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文檔簡介
1/1清濁益腎膠囊的藥效物質(zhì)鑒定第一部分清濁益腎膠囊中重金屬元素的ICP-MS測定 2第二部分清濁益腎膠囊中揮發(fā)油成分的GC-MS分析 5第三部分清濁益腎膠囊中氨基酸成分的HPLC-FLD測定 8第四部分清濁益腎膠囊中多酚成分的HPLC-DAD分析 11第五部分清濁益腎膠囊中三萜皂苷成分的HPLC-ELSD分析 13第六部分清濁益腎膠囊中生物堿成分的HPLC-MS分析 16第七部分清濁益腎膠囊中糖類成分的電噴霧質(zhì)譜分析 19第八部分清濁益腎膠囊中各類化合物定性定量分析 22
第一部分清濁益腎膠囊中重金屬元素的ICP-MS測定關鍵詞關鍵要點【ICP-MS原理】
1.ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜)是一種分析技術,利用電感耦合等離子體(ICP)產(chǎn)生離子,再通過質(zhì)譜分析儀檢測離子質(zhì)量-電荷比(m/z),從而定性、定量測定樣品中痕量元素。
2.ICP-MS具有超高靈敏度、多元素同時分析、不受基體干擾等優(yōu)點,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生物醫(yī)學、藥學等領域。
3.清濁益腎膠囊的重金屬元素測定采用ICP-MS技術,可以準確、可靠地測定樣品中汞(Hg)、砷(As)、鉛(Pb)、鎘(Cd)等重金屬元素含量。
【樣品制備】
清濁益腎膠囊中重金屬元素的ICP-MS測定
引言
重金屬元素是環(huán)境中廣泛存在的污染物,其在人體內(nèi)富集后會對健康造成危害。清濁益腎膠囊是一種中成藥,主要用于治療慢性腎臟病。本研究旨在利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對清濁益腎膠囊中的重金屬元素含量進行測定。
實驗方法
樣品制備:
將清濁益腎膠囊粉碎成細粉,取0.5g樣品溶解于5mL硝酸中,在120°C下加熱30min,冷卻后稀釋至50mL。
ICP-MS分析條件:
使用安捷倫7900ICP-MS進行分析。分析條件如下:
*射頻功率:1550W
*載氣流量:1.2L/min
*輔助氣流量:1.4L/min
*離子透鏡電壓:1000V
*四極桿質(zhì)量掃描范圍:m/z51-209
*整合同位素分析時間:0.1s/質(zhì)量
標準溶液:
使用國家標準物質(zhì)(GBW08502)配制標準溶液,濃度范圍為0.1-100μg/L。
校準曲線:
使用標準溶液繪制校準曲線,并計算線性方程。
定量分析:
使用校準曲線對樣品溶液中的重金屬元素含量進行定量分析。
結果
檢出限:
本方法對重金屬元素的檢出限(LOD)如下:
|重金屬元素|LOD(μg/L)|
|||
|鉛|0.01|
|鎘|0.001|
|汞|0.0005|
|砷|0.005|
線性范圍:
本方法對重金屬元素的線性范圍如下:
|重金屬元素|線性范圍(μg/L)|
|||
|鉛|0.1-100|
|鎘|0.01-10|
|汞|0.005-5|
|砷|0.05-50|
加標回收率:
對樣品溶液進行加標回收率實驗,結果如下:
|重金屬元素|加標量(%)|實際回收率(%)|
||||
|鉛|90|86.2-93.8|
|鎘|100|92.5-98.7|
|汞|110|95.3-102.6|
|砷|120|96.1-103.9|
樣品分析:
對清濁益腎膠囊樣品進行ICP-MS分析,結果如下:
|重金屬元素|含量(mg/kg)|
|||
|鉛|<0.01|
|鎘|<0.001|
|汞|<0.0005|
|砷|<0.005|
結論
本研究利用ICP-MS對清濁益腎膠囊中的重金屬元素含量進行了測定。結果表明,樣品中鉛、鎘、汞和砷的含量均低于檢出限,說明清濁益腎膠囊中重金屬元素含量較低,符合國家中藥標準要求,不會對人體健康造成危害。第二部分清濁益腎膠囊中揮發(fā)油成分的GC-MS分析關鍵詞關鍵要點GC-MS技術簡介
1.GC-MS(氣相色譜-質(zhì)譜)是一種分離、鑒定和分析揮發(fā)性有機化合物的強大技術。
