環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定罐采樣-氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 759-2015)_第1頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ759-2015

環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定

罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法

Ambientair-Determinationofvolatileorganiccompounds-Collectedby

specially-preparedcanistersandanalyzedbygaschromatography/massspectrometry

(發(fā)布稿)

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學出版社出版的正式標準文本為準。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護環(huán)境,

保障人體健康,規(guī)范環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的監(jiān)測方法,制定本標準。

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜方法。

本標準為首次發(fā)布。

本標準的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B~附錄D為資料性附錄。

本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。

本標準主要起草單位:江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心。

本標準驗證單位:蘇州市環(huán)境監(jiān)測中心站、常州市環(huán)境監(jiān)測中心站、泰州市環(huán)境監(jiān)測中

心站、無錫市環(huán)境監(jiān)測中心站、鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測中心站、呼倫貝爾市環(huán)境監(jiān)測站。

本標準環(huán)境保護部2015年10月22日批準。

本標準自2015年12月1日起實施。

本標準由環(huán)境保護部解釋。

ii

環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定

罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法

警告:實驗中所使用標準品為易揮發(fā)的有毒化學品,應在通風條件下使用,操作應按規(guī)

定要求佩戴防護器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標準適用于環(huán)境空氣中丙烯等67種揮發(fā)性有機物的測定。其它揮發(fā)性有機物如果通

過方法適用性驗證,也可采用本標準測定。

當取樣量為400ml時,全掃描模式下,本方法的檢出限為0.2μg/m3~2μg/m3,測定下

限為0.8μg/m3~8.0μg/m3。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標準內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適

用于本標準。

HJ/T194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術規(guī)范

3方法原理

用內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環(huán)境空氣樣品,經(jīng)冷阱濃縮、熱解析后,進入氣相色

譜分離,用質(zhì)譜檢測器進行檢測。通過與標準物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時間比較定性,內(nèi)標法定量。

4試劑和材料

4.1標準氣:濃度為1μmol/mol。高壓鋼瓶保存,鋼瓶壓力不低于1.0MPa,可保存1年(或

參見標氣證書的相關說明)??筛鶕?jù)實際工作需要,購買有證標準氣體或在有資質(zhì)單位定制

合適的混合標準氣體。

4.2標準使用氣:使用氣體稀釋裝置(5.6),將標準氣(4.1),用高純氮氣(4.8)稀釋至

10nmol/mol濃度,可保存20d。

4.3內(nèi)標標準氣(有證標準物質(zhì)):組分為:一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、氯苯-d5。濃度為

1μmol/mol。高壓鋼瓶保存,鋼瓶壓力不低于1.0MPa??杀4?年(或參見標氣證書的相

關說明)。本標準推薦使用上述1~3種內(nèi)標物,也可采用其他物質(zhì)作為內(nèi)標物。

1

4.4內(nèi)標標準使用氣:使用氣體稀釋裝置(5.6),將內(nèi)標標準氣(4.3),用高純氮氣(4.8)

稀釋至100nmol/mol濃度,可保存20d。

4.54-溴氟苯標準氣:濃度為1μmol/mol,與內(nèi)標標準氣(4.3)混合在一起,高壓鋼瓶保

存,鋼瓶壓力不低于1.0MPa,可保存1年(或參見標氣證書的相關說明)。

4.64-溴氟苯標準使用氣體:使用氣體稀釋裝置(5.6),將4-溴氟苯標準氣體(4.5),用高

純氮氣(4.8)稀釋至100nmol/mol濃度,可保存20d。

4.7氦氣:≥99.999%。

4.8高純氮氣:≥99.999%,帶除烴裝置。

4.9高純空氣:≥99.999%,帶除烴裝置。

4.10液氮。

5儀器和設備

5.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:氣相部分具有電子流量控制器,柱溫箱具有程序升溫功能,可

配備柱溫箱冷卻裝置。質(zhì)譜部分具有70eV電子轟擊(EI)離子源,有全掃描/選擇離子(SIM)

