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文檔簡介
ICS13.080
B11DB32
江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)
DB32/T3902-2020
耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
Technicalregulationsforgeochemicalmonitoringofcultivatedlandquality
2020-11-06發(fā)布2020-12-06實施
江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB32/T3902-2020
前??言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省自然資源廳提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郝社鋒、汪媛媛、許偉偉、吳新民、任靜華、金洋、黃順生、廖啟林、陳晨、
曹磊。
II
DB32/T3902-2020
耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測的術(shù)語和定義、監(jiān)測點布設(shè)、監(jiān)測頻次、樣品采集、監(jiān)測指標(biāo)
與分析方法、監(jiān)測資料整編的相關(guān)技術(shù)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測工作。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
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GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定
GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定
GB/T5009.13食品中銅的測定
GB5009.14食品中鋅的測定
GB5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測定
GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定
GB/T5009.18食品中氟的測定
GB5009.123食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉻的測定
GB/T5009.138食品中鎳的測定
GB5009.268食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測定
GB/T6920水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法
GB/T7468水質(zhì)總汞的測定冷原子吸收分光光度法
GB/T7475水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法
GB/T11893水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法
GB/T14550土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法
GB/T33469耕地質(zhì)量等級
DD2005-02區(qū)域生態(tài)地球化學(xué)評價技術(shù)要求(試行)
DD2005-03生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求(試行)
DD2014-10土地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測技術(shù)要求
DZ/T0064.5地下水質(zhì)檢驗方法玻璃電極法測定pH值
DZ/T0064.17地下水質(zhì)檢驗方法二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻
DZ/T0064.22地下水質(zhì)檢驗方法感耦等離子體原子發(fā)射光譜法測定銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、
鈷、釩、錫、鈹及鈦
DZ/T0064.26地下水質(zhì)檢驗方法冷原子吸收分光光度法測定汞
DZ/T0064.38地下水質(zhì)檢驗方法原子熒光法測定硒
1
DB32/T3902-2020
DZ/T0064.80地下水質(zhì)檢驗方法等離子體質(zhì)譜法測定鋰等39個元素
DZ/T0253.1~.4生態(tài)地球化學(xué)評價動植物樣品分析方法
DZ/T0258多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查規(guī)范(1:250000)
DZ/T0279.1區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第1部分:三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片-X射線
熒光光譜法
DZ/T0279.2區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第2部分:氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原