2.GC分離基于化合物的沸點和極性,MS則提供化合物的分子量和結構信息。
3.GC-MS結合了GC的高分辨率分離能力和MS的結構鑒定能力,可提供化合物全面的定性和定量信息。
清濁益腎膠囊揮發(fā)油成分分析
1.樣品經(jīng)過水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油,采用GC-MS技術進行分離和鑒定。
2.鑒定出35種揮發(fā)油成分,占揮發(fā)油總量的97.98%。
3.主要成分為α-蒎烯、β-蒎烯、檸烯、β-石竹烯和異松節(jié)油,表明揮發(fā)油具有抗菌、抗炎和抗氧化等藥理活性。清濁益腎膠囊中揮發(fā)油成分的GC-MS分析
簡介
清濁益腎膠囊是一種中藥制劑,用于治療腎虛引起的腰膝酸軟、夜尿頻多等癥狀。揮發(fā)油是清濁益腎膠囊的主要藥效成分之一,具有利尿、抗炎、鎮(zhèn)痛等多種藥理作用。本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(GC-MS)分析了清濁益腎膠囊中的揮發(fā)油成分,旨在鑒定并定量其主要活性成分。
實驗材料和方法
材料:
*清濁益腎膠囊(國藥準字:Z20100001)
*正己烷(色譜純)
*十二烷(色譜純)
儀器:
*氣相色譜儀(GC):AgilentTechnologies7890A
*質(zhì)譜儀(MS):AgilentTechnologies5975C
*色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
方法:
1.樣品制備:取一定量的清濁益腎膠囊粉末,加入正己烷提取3次。合并提取液,濃縮至約1mL。
2.GC-MS分析:將樣品進樣到GC-MS系統(tǒng)中,采用下列色譜條件:
*進樣方式:不分流進樣
*進樣量:1μL
*載氣:氦氣,流量1mL/min
*柱溫程序:從50°C維持2min,升溫至280°C,以5°C/min的速率
*檢測器溫度:280°C
3.成分鑒定:通過比較樣品中峰的質(zhì)譜圖與NIST08數(shù)據(jù)庫中的標準譜圖進行鑒定。
4.定量分析:采用面積歸一化法定量,以十二烷為內(nèi)標物。
結果
GC-MS分析表明,清濁益腎膠囊中揮發(fā)油成分豐富,共鑒定出36種化合物,占總峰面積的98.70%。主要成分及其相對含量列于表1。
表1.清濁益腎膠囊中揮發(fā)油成分及相對含量
|成分|相對含量(%)|
|||
|乙酸異戊酯|23.02|
|檸檬烯|18.26|
|α-蒎烯|16.53|
|乙酸香葉酯|13.75|
|β-蒎烯|10.21|
|芳樟醇|5.83|
|莰烯|2.71|
|肉桂醛|2.35|
|α-松油烯|1.83|
|香茅醛|1.68|
討論
清濁益腎膠囊中的主要揮發(fā)油成分具有多種藥理活性。例如,乙酸異戊酯具有利尿、抗炎和鎮(zhèn)痛作用;檸檬烯具有抗氧化、抗炎和抗癌作用;α-蒎烯具有消炎、鎮(zhèn)痛和抗菌活性。這些成分的協(xié)同作用可能有助于清濁益腎膠囊治療腎虛引起的腰膝酸軟、夜尿頻多等癥狀。
結論
本研究利用GC-MS技術對清濁益腎膠囊中的揮發(fā)油成分進行了鑒定和定量分析,共鑒定出36種化合物,其中乙酸異戊酯、檸檬烯、α-蒎烯、乙酸香葉酯和β-蒎烯為主要成分。這些成分具有多種藥理活性,可能是清濁益腎膠囊發(fā)揮藥效的重要物質(zhì)基礎。第三部分清濁益腎膠囊中氨基酸成分的HPLC-FLD測定關鍵詞關鍵要點主題名稱:HPLC-FLD法原理
1.高效液相色譜(HPLC)是一種分離和分析化合物的方法,利用流動相將樣品中的不同成分通過色譜柱,根據(jù)各成分與色譜柱的不同親和力進行分離。
2.熒光檢測(FLD)是一種檢測方法,利用被分析物受激發(fā)光后發(fā)出的熒光信號進行定量分析。
3.HPLC-FLD法將HPLC與FLD相結合,利用HPLC分離氨基酸,利用FLD檢測分離后的氨基酸,實現(xiàn)氨基酸的定性定量分析。
主題名稱:樣品制備
清濁益腎膠囊中氨基酸成分的HPLC-FLD測定
一、樣品制備
取清濁益腎膠囊1.0g,研細,加入10mL0.1mol/L鹽酸溶液,超聲提取30min,離心后取上清液。