掃描、自動/手動調(diào)諧、譜庫檢索等功能。

5.2毛細管色譜柱,60m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷

固定液),或其他等效毛細管色譜柱。

5.3氣體冷阱濃縮儀:具有自動定量取樣及自動添加標準氣體、內(nèi)標的功能。至少具有二

級冷阱:其中第一級冷阱能冷卻到-180℃,第二級冷阱能冷卻到-50℃;若具有冷凍聚焦

功能的第三級冷阱(能冷卻到-180℃),效果更好。氣體濃縮儀與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀連

接管路均使用惰性化材質(zhì),并能在50℃~150℃范圍加熱。

5.4濃縮儀自動進樣器:可實現(xiàn)采樣罐樣品自動進樣。

5.5罐清洗裝置:能將采樣罐抽至真空(<10Pa),具有加溫、加濕、加壓清洗功能。

5.6氣體稀釋裝置:最大稀釋倍數(shù)可達1000倍。

5.7采樣罐:內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼采樣罐,容積3.2L、6L等規(guī)格。耐壓值>241kPa。

5.8液氮罐:不銹鋼材質(zhì),容積為100L~200L。

5.9流量控制器:與采樣罐配套使用,使用前用標準流量計校準。

5.10校準流量計:在0.5ml/min~10.0ml/min或10ml/min~500ml/min范圍精確測定流量。

5.11真空壓力表:精度要求≤7kPa(1psi),壓力范圍:-101kPa~202kPa。

5.12過濾器:孔徑≤10μm。

6樣品

6.1采樣前準備

罐清洗:使用罐清洗裝置(5.5)對采樣罐進行清洗,清洗過程可按罐清洗裝置說明書

進行操作。清洗過程中可對采樣罐進行加濕,降低罐體活性吸附。必要時可對采樣罐在

50℃~80℃進行加溫清洗。

2

清洗完畢后,將采樣罐抽至真空(<10Pa),待用。

每清洗20只采樣罐應至少取一只罐注入高純氮氣分析,確定清洗過程是否清潔。每個

被測高濃度樣品的真空罐在清洗后,在下一次使用前均應進行本底污染的分析。

6.2樣品采集

樣品采集可采用瞬時采樣和恒定流量采樣兩種方式。采樣需加裝過濾器(5.12),以去

除空氣中的顆粒物。

瞬時采樣:將清洗后并抽成真空的采樣罐(5.7)帶至采樣點,安裝過濾器(5.12)后,

打開采樣罐閥門,開始采樣。待罐內(nèi)壓力與采樣點大氣壓力一致后,關閉閥門,用密封帽密

封。記錄采樣時間、地點、溫度、濕度、大氣壓,具體參見HJ/T194。

恒定流量采樣:將清洗后并抽成真空的采樣罐(5.7),帶至采樣點,安裝流量控制器(5.9)

和過濾器(5.12)后,打開采樣罐閥門,開始恒流采樣,在設定的恒定流量所對應的采樣時

間達到后,關閉閥門,用密封帽密封。記錄采樣時間、地點、溫度、濕度、大氣壓,具體參

見HJ/T194。采樣罐(5.7)容積為3.2L和6L時,不同恒定流量對應的采樣時間見表1。

表1不同恒定流量對應的采樣時間

3.2L6L

采樣流量(ml/min)對應采樣時間采樣流量(ml/min)對應采樣時間

48ml/min1小時90ml/min1小時

6.2ml/min8小時12ml/min8小時

2.1ml/min24小時3.8ml/min24小時

6.3樣品保存

樣品在常溫下保存,采樣后盡快分析,20天內(nèi)分析完畢。

6.4樣品制備

實際樣品分析前,須使用真空壓力表(5.11)測定罐內(nèi)壓力。若罐壓力小于83kPa,必

須用高純氮氣加壓至101kPa,并按式(1)計算稀釋倍數(shù)。

Ya

f(1)

Xa

式中:f—稀釋倍數(shù),無量綱;

Xa—稀釋前的罐壓力,kPa;

