二氧化碳電極及二氧化碳的測量

HAD-FC－200型多用分析測定儀二氧化碳電極及二氧化碳的測量使用操作說明書中國 北京北京恒奧德科技3HAD-FC－200型多用分析測定儀和pCO2-1型二氧化碳電極使用說明及溶解二氧化碳濃度的測量操作本儀器主要包括HAD-FC－200型多用分析測定儀和pCO-12的二氧化碳含量,具有方法簡便、快速、準(zhǔn)確、樣品色度和濁度不干擾測定結(jié)果等優(yōu)點。儀器的介紹及使用顯示窗顯示數(shù)值表示10的冪指數(shù)和C(C表示濃度測量)。例如當(dāng)儀器顯示為“3.25-2C”，它表示儀器處于濃度測量狀態(tài)，被測試樣濃度為3.25X10-2。儀器面板上有四個鍵，依據(jù)其所處位置分別稱為左鍵，上鍵，下鍵和右鍵。PH、C、％、溶解氧濃度測量(PPM)、高阻毫伏測量(MV)、氧化復(fù)原電位測量(ORP)和溫度測量(℃)。按住左鍵被測變量代表字符串不斷依次變化(并伴隨提示鳴笛音)，當(dāng)在某個被測變量助記字符串顯示時松開左鍵，儀器就轉(zhuǎn)入該字符串所代表的被測變量測量狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置時左鍵為后退鍵，用來返回到上次操作。上和下鍵分別為標(biāo)準(zhǔn)1和標(biāo)準(zhǔn)2標(biāo)定鍵，當(dāng)按上鍵或下鍵時儀表會顯示“XCALI”，它表示將要進展X的標(biāo)定(CALI為標(biāo)定英文一詞Calibration上鍵或下鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵，標(biāo)定即完成。在參數(shù)設(shè)置時上下鍵分別為參數(shù)值增減鍵。右鍵為參數(shù)設(shè)置鍵，當(dāng)按右鍵時儀表會顯示“PARASEt”,它表示將要進展參數(shù)設(shè)定(PARASEt入?yún)?shù)設(shè)置。儀表安裝在儀表屏或儀表柜面板上開一個152.5×75.5毫米的長方形安裝孔，從儀表屏前面把主儀表后部推械安裝即告完成。儀表電氣接線儀表后面有一個7對端子的接線端口，從主儀表后面看去，從左到右依次為1號到7號接線端子，各端子接線規(guī)定如下；1號：溶解氧電極信號接線端子，上端子接陰極，下端子接陽極2號：溫度傳感器接線端子，不分極性3號：能斯特電極接線端子，上端子接指示電極，下端子接參比電極4號：空置5號：０－５模擬信號輸出端子，上端子為正極，下端子為負極6號：空置7號：220V溝通電源接入端子，不分極性儀器參數(shù)設(shè)置按住右鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標(biāo)跳至最高位后松開上鍵，儀器顯示PC1xx.xx；PC1表示副顯示窗顯示值xx.xx是標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的濃度負對數(shù)值。利用可以上下鍵增大或減小PC1的值。上下鍵是短所對應(yīng)的加減位可由副指示窗的光標(biāo)指示，也可由鳴笛聲提示；按上(下)鍵在鳴笛一聲，二聲，三(減)1。PC1設(shè)好后按右鍵儀器顯示PC2xx.xx；PC2表示副顯示窗顯示值xx.xx是標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的濃度的負對數(shù)值。PC2設(shè)好后按右鍵儀器顯示Ao1xx.xx；它表示副顯示窗顯示值xx.xx是模擬信號輸出0伏時對應(yīng)的PC值。Ao1設(shè)好后按右鍵儀器顯示Ao2xx.xx；這里xx.xx是模擬信號輸出5伏時對應(yīng)的PC值。最終按右鍵儀器儀器完成設(shè)置。PC1和PC2參數(shù)分別對應(yīng)于標(biāo)定1和標(biāo)定2所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度的負對數(shù)值。儀器出廠時標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的參數(shù)設(shè)為；PC13.22(所對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度為6.00X10-4M)。儀器出廠時標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的參數(shù)設(shè)為；PC21.52(所對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品液濃度為3.00X10-2M)。