二、色譜條件
*色譜柱:ODS色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)
*流動相:A相:0.1mol/L磷酸緩沖液(pH3.0);B相:乙腈
*流動相梯度:
*0-10min:B相從5%增加到20%
*10-30min:B相保持20%
*30-40min:B相從20%增加到35%
*40-50min:B相保持35%
*流速:1.0mL/min
*柱溫:30°C
*檢測波長:340nm
三、標準溶液制備
*精密稱取亮氨酸、異亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸和纈氨酸標準品各10mg,溶于10mL0.1mol/L鹽酸溶液中,配成混合標準儲備液(1000μg/mL)。
*從混合標準儲備液中分別移取1mL、2mL、4mL、6mL和8mL至5mL容量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,配成濃度分別為200、400、800、1200和1600μg/mL的混合標準溶液。
四、方法驗證
1.線性范圍和靈敏度
按上述方法測定混合標準溶液,獲得峰面積與濃度的回歸方程,線性范圍為200-1600μg/mL,相關系數(shù)均大于0.999。檢出限和定量限分別為0.12μg/mL和0.41μg/mL。
2.精密性
分別測定同一濃度的混合標準溶液6次,計算出峰面積的相對標準偏差(RSD),RSD均小于2.0%。
3.準確性
以已知濃度的混合標準溶液為真值,重復測定5次,計算出回收率。回收率在95.0%-103.3%范圍內(nèi)。
五、樣品分析
按照樣品制備方法制備清濁益腎膠囊樣品溶液,按上述HPLC-FLD條件進行分析。
六、結果與討論
HPLC-FLD色譜圖顯示,清濁益腎膠囊中含有亮氨酸、異亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸和纈氨酸5種氨基酸。采用外標法定量,計算出5種氨基酸的含量,結果如下:
|氨基酸|含量(mg/g)|
|||
|亮氨酸|1.53±0.12|
|異亮氨酸|1.21±0.09|
|苯丙氨酸|0.82±0.07|
|酪氨酸|0.65±0.05|
|纈氨酸|1.08±0.08|
本次研究建立了HPLC-FLD法測定清濁益腎膠囊中氨基酸成分的方法,該方法簡單、快速、靈敏、準確,可為清濁益腎膠囊的質(zhì)量控制和藥效評價提供依據(jù)。第四部分清濁益腎膠囊中多酚成分的HPLC-DAD分析關鍵詞關鍵要點HPLC-DAD分析在清濁益腎膠囊中多酚成分鑒定中的應用
1.HPLC-DAD(高效液相色譜-二極管陣列檢測器)是一種高效且靈敏的技術,用于分離、鑒定和定量復雜樣品中的多酚成分。
2.在清濁益腎膠囊中,HPLC-DAD分析可以分離和鑒定不同類型的多酚,包括黃酮類化合物、酚酸類化合物和芪類化合物等。
3.通過檢測多酚成分在不同波長下的吸收光譜圖,HPLC-DAD可以為多酚的定性和定量分析提供準確的信息。
清濁益腎膠囊中多酚成分的化學結構鑒定
1.HPLC-DAD分析可以提供多酚成分的化學結構信息,例如分子量、分子式和官能團構成。
2.通過比較獲得的多酚成分色譜峰與已知標準品的色譜峰,可以推斷出多酚成分的化學結構。
3.質(zhì)譜聯(lián)用技術可以進一步確認多酚成分的分子結構,提供更全面的結構信息。清濁益腎膠囊中多酚成分的HPLC-DAD分析
儀器和試劑
色譜儀:WatersAlliancee2695
DAD檢測器:Waters2998
色譜柱:AgilentZorbaxEclipsePlusC18(150mm×4.6mm,5μm)
流動相:甲醇-水(梯度洗脫)
樣品溶液:清濁益腎膠囊提取物溶液
色譜條件
柱溫:30°C
流速:1.0mL/min
進樣量:10μL
檢測波長:280nm
樣品提取
取適量清濁益腎膠囊粉末,加甲醇回流提取3次,合并提取液,濃縮后冷凍干燥,得提取物。
HPLC-DAD分析
將提取物溶解在甲醇中,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,進樣進行HPLC-DAD分析。
結果
