大學(xué)畢業(yè)論文--茶葉中咖啡因的提取和元素的分離與鑒定

化學(xué)化工學(xué)院應(yīng)化1101班郭珊茶葉中咖啡因的提取第8頁(yè)共16頁(yè)濟(jì)南大學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)用紙目錄TOC\o"4-4"\h\z\u\t"標(biāo)題1,2,標(biāo)題2,3,標(biāo)題3,4,標(biāo)題,1,副標(biāo)題,2,標(biāo)題11,1,標(biāo)題1。,1"目錄 1摘要 3前言 4第一章茶葉中咖啡因的提取 5實(shí)驗(yàn)部分 51.1主要儀器與試劑 51.2實(shí)驗(yàn)步驟 51.2.1索氏提取器提取茶葉中的咖啡因 51.2.2濃縮提取液 51.2.3咖啡因升華 51.3結(jié)果與討論 6第二章Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定 7實(shí)驗(yàn)部分 72.1主要儀器與試劑 72.2實(shí)驗(yàn)步驟 72.2.1Ca、Mg元素的鑒定 72.2.2Fe、Al元素的鑒定 72.3結(jié)果與討論 7第三章茶葉的灰化和試樣的制備 8實(shí)驗(yàn)部分 83.1主要儀器與試劑 83.2實(shí)驗(yàn)步驟 83.2.1茶葉的灰化 83.2.2試樣的制備 8第四章鉻黑T作指示劑測(cè)定茶葉中的鈣鎂總量 9實(shí)驗(yàn)部分 94.1主要儀器與試劑 94.2實(shí)驗(yàn)步驟 94.2.1溶液的配置 94.2.2用CaCO3標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 94.2.3Ca，Mg總量的測(cè)定 94.3結(jié)果與討論 104.3.1EDTA的標(biāo)定 104.3.2Ca，Mg總量的測(cè)定 10第五章以CMP混合指示劑測(cè)定茶葉中的鈣含量 11實(shí)驗(yàn)部分 115.1主要儀器與試劑 115.2實(shí)驗(yàn)步驟 115.3結(jié)果與討論 11第六章鄰二氮菲分光光度法測(cè)定茶葉中的鐵 12實(shí)驗(yàn)部分 126.1主要儀器與試劑 126.2實(shí)驗(yàn)步驟 126.2.1吸收曲線的繪制 126.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 126.2.3試樣中鐵的測(cè)定 126.3結(jié)果與討論 136.3.1吸收曲線的繪制 136.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 136.3.3試樣中鐵的測(cè)定 14參考文獻(xiàn) 15致謝 16摘要前言隨著科學(xué)的發(fā)展，到了19世紀(jì)初，茶葉的成分才逐漸明確起來(lái)。經(jīng)過(guò)現(xiàn)代科學(xué)的分離和鑒定，茶葉中含有機(jī)化學(xué)成分達(dá)四百五十多種，無(wú)機(jī)礦物元素達(dá)四十多種。有機(jī)化學(xué)成分主要有：茶多酚類、植物堿、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、果膠素、有機(jī)酸、脂多糖、糖類、酶類、色素等。而鐵觀音所含的有機(jī)化學(xué)成分，如茶多酚、兒茶素、多種氨基酸等含量，明顯高于其他茶類。無(wú)機(jī)礦物元素主要有：鉀、鈣、鎂、鈷、鐵、鋁、鈉、鋅、銅、氮、磷、氟、碘、硒等。鐵觀音所含的無(wú)機(jī)礦物元素，如錳、鐵、氟、鉀、鈉等均高于其他茶類?？Х纫颍ㄓ址Q咖啡堿、茶素），1820年由林格最初從咖啡豆中提取得到，其后在茶葉，冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn)；1895～1899年由易·費(fèi)斯歇及其學(xué)生首先完成合成過(guò)程。工業(yè)生產(chǎn)上，我國(guó)在1950年從茶葉中提取，1958年采用合成法生產(chǎn)?？Х纫蚴菑牟枞~、咖啡果中提煉出來(lái)的一種生物堿，適度地使用有祛除疲勞、興奮神經(jīng)的作用，臨床上用于治療神經(jīng)衰弱和昏迷復(fù)蘇?？Х纫蛴袝r(shí)也與其他藥物混合提高它們的功效?？Х纫蚰軌蚴箿p輕頭痛的藥的功效提高40%，并能使身體更快的吸收這些藥品縮短起作用的時(shí)間。因此，很多非處方治療頭痛的藥品中包含有咖啡因?？Х纫蛞才c麥角胺一起使用，治療偏頭痛和集束性頭痛，也能克服由抗組胺劑帶來(lái)的困意?？Х纫虼嬖谟谧匀唤绲目Х?、茶和可拉果中。測(cè)定表明，茶葉中含咖啡因約1%~5%，單寧酸約11%~12%，色素、纖維素、蛋白質(zhì)等約0.6%。