國(guó)家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級(jí)檢驗(yàn)工技能考試準(zhǔn)備通知單

國(guó)家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷

中級(jí)檢驗(yàn)工技能考試準(zhǔn)備通知單

一、試題一《硬脂酸酸值的測(cè)定》準(zhǔn)備

（-）說明

1、本方法（參照GB/T9104.3—1988標(biāo)準(zhǔn)）是用酸堿滴定分析法測(cè)定工業(yè)硬脂酸的酸

值。

2、所用試劑就為分析純?cè)噭?，所用水?yīng)符合實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格，所用容量?jī)x器等應(yīng)

校正。若溫度不在20℃,結(jié)果需要進(jìn)行溫度補(bǔ)償。

3、本方法適用于由動(dòng)植物油脂經(jīng)水解后用壓榨法或蒸儲(chǔ)法精制生產(chǎn)的工業(yè)用硬脂酸酸

值的測(cè)定。

（-）試劑、儀器準(zhǔn)備（一人理論用量）

1、臺(tái)秤:最大負(fù)載1000g,分度值0.5g或最大負(fù)載100g,分度值0.1g。（1臺(tái)）

2、分析天平：最大200g,分度值0.Img。（1臺(tái)）

3、玻璃棒：（1支）

4、稱量瓶：（1個(gè)）

5、量筒：50ml（1個(gè)）

6、洗耳球：（1個(gè)）

7、錐形瓶：250ml（3個(gè)）

8、藥匙:（1個(gè)）

9、洗瓶：（1個(gè)）

10、堿式滴定管：50ml（1支）

11、水浴鍋：（1個(gè)）

12、電爐：1000W（1個(gè)）

13、95%中性乙醇：（300ml）

14、酚酰指示劑:（少量）

15、氫氧化鉀：濃度c（K0H）=0.1m01/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（120ml）

16、硬脂酸：工業(yè)品（2g）

（三）考場(chǎng)準(zhǔn)備

1、考場(chǎng)整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。

2、考位安排合理，考核方便。

3、儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。

4、有符合安全要求的電源插座。

（四）評(píng)分方法

1、考評(píng)員必須嚴(yán)守考評(píng)員職責(zé)和守則。

2、一名考評(píng)員可以同時(shí)考評(píng)3?5名考生，一名考生同時(shí)受3名考評(píng)員的考評(píng)，取其算

術(shù)平均值為最終考核成績(jī)。

3、考評(píng)員按評(píng)分記錄表上的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分。

4、本考卷總分為100分，得分60分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分，試

題二得分不得少于24分。

（五）考核程序

1、發(fā)卷，考生從徒刑務(wù)工作人員處抽得考核工號(hào)并與準(zhǔn)考證號(hào)、姓名、單位一起真在

試卷和評(píng)分記錄表上指定之處。

2、由考務(wù)工作人員校驗(yàn)考生證件，并將試卷和評(píng)分記錄表上的密封區(qū)密封（無論考核

從哪頭道試題開始，上述1、2步驟只須進(jìn)行一次）。

3,考核開始，考生和考評(píng)員各持密封了的有相同工號(hào)的試卷和評(píng)分記錄表進(jìn)行考試和考

評(píng)，考評(píng)員同時(shí)記錄考核開始時(shí)間。

4、考核結(jié)束，考生交卷，考評(píng)員記錄考核結(jié)束時(shí)間。

5、統(tǒng)分、登分。

（六）將有關(guān)事項(xiàng)通知考生

二、試題二《高鎰酸鉀溶液最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定》準(zhǔn)備

（-）說明

本方法是可見光吸光光度法測(cè)定有色溶液吸光度。有色溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光吸收能力不

同，將不同波長(zhǎng)的單色光分別通過厚度相同，濃度一樣的有色溶液。測(cè)定其相應(yīng)的吸光度。

以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)用描點(diǎn)法作圖，即得吸收曲線。曲線上凸起部分即為吸

收峰，吸收峰最高處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)就是該溶液的最大吸收波長(zhǎng)。同一物質(zhì)的吸收曲線是特征的。

（二）儀器、試劑準(zhǔn)備（一人理論用量）

均使用分析純純度試劑及符合實(shí)驗(yàn)室三級(jí)用水規(guī)格的水。

1、722型分光光度計(jì)：（1臺(tái)）

波長(zhǎng)范圍：330-800nm

波長(zhǎng)精度：士2nm

濃度直讀范圍：0-2000

吸光度測(cè)量范圍：0~1.999

透光率測(cè)量范圍：0~100%

光譜帶寬：6nm

2、0.125mg.mL高鎰酸鉀溶液

3、丙酮

4、擦鏡紙

（三）考場(chǎng)準(zhǔn)備

1、考場(chǎng)整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要還應(yīng)。

2、考位安排合理，考核方便。

3、儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。

4、有符合安全要求的電源插座。

（四）評(píng)分方法

1、考評(píng)員必須嚴(yán)守考評(píng)員職責(zé)和守則。

2、一名考評(píng)員可以同忖考評(píng)3?5名考生，一名考生同時(shí)受3名考評(píng)員的考評(píng)，取其算

術(shù)平均值為最終考核成績(jī)。

3、考評(píng)員按評(píng)分記錄表上的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)分。