模擬信號輸出0-5伏對應(yīng)的PC值為4.00至1.00。二氧化碳電極的主要參數(shù)及性能(1)空氣溫度:5-40℃(2)相對濕度:≤85%(3)5-45℃(4)1×10-4-1×10-2M二氧化碳電極的級差≥理論值的90%25℃時500MΩ二氧化碳電極的90%響應(yīng)時間≤90秒〔在1×10-3M濃度溶液中,溶液溫度為25±2℃〕二氧化碳電極的構(gòu)造，組裝及使用方法二氧化碳電極頭次使用前應(yīng)當(dāng)加注或更換內(nèi)電解液(約1毫升)。專性透氣薄膜(1)放于電極外殼前帽(4)的內(nèi)腔底部。將硅橡膠墊圈(2)套在電極外殼主管(6)殼前帽緊緊旋在外殼主管上,使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前幅內(nèi)腔底之間并絕不滲水,將已配制好的電極內(nèi)充溶1毫升即可。然后在電極傾斜45度狀況下把內(nèi)電極(5)輕輕放進電極外殼中,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃膜接觸到透氣膜,將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。漸漸旋緊外殼后帽,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內(nèi)電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內(nèi)溶液能形成一極薄的液層。但不要過分用力旋擰外殼后帽以免張破專性透氣膜。最終將組裝完畢的二氧化碳電極插入盛有電極浸泡存放溶液的三角瓶中,待測試。二氧化碳電極的清洗洗至待測樣濃度響以下。方法如下；用松軟的吸水紙輕輕吸干上次測定時電極頭部殘留的液滴,然后45度狀況多換幾次浸泡存液,或者用電極深度清洗溶液在攪拌狀態(tài)下進展清洗,以加快清洗速度。假設(shè)電極測前內(nèi)部二氧化碳平衡濃度低于待測樣二氧化碳濃度，可不必清洗,或不必深度清洗。假設(shè)待測樣二氧氧化碳電極要浸在電極浸泡存放溶液中備用或馬上投入測量使用。儀器的標(biāo)定在三角測定瓶中加45毫升濃度為1.0×10-4M的NaHCO(分析純)溶液(標(biāo)準(zhǔn)樣品液1),再往三角瓶內(nèi)3加背景調(diào)整溶液5毫升，投入攪拌子,在電極傾斜45度狀況下(以利于驅(qū)除電極頭部氣泡)把電極插入三角瓶內(nèi)液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態(tài)下進展測量,等約3至5分鐘后按住上鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標(biāo)跳至最高位后松開上鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的標(biāo)定。然后倒去三角瓶內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣品液1，沖洗并擦干水后(或另換瓶)往瓶中加45毫升濃度為1.0×10-2M2),再往三角瓶內(nèi)加背景調(diào)整溶液5毫升，投入攪拌子,在電極傾3狀態(tài)下進展測量,等約3至5分鐘后按住下鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標(biāo)跳至最高位后松開下鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液2的標(biāo)定。儀器標(biāo)定混亂或錯誤會使顯示數(shù)值跳動,正確標(biāo)定兩點后即可穩(wěn)定。留意勤標(biāo)定測量結(jié)果較準(zhǔn)。試樣測量在三角瓶中裝45毫升試樣，再往三角瓶內(nèi)加背景調(diào)整溶液5毫升，投入攪拌子,在電極傾斜45度2至3分鐘儀器響應(yīng)根本穩(wěn)定后即可讀出試樣中二氧化碳濃度值C示值表示10的冪指數(shù)，例如儀器顯示7.34-3表示試樣二氧化碳濃度為7.34X10-3M。假設(shè)測量是在反響容器內(nèi)進展,標(biāo)定完后只要把電極插入反響容器內(nèi)的反響溶液中即可。二氧化碳電極在使用時的幾個留意問題由于二氧化碳電極組裝不佳或透氣膜的質(zhì)量不好會引起透氣膜滲水,并使測試無法進展。