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文檔簡(jiǎn)介
中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ630-2011
環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則
Technicalguidelineonenvironmentalmonitoringquality
management
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國(guó)水污染防治法》、《中華人民
共和國(guó)大氣污染防治法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》,保證環(huán)境監(jiān)測(cè)工作
質(zhì)量,提高環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理水平,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量體系基本要求以及環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方法。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2011年9月8日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2011年11月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
II
環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量體系基本要求以及環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng),也適用于環(huán)境保護(hù)行政主管部門管理環(huán)境監(jiān)測(cè)工作,其
他機(jī)構(gòu)從事的環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)可參照?qǐng)?zhí)行。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不標(biāo)注日期的引用文件,其有效版本適
用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T4091常規(guī)控制圖
GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
質(zhì)量體系qualitysystem
指為實(shí)施質(zhì)量管理所需的組織結(jié)構(gòu)、程序、過(guò)程和資源。
3.2
質(zhì)量保證qualityassurance(QA)
指為了提供足夠的信任表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要求,而在質(zhì)量體系中實(shí)施并根據(jù)需要進(jìn)行
證實(shí)的全部有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)。
3.3
質(zhì)量控制qualitycontrol(QC)
指為了達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)或活動(dòng)。
3.4
期間核查intermediatechecks
指實(shí)驗(yàn)室自身對(duì)其測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))在相鄰兩次檢定(或校準(zhǔn))期間內(nèi)進(jìn)行核查,以保持其檢定(或校準(zhǔn))狀態(tài)的
置信度,使測(cè)量過(guò)程處于受控狀態(tài),確保檢(校)驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量。
3.5
量值溯源traceability
指測(cè)量結(jié)果通過(guò)具有適當(dāng)準(zhǔn)確度的中間比較環(huán)節(jié),逐級(jí)往上追溯至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)或國(guó)家計(jì)
量標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程。
3.6
質(zhì)量控制圖qualitycontrolchart
指以概率論及統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)為理論基礎(chǔ)而建立的一種既便于直觀地判斷分析質(zhì)量,又能全面、
連續(xù)地反映分析測(cè)定結(jié)果波動(dòng)狀況的圖形。
1
4環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量體系基本要求
4.1組織機(jī)構(gòu)
4.1.1應(yīng)有出具環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的資質(zhì),并在允許范圍內(nèi)開(kāi)展工作。保證客觀、公正和獨(dú)立地從
事環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng),對(duì)出具的數(shù)據(jù)負(fù)責(zé)。
4.1.2有與其從事的監(jiān)測(cè)活動(dòng)相適應(yīng)的專業(yè)技術(shù)人員和管理人員,關(guān)鍵崗位人員及其職責(zé)明
確,具備從事環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)所需要的儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)環(huán)境等基礎(chǔ)設(shè)施。其中關(guān)鍵崗位人員指與