含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)榘咨槧罱Y(jié)晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃時(shí)失去結(jié)晶水，開(kāi)始升華，120℃時(shí)升華顯著，178℃以上升華加快。無(wú)水咖啡因的熔點(diǎn)為238℃?？Х纫蚴侨鯄A性化合物，能與酸成鹽。從茶葉中提取咖啡因，是用適當(dāng)?shù)娜軇ㄒ掖?、氯仿、苯等）在索氏提取器中連續(xù)抽取，濃縮即得粗咖啡因。進(jìn)一步可利用升華法提純。茶中含有豐富的鉀、鈣、鎂、錳等11種礦物質(zhì)。茶湯中陽(yáng)離子含量較多而陰離子較少，屬于堿性食品?？蓭椭w液維持堿性，保持健康。例如：①鉀，促進(jìn)血鈉排除。血鈉含量高，是引起高血壓的原因之一，多飲茶可防止高血壓。②氟，具有防止蛀牙的功效。③錳，具有抗氧化及防止老化之功效，增強(qiáng)免疫功能，并有助于鈣的利用。因不溶于熱水，可磨成茶粉食用。茶葉需先進(jìn)行“干灰化”。“干灰化”即試樣在空氣中置于敞口的蒸發(fā)皿后坩堝中加熱，把有機(jī)物經(jīng)氧化分解而燒成灰燼。這一方法特別適用于生物和食品的預(yù)處理?；一?，經(jīng)酸溶解，即可逐級(jí)進(jìn)行分析。第一章茶葉中咖啡因的提取實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑蒸餾裝置；圓底燒瓶；索氏提取器；球形冷凝管；蒸發(fā)皿；玻璃漏斗；茶葉末；95%或75%乙醇；生石灰粉。1.2實(shí)驗(yàn)步驟1.2.1索氏提取器提取茶葉中的咖啡因用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口端折疊封住,放入提取筒中.將150mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,打開(kāi)電源,加熱回流,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝冷凝管進(jìn)行蒸餾，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液濃縮至10ml時(shí)，停止蒸餾，趁熱把濃縮液倒入蒸發(fā)皿中。1.2.2濃縮提取液往盛有提取液的蒸發(fā)皿中加入4g生石灰粉及2粒沸石，攪成漿狀，放在電熱套上加熱蒸干，使之成粉狀（不斷攪拌，壓碎塊狀物）。然后小火加熱，焙炒片刻，除去水分。1.2.3咖啡因升華在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙，再在濾紙上罩一個(gè)大小適宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一團(tuán)棉花，把蒸發(fā)皿放在電熱套上加熱，適當(dāng)控制溫度，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時(shí)，即升華完畢，停止加熱。冷卻后，取下漏斗，輕輕揭開(kāi)濾紙，用刮刀將附在濾紙下面的咖啡因針狀晶體刮下。1.3結(jié)果與討論茶葉末質(zhì)量：m=5.0000g提取咖啡因質(zhì)量：m=0.0144g咖啡因含量=0.288%結(jié)果分析：咖啡因的含量一般點(diǎn)茶葉干重的2-4%，我們組測(cè)出的咖啡因含量過(guò)少，可能原因有：1.茶葉沒(méi)有完全烘干，5.0000g不能算作茶葉的干重；2.索氏提取器提取咖啡因時(shí)提取不完全，虹吸管內(nèi)提取液顏色變淺但還是沒(méi)有提取干凈；3.升華時(shí)，濾紙孔太大導(dǎo)致部分咖啡因揮發(fā)，在漏斗底部沒(méi)有放置脫脂棉，漏斗頸部可以清晰看到有少量白色結(jié)晶。第二章Fe，Al，Ca，Mg元素的鑒定實(shí)驗(yàn)部分2.1主要儀器與試劑試管、膠頭滴管、表面皿、試管、6mol·L-1NaOH、2mol·L-1HAc、0.25mol·L-1（NH4）2C2O4、6mol·L-1HAc、6mol·L-1NH3·H2O、飽和KSCN、、鋁試劑、鎂試劑2.2實(shí)驗(yàn)步驟2.2.1Ca、Mg元素的鑒定從1＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈的試管中，然后從試管中取液2滴于表面皿上，加鎂試劑1滴，再加6mol·L-1NaOH堿化，觀察現(xiàn)象，作出判斷。從上述試管中再取試液2～3滴于另一試管中，加入1～2滴2mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol·L-1（NH4）2C2O4，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。