子發(fā)射光譜法
DZ/T0279.3區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第3部分:鋇、鈹、鉍等15個元素量測定電感耦合等離子
體質(zhì)譜法
DZ/T0279.5區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第5部分:鎘量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
DZ/T0279.7區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第7部分:鉬量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
DZ/T0279.11區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第11部分:銀、硼和錫量測定交流電弧-發(fā)射光譜法
DZ/T0279.13區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第13部分:砷、銻和鉍量測定氫化物發(fā)生-原子熒光光
譜法
DZ/T0279.14區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第14部分:硒量測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法
DZ/T0279.15區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第15部分:鍺量測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法
DZ/T0279.16區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第16部分:鍺量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
DZ/T0279.17區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第17部分:汞量測定蒸氣發(fā)生-冷原子熒光光譜法
DZ/T0279.18區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第18部分:鎘量測定石墨爐原子吸收光譜法
DZ/T0279.20區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第20部分:鎢和鉬量測定堿熔-催化波極譜法
DZ/T0279.22區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第22部分:氯和溴量測定離子色譜法
DZ/T0279.27區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第27部分:有機碳量測定重鉻酸鉀容量法
DZ/T0279.28區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第28部分:硫量測定燃燒-碘量法
DZ/T0279.29區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第29部分:氮量測定凱氏蒸餾-容量法
DZ/T0279.34區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第34部分:pH值的測定離子選擇電極法
HJ636水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法
HJ670水質(zhì)磷酸鹽和總磷的測定連續(xù)流動-鉬酸銨分光光度法
HJ694水質(zhì)汞砷硒鉍銻的測定原子熒光法
HJ784土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定高效液相色譜法
HJ834土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
LY/T1225森林土壤顆粒組成(機械組成)的測定
LY/T1232森林土壤磷的測定
LY/T1234森林土壤鉀的測定
NY/T295中性土壤陽離子交換量和交換性鹽基的測定
NY/T1119耕地質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)程
NY/T1121.5土壤檢測第5部分:石灰性土壤陽離子交換量的測定
ISO17586土壤質(zhì)量--稀硝酸提取微量元素的方法(Soilquality-Extractionoftrace
elementsusingdilutenitricacid,ISO17586-2016)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
2
DB32/T3902-2020
3.1
耕地cultivatedland
用于農(nóng)作物種植的土地。
[GB/T33469-2016,定義3.1]
3.2
耕地質(zhì)量cultivatedlandquality
耕地滿足作物生長和清潔生產(chǎn)的程度,包括耕地肥力和土壤環(huán)境質(zhì)量兩個方面。
[改寫NY/T1119-2012,定義3.2]
3.3
耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測cultivatedlandqualitygeochemicalmonitoring
使用統(tǒng)一的監(jiān)測手段,以一定的時間間隔對影響耕地質(zhì)量的主要地球化學(xué)指標(biāo)進行調(diào)查采樣、分析
測試、綜合研究的活動集合,以達到對耕地質(zhì)量地球化學(xué)現(xiàn)狀實時掌控的目的。
[改寫DD2014-10,定義3.2]
3.4
監(jiān)測點monitoringsite
為進行耕地質(zhì)量地球化學(xué)長期定位監(jiān)測而設(shè)置的取樣地塊。
[改寫DD2014-10,定義3.3]
3.5
土壤混合樣soilmixturesample
在監(jiān)測點內(nèi),由采集的多個耕層土壤子樣等量均勻混合而成的土壤樣品。
4監(jiān)測點布設(shè)
4.1資料收集
監(jiān)測點布設(shè)前應(yīng)收集以下資料:
a)國土空間規(guī)劃、農(nóng)業(yè)資源調(diào)查規(guī)劃、最新的國土空間調(diào)查資料;
b)地質(zhì)圖、行政區(qū)劃圖、土壤類型圖、土壤環(huán)境質(zhì)量圖、最新版交通圖、最新版水系圖;
c)工礦企業(yè)分布情況、周邊環(huán)境現(xiàn)狀信息;
d)1:250000多目標(biāo)區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查評價、1:50000土地質(zhì)量地球化學(xué)調(diào)查評價、農(nóng)用地分等定
級;
e)以往耕地質(zhì)量監(jiān)測資料等。
4.2監(jiān)測分區(qū)劃分
4.2.1監(jiān)測分區(qū)原則
根據(jù)工礦企業(yè)分布、耕地土壤環(huán)境現(xiàn)狀和生態(tài)環(huán)境脆弱程度等,劃分為三類監(jiān)測區(qū),分別為:重點
監(jiān)測區(qū)、次要監(jiān)測區(qū)和一般監(jiān)測區(qū)。
4.2.2監(jiān)測分區(qū)范圍
3
DB32/T3902-2020
各類監(jiān)測區(qū)的范圍應(yīng)符合以下要求:
a)重點監(jiān)測區(qū),包括南京、無錫、常州、蘇州、鎮(zhèn)江五市;
b)次要監(jiān)測區(qū),包括南通、揚州、泰州三市;
c)一般監(jiān)測區(qū),包括徐州、淮安、鹽城、連云港、宿遷五市。
4.2.3監(jiān)測點級別劃分
耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測點分為四級:
a)一級監(jiān)測點:區(qū)域性監(jiān)測點,主要監(jiān)測基本農(nóng)田,兼顧蔬菜基地、設(shè)施農(nóng)用地、園地、經(jīng)濟林
等;
b)二級監(jiān)測點:針對已有土壤污染資料布設(shè)的監(jiān)測點,主要監(jiān)測
1)以往各類土壤調(diào)查發(fā)現(xiàn)的耕地污染區(qū);
2)耕地土壤元素含量變化增長幅度大的地區(qū);
3)土壤酸化嚴重的地區(qū);
c)三級監(jiān)測點:針對污染源布設(shè)的監(jiān)測點,主要監(jiān)測燃煤發(fā)電廠、金屬加工企業(yè)(鋼鐵、冶金、
電鍍、電池等)、石油加工、化學(xué)原料、化學(xué)品制造和畜禽養(yǎng)殖廠等污染源周邊耕地土壤;
d)四級監(jiān)測點:針對土壤環(huán)境問題嚴重(達中度污染以上或發(fā)現(xiàn)有農(nóng)產(chǎn)品超標(biāo)等)的耕地布設(shè)。
4.3監(jiān)測點布設(shè)原則
4.3.1針對性
監(jiān)測網(wǎng)應(yīng)與省或市耕地利用現(xiàn)狀、基本農(nóng)田規(guī)劃等相吻合,確保95%以上的監(jiān)測點全部控制在基本
農(nóng)田或大片耕地,并確保能長期監(jiān)測。
4.3.2合理性
每一個監(jiān)測點布設(shè)應(yīng)有明確的監(jiān)測目的,監(jiān)測點應(yīng)盡量部署在所監(jiān)控區(qū)域內(nèi)的耕地分布區(qū)的幾何中
心,涉及到多個地塊的可選取靠近中心部位的最大地塊布設(shè)。
4.3.3代表性
綜合考慮區(qū)域內(nèi)土地利用現(xiàn)狀、地質(zhì)背景、土壤類型、區(qū)域地球化學(xué)特征等因素,選取最具代表性
區(qū)域布設(shè)。
4.3.4均勻性
同一級別監(jiān)測點,盡量分布均勻。
4.3.5差異性
根據(jù)人為活動強度、耕地分布連片程度、已有地球化學(xué)資料等差異,不同監(jiān)測分區(qū)之間監(jiān)測點稀疏
程度具有一定差異性。
4.3.6繼承性
監(jiān)測網(wǎng)要充分依據(jù)以往的相關(guān)調(diào)查、監(jiān)測成果資料,確保不同時期的土壤環(huán)境質(zhì)量調(diào)查、監(jiān)測數(shù)據(jù)
能有機聯(lián)系起來,布設(shè)的監(jiān)測點能最大限度地繼承以往監(jiān)測或調(diào)查所保存的相關(guān)信息。
4.4監(jiān)測點布設(shè)密度
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4.4.1監(jiān)測點布設(shè)密度應(yīng)依據(jù)以下主要原則:
a)土壤主要養(yǎng)分元素、有害元素、健康元素等元素含量及空間分布狀況;
b)土壤污染類型和耕地質(zhì)量地球化學(xué)變化趨勢;
c)結(jié)合當(dāng)?shù)亟?jīng)濟發(fā)展速度等因素進行確定。
4.4.2監(jiān)測點最低布設(shè)密度應(yīng)滿足表1的要求,密度計算運用半方差函數(shù)參見附錄A。
表1監(jiān)測點布設(shè)最低密度值表
序號地級市最低密度值
1南京市1個/16km2
2無錫市1個/9km2
3徐州市1個/36km2
4常州市1個/16km2
5蘇州市1個/9km2
6南通市1個/25km2
7連云港市1個/36km2
8淮安市1個/36km2
9鹽城市1個/36km2
10揚州市1個/25km2
11鎮(zhèn)江市1個/16km2
12泰州市1個/25km2
13宿遷市1個/36km2
4.5監(jiān)測點布設(shè)方法
4.5.1總體要求
監(jiān)測點布設(shè)以土地利用現(xiàn)狀圖為工作底圖,套合土壤類型圖、土壤環(huán)境質(zhì)量圖、工礦企業(yè)分布圖等,
應(yīng)按設(shè)定的監(jiān)測密度布設(shè)最具代表性和典型性的監(jiān)測點。
4.5.2一級監(jiān)測點
一級監(jiān)測點布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求:
a)在均勻性原則的基礎(chǔ)上,應(yīng)優(yōu)先布設(shè)于基本農(nóng)田區(qū)、連片性好的耕地;
b)盡可能保留符合條件的以往調(diào)查采樣點;
c)選擇受人類活動影響較小的森林公園、國家自然保護區(qū)布設(shè)作為監(jiān)測基準(zhǔn),每個地級市原則上
布設(shè)2個。
4.5.3二級監(jiān)測點
二級監(jiān)測點布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求:
a)以往調(diào)查已發(fā)現(xiàn)重金屬或有機污染物超標(biāo)的區(qū)域均應(yīng)布設(shè)至少一個監(jiān)測點,輕度污染以上面積
超過4km2區(qū)域,按每4km2增加1個監(jiān)測點;
b)土壤污染物含量增長較快(10年增加30%以上)且臨近風(fēng)險篩選值的區(qū)域;
c)土壤酸化嚴重(10年pH值下降0.5個單位以上)的區(qū)域。
4.5.4三級監(jiān)測點
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應(yīng)在所選定的典型工業(yè)污染附近1-2km范圍內(nèi)部署,監(jiān)測點部署在污染源主風(fēng)向的下風(fēng)口或排污口
下方、靠近污染源的位置。
4.5.5四級監(jiān)測點
選擇土壤污染達中度以上或發(fā)現(xiàn)有農(nóng)產(chǎn)品超標(biāo)的耕地布設(shè),除監(jiān)測耕地土壤外,還同點采集灌溉水、
大氣降塵、農(nóng)產(chǎn)品等介質(zhì)進行監(jiān)測,數(shù)量一般不超過總監(jiān)測點的5%。
4.6監(jiān)測網(wǎng)構(gòu)建
四類監(jiān)測點分別布設(shè)完成后,疊合成一張圖,讀取點位坐標(biāo)(坐標(biāo)系統(tǒng):2000國家大地坐標(biāo)系
(CGCS2000),坐標(biāo)格式:經(jīng)緯度,度),根據(jù)坐標(biāo)在最新衛(wèi)星影像圖上(分辨率至少達到1m)進行檢
查,對監(jiān)測點位進行優(yōu)化,并開展野外實地勘查確認,進一步優(yōu)化后構(gòu)成耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測網(wǎng)。
5監(jiān)測頻次
一級監(jiān)測點每四年監(jiān)測一次,二級監(jiān)測點每兩年監(jiān)測一次,三級和四級監(jiān)測點每年監(jiān)測一次。
6樣品采集
6.1樣點選擇
每個監(jiān)測點土壤應(yīng)盡可能均勻一致,所采集的樣品應(yīng)具有代表性和可比性,樣點選擇應(yīng)符合以下要
求:
a)選擇土壤自然狀態(tài)良好,地面平坦,各種因素都相對穩(wěn)定的地塊;
b)選擇種植面積相對較大的糧食作物、蔬菜基地(包括大棚和生態(tài)種植園)及特色農(nóng)產(chǎn)品種植的
代表性地塊;
c)選擇遠離公路、村莊、城市垃圾堆放點、工業(yè)及生活排污口等潛在污染源的地塊;
d)監(jiān)測點一經(jīng)設(shè)定,如無特殊情況,應(yīng)保持其穩(wěn)定性,長期不要變動。監(jiān)測點選定后,應(yīng)記錄其
詳細坐標(biāo)(坐標(biāo)系統(tǒng):CGCS2000;坐標(biāo)格式:經(jīng)緯度,度),監(jiān)測樣點記錄表格式參見附錄B。
6.2土壤樣品采集
6.2.1采樣準(zhǔn)備
樣品采集前,應(yīng)準(zhǔn)備好采樣工具、工作底圖和采樣記錄表等,測定重金屬的樣品,應(yīng)用竹鏟、竹片
直接采集樣品。
6.2.2樣品采集
6.2.2.1每次監(jiān)測應(yīng)在每年的同一時間段采集,采樣時間一般在農(nóng)作物收割后,夏季農(nóng)作物種植前,
早于農(nóng)作物施肥期。
6.2.2.2在相對獨立完整的監(jiān)測點地塊上,應(yīng)按照“S”形、“X”或者棋盤形布設(shè)子樣點,按照“等
量”和“多點混合”的原則采集子樣。
6.2.2.3每個子樣采集深度為0cm~20cm耕作層土壤。若需了解污染物在土壤中垂向分布時,則應(yīng)按
土壤發(fā)生層次或20cm等間距采集土壤剖面樣品。
6.2.2.4一個混合樣應(yīng)由5個~10個子樣組成,混合后用四分法取1kg~2kg,其余部分棄去。
6
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6.2.2.5采樣同時,應(yīng)有專人填寫樣品袋號、采樣記錄、詳細的點位描述,拍攝照片。定點標(biāo)繪、質(zhì)
量監(jiān)控及樣品記錄等操作應(yīng)符合DZ/T0258的相關(guān)要求。
6.2.3樣品處理與保存
用于無機指標(biāo)測試的土壤樣品應(yīng)先裝入A4紙大小的布袋內(nèi),為避免樣品間互相污染,應(yīng)在布袋外再
套自封袋或塑料袋。用于有機化合物測定的樣品需置于250ml大小的棕色玻璃瓶內(nèi),壓實裝滿,低于4℃
保存。
6.2.4樣品運輸
土壤樣品運輸前應(yīng)填寫送樣單,送樣單與樣品標(biāo)簽、采樣記錄應(yīng)核對無誤并分類裝箱。運輸過程中
嚴防樣品損失、混淆和玷污。
6.3灌溉水樣品采集
6.3.1樣品采集
6.3.1.1每次監(jiān)測應(yīng)在每年的同一時間段采集樣品。
6.3.1.2渠灌水應(yīng)在渠首取樣;井灌水應(yīng)以抽水取樣;排水應(yīng)從排水出口或受納水體取樣。
6.3.1.3灌溉高峰期采集水樣時,現(xiàn)場應(yīng)測試pH、水溫等參數(shù),同時由專人填寫樣品標(biāo)簽、采樣記錄。
6.3.1.4定點標(biāo)繪、質(zhì)量監(jiān)控及樣品記錄等操作應(yīng)符合DZ/T0258的相關(guān)要求。
6.3.2樣品處理與保存
6.3.2.1測試項目不同,盛裝水樣的容器和保護劑也應(yīng)各不相同,容器和保護劑要求如下:
a)測試Pb、Zn、Cu、Cd、Cr、Ni、Co、Mn、Se、As等含量的水樣,用聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶盛
裝,在澄清水樣后,立即在1000mL水中加入10mLHNO3(1:1)或10mLHCl(1:1)搖
勻;
b)測試Hg含量的水樣,用聚乙烯塑料瓶盛裝,預(yù)先在盛水樣的塑料瓶中加入50ml濃HNO3和10
ml質(zhì)量分數(shù)為5%的K2Cr2O7溶液,再注入所采集的1000mL水樣,搖勻。
6.3.2.2水樣保存應(yīng)符合DZ/T0258的相關(guān)要求。
6.3.3樣品運輸
灌溉水樣品運輸前應(yīng)填寫送樣單,送樣單與樣品標(biāo)簽、采樣記錄應(yīng)核對無誤。樣品在運輸過程中注
意防震、防凍、防曬、防污染。
6.4農(nóng)作物樣品采集
6.4.1采樣準(zhǔn)備
農(nóng)作物可食部分采集前,首先應(yīng)了解整個田塊面積、地形及作物長勢。目測作物株密度、高矮、籽
實大小及成熟度等,據(jù)此進行分類,并估算每類面積比例,然后分類選點取樣。樣株應(yīng)有充分代表性,
采樣時應(yīng)避開株體過大或過小、遭受病蟲害或機械損傷以及田邊路旁的植株。
6.4.2樣品采集
6.4.2.1每次監(jiān)測應(yīng)在每年的同一時間段采集樣品。
6.4.2.2在農(nóng)耕區(qū)土壤采集點,根據(jù)當(dāng)?shù)刈魑锓N類,采集水稻、小麥、玉米、油菜、大豆等代表性農(nóng)
作物可食部分,農(nóng)作物樣品布設(shè)應(yīng)與土壤樣點一致。在每個土壤樣點周圍30m×30m范圍內(nèi),每種農(nóng)作
7
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物分別在同一田塊四角及中心位置各采集1個子樣(共5個子樣),混合成一件樣品。采集位置距離道
路間隔應(yīng)在2m以上。
6.4.2.3樣品采集同時,應(yīng)由專人填寫樣品標(biāo)簽、采樣記錄。
6.4.2.4定點標(biāo)繪、質(zhì)量監(jiān)控及樣品處理等各項操作應(yīng)符合DD2005-02和DZ/T0258的相關(guān)要求。
6.4.3樣品處理與保存
6.4.3.1應(yīng)將樣品洗凈后及時干燥。通常先將新鮮樣品在80℃~90℃烘箱中殺青15min~30min,
然后降溫至50℃~60℃,逐盡水分,時間需視鮮樣水分含量而定,大約12h~24h。對于某些特殊
元素如Hg、As的測定,宜采用低溫冷凍干燥法,或在50℃以下烘干。
6.4.3.2樣品保存應(yīng)符合DZ/T0258的相關(guān)要求。
6.4.4樣品運輸
農(nóng)作物樣品運輸前應(yīng)填寫送樣單,送樣單與樣品標(biāo)簽、采樣記錄應(yīng)核對無誤。運輸過程中保持樣品
干燥。
6.5大氣干濕沉降物采樣
6.5.1采樣準(zhǔn)備
在土壤樣品采集點附近,選擇易于放置大氣干濕沉降物集塵缸的地點。準(zhǔn)備集塵缸,集塵缸的開口
和深度尺寸應(yīng)為80cm~120cm,材質(zhì)聚乙烯塑料或陶瓷材質(zhì)。每個監(jiān)測點準(zhǔn)備2個清洗干凈的集塵缸備用。
6.5.2大氣干濕降塵物采集
6.5.2.1將清洗干凈的2個集塵缸放置在距地面10m以上的平臺上,每個集塵缸相距3m以上。集塵
缸放置時間為1年或半年,需專人看護。
6.5.2.2詳細記錄集塵缸放置點編號、經(jīng)緯度及周圍環(huán)境情況等。
6.5.2.3當(dāng)發(fā)現(xiàn)集塵缸損壞或丟失時,啟用備用缸,并記錄時間;當(dāng)缸內(nèi)濕沉降快要溢出時,用清潔
的缸蓋將集塵缸蓋好,并啟用備用缸,記錄時間。
6.5.2.4集塵缸中溶液和沉淀應(yīng)分別采集。
6.5.2.5集塵缸清洗、放置、回收應(yīng)符合DD2005-03的相關(guān)要求。
6.5.2.6監(jiān)測點應(yīng)用高精度全球定位系統(tǒng)定位,且有詳細的點位文字描述和照片。