4、本考卷總分為100分，得分60分及以上為合格，且試題一得分不得少于36分，試

題二得分不得少于24分。

（五）考核程序

1、發(fā)卷，考生從徒刑務(wù)工作人員處抽得考核工號(hào)并與準(zhǔn)考證號(hào)、姓名、單位一起真在

試卷和評(píng)分記錄表上指定之處。

2、由考務(wù)工作人員校驗(yàn)考生證件，并將試卷和評(píng)分記錄表上的密封區(qū)密封（無論考核

從哪頭道試題開始，上述1、2步驟只須進(jìn)行一次）。

3、考核開始，考生和考評(píng)員各持密封了的有相同工號(hào)的試卷和評(píng)分記錄表進(jìn)行考試和考

評(píng)，考評(píng)員同時(shí)記錄考核開始時(shí)間。

4、考核結(jié)束，考生交卷，考評(píng)員記錄考核結(jié)束時(shí)間。

5、統(tǒng)分、登分。

（六）將有關(guān)事項(xiàng)通知考生

國(guó)家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷

中級(jí)檢驗(yàn)工技能考試試卷

一、硬脂酸酸值的測(cè)定

（-）說明

1、本題滿分60分，完成時(shí)間100分鐘。

2、考核成績(jī)?yōu)椴僮鬟^程評(píng)分、測(cè)定結(jié)果評(píng)分和考核時(shí)間評(píng)分之和。

3、操作全過程的時(shí)間和結(jié)果處理時(shí)間計(jì)入完成時(shí)間的限額內(nèi)。

（~）操作步驟

準(zhǔn)確稱取硬脂酸0.6000g,,加入50mL中性乙醇，加熱使其溶解并充分搖勻。趁熱滴加

3?4滴酚酸溶液,迅速以O(shè).lmol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色30秒內(nèi)不退為止。

平行測(cè)定三次，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

（三）數(shù)據(jù)記錄

■一__測(cè)定次數(shù)123

內(nèi)容jj

稱量瓶和試樣的質(zhì)量（第一次讀數(shù)）

稱量瓶和試樣的質(zhì)量（第二次讀數(shù)）

試樣的質(zhì)量（g）

KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（mol/L）

試滴定消耗KOH溶液的體積（ml）

樣滴定管校正值（ml）

試溶液溫度補(bǔ)正值（ml）

驗(yàn)實(shí)際滴定消耗KOH溶液的體積VKml）

空滴定消耗KOH溶液的體積（ml）

白滴定管校正值（ml）

試溶液溫度補(bǔ)正值（ml）

驗(yàn)實(shí)際滴定消耗KOH溶液的體積V2（ml）

試樣的酸值（mg/g）

測(cè)定結(jié)果（mg/g）

平行測(cè)定結(jié)果的極差

（四）計(jì)算公式

士cxVx56.1xl000cx（V,-V）x56.1

酸值=-----------------=-----!---=2-------

mx1000m

式中：c-------氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

V——滴定消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml

m------試樣的質(zhì)量g

56.1--一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量。g/mol

二、高鎰酸鉀溶液最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定

（-）說明

1、本題滿分40分，完成時(shí)間60分鐘。

2、考核成績(jī)?yōu)椴僮鬟^程評(píng)分、測(cè)定結(jié)果評(píng)分和考核時(shí)間評(píng)分之和。

（二）操作步驟

1、取兩支1cm比色皿，一只裝高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，另一只裝蒸儲(chǔ)水作參比溶液。用擦鏡

紙小心吸盡光面上水珠，放在樣品室架上緊貼出光口側(cè)，蓋好箱蓋。

2、按儀器說明書操作，分別選擇入射波長(zhǎng)為460nm、480nm、500nm、…、680nm、700nm,

測(cè)定并記錄相應(yīng)的吸光度（吸收峰附近要間隔5nm再測(cè)定兒個(gè)數(shù)值）。

3、分別選擇入射波長(zhǎng)為460nm、480nm、500nm、…、680nm、700nm,測(cè)定并記錄相應(yīng)

的吸光度（吸收峰附近要間隔5nm再測(cè)定幾個(gè)數(shù)值）。

4、測(cè)定完畢，關(guān)閉電源，取出比色皿，倒掉廢液，洗凈比色皿后再用丙酮洗滌一遍，晾

干，收入比色皿盒中。

5、以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)，用描點(diǎn)法繪制吸收曲線，找出最大吸收波長(zhǎng)。

