環(huán)境空氣 甲烷、總烴和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法(征求意見稿)_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ604-201□

代替HJ604-2011

環(huán)境空氣甲烷、總烴和非甲烷總烴的測(cè)定

氣相色譜法

Ambientair-Determinationofmethane,totalhydrocarbonsandnonmethane

hydrocarbons-Gaschromatography

(征求意見稿)

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,

保障人體健康,規(guī)范環(huán)境空氣中甲烷、總烴和非甲烷總烴的監(jiān)測(cè)方法,制訂本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中甲烷、總烴和非甲烷總烴的氣相色譜/氫火焰離子化檢測(cè)器

法。

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法》(HJ604-2011)的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2011年,原起草單位為原常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本次為第一次修訂。

修訂內(nèi)容如下:

——目標(biāo)化合物從總烴擴(kuò)展為甲烷、總烴和非甲烷總烴,結(jié)果以碳計(jì)。

自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,《環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法》(HJ604-2011)廢止。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、蘇州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、泰州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心

站、南通市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、鎮(zhèn)江市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、常州市武進(jìn)區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、南京市環(huán)

境監(jiān)測(cè)中心站、江陰市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、南京市溧水區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司

和南京白云化工環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部201□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自201□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

ii

環(huán)境空氣甲烷、總烴和非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中甲烷、總烴和非甲烷總烴的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中甲烷、總烴和非甲烷總烴的測(cè)定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為1.0ml時(shí),本方法測(cè)定環(huán)境空氣中甲烷、總烴和非甲烷總烴的檢出限(以碳

計(jì))均為0.04mg/m3,測(cè)定下限(以碳計(jì))均為0.16mg/m3。

2術(shù)語和定義

下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

甲烷methane

最簡(jiǎn)單的烴,分子式CH4,是促成大氣溫室效應(yīng)的氣體之一,來源于自然產(chǎn)生和人類活動(dòng)

的排放。

總烴totalhydrocarbons

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,在氫火焰離子化檢測(cè)器有響應(yīng)的物質(zhì),是氣態(tài)碳?xì)浠衔铮ㄖ?/p>

要是C2~C8)及其衍生物的總和,以碳計(jì)。

非甲烷總烴nonmethanehydrocarbons

總烴中除甲烷以外其他物質(zhì)的總和,以碳計(jì)。

3方法原理

使用取樣設(shè)備采集氣體樣品儲(chǔ)存于樣品容器,從樣品容器中取部分氣體樣品直接注入配

置氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀,分別用兩根色譜柱測(cè)定總烴的含量和甲烷的含量(以

碳計(jì)),兩者之差即為非甲烷總烴的含量,同時(shí)用除烴空氣代替樣品,測(cè)定氧在總烴柱上的響

應(yīng)值,以便扣除空氣中氧對(duì)總烴測(cè)定的正干擾。

4試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去

離子水或蒸餾水。

4.1磷酸:ρ=1.75g/ml。

4.2磷酸溶液:c(H3PO4)=3.3mol/L,量取38ml磷酸(4.1),移入100ml容量瓶中,用水稀

釋到標(biāo)線,混勻。

4.3除烴空氣:在甲烷測(cè)定色譜柱上除氧峰外無其他烴類雜峰,或在總烴測(cè)定色譜柱上總烴含

量(含氧峰)≤0.3mg/m3(以碳計(jì)),直接購(gòu)置,或自行制備(參見附錄A)。

4.4氮?dú)庵屑淄闃?biāo)準(zhǔn)氣體:10μmol/mol,或定制的合適濃度有證甲烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.5燃燒氣:氫氣,純度(體積分?jǐn)?shù))≥99.99%。

4.6載氣:氮?dú)?,純度(體積分?jǐn)?shù))≥99.999%。

4.7助燃?xì)猓嚎諝猓脙艋軆艋?/p>

4.8稀釋氣:高純氮?dú)?,純度?9.999%,在總烴柱上應(yīng)無明顯響應(yīng)。

1

5儀器和設(shè)備

5.1氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器。

5.2進(jìn)樣器:1ml氣密玻璃注射器或帶1ml定量管的進(jìn)樣閥。

5.3色譜柱

5.3.1總烴色譜柱

可使用填充柱或毛細(xì)管空柱

5.3.1.1填充柱:材質(zhì)為不銹鋼或硬質(zhì)玻璃,長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,內(nèi)填充60~80目硅烷化玻