Ya—稀釋后的罐壓力,kPa。

6.5空白制備

6.5.1實驗室空白

將預先清洗好并抽至真空的采樣罐(5.7)連在氣體稀釋裝置(5.6)上,打開高純氮氣

(4.8)或高純空氣(4.9)閥門。待采樣罐壓力達到預設值(一般為101kPa)后,關閉采樣

罐閥門以及鋼瓶氣閥門。

6.5.2運輸空白

3

將高純氮氣(4.8)或者高純空氣(4.9)注入預先清洗好并抽至真空的采樣罐(5.7)

帶至采樣現(xiàn)場,與同批次采集樣品后的采樣罐(5.7)一起送回實驗室分析。

7分析步驟

7.1儀器參考條件

7.1.1冷阱濃縮儀參考條件

取樣體積400ml(根據(jù)樣品中目標化合物濃度,取樣體積可在50ml~1000ml范圍調(diào)

整)。

一級冷阱:捕集溫度:-150℃;捕集流速:100ml/min;解析溫度:10℃;閥溫:

100℃;烘烤溫度:150℃;烘烤時間:15min。

二級冷阱:捕集溫度:-15℃;捕集流速:10ml/min;捕集時間:5min;解析溫度:

180℃;解析時間:3.5min;烘烤溫度:190℃;烘烤時間:15min。

三級聚焦:聚焦溫度:-160℃;解析時間:2.5min;烘烤溫度:200℃;烘烤時間:

5min。

傳輸線溫度:120℃。

7.1.2氣相色譜參考分析條件:

程序升溫:初始溫度35℃,保持5min后以5℃/min速度升溫至150℃,保持7min

后以10℃/min速度升溫至200℃,保持4min。

進樣口溫度:140℃。

溶劑延遲時間:5.6min。

載氣流速:1.0ml/min。

7.1.3質(zhì)譜參考分析條件

接口溫度:250C。

離子源溫度:230C。

掃描方式:EI(全掃描)或選擇離子掃描(SIM)。

掃描范圍:35amu~300amu。

注:不同型號儀器的最佳工作條件不同,應按照儀器使用說明書進行操作。本標準給出了儀器參考

條件。

7.2儀器性能檢查

在分析樣品前,需要檢查GC/MS儀器性能。將4-溴氟苯標準使用氣體(4.6)經(jīng)大氣

濃縮儀進樣50.0ml。得到的BFB關鍵離子豐度必須符合表2中的標準。

表24-溴氟苯關鍵離子豐度標準

質(zhì)量離子豐度標準質(zhì)量離子豐度標準

50質(zhì)量95的8%~40%174質(zhì)量95的50%~120%

75質(zhì)量95的30%~66%175質(zhì)量174的4%~9%

95基峰,100%相對豐度176質(zhì)量174的93%~101%

4

96質(zhì)量95的5%~9%177質(zhì)量176的5%~9%

173小于質(zhì)量174的2%

7.3校準

7.3.1標準使用氣體配制

標準使用氣體濃度為10nmol/mol:將標準氣(4.1)的鋼瓶及高純氮氣(4.8)鋼瓶與

氣體稀釋裝置(5.6)連接,設定稀釋倍數(shù),打開鋼瓶閥門調(diào)好兩種氣體的流速,待流速穩(wěn)

定后取預先清洗好并抽好真空的采樣罐(5.7)連在氣體稀釋裝置(5.6)上,打開采樣罐閥

門開始配制。待罐壓達到預設值(一般為172kPa)后,關閉采樣罐閥門以及鋼瓶氣閥門。

7.3.2內(nèi)標使用氣配制

內(nèi)標使用氣體濃度為100nmol/mol。將內(nèi)標標準氣(4.3)按7.3.1步驟配制而成。

7.3.3繪制校準曲線

分別抽取50.0ml、100ml、200ml、400ml、600ml、800ml標準使用氣(4.2),同時

加入50.0ml內(nèi)標標準使用氣(4.4),配制目標物濃度分別為1.25nmol/mol、2.5nmol/mol、

5.0nmol/mol、10.0nmol/mol、15.0nmol/mol、20.0nmol/mol(可根據(jù)實際樣品情況調(diào)整)的

標準系列,內(nèi)標物濃度為12.5nmol/mol。按照儀器參考條件,依次從低濃度到高濃度進行

測定。按照公式(2)計算目標物的相對響應因子(RRF),按公式(3)計算目標物全部標

準濃度點的平均相對響應因子(RRF)。

A

RRFxis(2)