2.2.2Fe、Al元素的鑒定從2＃試液的容量瓶中倒出試液1mL于一潔凈試管中，然后從試管中取試液2滴于表面皿上，加飽和KSCN1滴，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。在上述試管剩余的試液中，加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解為止，離心分離，取上層清液于另一試管中，加6mol·L-1HAc酸化，加鋁試劑3～4滴，放置片刻后，加6mol·L-1NH3·H2O堿化，在水浴中加熱，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，作出判斷。2.3結(jié)果與討論1＃試液加鎂試劑后，產(chǎn)生天藍(lán)色沉淀，溶液變渾濁，證明茶葉中含有Mg元素。1＃試液加HAc酸化，再加（NH4）2C2O4后，產(chǎn)生白色沉淀，溶液變渾濁，證明茶葉中含有Ca元素。2＃試液加飽和KSCN后，溶液變血紅色，證明茶葉中有Fe元素。鑒定Ca后的試樣加鋁試劑后，產(chǎn)生紅色絮狀沉淀，證明茶葉中有Al元素。第三章茶葉的灰化和試樣的制備實(shí)驗(yàn)部分3.1主要儀器與試劑分析天平、研缽、蒸發(fā)皿、長(zhǎng)頸漏斗、250mL容量瓶、燒杯、電爐、濾紙、6mol·L-1NH3·H2O、6mol·L-1HCl、茶葉3.2實(shí)驗(yàn)步驟3.2.1茶葉的灰化取在100～105℃下烘干的茶葉7～8g3.2.2試樣的制備待蒸發(fā)皿冷卻后，加6mol·L-1HCl10mL于蒸發(fā)皿中，攪拌溶解（可能有少量不溶物）將溶液完全轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加水20mL，再加6mol·L-1NH3·H2O適量控制溶液pH為6～7，使產(chǎn)生沉淀。并置于沸水浴加熱30min，過(guò)濾，然后洗滌燒杯和濾紙。濾液直接用250mL容量瓶盛接，并稀釋至刻度，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Ca2+,Mg2+離子試液（1＃），待測(cè)。另取250mL容量瓶一只于長(zhǎng)頸漏斗之下，用6mol·L-1HCl10mL重新溶解濾紙上的沉淀，并少量多次地洗滌濾紙。完畢后，稀釋容量瓶中濾液至刻度線，搖勻，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明為Fe3+離子試驗(yàn)（2＃），待測(cè)。第四章鉻黑T作指示劑測(cè)定茶葉中的鈣鎂總量實(shí)驗(yàn)部分4.1主要儀器與試劑25．00mL移液管、5.00mL吸量管、10.00mL吸量管、酸堿滴定管、錐形瓶、250mL容量瓶、三乙醇胺、NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)、鉻黑T指示劑、CMP混合指示劑、0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、CaCO3基準(zhǔn)試劑、200g/L氫氧化鉀溶液4.2實(shí)驗(yàn)步驟4.2.1溶液的配置CaCO3基準(zhǔn)試劑的配置：準(zhǔn)確稱取0.25g左右的CaCO3基準(zhǔn)試劑，精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入100mL水，蓋上表面皿，再?gòu)谋爝呏鸬渭尤際Cl（1+1）至完全溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘，用水沖洗表面皿及燒杯壁，待冷卻后移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：稱取1.2g左右乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱EDTA）置于燒杯中，加余額400mL水，加熱溶解。4.2.2用CaCO3標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取25.00mL碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液與400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加入適量CMP混合指示劑，在攪拌下滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量2~3mL，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)出橘紅色為止。