蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備

蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備

第七章蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備1.掌握蒸發(fā)、結(jié)晶設(shè)備選用原則2.掌握常用設(shè)備的操作方法及注意事項3.掌握蒸發(fā)與結(jié)晶設(shè)備的一般維護方法4.熟悉蒸發(fā)、結(jié)晶的概念，常用設(shè)備的類型、結(jié)構(gòu)及特點第2頁,共55頁，2024年2月25日，星期天

第七章蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)

將溶液加熱后，使其中部分溶劑汽化并被去除，從而提高溶液中溶質(zhì)的濃度或使溶液濃縮至飽和而析出溶質(zhì)，也就是使揮發(fā)性的溶劑與不揮發(fā)的溶質(zhì)進行分離的一種重要的單元操作。結(jié)晶

結(jié)晶是指溶質(zhì)自動從過飽和溶液中析出形成新相的過程，結(jié)晶操作是獲得純凈固體物質(zhì)的重要方法之一。第3頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第七章蒸發(fā)和結(jié)晶設(shè)備蒸發(fā)與結(jié)晶都是藥物生產(chǎn)中的基本操作，兩者之間最大區(qū)別在于：蒸發(fā)是將部分溶劑從溶液中排出，使溶液濃度增加，溶液中的溶質(zhì)沒有發(fā)生相變；而結(jié)晶過程則是通過將過飽和溶液冷卻、蒸發(fā)，或投入晶種使溶質(zhì)結(jié)晶析出。結(jié)晶過程的操作與控制比蒸發(fā)過程要復(fù)雜得多。有的工廠將蒸發(fā)與結(jié)晶過程置于蒸發(fā)器中連續(xù)進行，這樣雖然可以節(jié)約設(shè)備投資，但對結(jié)晶晶體質(zhì)量、結(jié)晶提取率即產(chǎn)品提取率將造成負(fù)面影響。第4頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備

一、概述蒸發(fā)的方式有自然蒸發(fā)與沸騰蒸發(fā)兩種。

自然蒸發(fā)：溶液中的溶劑在低于其沸點下汽化，此種蒸發(fā)僅在溶液表面進行，故速率緩慢，效率很低。沸騰蒸發(fā)：在沸點下的蒸發(fā)，溶液任何部分都發(fā)生汽化，效率高。

（一）蒸發(fā)的目的1．利用蒸發(fā)操作取得濃溶液，在制藥工業(yè)中，經(jīng)常需將藥物濃縮到一定濃度，如中藥丸劑的制取。2．通過蒸發(fā)操作制取過飽和溶液而得到結(jié)晶產(chǎn)品。3．將溶液蒸發(fā)并將蒸汽冷凝、冷卻，以達(dá)到純化溶劑的目的。第5頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（二）蒸發(fā)過程進行的必要條件①供應(yīng)足夠的熱能，以維持溶液的沸騰溫度和補充因溶劑汽化所帶走的熱能；②及時排除汽化出來的溶劑蒸汽；③具有一定的熱交換面積。為了區(qū)別加熱蒸汽和汽化蒸汽，把作熱源的蒸汽叫做一次蒸汽，從溶液中汽化出來的蒸汽叫二次蒸汽。第6頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（三）蒸發(fā)的分類1．按蒸發(fā)器內(nèi)的操作壓力分（1）常壓蒸發(fā)常壓蒸發(fā)若不利用二次蒸汽，可用敞口設(shè)備直接將二次蒸汽排出，所用設(shè)備及工藝較簡單。（2）加壓蒸發(fā)加壓蒸發(fā)是為了提高二次蒸汽的溫度，以便利用二次蒸汽。較高的蒸發(fā)溫度還能降低溶液的黏度，增加流動性，改善傳熱效果。（3）減壓蒸發(fā)減壓蒸發(fā)也稱真空蒸發(fā)。它是在減壓或真空條件下進行的蒸發(fā)過程，真空使溶液的沸點降低。第7頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備2．按蒸汽利用情況分分為單效蒸發(fā)、二效蒸發(fā)和多效蒸發(fā)。要保證蒸發(fā)的進行，二次蒸汽必須不斷地從蒸發(fā)室中移除，若二次蒸汽移除后不再利用時，這樣的蒸發(fā)稱為單效蒸發(fā)；若二次蒸汽被引入另一蒸發(fā)器作為熱源，在另一蒸發(fā)器中被利用，稱為二效蒸發(fā)，依次類推，如蒸汽多次被利用串聯(lián)操作，則稱為多效蒸發(fā)。多效蒸發(fā)可提高初始加熱蒸汽的利用率。3．按操作流程分分為間歇式、連續(xù)式。第8頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備4．按加熱部分的結(jié)構(gòu)分可分為膜式和非膜式，薄膜蒸發(fā)具有傳熱效果好，蒸發(fā)速度快，無靜壓頭產(chǎn)生使得沸點升高的現(xiàn)象等優(yōu)點，成為目前蒸發(fā)設(shè)備的主流。進行蒸發(fā)操作的設(shè)備稱為蒸發(fā)器。蒸發(fā)器的類型很多，結(jié)構(gòu)形式各異，但都由加熱室、蒸發(fā)室以及使二次蒸汽冷凝的冷凝器組成。由于制藥工業(yè)中有很多產(chǎn)品是熱敏性物質(zhì)，因此，常采用薄膜蒸發(fā)器，因為受熱時間短，所以能保證產(chǎn)品的質(zhì)量。第9頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備二、單流長管膜式蒸發(fā)器單流式長管薄膜蒸發(fā)器具有一細(xì)長的豎立管束，管束中的長管直徑一般為20～50mm，高度一般為2～12m，管長和管徑之比約為100～150。作為加熱用的蒸汽在殼程內(nèi)流動，料液則在管程內(nèi)流動。根據(jù)料液以及從其中蒸出的二次蒸汽流動方向的不同，長管式薄膜蒸發(fā)器可分為升膜式、降膜式及升-降膜式三種形式。第10頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（一）升膜式蒸發(fā)器圖7-1升膜式蒸發(fā)器1-蒸發(fā)器；2-分離器；3-進料；4-加熱蒸汽；5-二次蒸汽；

6-冷凝器；7-完成液升膜式蒸發(fā)器是指在蒸發(fā)器中形成的液膜與蒸發(fā)的二次蒸汽氣流方向相同，由下而上并流上升，其結(jié)構(gòu)由蒸發(fā)加熱管、二次蒸汽液沫導(dǎo)管、分離器和循環(huán)管四部分組成。第11頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備工作原理：料液經(jīng)預(yù)熱器加熱至接近沸點的溫度后加入器底，因器內(nèi)處于真空狀態(tài)，因此很容易受熱汽化，蒸汽在管內(nèi)以很高的速度上升，并夾帶著部分還未汽化的料液以液膜的形式沿著管內(nèi)壁上升，液膜上升是靠高速蒸汽對流層的拖帶而形成，又稱為“爬膜”現(xiàn)象。料液邊上升邊被濃縮，被蒸汽帶出的濃縮液在器頂?shù)钠悍蛛x器中進行分離，二次蒸汽在分離器頂部被引出進入預(yù)熱器的夾層中供預(yù)熱蒸汽之用，多余的廢氣則在冷凝器中冷凝自出口排出，濃縮液在分離器底部被引入接受器收集。第12頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備優(yōu)點：升膜式蒸發(fā)器具有傳熱效率高，物料受熱時間短的特點。為了能在加熱管內(nèi)有效地成膜，上升的蒸汽應(yīng)具有一定的速度。例如，常壓下操作時適宜的出口汽速一般為20～50m/s，減壓下操作時汽速則應(yīng)更高。因此，如果料液中蒸汽的水量不多，就難以達(dá)到上述要求的汽速。不適用：較濃溶液的蒸發(fā)；對粘度很大，易結(jié)晶或易結(jié)垢的物料也不適用。適用：易于發(fā)泡、黏度小的熱敏性料液的蒸發(fā)。第13頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（二）降膜式長管蒸發(fā)器圖7-2降膜式蒸發(fā)器1.蒸發(fā)器2.分離器3.液體分離器4.料液5.加熱蒸汽6.二次蒸汽7.完成液

降膜式蒸發(fā)器的結(jié)構(gòu)與升膜式蒸發(fā)器基本一致，區(qū)別在于料液是從蒸發(fā)器的頂部經(jīng)液體分布裝置均勻分布后進入加熱管中，在重力作用下沿管壁成膜狀下降。隨著液膜的下降，部分料液被汽化，蒸出的二次蒸汽由于管頂有料液封住，所以只能隨著液膜往管底排出，然后在分離器中分離。第14頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備降膜式蒸發(fā)器的頂部的液體分布器

圖7-3（a）的導(dǎo)流管為一有螺旋形溝槽的圓柱體；圖7-3（b）的導(dǎo)流棒下部是圓錐體，此圓錐體的底面向內(nèi)凹，以免沿錐體斜面流下的液體再向中央聚集；圖7-3（c）靠齒縫使液體沿加熱管內(nèi)壁成膜狀流下；圖7-3（d）為旋液式分布裝置，用于強制循環(huán)降膜蒸發(fā)器中.第15頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備優(yōu)缺點：由于降膜式蒸發(fā)器中，蒸發(fā)及液膜的運動方向都是由上向下，所以料液停留的時間比較短，受熱影響小，因此可用來蒸發(fā)濃度較高的溶液，特別適用于熱敏性物料，對于粘度較大（例如在0.05～0.45Ns/m2范圍內(nèi)）的物料也能適用。但因液膜在管內(nèi)分布不易均勻，傳熱系數(shù)比升膜式蒸發(fā)器的較小，不適用于易結(jié)晶或易結(jié)垢的物料。第16頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備升降膜式蒸發(fā)器是一種能獲得高蒸發(fā)速率的蒸發(fā)器，其結(jié)構(gòu)如圖所示。在一個加熱器內(nèi)安裝兩組加熱管，一組作升膜式另一組作降膜式。物料溶液先進入升膜加熱管內(nèi)，沸騰蒸發(fā)后濃縮，汽液混合物上升至頂部，然后經(jīng)液體分布裝置，將初步濃縮后黏度較大的溶液轉(zhuǎn)入另一半加熱管，進行降膜蒸發(fā)，濃縮液從下部進入汽液分離器，分離后，二次蒸汽從分離器上部排人冷凝器，濃縮液從分離器下部出料。第17頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備特點：兩個濃縮過程串聯(lián)，可以提高產(chǎn)品的濃縮比，減低設(shè)備高度適用：用于蒸發(fā)過程中溶液粘度變化很大、溶液中水分蒸發(fā)量不大和廠房高度有一定限制的場合第18頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備三、刮板式薄膜蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)：刮板、蒸發(fā)室、轉(zhuǎn)動軸、軸承、軸封、夾套加熱室、物料分配盤關(guān)鍵部件：刮板和內(nèi)圓筒液料從進料管以穩(wěn)定的流量進入隨軸旋轉(zhuǎn)的分配盤中，在離心力的作用下，通過盤壁小孔被拋向器壁，受重力作用沿器壁下流，同時被旋轉(zhuǎn)的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加熱區(qū)受熱，蒸發(fā)濃縮，同時受重力作用下流，瞬間另一塊刮板將濃縮液料翻動下推，并更新薄膜，這樣物料不斷形成新液膜蒸發(fā)濃縮，直到液料離開加熱室流到蒸發(fā)器底部，完成濃縮過程。第19頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備原理：利用外加動力成膜的單程型蒸發(fā)器第20頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備特點：

優(yōu)點：由于刮板的攪拌作用，料液成薄膜狀流動，降低液體的黏度，料液不易滯留，且停留時間短（一般為數(shù)秒或幾十秒），傳熱系數(shù)高。對物料的適應(yīng)性很強。缺點：結(jié)構(gòu)復(fù)雜，動力消耗大，每平方米傳熱面約需1.5～3kw。受夾套傳熱面的限制，其處理量也很小。第21頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備四、離心式薄膜蒸發(fā)器圖7-6離心式薄膜蒸發(fā)器

結(jié)構(gòu)如圖所示，主要部件為離心轉(zhuǎn)鼓和外殼，疊放著一組碗形空心碟片著稱轉(zhuǎn)鼓，碟片之間隔開一定空間。適用：高黏度濃縮液，熱敏性的料液；或處理易結(jié)晶、易結(jié)垢的溶液；尤其對處理熱敏性的中藥提取液效果良好。

第22頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備工作原理：操作時轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)，經(jīng)濾過后的料液從蒸發(fā)器頂部進入，由噴嘴分別噴入空心碟片下面，在離心力作用下，料液向外流動迅速分散形成極薄的液膜（厚度小于0.1mm），在極短時間內(nèi)迅速蒸發(fā)濃縮，濃縮液在離心力的作用下流至外緣，匯集到環(huán)形液槽，由吸液管從蒸發(fā)器上段抽出進入濃縮液槽。加熱蒸汽由底部通過空心軸進入蒸發(fā)器錐形盤夾層中，冷凝水受離心力作用由小孔甩出，落在轉(zhuǎn)鼓的最低位置流出。二次蒸汽由蒸汽排出口進入冷凝器移除。蒸發(fā)完畢后還可用熱水或冷水通過洗滌水噴嘴沖洗蒸發(fā)器各部。第23頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備離心式薄膜蒸發(fā)器的優(yōu)缺點：優(yōu)點:傳熱系數(shù)高，物料受熱時間短，設(shè)備體積小，濃縮比高，濃縮時不易起泡和結(jié)垢，設(shè)備便于拆洗；缺點：設(shè)備周邊配置較多，價格昂貴第24頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備五、循環(huán)式薄膜蒸發(fā)器

循環(huán)式蒸發(fā)器是將溶液在加熱管中進行多次蒸發(fā)使溶液達(dá)到一定濃度的裝置。若為升膜式蒸發(fā)器，可將分離器中分離出來的溶液引至加熱管底部與新鮮料液一起再經(jīng)加熱管加熱和汽化；若為降膜式蒸發(fā)器，則須借助循環(huán)泵，將分離器引出的溶液送往器頂重新進行分布和濃縮，用升降膜蒸發(fā)器對溶液進行循環(huán)濃縮，可不用循環(huán)泵。第25頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備用于鏈霉素溶液濃縮的自然循環(huán)式升膜蒸發(fā)器

圖7-7自然循環(huán)升膜蒸發(fā)器及其生產(chǎn)流程蒸發(fā)器；2-分離器；3-熱交換器；4-冷凝器；5-真空罐；6-四級噴射真空泵；7-濃縮液罐；8-料液罐；9-水池；10-噴射泵第26頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備