Aisx

式中:RRF—目標物的相對響應因子,無量綱;

Ax—目標化合物定量離子峰面積;

Ais—內(nèi)標化合物定量離子峰面積;

is—內(nèi)標化合物的摩爾分數(shù),nmol/mol;

x—目標化合物的摩爾分數(shù),nmol/mol。

n

RRF

RRFii(3)

n

式中:RRF—目標物的平均相對響應因子,無量綱;

RRFi—標準系列中第i點目標物的相對響應因子,無量綱;

n—標準系列點數(shù)。

7.3.4總離子流圖(TIC)

目標化合物總離子流圖參見附錄D。

7.4樣品測定

將制備好的樣品(6.4)連接至氣體冷阱濃縮儀(5.3),取400ml樣品濃縮分析,同時

加入50.0ml內(nèi)標標準使用氣(4.4),按照儀器參考條件(7.1)進行測定。

7.5空白樣品測定

按照與樣品測定相同的操作步驟進行實驗室空白(6.5.1)和運輸空白(6.5.2)的測定。

5

8結(jié)果計算與表示

8.1定性分析

以全掃描方式進行測定,以樣品中目標物的相對保留時間、輔助定性離子和定量離子

間的豐度比與標準中目標物對比來定性。樣品中目標化合物的相對保留時間與校準系列中該

化合物的相對保留時間的偏差應在±3.0%內(nèi)。樣品中目標化合物的輔助定性離子和定量離

子峰面積比(Q樣品)與標準系列目標化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積比(Q標準)的

相對偏差控制在±30%以內(nèi)。

按公式(4)計算相對保留時間RRT

RT

RRTc(4)

RTis

式中:RRT——目標化合物相對保留時間,無量綱;

RTc——目標化合物的保留時間,min;

RTis——內(nèi)標物的保留時間,min。

按公式(5)計算平均相對保留時間(RRT):標準系列中同一目標化合物的相對保

留時間平均值。

n

RRT

RRTii(5)

n

式中:RRT—目標物的平均相對保留時間,無量綱;

RRTi—標準系列中第i點目標物的相對保留時間,無量綱;

n—標準系列點數(shù)。

按公式(6)計算輔助定性離子和定量離子峰面積比

A

Qq(6)

At

式中:Q——輔助定性離子和定量離子峰面積比;

At——定量離子峰面積;

Aq——輔助定性離子峰面積。

8.2定量分析

采用平均相對響應因子進行定量計算,目標物的定量離子以及各個目標物與內(nèi)標物的

對應關系參照附錄C。樣品中目標物的含量(μg/m3)按照公式(7)進行計算。

AM

xisf(7)

AisRRF22.4

式中:—樣品中目標物的濃度,μg/m3;

Ax—樣品中目標物的定量離子峰面積;

Ais—樣品中內(nèi)標物的定量離子峰面積;

6

is—樣品中內(nèi)標物的摩爾分數(shù),nmol/mol;

RRF—目標物的平均相對響應因子,無量綱;

f—稀釋倍數(shù),無量綱;

M—目標物的摩爾質(zhì)量,g/mol,見附錄C;

22.4—標態(tài)狀態(tài)下(273.15K,101.325kPa下)氣體的摩爾體積,L/mol。

8.3結(jié)果表示

當測定結(jié)果小于100μg/m3時,保留小數(shù)點后一位;當測定結(jié)果大于等于100μg/m3

時,保留3位有效數(shù)字。

9精密度和準確度

9.1精密度

6家實驗室分別對0.5nmol/mol、2.5nmol/mol、5.0nmol/mol、20.0nmol/mol四個濃度

統(tǒng)一樣品進行了6次重復測定,實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為:1.2%~13.1%,0.6%~9.6%,

