設(shè)施蔬菜土壤中有效磷的測定

1DB14/T1241—2016設(shè)施蔬菜土壤中有效磷的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了設(shè)施蔬菜土壤中有效磷的測定原理、試劑與溶液、儀器及設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計算、精密度和注意事項。本標(biāo)準(zhǔn)適用于pH≥6.5設(shè)施蔬菜土壤中有效磷含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存NY/T1121.2土壤檢測第2部分：土壤pH的測定3原理利用0.5mol/L碳酸氫鈉溶液浸提設(shè)施蔬菜土壤中有效磷，所浸提出的磷與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)，其顏色的深淺與磷的含量成正比，通過分光光度法定量測定。4試劑與溶液4.1試劑4.1.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除特殊注明外，均指分析純試劑。4.1.2碳酸氫鈉（NaHCO3）。4.1.3硫酸(H2SO)4：ρ=1.84g/mL。4.1.4鉬酸銨〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕。4.1.5磷酸二氫鉀（KH2PO4）:優(yōu)級純。4.1.6抗壞血酸（C6H8O6）:左旋光度+21。～+22。。4.1.7氫氧化鈉（NaOH）。4.1.8酒石酸氧銻鉀(KSbOC4H4O6·1/2H2O)。4.2溶液4.2.1本標(biāo)準(zhǔn)所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液，用水符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。2DB14/T1241—20164.2.250%（m/V）氫氧化鈉溶液︰稱取50g氫氧化納（4.1.7）溶于100mL水中。4.2.3浸提劑[c（NaHCO3）=0.5mol/L,pH=8.5）]:將42.0g碳酸氫鈉（4.1.2）溶于約800mL水中，稀釋至1L,用氫氧化鈉溶液（4.2.2）調(diào)節(jié)pH至8.5。貯存于聚乙烯或玻璃瓶中，使用時必須檢查并校準(zhǔn)pH。4.2.4鉬銻抗貯備液：4.2.4.1鉬酸銨溶液：稱取12.0g鉬酸銨(4.1.4)溶于250mL約60℃水中，冷卻。4.2.4.2硫酸溶液：量取160mL濃硫酸（4.1.3）緩緩注入800mL水中，攪勻，冷卻。4.2.4.3酒石酸氧銻鉀溶液：稱取0.291g酒石酸氧銻鉀（4.1.8）溶于100mL水中。將硫酸溶液(4.2.4.2)緩緩注入到鉬酸銨溶液(4.2.4.1)中，并不斷攪拌，再加入酒石酸氧銻鉀溶液(4.2.4.3)，定容至2000L，盛于棕色的玻璃瓶中備用。4.2.5鉬銻抗顯色劑：稱取0.53g抗壞血酸（4.1.6）溶于100mL鉬銻抗貯備液中，此試劑有效期在室溫下為24h，在2～8℃冰箱中可貯存7d。4.2.6磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液[ρ(P)=100ug/mL]:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃下烘干2h的磷酸二氫鉀（4.1.5）0.4394g，用水溶解后，加入5mL濃硫酸（4.1.3），然后加水定容至1000mL。該溶液放入冰箱可長期使用。4.2.7磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[ρ(P)=5mg/L]:吸取5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.2.6）用浸提劑準(zhǔn)確定容于100mL容量瓶中，該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。5儀器及設(shè)備5.1分析天平(萬分之一)。5.2無磷濾紙。5.3分光光度計：波長可達到880nm。5.4恒溫往復(fù)式振蕩機。5.5酸度計。5.6恒溫箱。6測定步驟6.1土壤樣品制備按NY/T1121.1規(guī)定制備樣品。6.2土壤樣品pH的測定按NY/T1121.2規(guī)定測定樣品的pH值。3DB14/T1241—20166.3土壤有效磷的浸提稱取通過1.00mm篩的風(fēng)干土樣1.00g,置于干燥的塑料瓶中，加入（25±1）℃的碳酸氫鈉浸提劑（4.2.3）100.0mL，蓋好瓶塞，搖勻，在（25±1）℃的溫度下于往復(fù)振蕩機上用（180±20）r/min振蕩30min,立即用無磷濾紙過濾到100mL的三角瓶中。6.4濾出液磷的定量吸取浸提濾液10.00mL放入干燥的50mL三角瓶中，緩緩加入鉬銻抗顯色劑（4.2.5）5.00mL，慢慢搖動，使二氧化碳慢慢溢出，再加入10.00mL水，充分搖勻，使二氧恒溫箱顯色10min以上，用1cm的比色皿在880nm波長處比色，以空白溶液（10.00mL浸提劑代替土壤濾出液，同上處理）為參比液，調(diào)節(jié)分光光度計的零點，依次測定樣品溶液的吸光度。6.5標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取磷(P)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.2.7）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分別放入25.00mL容量瓶中，加入碳酸氫鈉浸提劑（4.2.3）10.00mL，加入鉬銻抗顯色劑（4.2.5）5.00mL，加水定容至25.00mL,此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中磷(P)的濃度為0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L,同樣品處理顯色，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的零點調(diào)零后，測出系列溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7結(jié)果計算土壤樣品中有效磷含量結(jié)果計算按下列公式(1)進行?！痢凉剑?）中:ω(P)——土壤樣品中有效磷含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為mg/kg；ρ——測得土壤樣品溶液中磷的濃度，單位為mg/L；D——分取倍數(shù)；V——顯色液體積，單位為mL；m——風(fēng)干土樣樣品的質(zhì)量，單位為g；10-3和10-3——分別將g換算kg和mL換算成L；平行測定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點后一位。…4DB14/T