因此,對組裝完畢待測的二氧化碳電極必需通過某種手段來確證其不滲漏,方法如下；當(dāng)二氧化碳電極在浸泡存放溶液清洗時能把儀表上毫伏讀數(shù)洗下去并能穩(wěn)定下來,即證明此二氧化碳電極組裝良好,膜不滲漏,可進展標(biāo)定及測試。假設(shè)清洗時儀表上毫伏讀數(shù)不下降反而上升,即證明膜己漏或電極組組裝電極。當(dāng)二氧化碳電極在浸泡存放溶液清洗時毫伏值能洗到穩(wěn)定停頓不下降了,但穩(wěn)定清洗毫伏值太高,這說明二氧化碳電極組裝良好,膜不滲漏。但可能是有浸泡存放溶液有微量二氧化碳存在(大約為1O-4-10-3M),穩(wěn)定毫伏值高為二氧化碳電極測得的響應(yīng)，這說明應(yīng)更換電極浸泡存放溶液。升，說明此二氧化碳電極有微滲現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)更換膜或重組裝電極。pH值pH值被調(diào)整得低于4液中碳酸根離子也充分轉(zhuǎn)化為二氧化碳而被二氧化碳電極測得。因此被測液pH值低于4時測得的是溶液中二氧化碳和碳酸根離子總濃度。在三角瓶中取樣分析時，45ml被測液中加背景調(diào)整溶液5毫升一般狀況下可保證此時被測液的pH值約低于4。假設(shè)被測液的背景pH緩沖力量較大或二氧化碳濃度很高時，則可承受稀釋法測量。氣態(tài)二氧化碳的逃逸由于二氧化碳電極響應(yīng)的是氣態(tài)二氧化碳而不是碳酸根故在不密閉的容器中時間較長會引起二得多,因此一般不需要在密閉狀態(tài)下測試。而高濃度樣品測量可以考慮在密閉的容器中進展。溫度的影響標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的測試溫度相差一般不超過±2℃。二氧化碳電極存放條件的選擇宜。一支二氧化碳電極如預(yù)備較長時間不用應(yīng)當(dāng)全部拆開,洗凈揩干放置。溶液的配制二氧化碳電極內(nèi)充電解液配制；成分為0.01NaHCO3

0.2MNaCl液；稱取0.21gNaHCO2.92g3NaCl〔均為分析純及以上等級〕，置于燒杯中加不含溶解二氧化碳的去離子水溶解，在250毫升容量格外鐘后制得。2.52gNaHCO(分析純及以上等級)的重量；稱取相應(yīng)重量的的NaHCO，3 3在1000毫升容量瓶中加不含溶解二氧化碳的去離子水溶解并稀釋至刻度即可。濃度更低的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定液配制；用移液管移取上面配制好的NaHCO的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定液20毫升至另一10003毫升容量瓶中，加不含溶解二氧化碳的去離子水稀釋至刻度即可。試樣背景調(diào)整溶液的配制；成分為2.0MNaCl(分析純)+0.1MHSO2 4116.9g NaCl(分析純)置于大燒杯中用不含溶解二氧化碳的去離子水溶解，漸漸滴加9.8克濃硫酸,然后在1000毫升容量瓶中加不含溶解二氧化碳的去離子稀釋至刻度即可。保存在中備用。電極浸泡存放溶液的配制；取背景調(diào)整溶液用不含溶解二氧化碳的純水稀釋10倍即可得到。(5)電極深度清洗溶液的配制；堿性0.2MNaCl液，配制0.2MNaCl(分析純)溶液1000毫升滴加NaOH溶液即可。稀釋測量法當(dāng)被測液不允許大量取樣或被測液二氧化碳濃度過高時，可以承受稀釋標(biāo)定法和測量法，方2至3分鐘儀器響應(yīng)根本穩(wěn)定后即可讀出釋倍率確定原則是使最終測試液二氧化碳濃度在兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品樣濃度之間為好。承受其他濃度單位標(biāo)定和測量例如想以ppm來表示測量結(jié)果，我們可以用26.4ppm和1320ppm濃度的NaHCO1和2來標(biāo)定3儀表,此狀況下儀表標(biāo)準(zhǔn)樣品液1參數(shù)PC1設(shè)為-1.42(-lg26.4)，而儀表的標(biāo)準(zhǔn)樣品液2參數(shù)PC2設(shè)為。測量結(jié)果為以ppm表示的二氧化碳濃度。同樣方法適用于其他濃度單位，例如g/L,mg/L,mM,ppt或ppb等等。高阻毫伏測量mv擋上，不用標(biāo)定后插入被測樣即可進展電極電位(mv值)的測量。