無公害食品 水產(chǎn)品中魚藥殘留限量

1無公害食品水產(chǎn)品中漁藥殘留限量NY5029—2001無公害食品豬肉NY5071無公害食品漁用藥物使用準(zhǔn)則SN/T0197—1993出口肉中喹乙醇?xì)埩袅繖z驗(yàn)方法在水產(chǎn)品的任何食用部分中漁藥的原型化合物或/和其代謝產(chǎn)物，并包括與藥物本體有關(guān)雜質(zhì)的允許存在于水產(chǎn)品表面或內(nèi)部(主要指肉與皮或/和性腺)的該藥(或標(biāo)志殘留物)的最高量/濃度4.1漁藥使用水產(chǎn)品中漁藥殘留限量要求見表1。2表1水產(chǎn)品中漁藥殘留限量藥物類別藥物名稱指標(biāo)(MRL)/(μg/kg)中文英文抗生素類四環(huán)素類金霉素土霉素四環(huán)素氯霉素類氯霉素不得檢出磺胺類及增效劑磺胺嘧啶(以總量計)磺胺甲基嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺甲嘎唑甲氧芐啶喹諾酮類噁喹酸硝基呋喃類呋喃唑酮不得檢出其他己烯雌酚不得檢出喹乙醇不得檢出5檢測方法金霉素測定按NY5029—2001中附錄B規(guī)定執(zhí)行，土霉素、四環(huán)素按SC/T3303—1997中附錄A規(guī)定執(zhí)行。5.2氯霉素氯霉素殘留量的篩選測定方法按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A執(zhí)行，測定按NY5029—2001中附錄D(氣相色譜法)的規(guī)定執(zhí)行。5.3磺胺類磺胺類中的磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的測定按SC/T3303的規(guī)定執(zhí)行，其他磺胺類按SN/T0208的規(guī)定執(zhí)行。5.4噁喹酸瞟喹酸的測定按SN/T0206的規(guī)定執(zhí)行。5.5呋喃唑酮呋喃唑酮的測定按SN/T0530的規(guī)定進(jìn)行。5.6己烯雌酚己烯雌酚殘留量的篩選測定方法按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄B規(guī)定執(zhí)行。5.7喹乙醇喹乙醇的測定按SN/T0197的規(guī)定執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)項目按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定項目進(jìn)行。36.2.1組批規(guī)則個養(yǎng)殖池);水產(chǎn)加工品按批號抽樣，在原料及生產(chǎn)條件基本相同下同一天或同一班組生產(chǎn)的產(chǎn)品為6.2.2.1養(yǎng)殖水產(chǎn)品隨機(jī)從各養(yǎng)殖池抽取有代表性的樣品，取樣量見表2。生物數(shù)量/(尾、只)取樣量/(尾、只)500以內(nèi)246.2.2.2水產(chǎn)加工品每批抽取樣本以箱為單位，100箱以內(nèi)取3箱，以后每增加100箱(包括不足100箱)則抽1箱。按所取樣本從每箱內(nèi)各抽取樣品不少于3件，每批取樣量不少于10件。6.3取樣和樣品的處理求除外。6.4判定規(guī)則按不同產(chǎn)品的要求所檢的漁藥殘留各指標(biāo)均應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，各項指標(biāo)中的極限值采用修約值比較法。超過限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時，允許加倍抽樣將此項指標(biāo)復(fù)驗(yàn)一次，按復(fù)驗(yàn)結(jié)果判定本批產(chǎn)品是否合格。經(jīng)復(fù)檢后所檢指標(biāo)仍不合格的產(chǎn)品則判為不合格品。4(Na?HPO·2H?O),9g氯化鈉(NaCl)加入蒸餾水至1000mL。150ng/L、450ng/L、1350ng15℃離心10min(4000r/min)。A.7.2取3mL上清液與3mL蒸餾水混合，加入4.5mL乙酸乙酯混合10min,15℃離心10min5A.7.3將乙酸乙酯層轉(zhuǎn)移至另一瓶中繼續(xù)干燥，用1.5mL緩沖液1溶解干燥的殘留物，加入1.5mLA.7.4完全除去正己烷層(上層),取50μL水相進(jìn)行分析。A.8樣品測定程序A.8.1將足夠標(biāo)準(zhǔn)和樣品所用數(shù)量的孔條插入微孔架，記錄下標(biāo)準(zhǔn)和樣品的位置，每一樣品和標(biāo)準(zhǔn)做兩個平行實(shí)驗(yàn)。A.8.2加人50μL稀釋了的酶標(biāo)記物到微孔底部，再加入50μL'的標(biāo)準(zhǔn)或處理好的樣品液到各自的微孔中。A.8.3加入50μL稀釋了的抗體溶液到每一個微孔底部充分混合，在室溫孵育2h。A.8.4倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打(每行拍打3次)以保證完全除去孔中的液體，A.8.6加入100μL反應(yīng)停止液到微孔中，混合好，以空氣為空白，在450nm處測量吸光必須在加入反應(yīng)停止液后60min內(nèi)讀取吸光度值)。A.9結(jié)果所獲得的標(biāo)準(zhǔn)和樣品吸光度值的平均值除以第一個標(biāo)準(zhǔn)(0標(biāo)準(zhǔn))的吸光度值再乘以100,得到以百E——吸光度值，%;A——標(biāo)準(zhǔn)或樣品的吸光度值；A?——0標(biāo)準(zhǔn)的吸光度值。以計算的標(biāo)準(zhǔn)值繪成一個對應(yīng)氯霉素濃度(ng/L)的半對數(shù)坐標(biāo)系統(tǒng)曲線圖，校正的曲線在50ng/L～1350ng/L的范圍內(nèi)應(yīng)成為線性，相對應(yīng)的每一個樣品的濃度，可以從曲線上讀出。乘以稀釋倍數(shù)即可得到樣品中氯霉素的實(shí)際濃度(ng/kg)。6B.2原理酶基質(zhì)和發(fā)色劑(四甲基聯(lián)苯胺)加入到孔中并孵育；結(jié)合的酶標(biāo)記物將無色的發(fā)色劑轉(zhuǎn)化為藍(lán)色的產(chǎn)B.5.6提供的DES標(biāo)準(zhǔn)液為直接使用液，濃度為0、12.5×10-°mol/L、25×10~°mol/L、B.6.1取5.0g肌肉(除去脂肪組織),用10mLpH為7.2的67mmol/L磷酸緩沖液研磨后，用8mL叔丁基甲基醚提取研磨物，強(qiáng)烈振蕩20min;離心10min(4000r/min);移去上清液，用8mL叔丁基甲B.6.2將兩次提取的醚相合并，并且蒸發(fā)；用1mL甲醇(70%)溶解干燥的殘留物；用3mL石油醚洗NY5070—2002B.7測定程序(室溫20℃~24℃條件下操作)B.7.4倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打(每行拍打3次)以保證完全除去孔中的液體，B.7.5加入50μL稀釋的酶標(biāo)記物到微孔底部，B.7.6倒出孔中的液體，將微孔架倒置在吸水紙上拍打(每次拍打3次)以保證完全除去孔中的液體，B.7.8加入100μL反應(yīng)停止液到微孔中，混合好在450nm處測量吸光