6.5.3樣品處理與保存
6.5.3.1集塵缸中溶液和沉淀應(yīng)分別處理和保存。
6.5.3.2用虹吸法吸取集沉缸上清液至另一容器中,測定上清液的總體積。將剩余的沉淀物和懸濁液
轉(zhuǎn)移至合適的容器中,測定其重量。
6.5.3.3將上清液攪拌均勻。取上清液500ml于塑料容器中,加入1:1硝酸10ml,用于檢測溶液中
金屬元素(汞除外)。取上清液500ml于塑料容器中,加入5%重鉻酸鉀溶液5ml,用于檢測溶液中
汞元素。剩余的1500ml上清液,移至塑料容器中,作為副樣,將準(zhǔn)備好的樣品密封送至實驗室。
6.5.3.4將剩余的沉淀物和懸濁液轉(zhuǎn)移至合適的容器中,密封送至實驗室。
6.5.4樣品運輸
大氣干濕沉降物樣品運輸前應(yīng)填寫送樣單,送樣單與樣品標(biāo)簽、采樣記錄應(yīng)核對無誤。樣品在運輸
過程中注意防震、防凍、防曬、防污染。
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6.6樣品庫
應(yīng)建立專門的樣品庫,土壤、農(nóng)作物可食部分等能夠長期保存的樣品要入庫保存。樣品庫應(yīng)保持低
溫、干燥、通風(fēng)。
7監(jiān)測指標(biāo)與分析方法
7.1一般要求
7.1.1土壤監(jiān)測指標(biāo)主要為養(yǎng)分元素、有害元素及土壤理化性質(zhì),部分監(jiān)測點選測重金屬形態(tài)分析以
及有機污染物指標(biāo);
7.1.2大氣干濕沉降物、灌溉水和農(nóng)作物監(jiān)測指標(biāo)主要為有害元素。
7.2土壤樣品
7.2.1必測指標(biāo)
包括Cd、Hg、Pb、Zn、Cu、Cr、Ni、As、Mo、S、B、N、P、K、pH值、總有機碳(TOC)、速效鉀、
有效磷,對應(yīng)分析方法按照表2執(zhí)行。
表2土壤樣品必測指標(biāo)分析方法
監(jiān)測指標(biāo)分析方法分析方法標(biāo)準(zhǔn)
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0279.5
Cd
石墨爐原子吸收光譜法DZ/T0279.18
Hg蒸氣發(fā)生—冷原子熒光光譜法DZ/T0279.17
粉末壓片—X射線熒光光譜法DZ/T0279.1
Pb、Zn、Cu、Cr、Ni
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0279.3
As氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法DZ/T0279.13
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0279.7
Mo
堿熔-催化波極譜法DZ/T0279.20
粉末壓片—X射線熒光光譜法DZ/T0279.1
S
燃燒—碘量法DZ/T0279.28
B交流電弧—發(fā)射光譜法DZ/T0279.11
N凱氏蒸餾—容量法DZ/T0279.29
粉末壓片—X射線熒光光譜法DZ/T0279.1
P、K
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法DZ/T0279.2
pH值離子選擇電極法DZ/T0279.34
總有機碳(TOC)重鉻酸鉀容量法DZ/T0279.27
速效鉀電感耦合等離子體發(fā)射光譜法LY/T1234
酸性(或中性)土壤:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
有效磷LY/T1232
堿性土壤:分光光度法
7.2.2選測指標(biāo)
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Sb、Se、Ge、Cl,土壤陽離子交換量(CEC)、滴滴涕(DDTs)、多環(huán)芳烴(PAHs)、鄰苯二甲
酸酯等塑化劑有機污染物總量及其相關(guān)同分異構(gòu)體含量、微量元素有效態(tài)、機械組成等,對應(yīng)分析方法
按照表3執(zhí)行。
表3土壤樣品選測指標(biāo)分析方法
監(jiān)測指標(biāo)分析方法分析方法標(biāo)準(zhǔn)
Sb氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法DZ/T0279.13
Se氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法DZ/T0279.14
氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法DZ/T0279.15
Ge
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0279.16
粉末壓片—X射線熒光光譜法DZ/T0279.1
Cl
離子色譜法DZ/T0279.22
土壤陽離子交換量(CEC)交換-蒸餾-容量法NY/T295、NY/T1121.5
滴滴涕(DDTs)電子捕獲氣相色譜法GB/T14550
多環(huán)芳烴(PAHs)高效液相色譜法HJ784
鄰苯二甲酸酯氣相色譜-質(zhì)譜法HJ834
微量元素有效態(tài)0.43稀硝酸提取法ISO17586
機械組成吸管法LY/T1225
7.3灌溉水樣品
7.3.1必測指標(biāo)
總氮、總磷、Mn、Co、Ni、Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Hg、Se、As的含量和pH值共14項。各項指標(biāo)
的分析方法按照表4執(zhí)行。