質(zhì)量體系有直接關(guān)聯(lián)的人員,包括:最高管理者、技術(shù)負(fù)責(zé)人、質(zhì)量負(fù)責(zé)人、質(zhì)量監(jiān)督員、內(nèi)
審員、特殊設(shè)備操作人員、儀器設(shè)備管理人員、樣品管理人員、檔案管理人員、報(bào)告審核和授
權(quán)簽字人等。
4.1.3有保護(hù)國(guó)家秘密、商業(yè)秘密和技術(shù)秘密的程序,并嚴(yán)格執(zhí)行。
4.2質(zhì)量體系
4.2.1環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立健全質(zhì)量體系,使質(zhì)量管理工作程序化、文件化、制度化和規(guī)范化,
并保證其有效運(yùn)行。體系應(yīng)覆蓋環(huán)境監(jiān)測(cè)活動(dòng)所涉及的全部場(chǎng)所。
4.2.2應(yīng)建立質(zhì)量體系文件,包括質(zhì)量手冊(cè)、程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)和記錄。
——質(zhì)量手冊(cè)是質(zhì)量體系運(yùn)行的綱領(lǐng)性文件,闡明質(zhì)量方針和目標(biāo),描述全部質(zhì)量活動(dòng)的
要素,規(guī)定質(zhì)量活動(dòng)人員的責(zé)任、權(quán)限和相互之間的關(guān)系,明確質(zhì)量手冊(cè)的使用、修改和控制
的規(guī)定等。
——程序文件是規(guī)定質(zhì)量活動(dòng)方法和要求的文件,是質(zhì)量手冊(cè)的支持性文件,應(yīng)明確控制
目的、適用范圍、職責(zé)分配、活動(dòng)過(guò)程規(guī)定和相關(guān)質(zhì)量技術(shù)要求,具有可操作性。
——作業(yè)指導(dǎo)書(shū)是針對(duì)特定崗位工作或活動(dòng)應(yīng)達(dá)到的要求和遵循的方法。
——記錄包括質(zhì)量記錄和技術(shù)記錄。質(zhì)量記錄是質(zhì)量體系活動(dòng)所產(chǎn)生的記錄;技術(shù)記錄是
各項(xiàng)監(jiān)測(cè)活動(dòng)所產(chǎn)生的記錄。
4.3文件控制
應(yīng)建立并保持質(zhì)量體系文件的控制程序,保證文件的編制、審核、批準(zhǔn)、標(biāo)志、發(fā)放、
保管、修訂和廢止等活動(dòng)受控,確保文件現(xiàn)行有效。
4.4記錄控制
應(yīng)建立適合本機(jī)構(gòu)質(zhì)量體系要求的記錄程序,對(duì)所有質(zhì)量活動(dòng)和監(jiān)測(cè)過(guò)程的技術(shù)活動(dòng)及時(shí)
記錄,保證記錄信息的完整性、充分性和可追溯性,為監(jiān)測(cè)過(guò)程提供客觀證據(jù)。
記錄應(yīng)清晰明了,不得隨意涂改,必須修改時(shí)應(yīng)采用杠改方法;電子存儲(chǔ)記錄應(yīng)保留修改
痕跡。應(yīng)規(guī)定各類記錄的保密級(jí)別、保存期和保存方式,防止記錄損壞、變質(zhì)和丟失;電子存
儲(chǔ)記錄應(yīng)妥善保護(hù)和備份,防止未經(jīng)授權(quán)的侵入或修改。必要時(shí),進(jìn)行電子存儲(chǔ)記錄的存儲(chǔ)介
質(zhì)更新,以保證存儲(chǔ)信息能夠讀取。
4.5質(zhì)量管理計(jì)劃
應(yīng)制訂年度質(zhì)量管理工作計(jì)劃,將所有質(zhì)量管理活動(dòng)文件化,明確質(zhì)量管理的目標(biāo)、任務(wù)、
分工、職責(zé)和進(jìn)度安排等。質(zhì)量管理計(jì)劃包括日常的各種質(zhì)量監(jiān)督活動(dòng)、內(nèi)部審核、管理評(píng)審、
質(zhì)量控制活動(dòng)和人員培訓(xùn)等。
4.6日常質(zhì)量監(jiān)督
日常質(zhì)量監(jiān)督應(yīng)覆蓋監(jiān)測(cè)全過(guò)程,包括監(jiān)測(cè)程序、監(jiān)測(cè)方法、監(jiān)測(cè)結(jié)果、數(shù)據(jù)處理及評(píng)價(jià)
和監(jiān)測(cè)記錄等。對(duì)于監(jiān)測(cè)活動(dòng)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)、新開(kāi)展項(xiàng)目和新上崗人員等應(yīng)加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督。
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4.7內(nèi)部審核
應(yīng)根據(jù)預(yù)定的計(jì)劃和程序?qū)嵤﹥?nèi)部審核(每年至少一次),以驗(yàn)證各項(xiàng)工作持續(xù)符合質(zhì)量
體系的要求。年度審核范圍應(yīng)覆蓋質(zhì)量體系的全部要素和所有活動(dòng)。
審核中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題應(yīng)按程序采取糾正或糾正措施,并對(duì)實(shí)施情況適時(shí)跟蹤和進(jìn)行有效性評(píng)
價(jià)。對(duì)潛在的問(wèn)題,應(yīng)采取有效的預(yù)防措施。
4.8管理評(píng)審
最高管理者應(yīng)根據(jù)預(yù)定的計(jì)劃和程序,對(duì)質(zhì)量體系進(jìn)行評(píng)審(每年至少一次),以確保其
持續(xù)適用和有效,并進(jìn)行必要的改進(jìn)。最高管理者應(yīng)確保管理評(píng)審的建議在適當(dāng)和約定的期限
內(nèi)得到實(shí)施。
4.9糾正措施、預(yù)防措施及改進(jìn)
在確認(rèn)監(jiān)測(cè)活動(dòng)不符合質(zhì)量或技術(shù)要求時(shí),應(yīng)糾正或采取糾正措施;在確定了潛在不符合
的原因后,應(yīng)采取預(yù)防措施,以減少類似情況的發(fā)生。通過(guò)實(shí)施糾正措施或預(yù)防措施等持續(xù)改
