滴定操作實驗報告

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滴定試驗總結(jié)

一、天平室的設(shè)置

1、天平室應(yīng)靠近試驗室，遠(yuǎn)離震源，防氣流，防磁場，無揮發(fā)物

2、天平室要求干燥光明，光線勻稱嚴(yán)厲，陽光不得直射在天平上

3、感量為0.001mg的天平應(yīng)單室放置

4、天平室地面不得起灰，墻壁與頂不得有脫落物

5、天平臺面應(yīng)水平光滑、堅固防震，

6、天平室溫、濕度應(yīng)相對穩(wěn)定，溫度掌握在10～30℃，

濕度在70％以下，并配有溫濕度計并加以記錄

7、天平室電源要求相對穩(wěn)定，電壓變化小。220±10v，頻率50Hz±1Hz

8、天平室不得存放其他物品，不得轉(zhuǎn)移具有揮發(fā)性與腐蝕性的液體和固體

存在問題

1、天平與其他儀器同設(shè)一室（液相儀、水分測定儀）

2、無溫、濕度掌握系統(tǒng)，缺空調(diào)。

缺溫濕度計或無記錄（大多數(shù)）

3、空調(diào)風(fēng)正對十萬分之一天平。（加天平罩）

4、天平臺為試驗桌，無防震臺

二、天平的使用

1、選擇合適精度的天平

其分度值應(yīng)為0.1mg或小于0.1mg。

2、檢查天平的上次使用記錄及天平狀況（水平、回零，清潔）

3、接通電源，預(yù)熱30分鐘，

外接電源不用預(yù)熱，處于暖機(jī)狀態(tài)，較長時間不開機(jī)，需隔斷時間通電烘機(jī)，保持電子

元件的干燥

4、選擇適當(dāng)?shù)姆e分時間和穩(wěn)定度

5、校正天平（檢定規(guī)程JJG98－90）

二等砝碼，常用的稱定重量（3個）每天校正并記錄

（生化2、中威17、四藥5）

偏載校正五點(上、下、左、右、中心)

增載或減載

（1）最大允許誤差感量0.1mg≤0.5mg

感量0.01mg≤0.05mg

（2）不同載荷時的最大允許誤差≤最大允許誤差加載誤差，減載誤差

（3）重復(fù)性誤差≤1/3最大允許誤差

（4）偏載誤差≤最大允許誤差

6、樣品稱量

增重法：稱定精確?????重量，樣品在空氣中穩(wěn)定――精確?????配制的滴定液，標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)貯備液

動作要輕、慢、少、勻、嫻熟

減重法：M1-M2

削減樣品與空氣的接觸，操作步驟削減，稱樣快速――較常用

建議使用電子天平的去皮功能

7、初標(biāo)者和復(fù)標(biāo)者各稱量3份基準(zhǔn)物質(zhì)

8、稱量數(shù)據(jù)記錄應(yīng)有原始性，留意有效位數(shù)

9、稱樣結(jié)束后天平應(yīng)恢復(fù)原樣（回零），準(zhǔn)時登記使用狀況

存在問題

﹡1、稱樣前未檢查天平及上次的使用登記（普遍現(xiàn)象）

﹡2、稱量前未進(jìn)行天平的校正

3、初標(biāo)者全部稱完8份（二藥廠）去兩份極值

稱量范圍概念不清

稱取“2.00g”，系指稱取重量范圍可為1.995~2.005g；“精密稱定”，

系指稱取重量應(yīng)精確?????至所取重量的千分之一；“稱定”，系指稱取重量應(yīng)精確?????

至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量

的±10%。（瑞明、天禾）

稱樣超出范圍天普、方圓、有部分超出棄去重稱

4、稱樣時的不規(guī)范操作：

（1）裸手操作，個別灑落樣品（常藥廠、威龍、金遠(yuǎn)、健民、南方、中威、陽

光）

（2）稱量時間較長（過份追求0.15g）

（3）應(yīng)用減重法，把基準(zhǔn)物質(zhì)敲入碘量瓶。部分廠家采納稱量勺或稱量紙稱入

（威龍、亞邦、金遠(yuǎn)、天禾、神馬、四藥、康普、康麗、通用、瑞明、寅盛、武

新、亞邦、南方、中威）

（4）在天平上取用稱量勺

（5）讀數(shù)時不關(guān)門或數(shù)據(jù)未穩(wěn)定

（6）天平的貯存（去皮）功能

5、基準(zhǔn)物質(zhì)取出后瓶未準(zhǔn)時加蓋或多余的樣品又放入樣品瓶中（碘化鉀取用）

（二藥、神馬、康普、天普、康麗、瑞明、寅盛、華生、龍城、武新、亞邦、佳

爾科）

6、稱量結(jié)束后，未加溶劑碘量瓶加蓋

7、稱樣數(shù)據(jù)記錄無原始性，記錄在草稿紙、小紙片上（瑞明）

8、稱量結(jié)束后，不準(zhǔn)時登記。（常藥廠、二藥、聚榮、威龍、神馬、健民、

康普、通用、瑞明、寅盛、方圓、龍城、武新、亞邦、愛利歐、盛輝、中威、佳

爾科）

9、臺面不干凈，未準(zhǔn)時清理。（威龍、天禾、神馬、通用、瑞明、華生、武

新）

三、基準(zhǔn)物質(zhì)