0.6%~8.6%,0.5%~7.7%;實驗室間相對標準偏差分別為:2.4%~14.0%,4.0%~12.9%,

1.7%~8.9%,1.3%~9.7%;重復性限分別為:0.13μg/m3~0.90μg/m3,0.71μg/m3~3.29μg/m3,

0.52μg/m3~3.31μg/m3,1.60μg/m3~18.1μg/m3;再現(xiàn)性限分別為:0.26μg/m3~1.49μg/m3,

1.32μg/m3~6.18μg/m3,0.95μg/m3~9.28μg/m3,6.03μg/m3~24.2μg/m3。詳見附錄B。

9.2準確度

6家實驗室分別對加標量2.5nmol/mol、5.0nmol/mol、20.0nmol/mol環(huán)境空氣樣品重

復進行6次加標回收率測定,加標回收率分別為:76.1%~105%,81.7%~110%,80.6%~

109%。詳見附錄B。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1空白

運輸空白、實驗室空白中目標物的濃度均應低于方法測定下限。否則應查找原因,并采

取相應措施,消除干擾或污染。

10.1.1實驗室空白

以清潔采樣罐中注入高純氮氣作為實驗室空白,每批樣品分析前必須進行實驗室空白測

試。

10.1.2運輸空白

每批樣品至少分析一個運輸空白。先將高純氮氣(4.8)或者高純空氣(4.9)注入真空

的清潔采樣罐,并帶至采樣現(xiàn)場。經(jīng)過與樣品相同的處理過程(包括現(xiàn)場暴露、運輸、存放

與實驗室分析)和步驟。

10.2平行樣品的測定

每10個樣品或每批次(少于10個樣品/批)分析一個平行樣。平行樣中目標物的相對

偏差應小于等于30%,否則查找原因并重新分析。

7

10.3內(nèi)標物

樣品中內(nèi)標的保留時間與當天連續(xù)校準或者最近繪制的校準曲線中內(nèi)標保留時間偏差

應不超過20s,定量離子峰面積變化應在60%~140%之間。

10.4校準曲線

校準曲線至少需要5個濃度點,目標物相對響應因子的相對標準偏差(RSD)應小于等

于30%,否則應查找原因并重新繪制標準曲線。

10.5連續(xù)校準

每24h分析一次校準曲線中間濃度點或者次高點。其測定結(jié)果與初始濃度值相對偏差

應小于等于30%,否則應查找原因或重新繪制標準曲線。

11注意事項

11.1實驗環(huán)境應遠離有機溶劑,降低、消除有機溶劑和其它揮發(fā)性有機物的本底干擾。

11.2進樣系統(tǒng)、冷阱濃縮系統(tǒng)中氣路連接材料揮發(fā)出的揮發(fā)性有機物會對分析造成干擾。

適當升高、延長烘烤時間,將干擾降至最低。

11.3所有樣品經(jīng)過的管路和接頭均需進行惰性化處理,并保溫以消除樣品吸附、冷凝和交

叉污染。

11.4易揮發(fā)性有機物(尤其是二氯甲烷和氟碳化合物)在運輸保存過程中可能會經(jīng)閥門等

部件擴散進入采樣罐中污染樣品。樣品采集結(jié)束后,須確認閥門完全關閉,并用密封帽密封

采樣罐采樣口,隔絕外界氣體,可有效降低此類干擾。

11.5分析高濃度樣品后,須增加空白分析,如發(fā)現(xiàn)分析系統(tǒng)有殘留,可啟用氣體冷阱濃縮

儀的烘烤程序,去除殘留。

8

附錄A

(規(guī)范性附錄)

方法檢出限和測定下限

當取樣量為400ml時,全掃描模式下,方法檢出限和測定下限見表A。

表A方法檢出限和測定下限

序號目標化合物檢出限(μg/m3)測定下限(μg/m3)