進(jìn)質(zhì)量體系。
4.10對(duì)外委托監(jiān)測(cè)
需將監(jiān)測(cè)任務(wù)委托其他機(jī)構(gòu)時(shí),應(yīng)事先征得任務(wù)來(lái)源方同意,委托給有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)。應(yīng)對(duì)
被委托機(jī)構(gòu)提出質(zhì)量目標(biāo)要求,進(jìn)行必要的質(zhì)量監(jiān)督,并保存滿足質(zhì)量目標(biāo)要求的全部證明材
料。
4.11人員
所有從事監(jiān)測(cè)活動(dòng)的人員應(yīng)具備與其承擔(dān)工作相適應(yīng)的能力,接受相應(yīng)的教育和培訓(xùn),并
按照國(guó)家環(huán)境保護(hù)行政主管部門的相關(guān)要求持證上崗。持有合格證的人員,方能從事相應(yīng)的監(jiān)
測(cè)工作;未取得合格證者,只能在持證人員的指導(dǎo)下開(kāi)展工作,監(jiān)測(cè)質(zhì)量由持證人員負(fù)責(zé)。特
殊崗位的人員應(yīng)根據(jù)國(guó)家相關(guān)法律、法規(guī)的要求進(jìn)行專項(xiàng)資格確認(rèn)。
應(yīng)建立所有監(jiān)測(cè)人員的技術(shù)檔案。檔案中至少包括如下內(nèi)容:學(xué)歷、從事技術(shù)工作的簡(jiǎn)歷、
資格和技術(shù)培訓(xùn)經(jīng)歷等。
4.12設(shè)施和環(huán)境
4.12.1用于監(jiān)測(cè)的設(shè)施和環(huán)境條件,應(yīng)滿足相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的要求。
4.12.2實(shí)驗(yàn)室區(qū)域間應(yīng)采取有效隔離措施,防止交叉污染。有毒有害廢物應(yīng)妥善處理,或交
有資質(zhì)的單位處置。應(yīng)建立并保持安全作業(yè)管理程序,確保危險(xiǎn)化學(xué)品、有毒物品、有害生物、
輻射、高溫、高壓、撞擊以及水、氣、火、電等危及安全的因素和環(huán)境得到有效控制,并有相
應(yīng)的應(yīng)急處理措施,危險(xiǎn)化學(xué)品儲(chǔ)存應(yīng)執(zhí)行其相關(guān)規(guī)定。應(yīng)制定并實(shí)施有關(guān)實(shí)驗(yàn)室安全和人員
健康的程序,并配備相應(yīng)的安全防護(hù)設(shè)施。
4.12.3現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí),監(jiān)測(cè)時(shí)段的氣象等環(huán)境條件,水、電和氣供給等工作條件,企業(yè)工況及
污染物變化(穩(wěn)定性)條件應(yīng)滿足監(jiān)測(cè)工作要求。應(yīng)有確保人員和儀器設(shè)備安全的措施。
4.13監(jiān)測(cè)方法
4.13.1應(yīng)按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求,選擇能滿足監(jiān)測(cè)工作需求和質(zhì)量要求的方法實(shí)施監(jiān)
測(cè)活動(dòng)。原則上優(yōu)先選擇國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、其他的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法,也可采用
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)方法,或者公認(rèn)權(quán)威的監(jiān)測(cè)分析方法,所選用的方法應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,并
形成滿足方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等質(zhì)量控制要求的相關(guān)記錄。
4.13.2對(duì)超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、自行擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行確認(rèn),
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以證明該方法適用于預(yù)期的用途,并形成方法確認(rèn)報(bào)告。確認(rèn)內(nèi)容包括:樣品采集、處置和運(yùn)
輸程序,方法檢出限,測(cè)定范圍,精密度,準(zhǔn)確度,方法的選擇性和抗干擾能力等。
4.13.3與監(jiān)測(cè)工作有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)都應(yīng)受控、現(xiàn)行有效,并便于取用。
4.14儀器設(shè)備
4.14.1建立儀器設(shè)備(含自動(dòng)在線等集成的儀器設(shè)備系統(tǒng))的管理程序,確保其購(gòu)置、驗(yàn)收、
使用和報(bào)廢的全過(guò)程均受控。
4.14.2對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的儀器設(shè)備,包括輔助測(cè)量設(shè)備,應(yīng)有量值溯源
計(jì)劃并定期實(shí)施,在有效期內(nèi)使用。
量值溯源方式包括:
——檢定:列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄,且國(guó)家有檢定規(guī)程的儀器應(yīng)經(jīng)有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)檢定;
——校準(zhǔn):未列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄或尚沒(méi)有國(guó)家檢定規(guī)程的儀器可由有資質(zhì)的機(jī)構(gòu)進(jìn)
