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中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)i 2 2 3 5 6 7 7 8 8本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢——修改了方法適用范圍、方法原理以及樣品的采集和保存條件;——?jiǎng)h除了樣品吹脫步驟;——完善了標(biāo)準(zhǔn)核查溶液和試樣制備的要求;——細(xì)化了校準(zhǔn)、樣品測(cè)定和結(jié)果表示等內(nèi)容;——增加了干擾和消除、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等條款。本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組1水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測(cè)定微庫(kù)侖法可吸附有機(jī)鹵素adsorbableorganicallyboundha溶解性有機(jī)碳dissolvedorganiccarbo25.5樣品中的有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過(guò)程中生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物,入硝酸酸化水樣,破壞藻類(lèi)和微生物細(xì)胞,使其含有的氯化6.10硝酸溶液:c(HNO3)=0.02mol6.11鹽酸溶液:c(HCl)=0.016.14亞硫酸鈉溶液:c(Na2SO3)=1mol/L。6.15對(duì)氯苯酚貯備液:ρ(Cl)=2036.182-氯苯甲酸貯備液:ρ(Cl)=256.192-氯苯甲酸中間液:ρ(Cl)=10.06.202-氯苯甲酸使用液:ρ(Cl)=1.000.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L和0.30余的不能再用。47.2.2.1燃燒爐:加熱溫度可調(diào),最高溫度不低于-可采用成套商品化柱吸附系統(tǒng)和活性炭吸附柱,活性炭柱及吸附系統(tǒng)規(guī)格參數(shù)參考廠(chǎng)商提供的相5約25ml硝酸鈉-硝酸洗脫液(6.13)分?jǐn)?shù)次洗滌濾膜上的活性炭,使活性炭保持濕潤(rùn),避免活性炭濾餅與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸導(dǎo)致結(jié)果偏高。將振蕩吸附后的濾膜和活性炭顆粒一并轉(zhuǎn)移至石英器皿中,用(6.25)或石英棉(6.26)固定。也可使用成套商品化振蕩吸附前處理裝置完成69.1儀器參考條件9.2微庫(kù)侖計(jì)的校準(zhǔn)(1)ρ——鹽酸或其他校準(zhǔn)樣品的濃度測(cè)量值,mg/L;ρt——鹽酸或其他校準(zhǔn)樣品的濃度理論值,mg/L。cCl——鹽酸或其他校準(zhǔn)樣品溶液氯的濃度,mol/L;F——法拉第常數(shù),96484.56C/mol。(3)9.3測(cè)定9.3.1試樣測(cè)定79.3.2空白試驗(yàn)按照與試樣測(cè)定(9.3.1)相同的步驟進(jìn)行空白試樣(8.3 pCl=(p1 式中:ρCl——樣品中AOX質(zhì)量濃度(以ρ1——試樣中AOX測(cè)定的質(zhì)量濃度,mg/L;D——樣品稀釋倍數(shù);M——氯的摩爾質(zhì)量,35.45g/mol;F——法拉第常數(shù),96484.56C/mol。6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含AOX測(cè)定濃度范圍為0.016mg/L~0.017mg/L、0.016mg/L~0.038mg/L、振蕩吸附法相對(duì)誤差分別為14.8%~9.6%7.6%~0.7%6.7%~12.0%;柱吸附法相對(duì)誤差分別為8.0%~1.8%8.4%~1.2%10.7%~0;柱吸附法相對(duì)誤差最終值分別為2.6%±8.1%3.2%±7.2%3.8%±7.2%。6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含AOX測(cè)定濃度范圍為0.016mg/L~0.017mg/L、0.016mg/L~0.038mg/L、80.033mg/L~5.63mg/L、0.043mg/L~8.63mg/L和0.016mg/L~
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