
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文檔簡介
國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷
中級檢驗工技能考試準備通知單
一、試題一《硬脂酸酸值的測定》準備
(-)說明
1、本方法(參照GB/T9104.3—1988標準)是用酸堿滴定分析法測定工業(yè)硬脂酸的酸
值。
2、所用試劑就為分析純試劑,所用水應(yīng)符合實驗室三級用水規(guī)格,所用容量儀器等應(yīng)
校正。若溫度不在20℃,結(jié)果需要進行溫度補償。
3、本方法適用于由動植物油脂經(jīng)水解后用壓榨法或蒸儲法精制生產(chǎn)的工業(yè)用硬脂酸酸
值的測定。
(-)試劑、儀器準備(一人理論用量)
1、臺秤:最大負載1000g,分度值0.5g或最大負載100g,分度值0.1g。(1臺)
2、分析天平:最大200g,分度值0.Img。(1臺)
3、玻璃棒:(1支)
4、稱量瓶:(1個)
5、量筒:50ml(1個)
6、洗耳球:(1個)
7、錐形瓶:250ml(3個)
8、藥匙:(1個)
9、洗瓶:(1個)
10、堿式滴定管:50ml(1支)
11、水浴鍋:(1個)
12、電爐:1000W(1個)
13、95%中性乙醇:(300ml)
14、酚酰指示劑:(少量)
15、氫氧化鉀:濃度c(K0H)=0.1m01/L標準滴定溶液(120ml)
16、硬脂酸:工業(yè)品(2g)
(三)考場準備
1、考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要求。
2、考位安排合理,考核方便。
3、儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。
4、有符合安全要求的電源插座。
(四)評分方法
1、考評員必須嚴守考評員職責和守則。
2、一名考評員可以同時考評3?5名考生,一名考生同時受3名考評員的考評,取其算
術(shù)平均值為最終考核成績。
3、考評員按評分記錄表上的評分標準評分。
4、本考卷總分為100分,得分60分及以上為合格,且試題一得分不得少于36分,試
題二得分不得少于24分。
(五)考核程序
1、發(fā)卷,考生從徒刑務(wù)工作人員處抽得考核工號并與準考證號、姓名、單位一起真在
試卷和評分記錄表上指定之處。
2、由考務(wù)工作人員校驗考生證件,并將試卷和評分記錄表上的密封區(qū)密封(無論考核
從哪頭道試題開始,上述1、2步驟只須進行一次)。
3,考核開始,考生和考評員各持密封了的有相同工號的試卷和評分記錄表進行考試和考
評,考評員同時記錄考核開始時間。
4、考核結(jié)束,考生交卷,考評員記錄考核結(jié)束時間。
5、統(tǒng)分、登分。
(六)將有關(guān)事項通知考生
二、試題二《高鎰酸鉀溶液最大吸收波長的測定》準備
(-)說明
本方法是可見光吸光光度法測定有色溶液吸光度。有色溶液對不同波長的光吸收能力不
同,將不同波長的單色光分別通過厚度相同,濃度一樣的有色溶液。測定其相應(yīng)的吸光度。
以波長為橫坐標,以吸光度為縱坐標用描點法作圖,即得吸收曲線。曲線上凸起部分即為吸
收峰,吸收峰最高處對應(yīng)的波長就是該溶液的最大吸收波長。同一物質(zhì)的吸收曲線是特征的。
(二)儀器、試劑準備(一人理論用量)
均使用分析純純度試劑及符合實驗室三級用水規(guī)格的水。
1、722型分光光度計:(1臺)
波長范圍:330-800nm
波長精度:士2nm
濃度直讀范圍:0-2000
吸光度測量范圍:0~1.999
透光率測量范圍:0~100%
光譜帶寬:6nm
2、0.125mg.mL高鎰酸鉀溶液
3、丙酮
4、擦鏡紙
(三)考場準備
1、考場整潔、衛(wèi)生、明亮、符合考核要還應(yīng)。
2、考位安排合理,考核方便。
3、儀器、試劑存放合理并能滿足考核用量。
4、有符合安全要求的電源插座。
(四)評分方法
1、考評員必須嚴守考評員職責和守則。
2、一名考評員可以同忖考評3?5名考生,一名考生同時受3名考評員的考評,取其算
術(shù)平均值為最終考核成績。