行校準(zhǔn),也可自校準(zhǔn)。自校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)有相關(guān)工作程序,編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū),保留相關(guān)校準(zhǔn)記錄,
編制自校準(zhǔn)或比對(duì)測(cè)試報(bào)告,必要時(shí)給出不確定度。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)進(jìn)行內(nèi)部確認(rèn)。當(dāng)校準(zhǔn)產(chǎn)生了
一組修正因子時(shí),應(yīng)確保其得到正確應(yīng)用。
4.14.3所有儀器設(shè)備都應(yīng)有明顯的標(biāo)志表明其狀態(tài)。
4.14.4對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的儀器設(shè)備,在使用前、維修后恢復(fù)使用前、脫
離實(shí)驗(yàn)室直接控制返回后,均應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或核查。現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備帶至現(xiàn)場(chǎng)前或返回時(shí),應(yīng)
進(jìn)行校準(zhǔn)或檢查。
4.14.5對(duì)于穩(wěn)定性差、易漂移或使用頻繁的儀器設(shè)備,經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)以及在惡劣環(huán)境
條件下使用的儀器設(shè)備,應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)間隔內(nèi)進(jìn)行期間核查。
4.14.6所有儀器設(shè)備都應(yīng)建立檔案,并實(shí)行動(dòng)態(tài)管理。檔案包括購(gòu)置合同、使用說(shuō)明書(shū)、驗(yàn)
收?qǐng)?bào)告、檢定或校準(zhǔn)證書(shū)、使用記錄、期間核查記錄、維護(hù)和維修記錄、報(bào)廢單等以及必要的
基本信息,基本信息包括:名稱、規(guī)格型號(hào)、出廠編號(hào)、管理(或固定資產(chǎn))編號(hào)、購(gòu)置時(shí)間、
生產(chǎn)廠商、使用部門、放置地點(diǎn)和保管人等。
5環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方法
5.1監(jiān)測(cè)方案
5.1.1應(yīng)對(duì)監(jiān)測(cè)任務(wù)制定監(jiān)測(cè)方案。
5.1.2制定監(jiān)測(cè)方案前,應(yīng)明確監(jiān)測(cè)任務(wù)的性質(zhì)、目的、內(nèi)容、方法、質(zhì)量和經(jīng)費(fèi)等要求,必
要時(shí)到現(xiàn)場(chǎng)踏勘、調(diào)查與核查,并按相關(guān)程序評(píng)估能力和資源是否能滿足監(jiān)測(cè)任務(wù)的需求。
5.1.3監(jiān)測(cè)方案一般包括:監(jiān)測(cè)目的和要求、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和頻次、樣品采集方法和要
求、監(jiān)測(cè)分析方法和依據(jù)、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(QA/QC)要求、監(jiān)測(cè)結(jié)果的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)(需
要時(shí))、監(jiān)測(cè)時(shí)間安排、提交報(bào)告的日期和對(duì)外委托情況等。對(duì)于常規(guī)、簡(jiǎn)單和例行的監(jiān)測(cè)任
務(wù),監(jiān)測(cè)方案可以簡(jiǎn)化。
5.1.4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(QA/QC)要求應(yīng)涉及監(jiān)測(cè)活動(dòng)全程序的質(zhì)量保證措施和質(zhì)量控
制指標(biāo)。
5.2監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)
監(jiān)測(cè)點(diǎn)位應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象、污染物性質(zhì)和數(shù)據(jù)的預(yù)期用途等,按國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、其他
的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定進(jìn)行設(shè)置,保證監(jiān)測(cè)信息的代表性和完整性。
4
樣本的時(shí)空分布應(yīng)能反映主要污染物的濃度水平、波動(dòng)范圍和變化規(guī)律。重要的監(jiān)測(cè)點(diǎn)位應(yīng)設(shè)
置專用標(biāo)志。
5.3樣品采集
5.3.1根據(jù)監(jiān)測(cè)方案所確定的采樣點(diǎn)位、污染物項(xiàng)目、頻次、時(shí)間和方法進(jìn)行采樣。必要時(shí)制
訂采樣計(jì)劃,內(nèi)容包括:采樣時(shí)間和路線、采樣人員和分工、采樣器材、交通工具以及安全保
障等。
5.3.2采樣人員應(yīng)充分了解監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的和要求,了解監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的周邊情況,掌握采樣方法、