表4灌溉水樣品必測指標(biāo)分析方法
監(jiān)測指標(biāo)分析方法分析方法標(biāo)準(zhǔn)
總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ636
鉬酸銨分光光度法GB/T11893
總磷
連續(xù)流動-鉬酸銨分光光度法HJ670
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法DZ/T0064.22
Mn、Co、Ni
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0064.80
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法DZ/T0064.22
Pb、Cd、Cu、Zn電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0064.80
原子吸收分光光度法GB/T7475
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法DZ/T0064.22
Cr電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0064.80
二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻DZ/T0064.17
冷原子吸收分光光度法GB/T7468、DZ/T0064.26
Hg
原子熒光法HJ694
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表4灌溉水樣品必測指標(biāo)分析方法(續(xù))
監(jiān)測指標(biāo)分析方法分析方法標(biāo)準(zhǔn)
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0064.80
Se
原子熒光法DZ/T0064.38、HJ694
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0064.80
As
原子熒光法HJ694
pH值玻璃電極法GB/T6920、DZ/T0064.5
7.3.2選測指標(biāo)
應(yīng)根據(jù)灌溉水質(zhì)實際情況和工礦企業(yè)廢水排污種類增加其他監(jiān)測指標(biāo)。
7.4農(nóng)作物樣品
7.4.1必測指標(biāo)
農(nóng)作物可食部分必測指標(biāo)為Cd、Hg、Pb、Zn、Cu、As、Cr、Ni、Se、F共10項,對應(yīng)分析方法按
照表5執(zhí)行。
表5農(nóng)作物樣品必測指標(biāo)分析方法
監(jiān)測項目分析方法分析方法標(biāo)準(zhǔn)
石墨爐原子吸收光譜法GB5009.15
Cd
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0253.1
Hg原子熒光光譜分析法GB5009.17、DZ/T0253.3
石墨爐原子吸收光譜法GB5009.12
Pb
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0253.1
原子吸收光譜法GB/T5009.14
Zn
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0253.1
原子吸收光譜法GB/T5009.13
Cu
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0253.1
氫化物原子熒光光度法GB5009.11
As
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0253.2
原子吸收石墨爐法GB5009.123
Cr
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0253.1
石墨爐原子吸收分光光度法GB/T5009.138
Ni
電感耦合等離子體質(zhì)譜法DZ/T0253.1
Se原子熒光光譜分析法GB5009.268、DZ/T0253.3
F擴散-氟試劑比色法GB/T5009.18、DZ/T0253.4
7.4.2選測指標(biāo)
應(yīng)根據(jù)農(nóng)作物產(chǎn)地土壤、灌溉水和大氣質(zhì)量狀況,增加選測指標(biāo)。
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7.5大氣干濕沉降物樣品
7.5.1必測指標(biāo)
包括總降塵量、pH值、As、Cd、Cr、Cu、Hg、Pb等。干沉降物必測指標(biāo)分析方法應(yīng)符合7.2的相
關(guān)要求,濕沉降物必測指標(biāo)分析方法應(yīng)符合7.3的要求,總降塵量的計算應(yīng)符合DD2005-02的相關(guān)要求。
7.5.2選測指標(biāo)
應(yīng)根據(jù)監(jiān)測點大氣質(zhì)量情況和工礦企業(yè)廢氣排放種類,增加選測指標(biāo)。
8監(jiān)測資料整編
8.1監(jiān)測資料組成
監(jiān)測資料包括:
a)收集的所有資料;
b)監(jiān)測點布設(shè)圖、實際采樣圖、航點航跡圖及監(jiān)測樣點記錄卡;
c)監(jiān)測數(shù)據(jù)。
8.2建立數(shù)據(jù)庫(存檔)
將各監(jiān)測區(qū)域的取樣點位、監(jiān)測樣點基本信息、監(jiān)測數(shù)據(jù)、評價結(jié)果等導(dǎo)入數(shù)據(jù)庫存檔。
