鋁灰、渣物相分析X射線衍射法 送審稿

1YS/T1178—202X鋁灰、渣物相分析X射線衍射法本文件規(guī)定了X射線衍射法分析鋁灰、渣物相的方法。本文件適用于鋁冶煉行業(yè)采用電解原鋁液鑄造原生鋁錠的生產(chǎn)過程、變形鋁及鋁合金行業(yè)及鑄造鋁合金行業(yè)的熔鑄生產(chǎn)過程產(chǎn)生的鋁灰、渣物相的定性與半定量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8005.4鋁及鋁合金術(shù)語第4部分：回收鋁GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JY/T0587多晶體X射線衍射方法通則3術(shù)語和定義GB/T8005.4、JY/T0587界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理每一種結(jié)晶物相都具有唯一的一組衍射峰和衍射強度，不同物相的衍射峰可能疊加，但不相互干涉，同時每一物相的衍射峰的強度是其含量的函數(shù)。混合物的X射線粉末衍射圖譜是各組成物相的粉末衍射圖譜權(quán)重疊加。采用合適的分析軟件，對所得的X射線衍射進行定性分析，使用全譜擬合法對所得的圖譜進行半定量分析。5儀器和設(shè)備5.1X射線衍射儀：銅靶Ka輻射，索拉狹縫0.04rad，通過發(fā)散狹縫得到的發(fā)散角0.5°,通過反散射狹縫得到的反散射1°,儀器功率宜不小于1kW。按JY/T0587進行校準(zhǔn)。5.2振動磨。5.3標(biāo)準(zhǔn)篩：孔徑為0.030mm。5.4干燥箱：工作溫度110℃±5℃。5.5天平：感量為0.01g。6樣品6.1粒度小于0.15mm的鋁灰、渣直接作為樣品。6.2粒度不小于0.15mm的鋁灰、渣樣坯按附錄A制備后，將所有篩上物（鋁豆）用天平稱量質(zhì)量M1（精確至0.1g將所有篩下物混勻后用電子天平稱量質(zhì)量M2（精確至0.1g作為樣品。7試樣2YS/T1178—202X取兩份樣品，每份約10g，使用振動磨研磨30min后用0.030mm標(biāo)準(zhǔn)篩分別對兩份樣品進行篩分，得到兩組篩上物試樣和篩下物試樣，稱重，記為m1和m2。稱重后將篩上物試樣和篩下物試樣置于干燥箱中在105℃±5℃下至少干燥2h，之后置于干燥器中冷卻備用。8試驗步驟8.1測定次數(shù)平行做兩份試驗。8.2設(shè)置試驗參數(shù)設(shè)置試驗參數(shù)，試驗參數(shù)宜符合表1的規(guī)定。表1推薦的試驗參數(shù)8.3測試8.3.1填裝將篩上物試樣和篩下物試樣分別均勻填入X射線衍射凹槽試樣板上的凹槽中，篩上物試樣面和篩下物試樣面比凹槽試樣板略高，用一塊載玻片壓緊試樣，使篩上物試樣面和篩下物試樣面與凹槽試樣板在一個平面上。8.3.2掃描8.3.2.1分別將篩上物試樣板和篩下物試樣板放入樣品臺，試樣板測試面與衍射基準(zhǔn)面重合。8.3.2.2按照設(shè)定的程序進行掃描，得到篩上物試樣和篩下物試樣的衍射圖譜。掃描得到的衍射圖譜的最強峰脈沖數(shù)應(yīng)不低于10000，若未達到，則降低掃描速度或加長掃描時長重新設(shè)定程度對試樣進行掃8.3.3樣品定性分析采用X射線衍射分析軟件，將篩上物試樣衍射圖譜和篩下物試樣衍射圖譜比對COD卡片確定樣品的物相組成，鋁灰、渣中常見物相對應(yīng)的參考卡片見附錄B。8.3.4樣品半定量分析8.3.4.1擬合精修分別將篩上物試樣衍射圖譜和篩下物試樣衍射圖譜扣除銅的特征譜線Kα2影響，按表2進行精修。