實驗五藥用氯化鈉的制備

關(guān)于實驗五藥用氯化鈉的制備第2頁,共17頁，2024年2月25日，星期天藥用氯化鈉的制備及鑒別【實驗目的】1、掌握藥用氯化鈉的制備原理和方法.2、初步了解藥品的鑒別原理及方法.第3頁,共17頁，2024年2月25日，星期天粗食鹽有機物不溶性雜質(zhì)可溶性雜質(zhì)(鈣離子、鎂離子、鐵離子、鋇離子等）少量可溶性雜質(zhì)（溴離子、碘離子、鉀離子等）過濾去除爆炒炭化BaCO3—NaOH法BaCl2－NaOH，NaCO3法重結(jié)晶藥用氯化鈉【實驗原理】第4頁,共17頁，2024年2月25日，星期天(一)BaCl2－NaOH，NaCO3法加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成難溶硫酸鹽、碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀而除去

Ba2++SO42-＝BaSO4

Ca2++CO32-＝CaCO3

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2

4Mg2++4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3MgCO3+CO2

2Fe3++3CO32-+3H2O＝2Fe(OH)3+3CO2

Fe3++3OH-＝Fe(OH)3

Ba2++CO32-＝BaCO3第5頁,共17頁，2024年2月25日，星期天(二)BaCO3—NaOH法

加入BaCO3固體和NaOH溶液進行如下反應：

BaCO3＝Ba2++CO32-

Ba2++SO42-＝BaSO4

Ca2++CO32-＝CaCO3

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2第6頁,共17頁，2024年2月25日，星期天【實驗步驟】（一）除不溶性雜質(zhì)1、稱取10.0g粗食鹽，于坩鍋中翻炒。2、轉(zhuǎn)移至燒杯中，加50mL水，加熱攪拌使其溶解。3、過濾，棄去沉淀，得濾液。第7頁,共17頁，2024年2月25日，星期天溶液與沉淀的分離

傾析法 當沉淀的比重較大或結(jié)晶顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器底部時，就可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。過濾法離心分離法第8頁,共17頁，2024年2月25日，星期天方法：

把上清液沿玻棒小心傾入另一容器內(nèi)（如右圖）。然后往盛沉淀的容器內(nèi)加人少量洗滌劑，進行充分攪拌后，讓沉淀下沉，傾去洗滌劑。重復操作三次即可將沉淀洗凈。第9頁,共17頁，2024年2月25日，星期天（二）

除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-（采用“BaCl2－NaOH，NaCO3法”）1、去除SO42-

繼續(xù)加熱溶液至近沸，邊攪拌邊逐滴加入25％BaCl2溶液（約1-2ml）至沉淀完全。繼續(xù)加熱煮沸約5min，使晶粒不斷長大而易于過濾。稍冷，抽濾，棄去沉淀。

第10頁,共17頁，2024年2月25日，星期天2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和過量的Ba2+

將濾液加熱至接近沸騰，邊攪拌邊滴加飽和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/LNaOH溶液至溶液pH值約等于10-11。繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘，稍冷，抽濾，棄去沉淀，將濾液轉(zhuǎn)入干凈的蒸發(fā)皿內(nèi)。

3、除剩余的CO32-

加熱攪拌溶液，滴加入2mol·L-1HCl至pH約3-4。第11頁,共17頁，2024年2月25日，星期天（三）蒸發(fā)、結(jié)晶

1、置石棉網(wǎng)上加熱蒸發(fā)濃縮上述溶液，并不斷攪拌至稠狀，趁熱抽干。2、將過濾得到的固體加適量蒸餾水，不斷攪拌至完全溶解后，如上法進行蒸發(fā)濃縮，趁熱抽濾，盡量抽干，把晶體轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)用小火烘干。3、冷至室溫，稱量，計算得率。注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈團粒而成粉狀，無噼啪的響聲

第12頁,共17頁，2024年2月25日，星期天（四）鑒別檢查1、澄明度：分取1g食鹽和產(chǎn)品，分別溶于5ml蒸餾水里，比較澄明度。2、Ca2+檢查取粗鹽和產(chǎn)品各1g左右，分別溶于約5mL蒸餾水。各取上述溶液1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分別加入飽和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，記錄現(xiàn)象。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。第13頁,共17頁，2024年2月25日，星期天3、氯化物鑒別

取氯化鈉供試溶液1－2滴，加0.25ml/L的硝酸銀試液2滴，記錄現(xiàn)象。

滴加6mol/L氨試液，記錄現(xiàn)象。

再加6mol/L硝酸至酸性，記錄現(xiàn)象。第14頁,共17頁，2024年2月25日，星期天要點與注意事項

1將粗食鹽加水(自來水)至全部溶解，用水量不能過多，以免給以后蒸發(fā)濃縮帶來困難。(注：20攝氏度時,氯化鈉的溶解度為36克)2在加沉淀劑過程中，溶液煮沸時間不宜過長，以免水分蒸發(fā)而使NaCl晶體析出。若發(fā)現(xiàn)液面有晶體析出時，可適當補充些蒸餾水。第15頁,共17頁，2024年2月25日，星期天3加熱濃縮時，當大量NaCl晶體析出，要不斷攪拌以破壞表層薄