氣相色譜儀GC檢測器FID常見故障及故障排除方法 氣相色譜儀解決方案

第第頁氣相色譜儀GC檢測器FID常見故障及故障排除方法氣相色譜儀解決方案1.FID常見故障及故障排除方法1.1進(jìn)樣后色譜不出峰故障原因及排除方法如下：(1)未點著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點著；反之證明火未點著，此時，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點著火后再將各流速調(diào)至zui佳流速位置。(2)信號輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。(3)收集極絕緣不好測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013。(4)其它方面的原因主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見)、微量進(jìn)樣器損壞等。1.2基線噪聲波動大(1)電器方面的原因首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5)、線路板及各插件是否松動等。(2)測量系統(tǒng)污染斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況，如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。2.3空氣峰掩蓋組分峰分析微量組分時，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時，氧信號峰保留時間zui小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。2.FID使用注意事項2.1.FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。2.2.FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護(hù)功能，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。2.3.FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氫氣30~40ml/min，空氣300~400ml/min，氮氣30~40ml/min。另外，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時要查看說明書。2.4.為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的zui高溫度。一旦檢測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳(一層黑色的沉積物)，這會影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測器進(jìn)行測定。氣相色譜儀使用不合要求的低純度氣體的影響

氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對象，氣相色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大

5）檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。

這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。

實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0、02ppm,氧低于1ppm時可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

6）在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的假峰。

7）儀器影響

a、各類過濾器加速失效;

b、調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥）