環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法（HJ 1154-2020）

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ1154-2020

環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定

溶液吸收-高效液相色譜法

Ambientair—Determinationofaldehydeandketonecompounds—

Solutionabsorption-Highperformanceliquidchromatography

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版集團出版的正式標準文本為準。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護生

態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中醛、酮類化合物的測定方法，制定本標準。

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中醛、酮類化合物的高效液相色譜

法。

本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。

本標準為首次發(fā)布。

本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。

本標準起草單位：遼寧省沈陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。

本標準驗證單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、遼寧省大連生

態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、遼寧省鞍山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、遼寧省撫順生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、沈陽市生

態(tài)環(huán)境事務服務與行政執(zhí)法中心。

本標準生態(tài)環(huán)境部2020年12月14日批準。

本標準自2021年3月15日起實施。

本標準由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定

溶液吸收-高效液相色譜法

警告：實驗中使用的酸和有機試劑等具有強烈的腐蝕性、刺激性和毒性，試劑配制過程

和樣品前處理過程應在通風櫥內進行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道及接

觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中醛、酮類化合物的高效液相色譜

法。

本標準適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、

丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、正己醛、鄰甲基苯甲醛、間甲基苯甲

醛、對甲基苯甲醛和2,5-二甲基苯甲醛共16種醛、酮類化合物的測定。

當試樣定容體積2.0ml，進樣量10μl時，醛、酮類化合物的最低檢出量為0.024μg～0.060μg，

當采樣體積為20L（標準狀態(tài)下）時，方法的檢出限為0.002mg/m3～0.003mg/m3，測定下限

為0.008mg/m3～0.012mg/m3。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術導則

HJ194環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范

3方法原理

環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中的醛、酮類化合物在酸性介質中與吸收液中的2,4-

二硝基苯肼（DNPH）發(fā)生衍生化反應，生成2,4-二硝基苯腙類化合物，用二氯甲烷-正己烷

混合溶液或二氯甲烷萃取、濃縮后，更換溶劑為乙腈，經高效液相色譜分離，紫外或二極管

陣列檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性，外標法定量。

4干擾和消除

具有相同保留時間且在360nm處有吸收的其他有機化合物會干擾測定，可以通過改變

流動相組成等方式改善分離條件，避免干擾。

1

5試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的超純水。

5.1乙腈（CH3CN）：高效液相色譜純。

5.2二氯甲烷（CH2Cl2）：高效液相色譜純。

5.3正己烷（C6H14）：高效液相色譜純。

5.4鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，優(yōu)級純。

5.52,4-二硝基苯肼（DNPH）：w≥98.0%。

5.6丙烯醛(C3H4O)：w≥98.0%。

5.7丁烯醛(C4H6O)：w≥98.0%。

5.8二氯甲烷-正己烷混合溶液：3+7，臨用現(xiàn)配。

5.9無水硫酸鈉（Na2SO4）：在450℃下烘烤4h，冷卻，于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.10醛、酮類-DNPH衍生物標準貯備液：ρ=100μg/ml（以醛、酮類化合物計）。

直接購買市售有證的醛、酮類-DNPH衍生物標準溶液，溶劑為乙腈，質量濃度以醛、

酮類化合物計。參考標準溶液證書進行保存，開封后于4℃以下密閉、避光冷藏，可保存2

個月。

5.11醛、酮類-DNPH衍生物標準使用液：ρ=10.0μg/ml（以醛、酮類化合物計）。

移取1.00ml醛、酮類-DNPH衍生物標準貯備液（5.10）于10ml容量瓶中，用乙腈（5.1）

稀釋并定容至標線，混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏，可保存2個月。

5.12醛、酮類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/ml。

直接購買市售有證的醛、酮類化合物標準溶液，溶劑為乙腈。參考標準溶液證書進行保

存，開封后于4℃以下密閉、避光冷藏，可保存兩周。

5.13醛、酮類化合物標準使用液：ρ=100μg/ml。

移取1.00ml醛、酮類化合物標準貯備液（5.12）于10ml容量瓶中，用乙腈（5.1）稀

釋并定容至標線，混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏，可保存兩周。

5.14丙烯醛標準貯備液：ρ≈1000μg/ml。

稱取丙烯醛（5.6）0.100g，于100ml容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并定容至標線，混

勻。于4℃以下密閉、避光冷藏，可保存1個月。

5.15丁烯醛標準貯備液：ρ≈1000μg/ml。

稱取丁烯醛（5.7）0.100g，于100ml容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并定容至標線，混

勻。于4℃以下密閉、避光冷藏，可保存1個月。

5.16丙烯醛和丁烯醛標準使用液：ρ≈100μg/ml。

移取1.00ml丙烯醛標準貯備液（5.14）、丁烯醛標準貯備液（5.15）于10ml容量瓶中，

用乙腈（5.1）稀釋并定容至標線，混勻。于4℃以下密閉、避光冷藏，可保存1個月。

2

5.17DNPH飽和吸收液

稱取DNPH（5.5）4.0g于棕色試劑瓶中，加入180ml鹽酸（5.4），再加入820ml水，

超聲30min。形成飽和溶液，過濾。

將過濾后的DNPH飽和溶液轉移至2L分液漏斗中，加入60ml的二氯甲烷（5.2），

萃取3min（注意放氣），靜置，待分層后，棄去下層有機相，再重復上述操作，萃取一次。

最后用60ml正己烷（5.3）萃取，當有機相與DNPH溶液分層后，將下層的DNPH溶液轉

移至經乙腈沖洗并干燥的棕色試劑瓶中，密封，于裝有活性炭的干燥器內保存。

注：每批DNPH飽和溶液應在采樣前48h內準備和純化。純化后空白應滿足11.1的要求。

5.18高純氮氣：純度≥99.999%。

5.19濾膜：0.45μm聚四氟乙烯濾膜。

6儀器和設備

6.1高效液相色譜儀：具有紫外或二極管陣列檢測器和梯度洗脫功能。

6.2色譜柱：C18柱，4.60mm×250mm×5.0μm，pH范圍：2～11，填料為十八烷基硅烷

鍵合硅膠（ODS）的雙封端反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。

6.3空氣采樣器：采樣流量0.1L/min～1.0L/min。

6.4棕色多孔玻板吸收瓶：25ml。

6.5棕色氣泡吸收瓶：25ml。

6.6濃縮裝置：旋轉蒸發(fā)裝置或氮吹濃縮儀等性能相當?shù)脑O備。

6.7分液漏斗：2L和125ml，聚四氟乙烯活塞。

6.8棕色試劑瓶：1L。

6.9超聲波清洗器。

6.10一般實驗室常用儀器和設備。

7樣品

7.1樣品采集

7.1.1環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品

環(huán)境空氣采樣點位的布設及采樣符合HJ194的要求，無組織排放監(jiān)控點的布設及采樣

符合HJ/T55中的相關規(guī)定。

按照圖1將裝有20mlDNPH飽和吸收液（5.17）的棕色多孔玻板吸收瓶（6.4）和分別

裝有20ml、10ml吸收液（5.17）的棕色氣泡吸收瓶（6.5）串聯(lián)到空氣采樣器（6.3）。以

0.3L/min～0.5L/min的流量，連續(xù)采樣1h，如果濃度偏低可適當延長采樣時間，但總采樣

量不超過80L。采樣時如果溫度低于4℃，吸收瓶應放在恒溫箱中。

采樣后，立即取下吸收瓶，用密封帽密封，避光保存。

3

1—棕色多孔玻板吸收瓶；2—棕色氣泡吸收瓶；3—硅膠；4—流量調節(jié)裝置；5—空氣采樣器。

圖1環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣采樣系統(tǒng)組成示意圖

7.1.2運輸空白樣品

將同批采樣的三支分別裝有20mlDNPH飽和吸收液（5.17）的棕色多孔玻板吸收瓶

（6.4）、20ml和10ml吸收液（5.17）的棕色氣泡吸收瓶（6.5）帶到采樣現(xiàn)場但不進行樣

品采集，隨樣品一同運回實驗室，作為運輸空白樣品。

7.2樣品保存

樣品應于4℃以下密封避光冷藏保存，樣品采集后3日內完成試樣的制備，制備好的

試樣在3日內完成分析。

7.3試樣的制備

將吸收瓶中的樣品轉移至125ml分液漏斗（6.7）中，用少量二氯甲烷（5.2）清洗吸收

瓶2次，清洗液一并轉移至分液漏斗，加入10ml二氯甲烷（5.2）或二氯甲烷-正己烷混合

溶液（5.8），振搖3min，靜置分層，收集有機相于150ml三角瓶中。再用10ml二氯甲烷

（5.2）或二氯甲烷-正己烷混合溶液（5.8），重復萃取水相2次，合并有機相，加入無水硫

酸鈉（5.9）至硫酸鈉顆粒可自由流動。放置30min，脫水干燥。

將樣品提取液轉移至濃縮裝置（6.6）中，于45℃以下濃縮至近干，更換溶劑為乙腈（5.1），

并用乙腈定容至2.0ml，充分混合后，經濾膜（5.19）過濾至樣品瓶中待測。如果測定濃度

過高，可以適當加以稀釋。

注：樣品采集后放置時間較長或DNPH對測定影響較大時，采用二氯甲烷-正己烷混合溶液萃取樣品。

7.4空白試樣的制備

7.4.1運輸空白試樣

運輸空白（7.1.2）按照試樣的制備（7.3）制備運輸空白試樣。

7.4.2實驗室空白試樣

同批采樣的吸收液按照試樣的制備（7.3）制備實驗室空白試樣。

4

8分析步驟

8.1儀器參考條件

柱溫箱溫度：35℃；進樣體積：10μl；紫外檢測器波長：360nm。

梯度洗脫程序見表1，流動相A：乙腈，流動相B：水，流動相C：甲醇。

表1梯度洗脫程序

時間（min）流動相流速（ml/min）乙腈（%）水（%）甲醇（%）

01.0203545

61.003070

201.002080

301.0352045

331.0203545

注：使用乙腈-水二元體系參考色譜條件及色譜圖參見附錄C。當采用不同流動相體系時，化合物出峰

順序有所不同。詳見圖2和圖C.1。

8.2校準

取一定量醛、酮類-DNPH衍生物標準使用液（5.11）于乙腈中，用乙腈（5.1）稀釋，

配制濃度（以醛、酮類化合物計）分別為0.10μg/ml、0.20μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、

2.00μg/ml和4.00μg/ml的標準系列溶液。由低濃度至高濃度注入高效液相色譜儀，按儀器

參考條件（8.1）進行測定，得到不同濃度目標化合物的色譜圖，記錄保留時間和峰面積。

以醛、酮類化合物濃度為橫坐標，對應化合物的峰面積為縱坐標建立標準曲線。16種醛、

酮類-DNPH衍生物的標準色譜圖見圖2。

8.3試樣測定

按照與標準曲線建立相同的儀器參考條件（8.1）進行試樣的測定，記錄目標化合物的

峰面積和保留時間。

1—甲醛-DNPH；2—乙醛-DNPH；3—丙烯醛-DNPH；4—丙酮-DNPH；5—丙醛-DNPH；6—丁烯醛-DNPH；

7—正丁醛-DNPH；8—2-丁酮-DNPH；9—苯甲醛-DNPH；10—異戊醛-DNPH；11—正戊醛-DNPH；12—鄰

甲基苯甲醛-DNPH；13—間甲基苯甲醛-DNPH；14—對甲基苯甲醛-DNPH；15—正己醛-DNPH；16—2,5-

二甲基苯甲醛-DNPH。

圖216種醛、酮類-DNPH衍生物的標準色譜圖

5

8.4空白試驗

按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進行運輸空白試樣（7.4.1）和實驗室空白試樣

（7.4.2）的測定。

9結果計算與表示

9.1定性分析

9.1.1根據(jù)保留時間、樣品的紫外光譜和標準溶液的紫外譜圖比較進行定性。

注：丙烯醛在DNPH飽和吸收液（5.17）中衍生化生成丙烯醛腙及其聚合物，在色譜圖中出現(xiàn)雙峰，

需使用丙烯醛標準使用液制備丙烯醛腙及其聚合物進行定性。丁烯醛在DNPH飽和吸收液（5.17）

中衍生化也會生成丁烯醛腙及其聚合物，在乙腈-水二元體系條件下的色譜圖中出現(xiàn)雙峰，需使用

丁烯醛標準使用液制備丁烯醛腙及其聚合物進行定性。

9.1.2丙烯醛和丁烯醛的定性

在125ml分液漏斗中，加入50.0mlDNPH飽和吸收液（5.17），再加入40μl丙烯醛

和丁烯醛標準使用液（5.16），按照試樣的制備（7.3）相同的操作步驟進行試樣制備。按儀

器參考條件（8.1）進行分析，記錄丙烯醛腙聚合物和丁烯醛腙聚合物的保留時間，用于定

性。

丙烯醛腙及其聚合物的色譜圖見圖3。丁烯醛腙及其聚合物的色譜圖見圖C.2。

1—甲醛-DNPH；2—乙醛-DNPH；3—丙烯醛-DNPH；4—丙酮-DNPH；5—丙醛-DNPH；3’—丙烯醛-DNPH

聚合物；6—丁烯醛-DNPH；7—正丁醛-DNPH；8—2-丁酮-DNPH；9—苯甲醛-DNPH；10—異戊醛-DNPH；

11—正戊醛-DNPH；12—鄰甲基苯甲醛-DNPH；13—間甲基苯甲醛-DNPH；14—對甲基苯甲醛-DNPH；15—

正己醛-DNPH；16—2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。

圖3醛、酮類化合物標準溶液成腙反應后的標準色譜圖

9.2定量分析

根據(jù)化合物的峰面積，采用外標法定量。樣品中丙烯醛和丁烯醛以其腙及腙聚合物的雙

峰面積之和代入標準曲線進行定量。

9.3結果計算

按公式（1）計算樣品中醛、酮類化合物的質量濃度。

6

VD

i0（1）

V1

式中：——樣品中目標化合物的質量濃度，mg/m3；

i——從標準曲線得到試樣中目標化合物的質量濃度，μg/ml；

0——從標準曲線得到2個實驗室空白中目標化合物質量濃度的平均值，μg/ml；

V——試樣的濃縮定容體積，ml；

D——試樣的稀釋倍數(shù)；

V1——采樣體積，L。應按照相應質量標準和排放標準的要求，采用規(guī)定狀態(tài)的采樣

體積。

9.4結果表示

測定結果的小數(shù)點后保留位數(shù)與檢出限一致，且最多保留三位有效數(shù)字。

注：間甲基苯甲醛-DNPH和對甲基苯甲醛-DNPH為難分離物質對，當色譜柱不能將二者分離時，測

定結果為難分離物質對之和。

10精密度和準確度

10.1精密度

6家實驗室分別對醛、酮類化合物空白加標量為0.2μg、1.0μg和4.0μg（相當于空

氣樣品0.010mg/m3、0.050mg/m3和0.200mg/m3）的吸收液進行6次重復測定：

實驗室內相對標準偏差分別為：4.3%～11%，2.1%～7.9%和0.9%～4.9%；

實驗室間相對標準偏差分別為：2.7%～12%，3.3%～9.3%和1.3%～6.6%；

重復性限為：0.001mg/m3～0.003mg/m3，0.005mg/m3～0.007mg/m3和0.010mg/m3～

0.017mg/m3；

再現(xiàn)性限為：0.002mg/m3～0.004mg/m3，0.006mg/m3～0.012mg/m3和0.016mg/m3～

0.036mg/m3。

10.2準確度

6個實驗室分別對環(huán)境空氣樣品進行了加標分析測定，醛、酮類化合物加標量為1.0μg

（相當于空氣樣品0.050mg/m3），加標回收率在62.8%～110%之間，加標回收率最終值為

65.5%±6.8%～105%±9.4%。

精密度和準確度詳見附錄B。

11質量保證和質量控制

11.1空白

50ml吸收液中醛、酮類化合物含量限值：甲醛為0.15μg；乙醛為0.10μg；丙酮為0.30

μg；其他物質均為0.10μg。

7

每批樣品至少分析2個實驗室空白和1個運輸空白?？瞻字腥?、酮類化合物含量限值：

甲醛為0.15μg；乙醛為0.10μg；丙酮為0.30μg；其他物質均為0.10μg。

11.2校準

11.2.1初始校準

標準曲線的相關系數(shù)≥0.995，否則，重新建立標準曲線。

11.2.2連續(xù)校準

樣品測定期間每日至少測定1次曲線中間點濃度的標準溶液，目標化合物的測定值和標

準值的相對誤差應在±20%以內。

11.3平行樣

用兩臺儀器同時采集相同的氣體，得到平行樣品。每批樣品至少采集一個平行樣，當測

定結果大于測定下限時相對偏差不超過30%。

12廢物處理

實驗中產生的廢液應集中收集，并做好相應標識，依法委托有資質的單位進行處理。

8

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法檢出限和測定下限

當采樣體積為20L（標準狀態(tài)下）時，方法檢出限和測定下限見附表A.1。

表A.1方法檢出限和測定下限

序最低檢出量/檢出限/測定下限/

化合物名稱CAS號

號（μg）(mg/m3)(mg/m3)

1甲醛50-00-00.0360.0020.008

2乙醛75-07-00.0340.0020.008

3丙烯醛107-02-80.0320.0020.008

4丙酮67-64-10.0400.0020.008

5丙醛123-38-60.0320.0020.008

6丁烯醛123-73-90.0300.0020.008

7正丁醛123-72-80.0240.0020.008

82-丁酮78-93-30.0300.0020.008

9苯甲醛100-52-70.0320.0020.008

10異戊醛590-86-30.0280.0020.008

11正戊醛100-62-30.0300.0020.008

12鄰甲基苯甲醛529-20-40.0520.0030.012

13間甲基苯甲醛620-23-50.0460.0030.012

14對甲基苯甲醛104-87-00.0600.0030.012

15正己醛66-25-10.0400.0020.008

162,5-二甲基苯甲醛5779-94-20.0340.0020.008

9

附錄B

（資料性附錄）

方法精密度和準確度

附表B.1為方法精密度指標；附表B.2中為方法準確度指標。

表B.1方法的精密度

總平均值/實驗室內相對標準實驗室間相對標準重復性限/再現(xiàn)性限/

化合物名稱

(μg)偏差/（%）偏差/（%）(mg/m3)(mg/m3)

0.1905.6～116.60.0020.003

甲醛0.9332.7～6.95.80.0060.009

3.621.6～4.94.60.0150.027

0.1994.8～104.30.0020.002

乙醛0.9412.9～4.73.90.0060.007

3.740.9～3.34.50.0120.026

0.1515.9～7.55.30.0020.002

丙烯醛0.7503.2～4.94.60.0050.006

3.062.6～4.03.60.0140.020

0.1617.3～118.80.0020.003

丙酮0.7384.3～5.98.00.0050.010

3.161.8～3.34.40.0110.022

0.1924.9～8.09.60.0020.003

丙醛0.9543.1～5.67.30.0060.011

3.641.5～4.03.10.0150.021

0.1974.8～8.94.60.0020.002

丁烯醛0.9622.7～5.83.30.0060.007

3.921.3～3.91.30.0150.016

0.1795.5～8.2120.0020.003

正丁醛0.8602.3～5.98.00.0050.011

3.352.5～3.94.80.0140.026

0.1475.7～9.77.90.0010.002

2-丁酮0.6554.3～6.85.20.0050.007

2.412.2～3.44.60.0100.018

0.2055.4～8.86.50.0020.003

苯甲醛1.012.7～6.56.10.0060.011

3.941.4～4.84.20.0160.027

0.1915.2～8.27.10.0020.003

異戊醛0.9363.5～6.96.30.0060.010

3.632.3～4.06.40.0160.036

10

續(xù)表

總平均值/實驗室內相對標準實驗室間相對標準重復性限/再現(xiàn)性限/

化合物名稱

(μg)偏差/（%）偏差/（%）(mg/m3)(mg/m3)

0.1794.3～6.18.10.0010.002

正戊醛0.9322.6～5.85.90.0050.009

3.652.1～4.94.70.0170.029

0.2054.6～114.80.0020.002

鄰甲基苯甲醛0.9773.1～7.96.90.0070.011

3.821.3～4.44.60.0160.029

0.1934.9～9.04.20.0020.002

間甲基苯甲醛1.002.1～5.64.50.0060.008

3.931.7～4.02.50.0170.020

0.2024.6～9.37.00.0020.003

對甲基苯甲醛0.9463.1～5.06.60.0050.010

3.661.5～4.91.70.0150.016

0.1844.8～9.9120.0020.004

正己醛0.8423.2～5.29.30.0050.012

3.292.3～4.26.60.0160.034

0.1994.4～9.85.60.0020.003

2,5-二甲基苯

0.9853.5～5.35.80.0060.010

甲醛

3.801.6～4.74.20.0170.027

表B.2方法的準確度

實際樣品濃度/加標量相當于空氣樣加標回收率范圍/加標回收率最終值

序號化合物名稱

33/%

（mg/m）品濃度/（mg/m）（%）P2SP

1甲醛0.096～0.1360.05090.6～10499.6±10.2

2乙醛0.035～0.0530.05096.2～110104±10.8

3丙烯醛0～0.0020.05070.4～86.075.5±11.0

4丙酮0.014～0.0320.05062.8～74.467.4±8.6

5丙醛0.041～0.0610.05099.0～110105±9.4

6丁烯醛0～0.0400.05086.6～98.094.0±9.2

7正丁醛0.035～0.0470.05076.3～89.685.0±10.4

82-丁酮未檢出0.05062.9～71.865.5±6.8

9苯甲醛未檢出0.05088.2～10194.4±9.0

10異戊醛未檢出0.05089.6～10397.4±9.6

11正戊醛未檢出0.05089.0～10396.9±9.6

12鄰甲基苯甲醛未檢出0.05098.8～110105±8.4

13間甲基苯甲醛未檢出0.05095.6～106102±7.6

11

續(xù)表

實際樣品濃度/加標量相當于空氣樣加標回收率范圍/加標回收率最終值

序號化合物名稱

33/%

（mg/m）品濃度/（mg/m）（%）P2SP

14對甲基苯甲醛未檢出0.05098.0～107101±6.6

15正己醛未檢出0.05075.8～85.882.0±8.0

162,5-二甲基苯甲醛未檢出0.05087.5～10295.1±9.2

12

附錄C

（資料性附錄）

醛、酮類-DNPH衍生物的乙腈-水體系分離參考色譜圖

圖C.1是按照表C.1在相應的乙腈-水體系色譜分離條件下的參考色譜圖。

表C.1梯度洗脫程序

時間（min）流動相流速（ml/min）乙腈（%）水（%）

01.06535

61.06040

241.06040

301.06535

1—甲醛-DNPH；2—乙醛-DNPH；3—丙烯醛-DNPH；4—丙酮-DNPH；5—丙醛-DNPH；6—丁烯醛-DNPH；

7—2-丁酮-DNPH；8—正丁醛-DNPH；9—苯甲醛-DNPH；10—異戊醛-DNPH；11—正戊醛-DNPH；12—鄰

甲基苯甲醛-DNPH；13—間甲基苯甲醛-DNPH；14—對甲基苯甲醛-DNPH；15—正己醛-DNPH；16—2,5-

二甲基苯甲醛-DNPH。

圖C.1醛、酮類-DNPH衍生物的乙腈-水體系分離參考色譜圖

在上述條件下，丙烯醛腙及其聚合物和丁烯醛腙及其聚合物的色譜圖見圖C.2。

13

1—甲醛-DNPH；2—乙醛-DNPH；3—丙烯醛-DNPH；4—丙酮-DNPH；3’—丙烯醛-DNPH聚合物；5—丙

醛-DNPH；6—丁烯醛-DNPH；6’—丁烯醛-DNPH聚合物；7—2-丁酮-DNPH；8—正丁醛-DNPH；9—苯甲

醛-DNPH；10—異戊醛-DNPH；11—正戊醛-DNPH；12—鄰甲基苯甲醛-DNPH；13—間甲基苯甲醛-DNPH；

14—對甲基苯甲醛-DNPH；15—正己醛-DNPH；16—2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。

圖C.2醛、酮類化合物標準溶液成腙反應后的標準色譜圖

14

目次

前言...............................................................................................................................................ii

1適用范圍.....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.........................................................................................................................1

3方法原理.....................................................................................................................................1

4干擾和消除.................................................................................................................................1

5試劑和材料.................................................................................................................................2

6儀器和設備.................................................................................................................................3

7樣品.............................................................................................................................................3

8分析步驟.....................................................................................................................................5

9結果計算與表示.........................................................................................................................6

10精密度和準確度.......................................................................................................................7

11質量保證和質量控制...............................................................................................................7

12廢物處理...................................................................................................................................8

附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限和測定下限.........................................................................9

附錄B（資料性附錄）方法精密度和準確度...........................................................................10

附錄C（資料性附錄）醛、酮類-DNPH衍生物的乙腈-水體系分離參考色譜圖.................13

i

附錄E

（資料性附錄）

記錄表格

表E.1采樣記錄表

采樣日期：采樣地點：

采樣器型號：編號：設定流量：m3/h

33

濾膜采樣時間采樣流量（m/h）采樣體積（m）環(huán)境溫度（℃）環(huán)境大氣壓（kPa）天氣空氣

編號