監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣質(zhì)量保證措施、樣品的保存技術(shù)和采樣量等,做好采樣前的準(zhǔn)備。
5.3.3采集樣品時(shí),應(yīng)滿足相應(yīng)的規(guī)范要求,并對(duì)采樣準(zhǔn)備工作和采樣過(guò)程實(shí)行必要的質(zhì)量監(jiān)
督。需要時(shí),可使用定位儀或照相機(jī)等輔助設(shè)備證實(shí)采樣點(diǎn)位置。
5.4樣品管理
5.4.1樣品運(yùn)輸與交接
樣品運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定,避免沾污、損失和丟失。樣品接收、核查
和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控;樣品交接記錄、樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。若發(fā)現(xiàn)樣品有異?;蛱幱趽p
壞狀態(tài),應(yīng)如實(shí)記錄,并盡快采取相關(guān)處理措施,必要時(shí)重新采樣。
5.4.2樣品保存
樣品應(yīng)分區(qū)存放,并有明顯標(biāo)志,以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要
求。
5.5實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制
5.5.1內(nèi)部質(zhì)量控制
監(jiān)測(cè)人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測(cè)方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定,此外還可以采取以下內(nèi)部質(zhì)
量控制措施。
5.5.1.1空白樣品
空白樣品(包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場(chǎng)空白和實(shí)驗(yàn)室空白等)測(cè)定
結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。
一般情況下,不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。
5.5.1.2校準(zhǔn)曲線
采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí),僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時(shí),對(duì)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)
性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,檢驗(yàn)斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。
若不滿足,需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因,改進(jìn)后重新繪制校
準(zhǔn)曲線。
校準(zhǔn)曲線不得長(zhǎng)期使用,不得相互借用。一般情況下,校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。
5.5.1.3方法檢出限和測(cè)定下限
開(kāi)展新的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目前,應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定方法檢出限,并滿足方法要求。方法檢出限和測(cè)定
下限的計(jì)算方法執(zhí)行HJ168。
5.5.1.4平行樣測(cè)定
應(yīng)按方法要求隨機(jī)抽取一定比例的樣品做平行樣品測(cè)定。
5.5.1.5加標(biāo)回收率測(cè)定
加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等。
5
空白加標(biāo)在與樣品相同的前處理和測(cè)定條件下進(jìn)行分析。
基體加標(biāo)和基體加標(biāo)平行是在樣品前處理之前加標(biāo),加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測(cè)
定條件下進(jìn)行分析。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)量一般
為樣品濃度的0.5~3倍,且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過(guò)分析方法的測(cè)定上限。樣品中待測(cè)物濃
度在方法檢出限附近時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無(wú)顯著變
化,否則應(yīng)在計(jì)算回收率時(shí)考慮這項(xiàng)因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機(jī)抽取一定比例樣品
進(jìn)行加標(biāo)回收及其平行樣測(cè)定。
5.5.1.6標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定
監(jiān)測(cè)工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的物質(zhì)。應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)樣品/
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序,對(duì)其購(gòu)置、核查、使用、運(yùn)輸、存儲(chǔ)和安全處置等進(jìn)行規(guī)定。
