《聚合級乙烯、丙烯中一氧化二氮的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿

聚合級乙烯、丙烯中微量一氧化二氮的測定氣相色譜-質(zhì)譜法警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并下列文件中的?nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表GB/T13290工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采在本文件規(guī)定的條件下，將適量均勻汽化后的乙烯或丙烯試樣注入氣相色譜，試樣中各組分通），5.2一氧化二氮標準樣品采用市售有證的一氧化二氮氣體標準樣品，底氣為乙烯或丙5.3稀釋氣2配有滿足要求的適當(dāng)體積定量環(huán)的氣體進樣閥，具有分流/不分流進樣口，柱溫8.1.2連接載氣和輔助氣管線，將載氣凈化裝置安裝注：若不使用凈化裝置，會顯著降低色譜柱壽命。按照儀器制造商要求定期更換載氣凈化裝置，也可在管線上8.1.3打開氣源，接通電源，開啟真空泵、質(zhì)譜檢測器和氣相色譜開關(guān)。聯(lián)機正常后，按要求調(diào)節(jié)儀器參數(shù)、抽真空并預(yù)熱儀器。推薦的典型操作條件參見表1。典型質(zhì)量色譜圖和一氧化二氮保留3柱箱溫度恒定時間/min8 恒定時間/min5儀器穩(wěn)定后，采用制造商推薦的調(diào)諧用標準物質(zhì)或試劑對質(zhì)譜檢測器進行調(diào)諧，得到的調(diào)諧質(zhì)譜圖應(yīng)符合制造商要求。儀器調(diào)諧正常后，待基線穩(wěn)定，則可以進行樣品將氣態(tài)樣品鋼瓶與儀器連接，打開鋼瓶閥門用待測將鋼瓶底部閥門連接至汽化裝置的液體進樣口，打開閥門讓液體樣品充滿管線。液體樣品經(jīng)過汽化裝置均勻汽化，確保汽化后樣品沖洗色譜進樣用以配制一系列校準標準樣品，必要時需扣除稀釋氣空白。針對不同濃度范圍的樣品，采用不同的樣品中一氧化二氮的濃度(以毫升每立方米計)與其三次測定的平均峰面積建立曲線，此曲線應(yīng)是線試樣注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行測定。重復(fù)測定兩次，記錄試樣中一氧化二氮的9結(jié)果計算a——一氧化二氮標準曲線的斜率；9.2結(jié)果的表示以兩次平行測定的算術(shù)平均值作為其分析結(jié)果，按GB/T8170規(guī)定進行數(shù)值mL/m3。在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對標引序號說明：1