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文檔簡介
ICS13.100
C52
DB32
江蘇省地方標準
DB32/T4126—2021
工作場所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值
及檢測技術(shù)規(guī)程
Occupationalexposurelimitanddetectionforacetochlorintheairofworkplace
2021-11-04發(fā)布2021-12-04實施
江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB32/T4126—2021
I
DB32/T4126—2021
工作場所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值及檢測技術(shù)規(guī)程
1范圍
本文件規(guī)定了工作場所空氣中乙草胺職業(yè)的接觸限值和檢測方法。
本文件適用于生產(chǎn)和使用乙草胺的各類企業(yè)工作場所中乙草胺檢測方法及職業(yè)接觸限值的評價。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本部分必不可少的條款。凡是注日期的引用文件,僅
所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文
件。
GBZ2.1工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分:化學(xué)有害因素
GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
3術(shù)語和定義
GBZ2.1界定的術(shù)語和定義適用于本文件。
4工作場所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值
工作場所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值見表1。
表1工作場所空氣中乙草胺職業(yè)接觸限值
職業(yè)接觸限值
化學(xué)文摘號
化合物英文名分子式mg/m3
(CASNo.)
MACPC-TWAPC-STEL
乙草胺Acetochlor34256-82-1C14H20ClNO2-0.13-
5檢驗方法
5.1原理
空氣中的乙草胺用聚氨酯泡沫管采集,甲醇解吸后進樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,電子捕獲檢測器檢測,
以保留時間定性,峰面積定量。
5.2儀器
5.2.1聚氨酯泡沫管;
5.2.2空氣采樣器,流量范圍為0L/min~5L/min;
1
DB32/T4126—2021
5.2.3具塞比色管,10mL;
5.2.4微量注射器,10μL;
5.2.5氣相色譜儀,具電子捕獲檢測器,儀器操作參考條件:
a)色譜柱:30m×0.32mm×0.25μm,1701毛細管柱;
b)載氣:氮氣;
c)流速:3.0mL/min;
d)分流比:15:1;
e)進樣量:1.0μL;
f)柱溫:起始溫度:100℃(2min),以20℃/min升溫至220℃(8min);
g)進樣口溫度:280℃;
h)檢測器溫度:280℃;
i)尾吹氣流速:30mL/min。
5.3試劑
5.3.1實驗用水符合GB/T6682規(guī)定的二級水。
5.3.2甲醇,色譜鑒定無干擾峰。
5.3.3標準溶液:容量瓶中加入甲醇,準確稱量后,加入一定量的乙草胺,再準確稱量,用
甲醇稀釋至刻度;由兩次稱量之差計算乙草胺的濃度,為乙草胺標準貯備液。或用國家認可
的標準溶液配制。
5.3.4樣品的采集、運輸和保存
5.3.4.1采樣點和采樣對象的選擇參照GBZ159的要求執(zhí)行。
5.3.4.2短時間采樣:在采樣點,用聚氨酯泡沫管,以1.0L/min流量采集15min空氣樣
品。
5.3.4.3長時間采樣:在采樣點,用聚氨酯泡沫管,以0.2L/min流量采集2h~8h空氣
樣品。
5.3.4.4采樣后,取下聚氨酯泡沫管,兩端密封,置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫
下可保存30d。
5.3.4.5樣品空白:在采樣點,打開聚氨酯泡沫管,立即密封,然后同樣品一起運輸、保
存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。
5.3.5分析步驟
5.3.5.1樣品處理:將采過樣的兩段聚氨酯泡沫塑料放入具塞比色管中,向裝有聚氨酯泡
沫的具塞試管中加入5.0mL甲醇,溶劑解吸30min。樣品溶液供測定。
5.3.5.2標準曲線的制備:取4只~7只容量瓶,用甲醇稀釋標準溶液成0.201μg/mL~
13.6μg/mL濃度范圍的乙草胺標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定
2
DB32/T4126—2021
狀態(tài),進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峰面積。以測得的峰面積對相應(yīng)的乙草胺濃
度(μg/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)>0.999。
5.3.5.3樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峰
面積值由標準曲線或回歸方程得樣品溶液中乙草胺的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中乙草胺
濃度超過測定范圍,用解吸液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
5.3.6計算
5.3.6.1按GBZ159的方法和要求將采樣體積換算成標準采樣體積。
5.3.6.2按式(1)計算空氣中乙草胺的濃度:
5c
C....................................................................................(1)
V0D
式中:
C——空氣中乙草胺的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);
5——加入解吸溶液的體積,單位為毫升(mL);
c——測得的樣品溶液中乙草胺的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);
V0——標準采樣體積,單位為升(L);
D——解吸效率,%。
5.3.6.3空氣中的時間加權(quán)平均接觸濃度(CTWA)按GBZ159規(guī)定計算。
5.3.7說明
5.3.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求進行研制。本法的定量測定范圍0.201
μg/mL~13.6μg/mL,檢出限為0.0019μg/mL,定量下限為0.0064μg/mL;以采集15L空氣
樣品計,工作場所中乙草胺最低檢出濃度0.0006mg/m3,最低定量濃度0.0021mg/m3;批內(nèi)
精密度為1.3%~4.2%,批間精密度為0.7%~4.1%;采樣效率為90.0%~100%;加
標回收率為93.5%~107.6%;解吸效率為100%,應(yīng)測定每批聚氨酯泡沫管的解吸效率。
5.3.7.2穩(wěn)定性試驗顯示,聚氨酯泡沫管樣品于室溫條件下可穩(wěn)定保存30天。
5.3.7.3穿透容量試驗表明,聚氨酯泡沫對乙草胺的穿透容量至少大于41.6mg。
5.3.7.4干擾試驗顯示,現(xiàn)場空氣中可能存在的共存物二甲苯(鄰位二甲苯、間位二甲苯、
對位二甲苯)、乙醛、乙醇、乙醚、正己烷等均不干擾測定,圖1。
3
DB32/T4126—202
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