1丙烯0.20.8

2二氟二氯甲烷0.52.0

31,1,2,2-四氟-1,2-二氯乙烷0.62.4

4一氯甲烷0.31.2

5氯乙烯0.31.2

6丁二烯0.31.2

7甲硫醇0.31.2

8一溴甲烷0.52.0

9氯乙烷0.93.6

10一氟三氯甲烷0.72.8

11丙烯醛0.52.0

121,2,2-三氟-1,1,2-三氯乙烷0.72.8

131,1-二氯乙烯0.52.0

14丙酮0.72.8

15甲硫醚0.52.0

16異丙醇0.62.4

17二硫化碳0.41.2

18二氯甲烷0.52.0

19順1,2-二氯乙烯0.52.0

202-甲氧基-甲基丙烷0.52.0

21正己烷0.31.2

22亞乙基二氯(1,1-二氯乙烷)0.72.8

23乙酸乙烯酯0.52.0

242-丁酮0.52.0

25反1,2-二氯乙烯0.83.2

26乙酸乙酯0.62.4

27四氫呋喃0.72.8

28氯仿0.52.0

291,1,1-三氯乙烷0.52.0

30環(huán)己烷0.62.4

31四氯化碳0.62.4

9

表A(續(xù))

序號目標化合物檢出限(μg/m3)測定下限(μg/m3)

32苯0.31.2

331,2-二氯乙烷0.72.8

34正庚烷0.41.6

35三氯乙烯0.62.4

361,2-二氯丙烷0.62.4

37甲基丙烯酸甲酯0.52.0

381,4-二惡烷0.52.0

39一溴二氯甲烷0.62.4

40順式-1,3-二氯-1-丙烯0.62.4

41二甲二硫醚0.62.4

424-甲基-2-戊酮0.62.4

43甲苯0.52.0

44反式-1,3-二氯-1-丙烯0.52.0

451,1,2-三氯乙烷0.52.0

46四氯乙烯14.0

472-己酮0.93.6

48二溴一氯甲烷0.72.8

491,2-二溴乙烷28.0

50氯苯0.72.8

51乙苯0.62.4

52/53間/對二甲苯0.62.4

54鄰二甲苯0.62.4

55苯乙烯0.62.4

56三溴甲烷0.93.6

57四氯乙烷14.0

584-乙基甲苯0.93.6

591,3,5-三甲苯14.0

601,2,4-三甲苯0.72.8

611,3-二氯苯0.52.0

621,4-二氯苯0.72.8

63氯代甲苯0.72.8

641,2-二氯苯28.0

651,2,4-三氯苯14.0

661,1,2,3,4,4-六氯-1,3-丁二烯28.0

67萘0.72.8

10

附錄B

(資料性附錄)

方法精密度和準確度

表B.1中給出了方法精密度、重復性和再現(xiàn)性指標。表B.2中給出了方法準確度指標。

表B.1方法精密度、重復性和再現(xiàn)性

實驗室內(nèi)實驗室間

序化合物名加標濃度總平均值重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

相對標準相對標準

號稱(nmol/mol)(nmol/mol)(μg/m3)(μg/m3)

偏差(%)偏差(%)

0.50.52.5~7.49.40.20.3

2.52.42.5~9.67.91.01.4

1丙烯

5.05.11.7~4.07.20.82.1

20.019.81.0~5.77.33.18.2

0.50.51.9~4.84.80.30.4

二氟二氯2.52.64.0~7.14.82.22.7

2

甲烷5.04.71.5~2.24.71.43.6

20.019.00.5~4.02.76.89.9

0.50.43.0~5.57.30.40.8

1,1,2,2-四

2.52.73.6~6.04.92.83.8

3氟-1,2-二

5.04.51.2~2.24.91.64.9

氯乙烷

20.018.30.8~2.15.79.623.7

0.50.51.9~6.08.60.20.3

2.52.72.4~5.88.70.81.7

4一氯甲烷

5.04.81.7~6.65.30.91.8

20.018.91.2~1.47.21.68.7

0.50.54.5~5.66.20.20.3

2.52.83.0~5.48.51.02.1

5氯乙烯

5.04.81.7~4.34.51.62.2

20.019.30.7~3.45.53.08.6

11

表B.1(續(xù)一)