表2精修項目1全譜擬合精修之前不做背景扣除和圖譜平滑，保3YS/T1178—202X2與結(jié)構(gòu)模型有關(guān)，峰型函數(shù)宜采用贗-沃伊格特函數(shù)（pseudo-34一個或多個不正確的點陣常數(shù)，將引起衍射峰標(biāo)定的錯誤，而導(dǎo)致虛假最小的R因子5修正峰寬參數(shù)U、V、W具有很高的關(guān)聯(lián)性，不同數(shù)值的組合可導(dǎo)致相同的結(jié)果，參數(shù)U與微應(yīng)變和晶粒細化有關(guān)，V和W只與儀器實驗條件有關(guān)。W在修正時取衍射圖譜中合678多晶體由許多不同大小和取向的晶粒組成，視粒取向可能都均勻地隨機分布形成隨機織構(gòu)，也可能表現(xiàn)出多數(shù)向8.3.4.2試驗結(jié)果軟件自動計算加權(quán)圖形剩余方差因子Rwp。Rwp＜10時，輸出篩上物試樣和篩下物試樣中各物相的含量wi1和wi2。Rwp≥10時，重新進行半定量試驗。9試驗數(shù)據(jù)處理9.1樣品中各物相的含量wi按公式（1）計算，數(shù)值以%表示?！?00%……式中：wi1——篩上物試樣中物相i的含量，單位為（%m1——篩上物試樣的質(zhì)量，單位為克（gwi2——篩下物試樣中物相i的含量，單位為（%m2——篩下物試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后一位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。9.2樣坯中鋁豆（篩上物）的質(zhì)量百分比w，數(shù)值以%表示?！?00%…….式中：M1——樣坯中鋁豆（篩上物）的質(zhì)量，單位為克（gM2——樣坯中樣品（篩下物）的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后一位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。表3重復(fù)性限%%4YS/T1178—202X10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過重復(fù)性限（R）的情況不超過5%。表4再現(xiàn)性限11試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：a)試樣編號；b)本文件編號；c)分析結(jié)果[樣品的物相組成（定性分析）、試樣中各物相的含量（半定量分析）和樣坯中鋁豆的質(zhì)量百分比）]；d)測定中觀察到的異常現(xiàn)象；e)試驗日期。YS/T1178—202X附錄A樣品制備A.1方法概述對粒度不小于0.15mm的鋁渣、炒灰工序和/或球磨后分離出的鋁灰或灰渣混合物采用振動磨進行破碎后，過篩，分出鋁豆（篩上物）和樣品（篩下物，渣、灰或渣灰混合物）。A.2儀器與設(shè)備A.2.1碳化鎢振動磨。A.2.2托盤天平，感量為1g。A.2.3電子天平，感量為0.01g。A.2.4標(biāo)準(zhǔn)篩，孔徑為0.15mm。A.3取樣A.3.1當(dāng)送樣量低于500g時，全部鋁灰渣作為樣坯。A.3.3當(dāng)送樣量高于500g時，采用四分法將鋁灰、渣縮分至400g~500g作為樣坯。A.4振動磨制樣A.4.1當(dāng)樣坯量不超過100g時，將所有樣坯放入碳化鎢振動磨，磨制15s，使用標(biāo)準(zhǔn)篩進行篩分，得到鋁豆（篩上物）和樣品（篩下物）。A.4.2當(dāng)樣坯量超過100g時，每次將不超過100g樣坯放入碳化鎢振動磨中，磨制15s后，使用標(biāo)準(zhǔn)篩進行篩分，得到鋁豆（篩上物）和樣品（篩下物）。重復(fù)至全部樣坯破碎和篩分完成。6YS/T1178—202X常見物相及卡片號對照常見物相及卡片號對照見表B.1。表B.1常見物相及卡片號對照表Al(