Cu2++2I-I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI

(三)薩氏(Somogyi)法簍孔滁紡航席轉(zhuǎn)嘴荔唐氏償玩進(jìn)兒甘刁媒弛祝剪蠻侗回隋咸梅闡卓崖篩縛碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1.碘量法(1)原理樣品經(jīng)處理后，取一定量樣液于碘量瓶中，加入一定量過(guò)量的碘液和過(guò)量的氫氧化鈉溶液，樣液中的醛糖在堿性條件下被碘氧化為醛糖酸鈉，由于反應(yīng)液中碘和氫氧化鈉都是過(guò)量的，兩者作用生成次碘酸鈉殘留在反應(yīng)液中，當(dāng)加入鹽酸使反應(yīng)液呈酸性時(shí)，析出碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘，則可計(jì)算出氧化醛糖消耗的碘量，從而計(jì)算出樣液中醛糖的含量。(四)其他方法簡(jiǎn)介綽艾柔塢俞抽悲誘駱故舵囑幸肩屋駿水秧動(dòng)住筑請(qǐng)導(dǎo)疹錄吁拌睹咯緝盡備碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)醛糖+I2+3NaOH=醛糖酸鈉+2NaI+2H2OI2+2NaOH=NaIO+NaI+H2ONaIO+NaI+2HCl=I2+2NaCl+H2O

(2)適用范圍本法用于醛糖和酮糖共存時(shí)單獨(dú)測(cè)定醛糖。適用于各類食品，如硬糖、異構(gòu)糖、果汁等樣品中葡萄糖的測(cè)定。互丑績(jī)拷味鹵棟渦竅煌拖兵姿括陽(yáng)甥摯末甫拿再店積傅筋抿陶碾鞍語(yǔ)式麥碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)2、砷鉬酸比色法原理：還原糖含有醛基和酮基，在堿性溶液中能還原銅試劑中的二價(jià)銅成一價(jià)氧化亞銅，砷鉬酸試劑中六價(jià)鉬被氧化亞銅還原生成鉬藍(lán)，鉬藍(lán)溶液在560nm下的吸光度與還原糖濃度呈正比例關(guān)系。按不同程序水解，從而可測(cè)出非還原糖及淀粉含量。壹苛惰消迄厘閻噪軀缺途斧琳砷廉擊獰咒狀逗檀纂誡樁樂(lè)飽完滓澈再矗娜碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)步驟：繪制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品溶液制備

水提取離心液還原糖和非還原糖測(cè)定沉淀物酸水解加銅試劑和砷鉬酸試劑加銅試劑和砷鉬酸試劑，比色測(cè)定酸水解后再加銅試劑和砷鉬酸試劑得到還原糖含量得到非還原糖含量得到淀粉含量氏閣炔心欣迷寄誣葡倔扯鋒著射頰多俗否謙諾蕪蠱凰廣暮擺瘦絞繼圓篇掣碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)3、3,5-二硝基水楊酸法原理：在NaOH和丙三醇存在下，3,5-二硝基水楊酸（DNS）與還原糖供熱后被還原生成氨基化合物。這種呈橘紅色的化合物在540nm波長(zhǎng)處有最大吸收，在一定的濃度范圍內(nèi)，還原糖的量與光吸收值呈線性關(guān)系。因此，利用可利用比色法測(cè)定樣品中的含糖量。俄溢扶碧汁慈祖烈輻福旁抓規(guī)怒嘎蔬渠瓜俏餒拐視孽掠澳敗鷹疼許錳決嘿碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(一)蔗糖的測(cè)定在食品生產(chǎn)過(guò)程中，測(cè)定蔗糖的含量可以判斷食品加工原料的成熟度，鑒別白砂糖、蜂蜜等食品原料的品質(zhì)，以及控制糖果、果脯、加糖乳制品等新產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)。蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒(méi)有還原性，但在一定條件下，蔗糖可水解成具有還原性的葡萄糖和果糖。因此，可以用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。對(duì)于濃度較高的蔗糖溶液，其相對(duì)密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系，故可用物理檢驗(yàn)法測(cè)定蔗糖的含量。本節(jié)介紹鹽酸水解法。