1、基準(zhǔn)物質(zhì)取用基準(zhǔn)試劑

2、基準(zhǔn)物質(zhì)細(xì)且勻稱，無明顯大顆粒

3、基準(zhǔn)物質(zhì)干燥溫度，恒重數(shù)據(jù)

存在問題

1、基準(zhǔn)物質(zhì)取用分析純試劑（神馬、方圓）

2、基準(zhǔn)物質(zhì)未研細(xì)（二藥、威龍、亞邦強生、天禾、神馬、健民、天普、康麗、

瑞明、寅盛、方圓、龍城、武新、亞邦、愛利歐、佳爾科）

3、晚上烘完后早上直接取用(武新、龍城、康麗)，烘6小時與恒重。

四、溶解

1、觀看試驗溫度并記錄

2、選擇干凈的碘量瓶和量具，并標(biāo)識

3、加溶劑時能當(dāng)心洗下容器壁上所沾樣品

4、振搖溶解時，無潑灑或濺出

5、正確配制空白溶液（與基準(zhǔn)同步操作）

6、正確操作碘量瓶（瓶蓋的取放）

7、加硫酸后馬上密塞、水封，暗處放置10分鐘（稀硫酸放冷后使用）

8、加水稀釋時，沿瓶壁當(dāng)心加入，防止碘揮發(fā)

存在問題

1、未觀看試驗溫度，準(zhǔn)時記錄

2、未選擇合適碘量瓶（亞邦強生、佳爾科），未選擇合適量具（加50ml水用

250ml量筒）并標(biāo)識

加淀粉指示液的量具不用刻度吸管，可以用量杯、量筒，甚至可以直接用滴

管。

3、加溶劑時未沖洗容器壁，加瓶蓋的試驗室未沖洗蓋子。（天禾、千紅、方圓、

延申、龍城、武新、愛利歐、佳爾科）

4、振搖有潑灑（龍城）

5、初標(biāo)者和復(fù)標(biāo)者的空白同時操作，放置時間不全都。空白時間需掌握

兩人只做一份空白

空白溶液未與基準(zhǔn)同步（空白未加水250ml直接加淀粉指示液）

6、碘量瓶的蓋子直接放桌上。

7、加硫酸后，未用水封，未暗處放置。

8、加水稀釋時，未沿瓶壁加，有碘揮發(fā)。

五、滴定管

1、取用經(jīng)校正的合適滴定管

2、檢查滴定管是否漏液（如需要，以正確的方式涂抹凡士林）

3、滴定管用少量待滴定液正確蕩洗3次，每次5～10ml

4、以正確的方式排解滴定管尖部的氣泡

5、手持滴定管姿態(tài)正確（手指握于滴定管刻度以上部位，左手握活塞）

6、不在滴定時，滴定管下方放有接液容器

存在問題

1、未檢查滴定管是否漏液，有漏液現(xiàn)象

2、滴定管只蕩洗1次

3、未除掉尖部的氣泡

4、蕩洗時右手握活塞

5、不在滴定時，滴定管下方未放有接液容器

六、滴定過程

1、取滴定液時應(yīng)充分搖勻

2、滴定液裝至略高于滿刻度

3、在滴定前，將滴定液正確放至零點（兩次讀數(shù)）

4、邊滴邊搖動碘量瓶，使瓶中液體形成漩流（不得左右晃動碘量瓶）

5、滴定過程中，液滴流速應(yīng)成珠狀而不成線

6、滴定過程中，無滴定液滲漏

7、加淀粉指示液時機(jī)精確?????（黃綠色）

8、近終點時，能精確?????應(yīng)用半滴或四分之一滴等技巧

9、終點推斷精確?????

10、終點讀數(shù)精確?????，無仰視或俯視，為液面與刻度相切處

11、讀數(shù)時滴定管無漏液或懸掛液滴

12、準(zhǔn)時記錄終點讀數(shù)

13、零點與終點觀看方式全都

14、以給定體積的滴定液完成平行樣品的滴定

存在問題

1、取滴定液時未搖勻，有的轉(zhuǎn)移至小燒杯中，且未加蓋

2、滴定液直接放至刻度，未放至刻度上面靜置片刻

3、滴定前懸掛液未靠掉

4、左右晃動碘量瓶，振搖太猛烈

5、滴定過程中，液滴流速太快，成線狀

6、滴定過程中，有滴定液滲漏

7、加淀粉指示液過早，在黃色時就加。

8、近終點時，直接加一滴，不會應(yīng)用半滴或四分之一滴

9、滴定過程中，再未用到蓋子，到終點時未加蓋劇烈振搖

10、終點推斷太早，藍(lán)綠色時認(rèn)為終點

11、終點讀數(shù)有仰視或俯視

12、讀數(shù)時滴