（三）數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果

1、數(shù)據(jù)記錄

波長(zhǎng)（nm）460480500510515520525530535

吸光度（A）

波長(zhǎng)（nm）540560580600620640660680700

吸光度（A）

2、在下面畫出吸收曲線

3、最大吸收波長(zhǎng)為：nm

國(guó)家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷

中級(jí)檢驗(yàn)工技能考試評(píng)分記錄表

一、試題一《硬脂酸酸值的測(cè)定》評(píng)分記錄表

開始時(shí)間:結(jié)束時(shí)間:日期:考評(píng)負(fù)責(zé)人:

序配考核

作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容操作要求扣分得分

號(hào)分記錄

1.稱量或傾樣時(shí)關(guān)閉天平門

稱量操作12.敲樣動(dòng)作正確

基準(zhǔn)物每錯(cuò)?項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

及1.在規(guī)定量±10%?±20%內(nèi)

試樣基準(zhǔn)物或試樣每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止

—■3

的稱量范圍2.稱量范圍最多不超過±20%

稱量每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止

（5分）1.復(fù)原天平

結(jié)束工作12.放回凳子

每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

1加入溶劑操作不當(dāng)扣1分

1加熱操作不當(dāng)扣1分

前處理

二試樣溶解1搖勻操作不當(dāng)扣分

（5分）1

加熱后電爐不及時(shí)斷電，每錯(cuò)一個(gè)扣1

2

分，扣完為止

滴定管的洗滌1洗滌干凈洗滌不干凈，扣1分

滴定管的試漏1正確試漏不試漏，扣1分

滴潤(rùn)洗方法正確

定滴定管的潤(rùn)洗1

潤(rùn)洗方法不正確扣1分

三操

調(diào)零點(diǎn)1調(diào)零點(diǎn)正確不正確，扣0.5分

作

滴定速度適當(dāng)

（7分）1.

滴定操作32.終點(diǎn)控制熟練

每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止

滴定終點(diǎn)滴定淡紅終點(diǎn)判斷正確

四3

（3分）終點(diǎn)色每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止

讀數(shù)讀數(shù)正確

五讀數(shù)6

（6分）每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止

1.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張記錄

2.原始數(shù)據(jù)及時(shí)記錄

原始數(shù)據(jù)記

六原始數(shù)據(jù)記錄53.正確進(jìn)行滴定管體積校正（現(xiàn)場(chǎng)裁判應(yīng)

錄（5分）

核對(duì)校正體積校正值）

每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止

1.儀器擺放整齊

文明操作物品擺放

2.廢紙/廢液不亂扔亂倒

七結(jié)束工作儀器洗滌3

3.結(jié)束后清洗儀器

（3分）“三廢”處理

每錯(cuò)一項(xiàng)扣1分，扣完為止

稱量失敗，每重稱一次倒扣2分。

溶液配制失誤，重新配制的，每次倒扣5

重大失誤（本

分

八項(xiàng)最多扣10

重新滴定，每次倒扣5分

分）

篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測(cè)量數(shù)據(jù)的，

總分以零分計(jì)。

總時(shí)間

九lOOmin0按時(shí)收卷，不得延時(shí)。

（0分）

1.規(guī)范改正數(shù)據(jù)2.不缺項(xiàng)

記錄1

每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止

數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算正確。（由于第一次錯(cuò)誤影響到其他

十處理計(jì)算3不再扣分）。

（6分）每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止

有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確

有效數(shù)字保留2

每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止

相對(duì)極差W0.20%扣0分

0.20%〈相對(duì)極差W0.40%扣2分

精密度100.40%〈相對(duì)極差W0.60%扣4分

0.60%〈相對(duì)極差W0.80%扣6分

0.80%〈相對(duì)極差W1.0%扣8分

十

測(cè)定結(jié)果相對(duì)極差＞1.0%扣10分

（20分相對(duì)誤差W0.20%扣0分

0.20%（相對(duì)誤差W0.40%扣2分

0.40%〈相對(duì)誤差W0.60%扣4分

準(zhǔn)確度10

0.60%〈相對(duì)誤差W0.80%扣6分

0.80%〈相對(duì)誤差W1.0%扣8分

相對(duì)誤差＞1.0%扣10分

注：以鑒定站所測(cè)結(jié)果為參照值

二、試題二《高鎰酸鉀溶液最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定》評(píng)分記錄表

開始忖間：結(jié)束時(shí)間：時(shí)期：考評(píng)負(fù)責(zé)人:

序評(píng)分點(diǎn)酉粉評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分考評(píng)員

號(hào)

1操作過程20沒有檢查儀器，扣1分

按鍵操作不當(dāng)，扣1分

手指捏住比色皿的透光面，

扣2分

比色皿放置方向不正確，扣

2分

波長(zhǎng)選擇不準(zhǔn)確，扣3分

沒用參比溶液調(diào)零，扣3分

讀數(shù)不準(zhǔn)確，扣2分

測(cè)量結(jié)束后未切斷電源，扣

1分