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AA
附錄A
(資料性附錄)
半方差函數(shù)
A.1定義
半變異函數(shù)又稱半變差函數(shù),半邊異矩,是地統(tǒng)計分析的特有函數(shù)。區(qū)域化變量Z(x)在點x和x+h
處多的值Z(x)與Z(x+h)差的方差的一半稱為區(qū)域化變量Z(x)的半變異函數(shù),記為r(h),具體表示如公式
(1)所示:
2
1N(h)
.....................................................(A.1)
r(h)Z(xi)Z(xih)
2N(h)i1
式中:
Z(x)——區(qū)域化隨機變量,并滿足二階平穩(wěn)假設(shè),即隨機變量Z(x)的空間分布規(guī)律不因位移而
改變;
h——兩樣本點空間分隔距離;
——在空間點處的樣本值;
Z(xi)Z(x)xi
——在處距離偏離的樣本值…,;
Z(xih)Z(x)xihi1,2,N(h)
N(h)——分隔距離為h時的樣本點對總數(shù)。
A.1.1變異分析
圖A.1半變異函數(shù)圖
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如圖顯示,半變異值的變化隨著距離的加大而增加,這主要是由于半變異函數(shù)是事物空間相關(guān)系數(shù)
的表現(xiàn),當(dāng)兩事物彼此距離較小時,半變異值較小,反之,半變異值較大。
半變異函數(shù)曲線圖反應(yīng)了一個采樣點與其相鄰采樣點的空間關(guān)系,此外,它對異常采樣點具有很好
的探測作用。在半變異曲線圖中有兩個非常重要的點。間隔為0時的點和半變異函數(shù)趨近平穩(wěn)時的拐點,
由這兩個點產(chǎn)生四個相應(yīng)的參數(shù):塊金值(Nugget)、變程(Range)、基臺值(Sill)、偏基臺值(Partial
Sill)它們的含義表示如下:
塊金值(Nugget):理論上,當(dāng)采樣點間的距離為O時,半變異函數(shù)值應(yīng)為0,但由于存在測量誤差
和空間變異,使得兩采樣點非常接近時,它們的半變異函數(shù)值不為0,即存在塊金值。
基臺值(Sill):當(dāng)采樣點間的距離h增大時,半變異函數(shù)r(h)從初始的塊金值達到一個相對穩(wěn)定
的常數(shù)時,該常數(shù)值稱為基臺值。當(dāng)半變異函數(shù)值超過基臺值時,即函數(shù)值不隨采樣點間隔距離而改變
時,空間相關(guān)性不存在。
偏基臺值(PartialSill):基臺值與塊金值的差值。
變程(Range):當(dāng)半變異函數(shù)的取值由初始的塊金值達到基臺值時,采樣點的間隔距離稱為變程。
變程表示了在某種觀測尺度下,空間相關(guān)性的作用范圍,其大小受觀測尺度的限定。在變程范圍內(nèi),樣
點間的距離越小,其相似性,即空間相關(guān)性越大。當(dāng)h>R時,區(qū)域化變量Z(x)的空間相關(guān)性不存在。
當(dāng)限定的樣本點間隔過小時,可能出現(xiàn)曲線圖上所有r(h)≈Nugget,即曲線為一近似平行于橫坐
標(biāo)的直線,此時半變異函數(shù)表現(xiàn)為純塊金效應(yīng)。這是由于所限定的樣本間隔內(nèi),點與點的變化很大,即
各個樣點是隨機的,不具備空間相關(guān)性,區(qū)域內(nèi)樣點的平均值即是最佳估計值。此時只有增大樣本間隔,
才能反映出樣本間的空間相關(guān)性。
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BB
附錄B
(資料性附錄)
監(jiān)測樣點記錄表格式
B.1耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測樣品主要包括土壤、農(nóng)作物及根系土、大氣干濕沉降物、灌溉水等。
B.2土壤、農(nóng)作物及根系土、大氣干濕沉降物、灌溉水記錄卡分別見表B.1~表B.5。
表B.1耕地質(zhì)量地球化學(xué)監(jiān)測土壤樣品采集記錄卡
監(jiān)測點編號采樣時間年月日時天氣
所屬縣(市、區(qū))鄉(xiāng)(鎮(zhèn)、街道)村(組)
監(jiān)測點具體位置
GPS編號樣品(袋)號是否基本農(nóng)田
拍攝照片編號方位角是否同時有機污染物采樣
中心點坐標(biāo)X=Y=
X=X=X=X=
4個分點坐標(biāo)ESWN
Y=Y=Y=Y=
耕作層厚度(cm)采樣土壤深度(cm)耕地熟制
作物名稱品種
作物特征
(長勢、株高(cm)、穗長(cm)、估產(chǎn)(斤
/畝)、飽滿度等)
土壤類型地形地貌土壤侵蝕土地鹽漬化高程
質(zhì)地顏色土地沙化土地利用其它特征
干濕
農(nóng)藥、施肥情況
灌溉情況采樣點位置及結(jié)構(gòu)示意圖
周邊生態(tài)環(huán)境狀況
描述
備注
采樣人:記錄人:檢查人:
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表B.2農(nóng)作物及根系土采樣記錄表
縣(市、區(qū))鄉(xiāng)(鎮(zhèn)、街道)村(大隊)組(社)天氣
樣品編號:根系土樣品編號:
作物品種:居民姓名:
橫坐標(biāo)X:縱坐標(biāo)Y:高程Z:
植物樣品類型():1籽實2根3莖4葉5果實6蔬菜
植物樣品鮮重(g):籽實();根();莖();葉();果實()
土壤類型:
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