璃微珠,或其他等效填充柱。

5.3.1.2毛細(xì)管空柱:30m×0.53mm脫活毛細(xì)管空柱,或其他等效毛細(xì)管空柱。

5.3.2甲烷分離色譜柱

可使用填充柱或毛細(xì)管空柱

5.3.2.1填充柱:材質(zhì)為不銹鋼或硬質(zhì)玻璃,長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm,內(nèi)填充60~80目GDX-502

或GDX-104擔(dān)體,或其他等效填充柱。

5.3.2.2毛細(xì)管柱:30m×0.53mm×25μm多孔層開口管(PLOT)分子篩柱,或其他等效毛細(xì)

管柱。

5.3.3色譜柱的老化

將色譜柱一端接到儀器進(jìn)樣口上,另一端不接檢測(cè)器,用低流速(填充柱約10ml/min、

毛細(xì)管柱約4ml/min)的載氣通入,柱溫升至200℃老化約24h,然后將色譜柱接入色譜系統(tǒng),

待基線走平直為止。

5.4采樣容器:全玻璃材質(zhì)注射器(1ml、100ml等),其他采樣容器經(jīng)驗(yàn)證性能穩(wěn)定、各項(xiàng)

參數(shù)達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)中要求的也可采用。

5.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6樣品

6.1采樣容器的洗滌

注射器使用前應(yīng)用磷酸溶液(4.2)洗滌,然后用水洗凈,干燥后備用。

6.2樣品采集與保存

在人的呼吸帶高度,用100ml注射器抽取環(huán)境空氣樣品。在采樣前用樣品反復(fù)抽洗3次,

然后采集100ml樣品,用襯有聚四氟乙烯膜的橡皮帽密封,避光保存,應(yīng)當(dāng)天分析完畢。

7分析步驟

7.1參考色譜條件

進(jìn)樣口溫度:100℃

柱溫:80℃

檢測(cè)器溫度:150℃

載氣:通過填充柱的氮?dú)猓?.6)高純氮流量約15~25ml/min,通過毛細(xì)管甲烷柱氮?dú)猓?.6)

流量約8~10ml/min。

燃燒氣:氫氣(4.5)流量約30ml/min。

2

助燃?xì)猓嚎諝猓?.7)流量約300ml/min。

尾吹氣:氮?dú)猓?.6),通過毛細(xì)管柱的流量15~25ml/min。

進(jìn)樣量:1.0ml。

7.2校準(zhǔn)

7.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

用100ml注射器(預(yù)先放入一片硬質(zhì)聚四氟乙烯小片),用稀釋氣(4.8)將甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣

體(4.4)逐級(jí)稀釋,配制5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,例如,濃度分別為選定量程的20%、40%、

60%、80%、100%;亦可采用自動(dòng)稀釋裝置配制標(biāo)準(zhǔn)系列,或者直接采用定制的標(biāo)準(zhǔn)系列。

7.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

由低濃度到高濃度依次抽取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)系列(7.2.1),注入氣相色譜儀,分別經(jīng)總烴和甲

烷柱分離、氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以甲烷含量(μmol/mol)為橫坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值

(峰面積)為縱坐標(biāo),分別建立總烴和甲烷的校準(zhǔn)曲線。

7.2.3標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖1總烴(毛細(xì)管柱)圖2氧和甲烷(毛細(xì)管柱)圖3總烴(填充柱)圖4氧和甲烷(填充柱)圖5除烴空氣(氧峰、總烴柱)

圖1~圖4分別為在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜條件下的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖,圖5為除烴空氣的色譜圖。

圖6和圖7分別為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜條件下,甲烷與乙烯等小分子的毛細(xì)管柱和填充柱的標(biāo)

準(zhǔn)色譜圖。

3.211

1.574

1.318

0.852

1.415

(甲烷0.852min;乙烯1.318min;乙炔1.415min;乙烷1.574min;丙烷3.211min)

圖6甲烷在毛細(xì)管柱上的分離色譜圖

3

(甲烷0.702min;乙烯乙炔1.568min;乙烷2.038min;丙烷4.535min)

圖7甲烷在填充柱上的分離色譜圖

7.3測(cè)定

取1.0ml待測(cè)樣品(樣品濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)時(shí),應(yīng)用除烴空氣(4.3)進(jìn)行適當(dāng)稀