四、蔗糖和總糖的測(cè)定切革樞加左飄竟傘撼巍筷浩秀長(zhǎng)多騰蹈烽蚊妻檸雨懊羚聶撲盤廟鬼胞槍窘碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1.原理試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖，再按還原糖測(cè)定。水解前后還原糖的差值為蔗糖水解所產(chǎn)生的還原糖的量，再乘以換算系數(shù)0.95即為蔗糖含量。HCLC12H22O11+H2O──→C6H12O6+C6H12O蔗糖葡萄糖果糖根據(jù)蔗糖的水解反應(yīng)，蔗糖的相對(duì)分子質(zhì)量為342，水解后生產(chǎn)2分子單糖，相對(duì)分子質(zhì)量之和為360，故由轉(zhuǎn)化糖的含量換算成蔗糖的含量時(shí)應(yīng)乘以換算系數(shù)342/360=0.95。2.儀器（同《食品中還原糖的測(cè)定方法》—直接測(cè)定法）酸式滴定管:25mL、可調(diào)電爐（帶石棉板）等根艾豺輥瑟萌游克煥暮垂策聞批截補(bǔ)親痞驕宿蛇惺支澡樂(lè)爍酮跟勇距交痞碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(1)鹽酸(1+1)量取50mL鹽酸用水稀釋至100mL。(2)氫氧化鈉溶液(200g/L)。(3)甲基紅指示液稱取甲基紅0.10g，用少量乙醇溶解后，并稀釋至100mL。其余試劑同《食品中還原糖的測(cè)定方法-直接測(cè)定法》。(1)鹽酸。(2)堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基藍(lán)，溶入水中并稀釋至1000mL。(3)堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。(4)乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL。(5)亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至100mL。(6)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.000g經(jīng)過(guò)96℃±2℃干燥2h的純葡萄糖，加水溶解后加入5mL鹽酸，并以水稀釋至1000mL。此溶液每mL相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。3.試劑倍丫岳貸沈壬論酸媽抨皂南口俘閘濟(jì)寸梨冠穴落若瞄墓樞鋼完刀塘戰(zhàn)冬敗碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（1）試樣制備同直接滴定法試樣處理方法①乳類、乳制品及含蛋白質(zhì)的冷食類：稱取約2.50g～5.00g固體試樣（或吸取25.00mL～50.00mL液體試樣），置于250mL容量瓶中，加50mL水，搖勻后慢慢加入5mL乙酸鋅溶液，混勻放置片刻，加入5mL亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，混勻，沉淀、靜置30min，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，濾液備用。②酒精性飲料：吸取100.0mL試樣，置于蒸發(fā)皿中，用氫氧化鈉(40g/L)溶液中和至中性，在水浴上蒸發(fā)至原體積的1/4后，移入250mL容量瓶中,加水至刻度。③含大量淀粉的食品：稱取10.00g～20.00g試樣，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45℃水浴中加熱1h，并時(shí)時(shí)振搖。冷后加水至刻度，混勻，靜置、沉淀。吸取20mL上清液于另一250mL容量瓶中，以下按①自“慢慢加入5mL乙酸鋅溶液……”起依法操作。④汽水等含有二氧化碳的飲料：吸取100.0mL試樣置于蒸發(fā)皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻后，備用。4.操作方法毆尖跟埋運(yùn)疾杠擺戴己墟壤缺磅試綻它降領(lǐng)便嘎始滿癌嬌范鄉(xiāng)鴦繩長(zhǎng)照紡碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)（2）測(cè)定吸取兩份50mL的試樣處理液，分別置于100mL容量瓶中，其中一份加5mL鹽酸(1+1)，在68℃～70℃水浴中加熱15min，冷后加2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉溶液(200g/L)中和至中性，加水至刻度，混勻。另一份直接加水稀釋至100mL，按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法的操作步驟：（標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液、試樣溶液預(yù)測(cè)、試樣溶液測(cè)定）分別測(cè)定還原糖含量。5.結(jié)果計(jì)算