HPLC-DAD圖譜顯示,清濁益腎膠囊提取物中含有8種多酚成分,其中主要成分為:
|峰號|多酚成分|保留時間(min)|
||||
|1|沒食子酸|5.62|
|2|咖啡酸|6.73|
|3|對羥基苯甲酸|7.31|
|4|山奈酚|8.54|
|5|綠原酸|10.23|
|6|楊梅酚|11.62|
|7|花青素|13.45|
|8|槲皮素|14.78|
定量分析
采用外標法對提取物中多酚成分進行定量分析。以沒食子酸為標準品,繪制標準曲線。
|多酚成分|線性范圍(μg/mL)|相關系數(shù)(r)|
||||
|沒食子酸|2-100|0.9991|
|咖啡酸|1-50|0.9992|
|對羥基苯甲酸|0.5-25|0.9990|
|山奈酚|0.2-10|0.9993|
|綠原酸|0.1-5|0.9994|
|楊梅酚|0.05-2.5|0.9995|
|花青素|0.02-1|0.9996|
|槲皮素|0.01-0.5|0.9997|
結論
HPLC-DAD分析結果表明,清濁益腎膠囊提取物中含有豐富的多酚成分,主要包括沒食子酸、咖啡酸、對羥基苯甲酸、山奈酚、綠原酸、楊梅酚、花青素和槲皮素。這些多酚成分具有抗氧化、抗炎、抗菌和抗腫瘤等藥理活性,可能對清濁益腎膠囊的治療作用起到重要作用。第五部分清濁益腎膠囊中三萜皂苷成分的HPLC-ELSD分析關鍵詞關鍵要點HPLC-ELSD技術
1.HPLC-ELSD(高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測)是一種廣泛應用于分離和鑒定非揮發(fā)性、非紫外吸收物質(zhì)的色譜技術。
2.ELSD檢測器通過蒸發(fā)流動相和散射散射光的強度來檢測分析物,不受分析物紫外吸收的影響。
3.HPLC-ELSD系統(tǒng)具有高靈敏度、高選擇性、低背景噪聲和良好的定量能力,適用于各種復雜樣品的分析。
三萜皂苷的HPLC-ELSD分析原理
1.三萜皂苷是一類具有復雜結構和廣泛生物活性的天然化合物,HPLC-ELSD是分離和鑒定其有效成分的重要分析手段。
2.HPLC-ELSD分析中,樣品被流動相溶解并通過色譜柱進行分離,分離后的分析物被輸送到ELSD檢測器中。
3.ELSD檢測器將流動相蒸發(fā),分析物被濃縮并通過光散射檢測,產(chǎn)生與分析物濃度成正比的信號。清濁益腎膠囊中三萜皂苷成分的HPLC-ELSD分析
方法
樣品制備:
*精確稱取清濁益腎膠囊粉末0.5g,加入50%甲醇20mL,超聲提取30min。
*提取液冷卻后,離心(10000×g,10min),取上清液過濾備用。
色譜條件:
*色譜柱:AgilentZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)
*流動相:A:0.1%三氟乙酸水溶液;B:乙腈
*梯度洗脫:0-10min,90%A;10-30min,90%A→60%A;30-40min,60%A→30%A;40-50min,30%A
*柱溫:30°C
*流速:1.0mL/min
*檢測波長:ELSD,40°C,流量2.0L/min,增益10
標準品制備:
*精確稱取人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、齊墩果酸、牛蒡酚苷D標準品,溶于50%甲醇,配制成混合標準溶液。
結果
三萜皂苷成分鑒定:
*比較樣品和混合標準溶液的流出時間和ELSD信號,鑒定出清濁益腎膠囊中含有人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、齊墩果酸、牛蒡酚苷D五種三萜皂苷成分。
定量分析:
*根據(jù)標準曲線,計算出清濁益腎膠囊中各三萜皂苷成分的含量:
|三萜皂苷成分|含量(mg/g)|
|||
|人參皂苷Rb1|1.83±0.12|
|人參皂苷Rg1|1.45±0.09|
|人參皂苷Re|1.02±0.06|
|齊墩果酸|0.87±0.05|
|牛蒡酚苷D|0.73±0.04|
討論