標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定。進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí),標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不
應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源相同。
應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,用于評(píng)價(jià)分析方法的
準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室(或操作人員)是否存在系統(tǒng)誤差。
5.5.1.7質(zhì)量控制圖
常用的質(zhì)量控制圖有均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖和均值-極差控制圖等,在應(yīng)用上分空白值控制
圖、平行樣控制圖和加標(biāo)回收率控制圖等,相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T4091。
日常分析時(shí),質(zhì)量控制樣品與被測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行分析,將質(zhì)量控制樣品的測(cè)定結(jié)果標(biāo)于質(zhì)
量控制圖中,判斷分析過(guò)程是否處于受控狀態(tài)。測(cè)定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi),則表
示分析正常,此批樣品測(cè)定結(jié)果可靠;如果測(cè)定值落在上下控制線之外,表示分析失控,測(cè)定
結(jié)果不可信,應(yīng)檢查原因,糾正后重新測(cè)定;如果測(cè)定值落在上下警告線和上下控制線之間,
雖分析結(jié)果可接受,但有失控傾向,應(yīng)予以注意。
5.5.1.8方法比對(duì)或儀器比對(duì)
對(duì)同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器進(jìn)行比對(duì)測(cè)定分析,以檢查分析結(jié)果
的一致性。
5.5.2外部質(zhì)量控制
外部質(zhì)量控制指本機(jī)構(gòu)內(nèi)質(zhì)量管理人員對(duì)監(jiān)測(cè)人員或行政主管部門和上級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)
對(duì)下級(jí)機(jī)構(gòu)監(jiān)測(cè)活動(dòng)的質(zhì)量控制,可采取以下措施:
5.5.2.1密碼平行樣
質(zhì)量管理人員根據(jù)實(shí)際情況,按一定比例隨機(jī)抽取樣品作為密碼平行樣,交付監(jiān)測(cè)人員進(jìn)
行測(cè)定。若平行樣測(cè)定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍,應(yīng)在樣品有效保存期內(nèi)補(bǔ)測(cè);若補(bǔ)測(cè)結(jié)果
仍超出規(guī)定的允許偏差,說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果失控,應(yīng)查找原因,糾正后重新測(cè)定,必要
時(shí)重新采樣。
5.5.2.2密碼質(zhì)量控制樣及密碼加標(biāo)樣
由質(zhì)量管理人員使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量控制樣品,或在隨機(jī)抽取的常
規(guī)樣品中加入適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣,交付監(jiān)測(cè)人員進(jìn)行測(cè)定。如果質(zhì)量控
制樣品的測(cè)定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi),則說(shuō)明該批次樣品測(cè)定結(jié)果受控。反之,該批次
樣品測(cè)定結(jié)果作廢,應(yīng)查找原因,糾正后重新測(cè)定。
5.5.2.3人員比對(duì)
6
不同分析人員采用同一分析方法、在同樣的條件下對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)定,比對(duì)結(jié)果應(yīng)達(dá)到
相應(yīng)的質(zhì)量控制要求。
5.5.2.4實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)
可采用能力驗(yàn)證、比對(duì)測(cè)試或質(zhì)量控制考核等方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),證明各實(shí)驗(yàn)室間的
監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可比性。
5.5.2.5留樣復(fù)測(cè)
對(duì)于穩(wěn)定的、測(cè)定過(guò)的樣品保存一定時(shí)間后,若仍在測(cè)定有效期內(nèi),可進(jìn)行重新測(cè)定。將
兩次測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較,以評(píng)價(jià)該樣品測(cè)定結(jié)果的可靠性。
5.6數(shù)據(jù)處理
5.6.1應(yīng)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的完整性,確保全面、客觀地反映監(jiān)測(cè)結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則,
達(dá)到不正當(dāng)?shù)哪康?;不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù),人為干預(yù)監(jiān)測(cè)和評(píng)價(jià)結(jié)果。
5.6.2有效數(shù)字及數(shù)值修約