4.2.3Ca，Mg總量的測(cè)定從1＃容量瓶中準(zhǔn)確吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液10mL，搖勻，最后加入鉻黑T指示劑少許，用0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅紫色恰變純藍(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，根據(jù)EDTA的消耗量，計(jì)算茶葉中Ca，Mg的總量。重復(fù)2-3組，并以MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。4.3結(jié)果與討論4.3.1EDTA的標(biāo)定CaCO3基準(zhǔn)試劑：0.2529g配制成250mL溶液濃度為：0.0101mol·L-1指示劑：CMP滴定終點(diǎn)：綠色熒光消失溶液呈橘紅色編號(hào)12平均VCa標(biāo)液（mL）25.0025.0025.00CCamol·L-10.0101VEDTA（mL）22.8822.8322.85CEDTAmol·L-10.01104.3.2Ca，Mg總量的測(cè)定指示劑：鉻黑T滴定終點(diǎn)：溶液由紅紫色恰變純藍(lán)色編號(hào)123VEDTA平均（mL）17.81V試樣（mL）25.0025.0025.00CEDTAmol·L-0.0110VEDTA（mL）17.8117.7817.741CCa、Mgmol·L-1第五章以CMP混合指示劑測(cè)定茶葉中的鈣含量實(shí)驗(yàn)部分5.1主要儀器與試劑燒杯、酸堿滴定管、25.00mL移液管、三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示劑、200g/L氫氧化鉀5.2實(shí)驗(yàn)步驟吸取25.00mL1#試驗(yàn)溶液，放入300mL燒杯中，用水稀釋至約200mL。加入5mL三乙醇胺（1+2）及適量的CMP混合指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L），至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5~8mL，此時(shí)容易在pH13以上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。5.3結(jié)果與討論指示劑：CMP滴定終點(diǎn)：綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色編號(hào)123VEDTA平均（mL）7.67V試樣（mL）25.0025.0025.00CEDTAmol·L-0.0110VEDTA（mL）7.747.487.781CCa、Mgmol·L-1第六章鄰二氮菲分光光度法測(cè)定茶葉中的鐵實(shí)驗(yàn)部分6.1主要儀器與試劑722型分光光度計(jì)、50mL容量瓶、10-4mol·L-1鐵標(biāo)液、10%鹽酸羥胺溶液、1mol·L-1醋酸鈉溶液、6.2實(shí)驗(yàn)步驟6.2.1吸收曲線的繪制10-4mo1·L-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL置于50mL容量瓶，加人10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻后加人1mol·L-l醋酸鈉溶液5mL和0.1％鄰二氮菲溶液3mL，稀釋至刻度，搖勻，在分光光度計(jì)上，用lcm比色皿，以水為參比溶液，用不同的波長(zhǎng)，從430～570nm，每隔20nm測(cè)定一次吸光度，確定進(jìn)行測(cè)定鐵的適宜波長(zhǎng)6.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取50mL容量瓶6個(gè)，分別準(zhǔn)確吸取的10μg·mL-l鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0和10.0mL于各容量瓶，各加10％鹽酸羥胺溶2mL，搖勻，經(jīng)2min后再各加1mol·L-l醋酸鈉溶液10mL和0.1％鄰二氮菲溶液6mL，以水稀釋至刻度，搖勻，分光光度計(jì)上用lcm比色皿，在最大吸收波長(zhǎng)（510nm）處以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度，以含鐵總量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2.3試樣中鐵的測(cè)定吸取2#試劑5