釋),按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件,測(cè)定其峰面積。

注1:當(dāng)樣品濃度與標(biāo)氣濃度相近時(shí),可進(jìn)行單點(diǎn)定量計(jì)算。

7.4氧峰測(cè)定

取1.0ml除烴空氣(4.3),按照與測(cè)定(7.3)相同步驟,測(cè)定其峰面積。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1結(jié)果計(jì)算

8.1.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法

K××?12

樣品中甲烷、總烴的質(zhì)量濃度ρ(以碳計(jì)),按照式(1)進(jìn)行計(jì)算。ρ=(1)

22.4

式中:ρ——樣品中甲烷或總烴的質(zhì)量濃度,mg/m3;

?——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品中甲烷或總烴的摩爾分?jǐn)?shù)(其中總烴計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除氧峰面

積),μmol/mol;

K——樣品的稀釋倍數(shù);

12——碳的摩爾質(zhì)量,g/mol;

22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(273.15K,101.325kPa)下氣體的摩爾體積,L/mol。

非甲烷總烴濃度為總烴與甲烷濃度之差(三者濃度均以碳計(jì))。

8.1.2單點(diǎn)法

樣品中甲烷、總烴的質(zhì)量濃度ρ(以碳計(jì)),按照式(2)進(jìn)行計(jì)算。

?×A12×

ρ=(2)

S1×22.4

式中:ρ——樣品中甲烷或總烴的質(zhì)量濃度(以碳計(jì)),mg/m3;

?——甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體中甲烷的摩爾分?jǐn)?shù),μmol/mol;

A——樣品的峰面積(總烴計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除氧峰面積);

S1——甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的峰面積。

非甲烷總烴濃度為總烴與甲烷濃度之差(以碳計(jì))。

4

8.2結(jié)果表示

結(jié)果小于1mg/m3時(shí),保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位;當(dāng)結(jié)果大于等于1mg/m3時(shí),保留三位有效

數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

填充柱測(cè)定總烴:5家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)1.07mg/m3和2.66mg/m3的甲烷標(biāo)準(zhǔn)樣品(以碳計(jì))

進(jìn)行了測(cè)定,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.3%和2.2%,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.6%和

2.3%。

毛細(xì)管空柱測(cè)定總烴:6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含甲烷濃度為1.10mg/m3、5.36mg/m3和27.3

mg/m3的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:1.0%~8.3%,0.0%~2.9%,

0.6%~3.7%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:4.8%,2.2%,1.6%;重復(fù)性限為:0.19mg/m3,

0.23mg/m3,1.58mg/m3;再現(xiàn)性限為:0.22mg/m3,0.40mg/m3,1.86mg/m3。以上結(jié)果均以

碳計(jì)。

填充柱測(cè)定甲烷:6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含甲烷濃度為1.10mg/m3,5.00mg/m3和10.4mg/m3的統(tǒng)

一氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:0.64%~6.10%,0.23%~4.14%,

0.37%~2.60%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:2.68%,0.97%,0.76%;重現(xiàn)性限為:0.14mg/m3,

0.32mg/m3,0.48mg/m3;再現(xiàn)性限為:0.15mg/m3,0.32mg/m3,0.50mg/m3。

毛細(xì)管柱測(cè)定甲烷:6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含甲烷濃度為1.10mg/m3,5.34mg/m3和27.3mg/m3的

統(tǒng)一氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:2.47%~6.51%,0.40%~2.46%,

0.99%~1.99%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:2.22%,1.77%,1.37%;重現(xiàn)性限為:0.17mg/m3,

0.28mg/m3,1.12mg/m3;再現(xiàn)性限為:0.17mg/m3,0.38mg/m3,1.47mg/m3。

9.2準(zhǔn)確度

填充柱測(cè)定總烴:5家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)1.10mg/m3和2.66mg/m3的甲烷標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測(cè)定,

相對(duì)誤差分別為3.5%和﹣3.8%,環(huán)境空氣樣品加標(biāo)回收率為81.7%~111%。

毛細(xì)管空柱測(cè)定總烴:6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含甲烷濃度為1.47mg/m3、7.14mg/m3和36.4

mg/m3的統(tǒng)一樣品進(jìn)行了測(cè)定,相對(duì)誤差分別為:-5.4%~6.8%,-0.8%~5.0%,-1.1%~2.5%;