實驗室內(nèi)相實驗室間

序化合物加標濃度總平均值重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

對標準偏差相對標準

號名稱(nmol/mol)(nmol/mol)(μg/m3)(μg/m3)

(%)偏差(%)

0.50.52.5~5.87.30.20.3

2.52.81.8~5.89.10.91.9

6丁二烯

5.04.81.8~4.74.81.01.8

20.019.30.9~5.54.33.66.5

0.50.54.2~7.89.50.20.4

2.52.51.9~5.69.70.81.6

7甲硫醇

5.04.90.9~4.96.60.92.1

20.019.50.8~5.34.63.16.1

0.50.53.9~6.79.40.30.6

一溴甲2.52.41.8~5.410.11.33.1

8

烷5.04.91.2~3.42.51.62.1

20.019.50.6~3.64.35.511.0

0.50.52.9~8.48.10.30.4

2.52.80.6~5.110.10.92.4

9氯乙烷

5.04.90.6~3.03.50.91.6

20.019.70.8~6.03.04.56.3

0.50.52.7~5.55.90.40.6

一氟三2.52.41.1~5.36.41.63.1

10

氯甲烷5.04.71.4~3.63.62.23.6

20.020.21.5~2.75.66.820.3

0.50.55.1~11.611.20.30.5

2.52.52.0~6.98.50.91.7

11丙烯醛

5.04.74.5~7.88.91.93.5

20.018.91.3~7.19.76.314.1

1,2,2-三0.50.53.1~5.34.60.50.7

氟-1,1,2-2.52.51.2~5.16.62.24.3

12

三氯乙5.04.70.6~4.54.32.65.3

烷20.017.80.8~3.93.38.015.4

12

表B.1(續(xù)二)

化合實驗室內(nèi)相實驗室間相

序加標濃度總平均值重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

物名對標準偏差對標準偏差

號(nmol/mol)(nmol/mol)(μg/m3)(μg/m3)

稱(%)(%)

0.50.53.3~7.46.50.30.5

1,1-二

2.52.51.6~6.012.91.44.2

13氯乙

5.04.60.7~7.25.92.03.7

20.018.23.6~7.74.713.916.3

0.50.54.1~9.710.00.240.4

2.52.52.1~5.711.30.82.2

14丙酮

5.04.72.1~7.08.01.83.2

20.020.71.1~6.49.05.914.5

0.50.55.4~10.18.00.30.4

甲硫2.52.41.3~8.97.51.01.7

15

醚5.05.01.4~5.73.71.62.1

20.019.52.3~7.17.96.713.5

0.50.58.3~13.19.90.40.5

異丙2.52.63.3~9.610.71.22.3

16

醇5.05.02.6~6.43.71.72.1

20.018.51.6~8.24.37.99.4

0.50.53.9~7.78.90.30.5

二硫2.52.61.3~5.66.41.11.9

17

化碳5.04.80.6~3.44.31.02.2

20.018.80.8~5.72.17.17.5

0.50.54.1~8.58.10.30.5

二氯2.52.41.0~5.36.11.01.8

18

甲烷5.05.00.6~5.34.31.72.8

20.019.10.7~6.33.59.210.9

0.50.52.3~7.69.40.30.6

順1,2-

2.52.41.4~5.56.21.32.2

19二氯

5.04.70.6~2.62.71.01.8

乙烯

20.019.01.1~4.74.45.511.1

13

表B.1(續(xù)三)

實驗室

內(nèi)相對重復性再現(xiàn)性

序加標濃度總平均值實驗室間相對

化合物名稱標準偏限r(nóng)限R

號(nmol/mol)(nmol/mol)標準偏差(%)

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