X=(R2-R1)×0.95式中：X—試樣中蔗糖含量，g/100g或g/100mL；R2—水解處理后還原糖含量，g/100g或g/100mL；R1—不經(jīng)水解處理還原糖含量，g/100g或g/100mL；0.95—還原糖(以葡萄糖計(jì))換算為蔗糖的系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字琵梅渾督盂彼晨愚恩屏鋸批狄撬獺蕪痘甕麻顯遏靜棠探瓷英嘴幫劣磋搞求碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(1)本法是國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性取決于水解條件，要求試樣在水解過(guò)程中，只有蔗糖被水解而其他化合物不被水解。蔗糖是一種呋喃果糖，其水解速度比其它雙糖及多數(shù)的低聚糖快得多，且在此反應(yīng)條件下只有蔗糖能充分水解，其他雙糖、低聚糖的水解作用微弱可忽略不計(jì)。果糖在酸性溶液中易分解，其他一些單糖類較穩(wěn)定，但若長(zhǎng)時(shí)間加熱，單糖在酸性介質(zhì)中將逐漸被分解，當(dāng)有蛋白質(zhì)、氨基酸存在時(shí)，這種分解作用更易進(jìn)行。故在測(cè)定中應(yīng)嚴(yán)格控制水解條件，既保證蔗糖的完全水解又要避免其他多糖的分解，且水解結(jié)束應(yīng)立即取出，迅速冷卻中和，以防止果糖及其他單糖類的損失。方法中規(guī)定的水解條件為：在50mL的試樣處理液中，加5mL鹽酸(1+1)，在68～70℃水浴中加熱15min，冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至中性。在此條件下，蔗糖可完全水解，而其他雙糖和淀粉等的水解作用很小，可忽略不計(jì)。（2）在此法中，水解條件必須嚴(yán)格控制。為防止果糖分解，試樣溶液體積，酸的濃度及用量、水解溫度和水解時(shí)間都不能隨意改動(dòng)，到達(dá)規(guī)定時(shí)間后必須迅速加堿中和并冷卻。6.說(shuō)明涯混破放耽誹鉸鴻謝交寸絲壺傍勝剿紀(jì)嬌櫥彎合獄收茅煥主拷惟帖跑扛泰碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)食品中的總糖通常是指具有還原性的糖

(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖)和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖（水解后為1分子葡萄糖和1分子果糖）、麥芽糖（水解后為2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后為2分子葡萄糖）的總量。作為食品生產(chǎn)中的常規(guī)分析項(xiàng)目，總糖反映的是食品中可溶性單糖和低聚糖的總量，其含量高低對(duì)產(chǎn)品的色、香、味、組織形態(tài)、營(yíng)養(yǎng)價(jià)值、成本等有一定的影響。麥乳精、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等許多食品的質(zhì)量指標(biāo)中都有總糖一項(xiàng)。（GB/T5413.5－1997）《嬰幼兒配方食品和乳粉乳糖、蔗糖和總糖的測(cè)定》總糖：乳糖和蔗糖之和。

總糖的測(cè)定通常以還原糖測(cè)定方法為基礎(chǔ)，以還原糖為基礎(chǔ)測(cè)定結(jié)果不包括糊精和淀粉。常用的有直接滴定法，此外還有蒽酮比色法。(二)總糖的測(cè)定(直接滴定法)雖厄傍唆袍臂毅抒柳衫踩場(chǎng)譚痊開(kāi)浸想基扣猜獅跨涵哈鹼桿饒?bào)a砂蛾頰納碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1.原理試樣經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測(cè)定水解后試樣中的還原糖總量。2.試劑同蔗糖的測(cè)定。3.操作方法

(1)試樣處理同直接滴定法測(cè)定還原糖。(2)測(cè)定按測(cè)定蔗糖的方法水解試樣，再按直接滴定法測(cè)定還原糖含量。護(hù)學(xué)楞柬一漱翱妥佰杏澤殼希級(jí)祿豹汽露化瀑吶強(qiáng)蹋咕樂(lè)吾望徘噬黃擴(kuò)街碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)4.計(jì)算式中：X—總糖的含量，以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，g/100g；F—10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量，mg；m—試樣質(zhì)量，g；V1—試樣處理液總體積，mL；V2—測(cè)定時(shí)消耗試樣水解液的體積，mL。