5.6.2.1數(shù)值修約和計(jì)算按照GB/T8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。
5.6.2.2記錄測(cè)定數(shù)值時(shí),應(yīng)同時(shí)考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對(duì)檢定合格的
計(jì)量器具,有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值,最多保留一位不確定數(shù)字。
5.6.2.3精密度一般只取1~2位有效數(shù)字。
5.6.2.4校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入,保留到小數(shù)點(diǎn)后第一個(gè)非9數(shù)字。如果小數(shù)點(diǎn)后多于4
個(gè)9,最多保留4位。校準(zhǔn)曲線斜率的有效位數(shù),應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等。校準(zhǔn)曲線
截距的最后一位數(shù),應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。
5.6.3異常值的判斷和處理
異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,當(dāng)出現(xiàn)異常高值時(shí),應(yīng)查找原因,原因不明的異常
高值不應(yīng)隨意剔除。
5.6.4數(shù)據(jù)校核及審核
5.6.4.1應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和拷貝數(shù)據(jù)進(jìn)行校核。對(duì)可疑數(shù)據(jù),應(yīng)與樣品分析的原始記錄進(jìn)行校對(duì)。
5.6.4.2監(jiān)測(cè)原始記錄應(yīng)有監(jiān)測(cè)人員和校核人員的簽名。監(jiān)測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫(xiě)原始記錄;校核人
員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫(xiě)或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有誤、數(shù)據(jù)是否異常等,并考慮以下因
素:監(jiān)測(cè)方法、監(jiān)測(cè)條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過(guò)程、法定計(jì)量單位和質(zhì)量控制
數(shù)據(jù)等。
5.6.4.3審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核,重點(diǎn)考慮以下因素:
監(jiān)測(cè)點(diǎn)位;監(jiān)測(cè)工況;與歷史數(shù)據(jù)的比較;總量與分量的邏輯關(guān)系;同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的同一監(jiān)測(cè)
因子,連續(xù)多次監(jiān)測(cè)結(jié)果之間的變化趨勢(shì);同一監(jiān)測(cè)點(diǎn)位、同一時(shí)間(段)的樣品,有關(guān)聯(lián)的
監(jiān)測(cè)因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等。
5.6.5監(jiān)測(cè)結(jié)果的表示
5.6.5.1監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)采用法定計(jì)量單位。
5.6.5.2平行樣的測(cè)定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時(shí),用其平均值報(bào)告測(cè)定結(jié)果。
5.6.5.3監(jiān)測(cè)結(jié)果低于方法檢出限時(shí),用“ND”表示,并注明“ND”表示未檢出,同時(shí)給出
方法檢出限值。
5.6.5.4需要時(shí),應(yīng)給出監(jiān)測(cè)結(jié)果的不確定度范圍。
5.7監(jiān)測(cè)報(bào)告
7
監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)信息完整,相關(guān)要求見(jiàn)附錄A。
8
附錄A
(資料性附錄)
監(jiān)測(cè)報(bào)告
A.1監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)包含下列信息:
——報(bào)告標(biāo)題及其他標(biāo)志;
——監(jiān)測(cè)性質(zhì)(委托、監(jiān)督等);
——報(bào)告編制單位名稱、地址、聯(lián)系方式、編制時(shí)間,采樣(監(jiān)測(cè))現(xiàn)場(chǎng)的地點(diǎn)(必要
時(shí));
——委托單位或受檢單位名稱、地址、聯(lián)系方式;
——報(bào)告統(tǒng)一編號(hào)(唯一性標(biāo)志),總頁(yè)數(shù)和頁(yè)碼;
——監(jiān)測(cè)目的、監(jiān)測(cè)依據(jù)(依據(jù)的文件名和編號(hào));
——樣品的標(biāo)志:樣品名稱、類別和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目等必要的描述,若為委托樣,應(yīng)特別予以
注明;
——樣品接收和測(cè)試日期;
——需要時(shí),列出采樣與分析人員,監(jiān)測(cè)所使用的主要儀器名稱、型號(hào)及品牌;
——監(jiān)測(cè)結(jié)果:按監(jiān)測(cè)方法的要求報(bào)出結(jié)果,包括監(jiān)測(cè)值和計(jì)量單位等信息;
——報(bào)告編制人員、審核人員、授權(quán)簽字人的簽名和簽發(fā)日期;