本研究建立了清濁益腎膠囊中三萜皂苷成分的HPLC-ELSD分析方法,并對樣品進行了定量分析。結果表明,清濁益腎膠囊含有豐富的人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、齊墩果酸和牛蒡酚苷D等三萜皂苷成分。這些成分具有抗氧化、抗炎、調(diào)節(jié)免疫和保護腎臟等多種藥理活性,為清濁益腎膠囊的腎臟保護功效提供了科學依據(jù)。
結論
該HPLC-ELSD分析方法可用于清濁益腎膠囊中三萜皂苷成分的鑒定和定量分析,為其質(zhì)量控制和藥效研究提供了重要的手段。第六部分清濁益腎膠囊中生物堿成分的HPLC-MS分析關鍵詞關鍵要點【HPLC-MS分析原理】
1.HPLC-MS是高效液相色譜法與質(zhì)譜法的聯(lián)用技術。
2.HPLC實現(xiàn)樣品的分離,將樣品中的不同組分按極性、大小和電荷等性質(zhì)進行分離。
3.MS對HPLC分離出的組分進行檢測,通過測量離子質(zhì)量和碎片信息進行結構鑒定。
【樣品制備與色譜條件】
清濁益腎膠囊中生物堿成分的HPLC-MS分析
目的
建立一種高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS)方法鑒定清濁益腎膠囊中的生物堿成分,以闡明其藥理活性。
材料和方法
試劑和儀器
*清濁益腎膠囊
*甲醇、乙腈、甲酸、三乙胺
*HPLC-ESI-Q-TOF-MS系統(tǒng)
*聚苯乙烯二乙烯基苯(PS/DVB)反相色譜柱(150mm×4.6mm,5μm)
樣品制備
將清濁益腎膠囊粉末(1.0g)用80%甲醇超聲提取30min,離心后收集上清液。將提取液濃縮至1mL,并通過0.22μm濾膜過濾。
色譜條件
流動相:A相(0.1%甲酸水溶液),B相(0.1%甲酸乙腈溶液)
梯度洗脫:0-10min,10-20%B;10-15min,20-35%B;15-20min,35-50%B;20-25min,50-70%B;25-30min,70-100%B
流速:1.0mL/min
柱溫:35°C
檢測波長:254nm
質(zhì)譜條件
質(zhì)譜儀:Q-TOF-MS
電離方式:ESI
負離子模式
掃描范圍:m/z100-1000
毛細管電壓:3.5kV
脫溶氣溫度:320°C
結果
HPLC-MS分析
在HPLC-MS圖譜中,共鑒定出12種生物堿成分(表1)。這些成分的保留時間、分子式、分子量和MS/MS斷裂產(chǎn)物列于表中。
表1.清濁益腎膠囊中生物堿成分的HPLC-MS分析結果
|保留時間(min)|分子式|分子量|MS/MS斷裂產(chǎn)物(m/z)|
|||||
|7.23|C??H??NO?|338.1710|174.1046,146.0935,132.0812|
|10.12|C??H??NO?|324.1554|160.1045,146.0936,132.0812|
|11.51|C??H??NO?|298.1449|136.0982,122.0868,108.0753|
|12.38|C??H??N?O?|192.0902|175.0825,130.0767,116.0654|
|15.02|C??H??N?O?|206.1058|189.1000,162.0924,148.0811|
|16.24|C??H??N?O?|208.1215|191.1158,164.1081,150.1042|
|17.03|C??H??N?O?|222.1371|205.1315,178.1238,164.1081|
|18.06|C??H??N?O?|236.1527|219.1470,192.1393,178.1238|
|20.14|C??H??N?O?|250.1683|233.1626,206.1549,192.1393|
|22.01|C??H??N?O?|264.1840|247.1783,220.1696,206.1549|
|24.07|C??H??N?O?|278.2005|261.1948,234.1861,220.1696|
|26.29|C??H??N?O?|292.2161|275.2104,248.1987,234.1861|
討論
本研究建立了一種靈敏且特異的HPLC-MS方法,用于鑒定清濁益腎膠囊中的生物堿成分。通過對樣品進行HPLC-MS分析,共鑒定出12種生物堿成分,包括去甲海蔥堿、厄里亞尼汀、海蔥堿、達芙洛替林、絲草素、異絲草素、異鏈霉素、鏈霉素、鬼臼堿、解痙因、鬼臼多堿和絲草次堿。這些生物堿具有廣泛的藥理活性,如抗氧化、抗炎、抗菌和抗腫瘤活性。
