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文檔簡介
進出口紡織品中2,4-二硝基甲苯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法6分析步驟6.1提取取有代表性的紡織試樣1.0g(精確至0.01g)置于帶螺旋蓋的玻璃管提取器(5.6)中，加入20mL二氯甲烷(4.1)充分浸沒試樣，在常溫下于超聲波發(fā)生器(5.3)中超聲提取30min,冷卻后取1ml.提取液經(jīng)聚四氟乙烯針式過濾頭(5,5)過濾后，供氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。6.2氣相色譜-質(zhì)譜測定由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù)，用下列參數(shù)已被證明對測試是合適的；a)色譜柱：DB5MS石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25pm),或相當(dāng)者；c)進樣口溫度：250℃;d)質(zhì)譜接口溫度：280℃;e)四極桿溫度；150℃;f)離子源溫度：230℃;h)電離能量：70eV;i)測定方式：選擇離子監(jiān)測模式；k)進樣方式：不分流進樣；1)載氣：氮氣(純度≥99.990%),流量1.0mL/min:n)質(zhì)譜方法參數(shù)見表1。表12,4-二確基甲裝的質(zhì)諾方法參數(shù)6.3氣相色譜-質(zhì)譜定性分析及陽性結(jié)果確證根據(jù)樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.4)。按6.2條件對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進行分析，以色譜峰的保留時間并參照2,4二硝基甲苯的特征碎片離子進行定性分析，采用外標(biāo)法定量。除不加試樣外，其他按上述測定步驟進行。
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