相對(duì)誤差最終值:-0.1%±4.8%,1.0%±2.4%,0.0%±1.6%。6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)總烴濃度范圍為

1.36mg/m3~4.71mg/m3的環(huán)境空氣樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)試,當(dāng)加標(biāo)后樣品濃度為原樣品濃

度的130%~260%時(shí),加標(biāo)回收率范圍為:84.6%~118%。

填充柱測(cè)定甲烷:6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含甲烷濃度為1.10mg/m3、5.00mg/m3和10.4mg/m3的統(tǒng)

一氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定,相對(duì)誤差分別為:-4.08%~2.72%,-1.51%~0.76%,-0.73%~0.73%,

相對(duì)誤差最終值:0.79%±2.7%,-0.05%±1.0%,-0.24%±0.8%。6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)甲烷濃度范圍為

0.968mg/m3~1.07mg/m3的環(huán)境空氣樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)試,當(dāng)加標(biāo)后樣品濃度為原樣品濃

度的180%~360%時(shí),加標(biāo)回收率范圍為:91.5%~106%。

毛細(xì)管柱測(cè)定甲烷:6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含甲烷濃度為1.10mg/m3、5.34mg/m3和27.3mg/m3的

統(tǒng)一氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定,相對(duì)誤差分別為:-3.85%~4.76%,0.51%~4.13%,-0.64%~0.27%,

相對(duì)誤差最終值:0.77%±6.0%,0.98%±2.3%,0.0%±1.6%。6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)甲烷濃度范圍為0.908

5

mg/m3~3.92mg/m3的環(huán)境空氣樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)試,當(dāng)加標(biāo)后樣品濃度為原樣品濃度的

6~10倍時(shí),加標(biāo)回收率范圍為:82.2%~99.1%。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.995,否則重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

10.2每分析20個(gè)樣品需測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度校核點(diǎn),其測(cè)定值與校準(zhǔn)曲線的對(duì)應(yīng)值相對(duì)

偏差應(yīng)≤10%,否則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

10.3每批樣品應(yīng)至少采集10%的平行樣,其測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤10%。

10.4選用其他采樣容器的,按照驗(yàn)證確定的采樣方式、保存方式和保存時(shí)間,以及其他質(zhì)

量保證和質(zhì)量控制措施執(zhí)行。

11注意事項(xiàng)

11.1全玻璃材質(zhì)注射器應(yīng)當(dāng)在使用之前充分洗凈;對(duì)注射器作嚴(yán)格的氣密性檢查;全玻璃材

質(zhì)注射器應(yīng)放在密閉采樣箱中以避免污染。

11.2樣品采集后,應(yīng)避光保存,全玻璃材質(zhì)注射器需以襯有聚四氟乙烯薄膜的橡膠帽密封后

枕頭端向下垂直放置。

11.3樣品應(yīng)恢復(fù)至室溫后,再進(jìn)行測(cè)定。

6

附錄A

(資料性附錄)

除烴空氣的制備方法

A.1通過除烴凈化裝置制備除烴空氣

A.1.1試劑和材料

A.1.1.1鈀催化劑:氯化鈀(PdCl2),AR。

A.1.1.2硅膠:AR。

A.1.1.3堿石棉:AR。

A.1.1.4活性炭

A.1.1.55A分子篩:AR。

A.1.2鈀-6201催化除烴裝置

高溫管式爐或自制加熱器,空壓機(jī)或空氣鋼瓶,流量計(jì),穩(wěn)流閥,長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm不

銹鋼一根。除烴空氣裝置圖,見圖A.1。

1-無油壓縮機(jī);2-硅膠及5A分子篩;3-活性炭;4-1m預(yù)熱管;

5-高溫管式爐(450~500℃);6-硅膠及5A分子篩;7-燒堿石棉

圖A.1除烴空氣裝置圖(鈀催化劑)