3、考評員按評分記錄表上的評分標準評分。
4、本考卷總分為100分,得分60分及以上為合格,且試題一得分不得少于36分,試
題二得分不得少于24分。
(五)考核程序
1、發(fā)卷,考生從徒刑務(wù)工作人員處抽得考核工號并與準考證號、姓名、單位一起真在
試卷和評分記錄表上指定之處。
2、由考務(wù)工作人員校驗考生證件,并將試卷和評分記錄表上的密封區(qū)密封(無論考核
從哪頭道試題開始,上述1、2步驟只須進行一次)。
3、考核開始,考生和考評員各持密封了的有相同工號的試卷和評分記錄表進行考試和考
評,考評員同時記錄考核開始時間。
4、考核結(jié)束,考生交卷,考評員記錄考核結(jié)束時間。
5、統(tǒng)分、登分。
(六)將有關(guān)事項通知考生
國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷
中級檢驗工技能考試試卷
一、硬脂酸酸值的測定
(-)說明
1、本題滿分60分,完成時間100分鐘。
2、考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。
3、操作全過程的時間和結(jié)果處理時間計入完成時間的限額內(nèi)。
(~)操作步驟
準確稱取硬脂酸0.6000g,,加入50mL中性乙醇,加熱使其溶解并充分搖勻。趁熱滴加
3?4滴酚酸溶液,迅速以O(shè).lmol/LKOH標準滴定溶液滴定至呈現(xiàn)粉紅色30秒內(nèi)不退為止。
平行測定三次,同時作空白試驗。
(三)數(shù)據(jù)記錄
■一__測定次數(shù)123
內(nèi)容jj
稱量瓶和試樣的質(zhì)量(第一次讀數(shù))
稱量瓶和試樣的質(zhì)量(第二次讀數(shù))
試樣的質(zhì)量(g)
KOH標準滴定溶液的濃度c(mol/L)
試滴定消耗KOH溶液的體積(ml)
樣滴定管校正值(ml)
試溶液溫度補正值(ml)
驗實際滴定消耗KOH溶液的體積VKml)
空滴定消耗KOH溶液的體積(ml)
白滴定管校正值(ml)
試溶液溫度補正值(ml)
驗實際滴定消耗KOH溶液的體積V2(ml)
試樣的酸值(mg/g)
測定結(jié)果(mg/g)
平行測定結(jié)果的極差
(四)計算公式
士cxVx56.1xl000cx(V,-V)x56.1
酸值=-----------------=-----!---=2-------
mx1000m
式中:c-------氫氧化鉀標準溶液的濃度,mol/L
V——滴定消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積,ml
m------試樣的質(zhì)量g
56.1--一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量。g/mol
二、高鎰酸鉀溶液最大吸收波長的測定
(-)說明
1、本題滿分40分,完成時間60分鐘。
2、考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。
(二)操作步驟
1、取兩支1cm比色皿,一只裝高鎰酸鉀標準溶液,另一只裝蒸儲水作參比溶液。用擦鏡
紙小心吸盡光面上水珠,放在樣品室架上緊貼出光口側(cè),蓋好箱蓋。
2、按儀器說明書操作,分別選擇入射波長為460nm、480nm、500nm、…、680nm、700nm,
測定并記錄相應(yīng)的吸光度(吸收峰附近要間隔5nm再測定兒個數(shù)值)。
3、分別選擇入射波長為460nm、480nm、500nm、…、680nm、700nm,測定并記錄相應(yīng)
的吸光度(吸收峰附近要間隔5nm再測定幾個數(shù)值)。
4、測定完畢,關(guān)閉電源,取出比色皿,倒掉廢液,洗凈比色皿后再用丙酮洗滌一遍,晾
干,收入比色皿盒中。
5、以波長為橫坐標,以吸光度為縱坐標,用描點法繪制吸收曲線,找出最大吸收波長。
(三)數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果
1、數(shù)據(jù)記錄
波長(nm)460480500510515520525530535
吸光度(A)