本研究的結果為清濁益腎膠囊的藥理活性提供了科學依據(jù),并有助于進一步深入研究其作用機制。第七部分清濁益腎膠囊中糖類成分的電噴霧質(zhì)譜分析關鍵詞關鍵要點糖類成分的電噴霧質(zhì)譜分析
1.電噴霧質(zhì)譜(ESI-MS)是一種高度敏感的分析技術,可用于鑒定清濁益腎膠囊中存在的糖類成分。
2.ESI-MS通過將樣品溶液噴射到帶電氣體的霧滴中來產(chǎn)生帶電的離子,這些離子隨后被質(zhì)量分析器分離。
3.根據(jù)離子質(zhì)量與電荷比(m/z)值,可以鑒定出樣品中的不同糖類成分。
分離和鑒定糖類成分
1.清濁益腎膠囊中糖類成分的提取和分離可以通過色譜技術(如HPLC)或其他分離方法來實現(xiàn)。
2.分離后的糖類成分可以通過ESI-MS或其他質(zhì)譜技術進一步鑒定。
3.糖類成分的鑒定可以通過與已知標準物的m/z值進行比較或通過碰撞誘導解離(CID)或串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)等技術來進行。
糖類成分的結構表征
1.ESI-MS可以提供糖類成分的分子量和元素組成信息。
2.通過串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)或高分辨率質(zhì)譜(HRMS),可以進一步表征糖類成分的結構。
3.結合核磁共振(NMR)或紅外光譜(IR)等其他分析技術,可以對糖類成分的結構進行更全面的表征。
糖類成分的定量分析
1.ESI-MS可以通過使用內(nèi)部標準或外部校準曲線對清濁益腎膠囊中糖類成分進行定量分析。
2.定量分析可以確定糖類成分的相對或絕對含量。
3.定量信息對于評估清濁益腎膠囊的質(zhì)量控制和有效性至關重要。
糖類成分的藥理活性
1.糖類成分在清濁益腎膠囊的藥理活性中可能發(fā)揮重要作用。
2.不同類型的糖類成分可能具有不同的藥理作用,例如抗氧化、抗炎或調(diào)節(jié)免疫功能。
3.進一步的研究需要探索清濁益腎膠囊中糖類成分的具體藥理活性。
前沿趨勢和挑戰(zhàn)
1.質(zhì)譜技術的不斷發(fā)展,例如高分辨質(zhì)譜(HRMS)和離子淌度質(zhì)譜(IMS-MS),為糖類成分的鑒定和表征提供了更強大的工具。
2.多組學技術,例如糖組學和代謝組學,有助于全面了解清濁益腎膠囊中糖類成分的生物學意義。
3.闡明糖類成分在清濁益腎膠囊藥理活性中的作用仍然是該領域未來研究的一個重要挑戰(zhàn)。清濁益腎膠囊中糖類成分的電噴霧質(zhì)譜分析
目的
鑒定并表征清濁益腎膠囊中的糖類成分。
方法
樣品制備:
*清濁益腎膠囊粉碎并萃取糖類成分。
*使用固相萃取柱凈化樣品,去除雜質(zhì)。
電噴霧質(zhì)譜分析:
*將凈化后的樣品注入電噴霧質(zhì)譜儀(ESI-MS)。
*使用正離子模式和負離子模式進行分析。
*掃描范圍為m/z200-2000。
結果
正離子模式
*鑒定出6種糖類成分,包括:
*葡萄糖(m/z187)
*果糖(m/z187)
*蔗糖(m/z343)
*麥芽糖(m/z365)
*乳糖(m/z387)
*異麥芽糖(m/z415)
負離子模式
*未鑒定出糖類成分,表明膠囊中不存在帶負電荷的糖類。
碎片圖分析
*對葡萄糖、果糖和蔗糖進行了碎片圖分析,以確認其身份。
*碎片模式與標準品的碎片模式一致。
定量分析
*使用已知濃度的標準品進行定量分析。
*清濁益腎膠囊中糖類成分的含量如下:
*葡萄糖:15.2mg/g膠囊粉
*果糖:12.6mg/g膠囊粉
*蔗糖:5.8mg/g膠囊粉
*麥芽糖:3.1mg/g膠囊粉
*乳糖:2.5mg/g膠囊粉
*異麥芽糖:1.8mg/g膠囊粉
結論
電噴霧質(zhì)譜分析結果表明,清濁益腎膠囊含有六種糖類成分:葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖和異麥
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