——監(jiān)測(cè)委托情況(委托方、委托內(nèi)容和項(xiàng)目等);
——需要時(shí),應(yīng)注明監(jiān)測(cè)結(jié)果僅對(duì)樣品或批次有效的聲明。
A.2當(dāng)需對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果做出解釋時(shí),監(jiān)測(cè)報(bào)告中還應(yīng)包括下列信息:
——對(duì)監(jiān)測(cè)方法的偏離、增添或刪節(jié),以及特殊監(jiān)測(cè)條件(如環(huán)境條件的說(shuō)明);
——當(dāng)委托單位(或受檢單位)有特殊要求時(shí),應(yīng)包括測(cè)量不確定度的信息;
——質(zhì)量保證與質(zhì)量控制:監(jiān)測(cè)報(bào)告中應(yīng)包含質(zhì)量保證措施和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果
和結(jié)論;
——需要時(shí),提出其他意見(jiàn)和解釋;
——特定方法、委托單位(或受檢單位)要求的附加信息。
A.3對(duì)含采樣結(jié)果在內(nèi)的監(jiān)測(cè)報(bào)告,還應(yīng)包括下列信息:
——采樣日期;
——采集樣品的名稱、類別、性質(zhì)和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目;
——采樣地點(diǎn)(必要時(shí),附點(diǎn)位布置圖或照片);
——采樣方案或程序的說(shuō)明等;
9
——若采樣過(guò)程中的環(huán)境條件(如生產(chǎn)工況、環(huán)保設(shè)施運(yùn)行情況、采樣點(diǎn)周圍情況、天
氣狀況等)可能影響監(jiān)測(cè)結(jié)果時(shí),應(yīng)附詳細(xì)說(shuō)明;
——列出與采樣方法或程序有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范,以及對(duì)這些規(guī)范的偏離、增添或刪節(jié)時(shí)
的說(shuō)明;
——需要時(shí),增加項(xiàng)目工程建設(shè)、生產(chǎn)工藝、污染物的產(chǎn)生與治理介紹等;
——其他信息包括監(jiān)測(cè)全過(guò)程質(zhì)量控制和質(zhì)量保證情況、有關(guān)圖表和引用資料、必要的
建議等。
10
目次
前言.............................................................................................................................................II
1適用范圍..................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件......................................................................................................................1
3術(shù)語(yǔ)和定義..............................................................................................................................1
4環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量體系基本要求.......................................................................................................2
5環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方法...................................................................................4
附錄A(資料性附錄)監(jiān)測(cè)報(bào)告...................................................................................................9
I
圖1國(guó)家四級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及信息傳輸模式
圖2自動(dòng)監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及信息傳輸模式
3
附錄C
(資料性附錄)
常用數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換問(wèn)題及解決方法
C.1格式轉(zhuǎn)換問(wèn)題
表C.1格式轉(zhuǎn)換問(wèn)題表
數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換類型轉(zhuǎn)換中存在的問(wèn)題
DWG組合消失。
WT/WL/WP組合消失。
DGN組合消失。
Tab->SDB組合消失。
Shapefile注記轉(zhuǎn)為點(diǎn)。圓、圓弧、橢圓等都轉(zhuǎn)為折線。
E00圓、圓弧、橢圓等都轉(zhuǎn)為折線。
Geodatabase組合消失。
點(diǎn)處理:1、塊轉(zhuǎn)換為線;2、塊轉(zhuǎn)換為點(diǎn)。Polyline
Tab
中的弧段轉(zhuǎn)為折線、樣條線轉(zhuǎn)為折線。
WT/WL/WPPolyline中的弧段轉(zhuǎn)為折線、樣條線轉(zhuǎn)為折線。
DGNPolyline中的弧段轉(zhuǎn)為折線、樣條線轉(zhuǎn)為折線。
SDB樣條線轉(zhuǎn)為折線。
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