pH的測量把儀器測量方式切換到pH測量檔上,把復(fù)合pH電極聯(lián)接到儀器同軸電纜插座上，把電極插在盛有約50毫升pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液1(標(biāo)稱pH4的0.05M鄰苯二甲酸氫鉀溶液)的三角瓶中，插入電極攪動數(shù)十次，靜置等儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，按住上鍵等鳴笛三聲黑屏顯示后松開上鍵，即完成pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液1的標(biāo)定。同樣標(biāo)定pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液2(標(biāo)稱pH9的0.01M硼砂溶液)。標(biāo)定后即可進展試樣測量。假設(shè)儀器連接上了手動補償溫度。其他離子濃度測量C測量檔上,設(shè)定儀器的標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的參數(shù)PC1和標(biāo)準(zhǔn)樣品液標(biāo)準(zhǔn)樣品液1的三角瓶中，插入電極攪動數(shù)十次，靜置等儀器響應(yīng)穩(wěn)定后，按住上鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標(biāo)跳至最高位后松開上鍵，即完成標(biāo)準(zhǔn)樣品液１的標(biāo)定。同樣標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)樣品液2。標(biāo)定后即可進展試樣測量。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定液和測試底液的配制見其他各種離子選擇性電極使用說明書。目前有以下離子選擇性電極可以和本儀器配套使用，用來測定溶液中各種離子或物質(zhì)濃度；(Ca2+)，氯離子(Cl-)，銅離子(Cu2+)，氰離子(CN-)，(Pb2+)，鋰離子(Li+)，氧化氮(NO(ClO-),氫離子(H+)，氟X 4硼酸根離子(BF-(K+(Na+(Ag-(S2-(Ca2+Mg2+4二氧化碳等等離子選擇性電極。溶解氧飽和度和溶解氧濃度測量把溶解氧電極連接在儀器四芯插座上，標(biāo)定測量前提前開機預(yù)熱三格外鐘，儀表測量模式切換然后把溶解氧電極置于配制的2%-5%的亞硫酸鈉水溶液中等儀表顯示穩(wěn)定后按上鍵標(biāo)定零點。標(biāo)定完畢沖洗掉溶解氧電極外表的亞硫酸鈉水即可投入測量。氧化復(fù)原電位測量同軸電纜插座內(nèi)芯和外周金屬上，儀表測量模式切換到orP擋上，標(biāo)定后插入被測樣即可進展試樣的氧化復(fù)原電位(ORP)測量。氧化復(fù)原電極的標(biāo)定一般用以下三種電解質(zhì)溶液體系；1.含磷酸鹽的pH7的KFe(CN)/KFe(CN)4 6 3 6溶液；2.含硫酸的pH0的FeSO/Fe(SO)溶液；3.飽和醌氫醌溶液。前兩種溶液配制好后可存放較長4 2 43時間，標(biāo)定時隨時取用，飽和醌氫醌溶液制備后只能貯存幾小時，最好隨用隨配。常用的氧化復(fù)原電位標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)據(jù)見下表：表中E，E和E分別為相對于3.0MKCl//Ag/AgCl參比電極電位，相對于飽和A Hg H汞/甘汞參比電極電位和相對于標(biāo)準(zhǔn)氫電極電位數(shù)據(jù)。含磷酸鹽的K含磷酸鹽的KFe(CN)/KFe(CN)pH0含硫酸的FeSO/Fe(SO4 6 3 6 4 2℃EEEEE43EAgHgHAgHgH10245208314522482694152361993405094696892022819136649745868525220183391485447681302121744044794416793520416641547443667740195157427468431675501781394394634266736016012045045742067170142102462452415669溫度測量和標(biāo)定把溫度傳感器(或溶解氧電極，內(nèi)置有溫度傳感器)連接在儀器四芯插座上，儀表測量模式切換到溫度標(biāo)定校準(zhǔn)，方法如下；在一個保溫杯中參加冰水混合物，插入溫度傳感器和一支較標(biāo)準(zhǔn)的玻璃溫度計，等溫度指示穩(wěn)定后按上鍵標(biāo)定校準(zhǔn)t1，然后在保溫杯中參加40-50攝氏度熱水，插入溫度傳感t2，由標(biāo)準(zhǔn)玻璃溫度計記錄按標(biāo)定t1和t2t1和t2為按標(biāo)定鍵時記錄的t1和t2即