A.1.3操作步驟

A.1.3.1除烴催化管的制備

U型管為內(nèi)徑4mm的不銹鋼管,內(nèi)裝10g催化劑鈀-6201,床層高約7~8cm,在U型管

前接1m長(zhǎng),內(nèi)徑4mm的不銹鋼預(yù)熱管。

注:鈀-6201催化劑的制備:取一定量氯化鈀(PdCl2),在酸性條件下用去離子水將其溶解,溶液用量

要能浸沒10g6201擔(dān)體(60~80目)為宜。放置2h,在輕輕攪拌下將其蒸干,然后裝入U(xiǎn)型管內(nèi),置于加熱

爐中,在100℃通入空氣烘干30min,再升溫至500℃灼燒4h,然后將溫度降至400℃,用氮?dú)庵脫Q10min

后,再通入氫氣還原9h。再用氮?dú)庵脫Q10min。即得到黑褐色鈀-6201催化劑。

A.1.3.2除烴空氣的檢驗(yàn)

除烴凈化空氣裝置通過室內(nèi)空氣或空氣鋼瓶,爐溫升至450~500℃,溫度恒定2h后,取

除烴空氣至標(biāo)準(zhǔn)正文中給出的色譜柱測(cè)定,總烴含量(含氧峰)≤0.3mg/m3(以碳計(jì)),或至

甲烷色譜柱測(cè)定除氧峰外無其他峰,即認(rèn)為除烴完全。

7

A.2用高純氮?dú)夂透呒冄鯕庵苽涑裏N空氣

A.2.1試劑和材料

A.2.1.1高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%

A.2.1.2高純氧氣:純度≥99.999%

A.2.1.3全玻璃材質(zhì)注射器:100ml,若干。

A.2.2操作步驟

A.2.2.1除烴空氣的制備

按4:1的體積比抽取高純氮?dú)猓ˋ.2.1.1)和高純氧氣(A.2.1.2)于100ml全玻璃材質(zhì)注射器

(預(yù)先放入一片硬質(zhì)聚四氟乙烯小片)中,混勻。

A.2.2.2除烴空氣的檢驗(yàn)

取除烴空氣(A.2.2.1)至標(biāo)準(zhǔn)正文中給出的色譜柱進(jìn)行測(cè)定,總烴含量(含氧峰)≤0.3mg/m3

(以碳計(jì)),或甲烷色譜柱測(cè)定除氧峰外無其他峰,即認(rèn)為除烴完全。

8

目次

前言...............................................................................................................................................ii

1適用范圍...................................................................................................................................1

2術(shù)語和定義...............................................................................................................................1

3方法原理...................................................................................................................................1

4試劑和材料...............................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備...............................................................................................................................2

6樣品...........................................................................................................................................2

7分析步驟...................................................................................................................................2

8結(jié)果計(jì)算與表示.......................................................................................................................4

9精密度和準(zhǔn)確度.......................................................................................................................5

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................................................................6

11注意事項(xiàng)...................................................................................................................................6

附錄A(資料性附錄)除烴空氣的制備方法...............................................................................7

HJ1271—2022

附錄C

(資料性附錄)

方法準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度和正確度數(shù)據(jù)匯總見表C.1、表C.2和表C.3。

表C.1方法精密度(空白濾膜加標(biāo)樣品)

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)

淋洗液目標(biāo)化合含量重復(fù)性限再現(xiàn)性限

標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差

類型物名稱(μg)(μg)(μg)

(%)(%)

2.502.6~11150.41.1

甲酸25.00.2~5.09.62.07.1

75.00.3~4.24.24.69.7

5.001.8~11100.81.6

氫氧根

乙酸~

體系50.00.57.16.85.911

1500.4~4.43.99.318

5.000.6~8.4130.72.0

乙二酸50.01.1~5.15.44.08.3

1500.5~3.85.26.723

2.503.6~8.4200.41.4

甲酸25.00.9~3.3141.69.2

75.00.4~2.7113.124

5.001.1~9.76.70.91.3

碳酸鹽

乙酸~

體系50.01.33.34.03.16.3

1500.4~2.45.86.325

5.002.3~6.7140.72.1

乙二酸50.00.9~1.95.92.08.4

1500.3~1.74.44.619

10

附錄C

(資料性附錄)

方法的準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的精密度和正確度數(shù)據(jù)匯總見表C.1、表C.2和表C.3。

表C.1方法的精密度(空白樣品加標(biāo))

精密度

淋洗液類目標(biāo)化合

型物名稱實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限再現(xiàn)性限

含量(μg)

準(zhǔn)偏差(%)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)(μg)(μg)

2.52.6~1115

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