進出口糧谷中吡氟乙草靈殘留量檢驗方法

中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準進出口糧谷中吡氟乙草靈殘留量檢驗方法Determinationofhaloxyfopresid2004-06-01發(fā)布中、華人民共。和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局以不超過4000袋(2001)為一檢驗批。a=√N2.3抽樣工具全長55cm(包括手柄》,直徑1.5cm~22.3.2取樣鏟。2.3,4樣品簡(袋):可密封。2.4抽樣方法從堆垛的各部位隨機抽取2.2規(guī)定的應(yīng)抽樣件數(shù)的10%(每批一般不少于三袋),將袋口縫線全部即將樣品倒入盛樣容器內(nèi)。每袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)基本一致2.4.2袋內(nèi)抽樣按2.2規(guī)定的應(yīng)抽樣裝數(shù)的90%,在堆垛四周的上、中，下各層以曲線形走向隨機抽取。將取樣器倒入盛樣容器內(nèi)。每袋抽取樣品數(shù)量應(yīng)與2.4.1基本一致。每批樣品總量應(yīng)不少于4kg。集中袋內(nèi)和倒包抽樣所取全部樣品，倒于分樣布上，用分樣板按四分法縮分出樣品不少于2kg,加封后標明標記并及時送交實驗室。將樣品按四分法縮分至1kg,全部磨碎并通過40目篩，混勻，均分成兩份，裝入潔凈的容器內(nèi)，密2封，標明標記。在抽樣和制樣過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。2.6試樣保存將試樣于-5℃以下避光保存。3測定方法3.1方法提要用磷酸和丙削提取試樣中的吡氟乙草靈，提取液用三氯甲烷萃取，再通過液液分配凈化，然后經(jīng)五氟漠甲苯衍生后過硅膠小柱凈化，用帶電子俘獲檢測器的氣相色譜儀進行測定，外標法定量。3.2試劑材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水或相當?shù)娜ルx子水。3.2.1三氯甲烷：重蒸餾。3.2.2無水乙醚：重蒸餾。3.2.3正己烷：農(nóng)殘分析用。3.2.4丙酮：重蒸餾。3.2.5二氯甲烷：重蒸餾。3.2.7三乙胺。3.2.10無水硫酸鈉；無水硫酸鈉在650℃烘4h,放入干燥器內(nèi)備用。3.2.11磷酸鹽溶液：1g氫氧化鈉和17g磷酸氫二鈉，以水溶解，稀釋至500mL。3.2.12五氟溴甲苯(PFBBr)衍生化試劑：100pL五氟溴甲苯溶于4.9mL甲苯中。3.2.13吡氟乙草靈標準品：含量大于等于99.5%。3.2.14吡氟乙草靈標準溶液：準確稱取適量的吡氟乙草靈標準品，用甲醇配成0,1mg/mL的貯備液，根據(jù)需要稀釋成適當濃度的標準工作液。3.2.15硅膠小柱：3mL。使用前在小柱上端裝入1cm高的無水硫酸鈉，并用二氯甲烷-正已烷(15+85)溶液3ml.預(yù)淋洗，3.3儀器和設(shè)備3.3.1氣相色譜儀帶有電子評獲檢測器，3.3.2快速混勻器。3.3.3離心機：4000r/min,3.3.4多功能微量化學樣品處理儀或其他相當?shù)膬x器。3.3.5具塞離心管：5mL。3.3.6離心管15mL,15mL。3.3.7尖嘴吸管。3.3.8微量可調(diào)移液管：50pL,200pL、1000μL。3.4測定步驟3.4.1提取與凈化稱取0.5g均勻試樣(精確至0.001g)于15mL小試管中，加入2mL磷酸和1mL丙酮，在混勻器中快速混勻2min,離心5min(3000r/min),用尖嘴吸管將磷酸-丙酮提取液轉(zhuǎn)入另一試管中，再重復(fù)萃取一次殘渣。合并磷酸-丙酮提取液，加入無水硫酸鈉至飽和，用3×2mL三氯甲烷萃取，靜置分層，用尖嘴吸管將三氯甲烷萃取液轉(zhuǎn)入另一試管中，加入2mL磷酸鹽水溶液，在混勻器中快速混勻2min,大米中吡氟乙草靈的添加濃度及其回收率實驗數(shù)據(jù)：添加濃度為0.02mg/kg時，回收率為79.5%。添加濃度為0.1mg/kg時，回收率為88.4%。添加濃度為1.0mg/kg時，回收率為101%。(資料性附錄)吡氟乙草靈標準衍生物氣相色譜圖圖A.1吡氟乙草靈標準衍生物氣相色譜圖Add100pLofPFBBrsolution(3.1.12)and2pLtriethylaminetwithgroundstopper,blnet.Coolthemixturetoroomtemperature,decaagentlestreamofnitrogen.Evaporatetonechloromethane-hexane(15+85).darivatizedextract(3.4.2)tocolumn(3.2.15)with3×1mLdichlcolumnwith3mLdichloromethane-hexane(15+85)anddiscardtheeffluelutewith4mLdichloromethaneandandcollectthisfractiom.Concennessat50℃withgentlestgaschromatographiedeterminatlon.Injectionvolume,1yL.Pipet0.10mLhelingsolutiontoacentrifugetubewithgroungentlestreamofnitrogen.derivaphyafterthroughSillca)Column;HP-5fusedquartzcapillarycolumn,30b)Columntemperature,100℃(1min)xL/mn.150℃(1c)Injectionporttempere)Nitrogen:Purity≥99,999%,carriergas3mL/min.,Make-upgas;3f)IrjectionAccordingtoth