波長(nm)540560580600620640660680700
吸光度(A)
2、在下面畫出吸收曲線
3、最大吸收波長為:nm
國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷
中級檢驗工技能考試評分記錄表
一、試題一《硬脂酸酸值的測定》評分記錄表
開始時間:結(jié)束時間:日期:考評負責人:
序配考核
作業(yè)項目考核內(nèi)容操作要求扣分得分
號分記錄
1.稱量或傾樣時關(guān)閉天平門
稱量操作12.敲樣動作正確
基準物每錯?項扣0.5分,扣完為止
及1.在規(guī)定量±10%?±20%內(nèi)
試樣基準物或試樣每錯一個扣0.5分,扣完為止
—■3
的稱量范圍2.稱量范圍最多不超過±20%
稱量每錯一個扣1分,扣完為止
(5分)1.復(fù)原天平
結(jié)束工作12.放回凳子
每錯一項扣0.5分,扣完為止
1加入溶劑操作不當扣1分
1加熱操作不當扣1分
前處理
二試樣溶解1搖勻操作不當扣分
(5分)1
加熱后電爐不及時斷電,每錯一個扣1
2
分,扣完為止
滴定管的洗滌1洗滌干凈洗滌不干凈,扣1分
滴定管的試漏1正確試漏不試漏,扣1分
滴潤洗方法正確
定滴定管的潤洗1
潤洗方法不正確扣1分
三操
調(diào)零點1調(diào)零點正確不正確,扣0.5分
作
滴定速度適當
(7分)1.
滴定操作32.終點控制熟練
每錯一項扣0.5分,扣完為止
滴定終點滴定淡紅終點判斷正確
四3
(3分)終點色每錯一個扣0.5分,扣完為止
讀數(shù)讀數(shù)正確
五讀數(shù)6
(6分)每錯一個扣1分,扣完為止
1.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張記錄
2.原始數(shù)據(jù)及時記錄
原始數(shù)據(jù)記
六原始數(shù)據(jù)記錄53.正確進行滴定管體積校正(現(xiàn)場裁判應(yīng)
錄(5分)
核對校正體積校正值)
每錯一個扣1分,扣完為止
1.儀器擺放整齊
文明操作物品擺放
2.廢紙/廢液不亂扔亂倒
七結(jié)束工作儀器洗滌3
3.結(jié)束后清洗儀器
(3分)“三廢”處理
每錯一項扣1分,扣完為止
稱量失敗,每重稱一次倒扣2分。
溶液配制失誤,重新配制的,每次倒扣5
重大失誤(本
分
八項最多扣10
重新滴定,每次倒扣5分
分)
篡改(如偽造、湊數(shù)據(jù)等)測量數(shù)據(jù)的,
總分以零分計。
總時間
九lOOmin0按時收卷,不得延時。
(0分)
1.規(guī)范改正數(shù)據(jù)2.不缺項
記錄1
每錯一個扣0.5分,扣完為止
數(shù)據(jù)記錄及計算正確。(由于第一次錯誤影響到其他
十處理計算3不再扣分)。
(6分)每錯一個扣0.5分,扣完為止
有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確
有效數(shù)字保留2
每錯一個扣0.5分,扣完為止
相對極差W0.20%扣0分
0.20%〈相對極差W0.40%扣2分
精密度100.40%〈相對極差W0.60%扣4分
0.60%〈相對極差W0.80%扣6分
0.80%〈相對極差W1.0%扣8分
十
測定結(jié)果相對極差>1.0%扣10分
(20分相對誤差W0.20%扣0分
0.20%(相對誤差W0.40%扣2分
0.40%〈相對誤差W0.60%扣4分
準確度10
0.60%〈相對誤差W0.80%扣6分
0.80%〈相對誤差W1.0%扣8分
相對誤差>1.0%扣10分
注:以鑒定站所測結(jié)果為參照值
二、試題二《高鎰酸鉀溶液最大吸收波長的測定》評分記錄表
開始忖間:結(jié)束時間:時期:考評負責人:
序評分點酉粉評分標準扣分得分考評員
號
1操作過程20沒有檢查儀器,扣1分
按鍵操作不當,扣1分
手指捏住比色皿的透光面,
扣2分
比色皿放置方向不正確,扣
2分
波長選擇不準確,扣3分
沒用參比溶液調(diào)零,扣3分
讀數(shù)不準確,扣2分
測量結(jié)束后未切斷電源,扣
1分
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