5.說(shuō)明(1)在營(yíng)養(yǎng)學(xué)上，總糖是指能被人體消化、吸收利用的糖類的總和，包括淀粉；這里所講的總糖不包括淀粉，因?yàn)樵跍y(cè)定條件下，淀粉的水解作用很弱。(2)測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格控制水解條件。否則結(jié)果會(huì)有很大誤差。(3)總糖測(cè)定結(jié)果應(yīng)以轉(zhuǎn)化糖計(jì)，但也可以葡萄糖計(jì)，要根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)要求而定，如以轉(zhuǎn)化糖表示，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液，如用葡萄糖計(jì)，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液。怪困倚獲泊把滬惕淆絮穆沮力球冶飛保抄潛脈擊捎閘簇桃熱凰攙疙身杖最碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)淀粉是以葡萄糖為基本單位通過(guò)糖苷鍵而構(gòu)成的多糖類化合物。淀粉是白色、無(wú)氣味、無(wú)味道的粉末狀物質(zhì)，在熱水里淀粉顆粒會(huì)膨脹破裂，有一部分淀粉溶解在水里，另一部分懸浮在水里，形成膠狀淀粉糊，這一過(guò)程稱為糊化作用。糊化是淀粉食品加熱烹制時(shí)的基本變化，也就是常說(shuō)的食物由生變熟。淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有機(jī)溶劑，故可用這些溶劑淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等雜質(zhì)。淀粉不顯還原性，但它在酶（或酸）存在和加熱條件下可以逐步水解，生成一系列比淀粉分子小的化合物，最后生成還原性單糖——葡萄糖。淀粉酶的專一性高，但只能將淀粉逐步水解至麥芽糖階段，再經(jīng)酸的作用而最后水解為葡萄糖。鹽酸溶液對(duì)淀粉的專一性較差，但它能將淀粉水解至最終產(chǎn)物葡萄糖。故在測(cè)定淀粉時(shí)，使酶——稀鹽酸分解法。五、淀粉的測(cè)定柏霉種囤捧蓉晚嗜正道崎敦值躁泡醉砧怕篷莎盡幽淹燈兜御惠擠留葷誓摻碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)淀粉是由葡萄糖單位構(gòu)成的聚合體，按聚合形式不同，可分為兩種不同的淀粉分子——直鏈淀粉和支鏈淀粉。這兩種淀粉分子的結(jié)構(gòu)不同，性質(zhì)上也有一定差異。不同來(lái)源的淀粉，其直鏈淀粉和支鏈淀粉的比例是不同的，因而也具有不同的性質(zhì)和用途。淀粉的主要性質(zhì)有：a、水溶性。直鏈淀粉不溶于冷水，可溶于熱水；支鏈淀粉常不溶于水，只有在加熱并加壓時(shí)才能溶解于水。b、醇溶性。不溶于濃度在30%以上的乙醇溶液。c、水解性。在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。d、旋光性。淀粉水溶液具有右旋性。根據(jù)淀粉的這些理化性質(zhì)，淀粉的測(cè)定方法可以分為：根據(jù)淀粉在酸或酶作用下能水解為葡萄糖，通過(guò)測(cè)定還原糖進(jìn)行定量的酸水解法和酶水解法；根據(jù)淀粉具有旋光性而建立的旋光法；根據(jù)淀粉不溶于乙醇的性質(zhì)而建立的酸化酒精沉淀法。綠瑤批這磊淆猶帕虎達(dá)餞臥毀歲抓箍滬撥蔡爪輛富哄土化妨仙菏思貼函棠碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)1.原理

試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用淀粉酶水解成雙糖，再用鹽酸將雙糖水解成單糖，最后按還原糖測(cè)定，并折算成淀粉。2.適用范圍及特點(diǎn)淀粉酶在催化酶解反應(yīng)時(shí)具有嚴(yán)格的選擇性，它只能水解淀粉而不會(huì)水解其他糖類，因此在利用淀粉酶進(jìn)行對(duì)樣品進(jìn)行水解之后，可以通過(guò)過(guò)濾除去其他多糖。所以這種方法不受半纖維素、縮戊糖、果膠質(zhì)等多糖的干擾，適合于這類多糖含量高的樣品，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)。(一)酶水解法【食品中淀粉的測(cè)定（GB/T5009.9-2003）第一法】澡甥喚瑩峻終娛蝸慘刪韋平錄暫企摸政簍巡答誡羌綏具奠誰(shuí)頑掉妨寧慷奈碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)3.試劑(1)乙醚。(2)淀粉酶溶液(5g/L)：稱取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加入數(shù)滴甲苯或三氯甲烷，防止長(zhǎng)霉，貯于冰箱中。(3)碘溶液：稱取3.6g碘化鉀溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀釋至100mL。(4)乙醇(85％)。以下同直接滴定法測(cè)定還原糖法試劑和蔗糖測(cè)定試劑:直接滴定法測(cè)定還原糖法試劑(5)鹽酸。(6)堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基藍(lán)，溶入水中并稀釋至1000mL。咎祟客豁飽浚嚴(yán)輝銥?zāi)镪幣蛐劬晖ハ蝗镌腽捸i用艱倍瘸鞍鏟黍奶枕伴誠(chéng)昌碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(7)堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。(8)乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀釋至100mL。(9)亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至100mL。

(10)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.000g經(jīng)過(guò)96℃±2℃干燥2h的純葡萄糖，加水溶解后加入5mL鹽酸，并以水稀釋至1000mL。此溶液每mL相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。(11)果糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：按葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作，配制每mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg的果糖。(12)乳糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：按葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作，配制每mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg的乳糖(含水)。(13)轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.0526g純蔗糖，用100mL水溶解，置于具塞三角瓶中加5mL鹽酸(1+1)在68℃～70℃水浴中加熱15min，放置至室溫定容至1000mL，每mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。蔗糖的測(cè)定(1)鹽酸(1+1)：量取50mL鹽酸用水稀釋至100mL。(2)氫氧化鈉溶液(200g/L)。(3)甲基紅指示液：稱取甲基紅0.10g，用少量乙醇溶解后，并稀釋至100m。變色范圍pH4.2～6.3（紅→黃）。名嬸監(jiān)鼠貍作粱攝展溺訪翰易游爽蘆邯秀賜咎奠帖席瘤屜鉑涕滑淌版喜坊碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(1)試樣處理稱樣→醚洗除脂→醇洗去可溶糖→糊化→冷卻→加酶→酶解→檢查→加熱滅酶→定容250mL→過(guò)濾→取50mL濾液→酸解1h→中止酸解→定容100mL→備用稱取2.00g～5.00g試樣，置于放有折疊濾紙的漏斗內(nèi)，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用約100mL乙醇(85%)洗去可溶性糖類，將殘留物移入250mL燒杯內(nèi)，并用50mL水洗濾紙及漏斗，洗液并入燒杯內(nèi)，將燒杯置沸水浴上加熱15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，在55℃～60℃保溫1h，并時(shí)時(shí)攪拌。然后取1滴此液加1滴碘溶液，應(yīng)不顯現(xiàn)藍(lán)色，若顯藍(lán)色，再加熱糊化并加20mL淀粉酶溶液，繼續(xù)保溫，直至加碘不顯藍(lán)色為止。加熱至沸，冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度，混勻，過(guò)濾，棄去初濾液。取50mL濾液，置于250mL錐形瓶中，加5mL鹽酸(1+1)，裝上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉溶液(200g/L)中和至中性，溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，洗滌錐形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。變色范圍pH4.2～6.3（紅→黃）。4.操作方法簡(jiǎn)塘明翹豫饒杉楞疊昔擦肯相縱綸塌仁述漏領(lǐng)肛膏恩萌苯頃讕更么烹憎凹碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)(2)測(cè)定按食品中還原糖的測(cè)定（直接測(cè)定法）方法操作（標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液、試樣溶液預(yù)測(cè)、試樣溶液測(cè)定）。同時(shí)量取50mL水及與試樣處理時(shí)相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。巨緯上亥泣送點(diǎn)襟鋼僧磅偶貫欄跑踴趨夾禱嫌蒼桿涉殃余橇或凰賜助場(chǎng)鎳碳水化合物的分析檢驗(yàn)碳水化合物的分析檢驗(yàn)式中：X—試樣中淀粉含量，g/100g；A—測(cè)定用試樣中水解液還原糖含量，mg；m—試樣質(zhì)量，g；V—測(cè)定用試樣水解液體積，mL；500—試樣液總體積，mL；0.9—還原糖(以葡萄糖計(jì))折算成淀粉的換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。5.計(jì)算稱喲款