此種蒸發(fā)器的直徑為450mm，高為1700mm，器內(nèi)有蒸發(fā)管7根（圖7-6僅為其中一根）。蒸發(fā)管由外加熱面（通過殼體內(nèi)的蒸汽對蒸發(fā)管加熱）和內(nèi)加熱面（通過插入蒸發(fā)管中央的蒸汽管進行加熱），溶液在內(nèi)外加熱面之間的環(huán)隙間通過而蒸發(fā)。料液進入后先預(yù)熱至25～27℃進入蒸發(fā)器，加料量為350～400L/h，蒸發(fā)水量為250L/h，蒸發(fā)器內(nèi)的真空度為600～620mmHg，分離器內(nèi)真空度要求在750mmHg以上，加熱蒸汽溫度為95～98℃。第27頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備六、蒸發(fā)器的配套設(shè)備單效蒸發(fā)設(shè)備除了蒸發(fā)器外，還有氣-液分離器、冷凝器和真空裝置等附屬設(shè)備(一）氣液分離器（除沫器、捕沫器）氣液分離器又稱除沫器，是在分離室上部或分離室外面裝有阻止液滴隨二次蒸汽跑出的裝置，其作用是將二次蒸汽中夾帶的液沫加以分離和回收。分離器的形式很多，有直接裝在蒸發(fā)器內(nèi)頂蓋下面的除沫器示意圖，也有裝在蒸發(fā)器外部的。第28頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備圖7-8裝在蒸發(fā)器內(nèi)的氣液分離器第29頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備圖7-9裝在蒸發(fā)器外的氣液分離器（a）隔板式；（b）（c）（d）旋風(fēng)分離器第30頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（二）蒸汽冷凝器蒸汽冷凝器的作用是將二次蒸汽冷凝成液體。在蒸發(fā)操作過程中，二次蒸汽若是有回收價值的溶劑或會嚴(yán)重地污染冷卻水時，應(yīng)采用間壁式冷凝器回收，如列管式、板式、螺旋管式及淋水管式等熱交換器；當(dāng)二次蒸汽為水蒸汽時，可采用直接接觸式冷凝器冷凝成水后排除，因二次蒸汽與水直接接觸進行熱交換，所以冷凝效果好，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，被廣泛使用。直接接觸式冷凝器的結(jié)構(gòu)如圖7-10所示。第31頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（a）多層多孔板式（b）水簾式（c）填充塔式（d）水噴射式圖7-10直接接觸式冷凝器示意圖第32頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備圖7-10（a）是目前廣泛應(yīng)用的多層多孔板式冷凝器，冷凝器內(nèi)部裝有4～9塊不等距的多孔板，冷卻水通過板上小孔分散成液滴而與二次蒸汽接觸，接觸面積大，冷凝效果好。缺點是易堵，二次蒸汽在折流過程中壓降較大。圖7-10（b）是水簾式冷凝器，器內(nèi)裝有3～4對固定的原型隔板和環(huán)形隔板，使冷卻水在各板間形成水簾，二次蒸汽通過時被冷凝，其結(jié)構(gòu)簡單，壓降較大。填充塔式冷凝器的結(jié)構(gòu)如圖7-10（c）所示，塔內(nèi)上部裝有多孔板式液體分布板，塔內(nèi)裝有拉西環(huán)填料。冷卻水與二次蒸汽在填料表面接觸，提高了冷凝效果。適用于二次蒸汽量較大和冷凝具有腐蝕性氣體的情況。圖7-10（d）為水噴射式冷凝器的結(jié)構(gòu)，冷卻水依靠泵加壓后經(jīng)噴嘴高速噴出形成真空，二次蒸汽被抽出，經(jīng)冷凝隨冷卻水由排出管排出。在該設(shè)備中抽真空與冷凝二次蒸汽同時發(fā)生，所以蒸發(fā)系統(tǒng)不需要另配真空泵。水噴射式冷凝器用水量較大，因此企業(yè)廣泛采用二次循環(huán)水作為冷卻水。第33頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（三）真空裝置當(dāng)蒸發(fā)器采用減壓操作時，需要在冷凝器后安裝真空裝置，不斷抽出水蒸汽所帶的不凝性氣體，以維持蒸發(fā)操作所需要的真空度。常用的真空泵有水環(huán)泵、往復(fù)式真空泵及噴射泵。對有腐蝕性氣體發(fā)生的場合，宜用水環(huán)泵，但其真空度不太高。噴射式真空泵又分為水噴射泵、水-氣串聯(lián)噴射泵及蒸汽噴射泵。蒸汽噴射泵結(jié)構(gòu)簡單，產(chǎn)生的真空度叫水噴射泵高，可達(dá)100KPa左右，還可按不同真空度要求設(shè)計成單級或多級。當(dāng)采用水噴射式冷凝器時，不需安裝真空泵。第34頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備七、多效蒸發(fā)在大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)中，蒸發(fā)操作過程的主要費用是蒸汽和冷卻二次蒸汽時冷卻水的能耗。為了減少加熱蒸汽的消耗，可采用多效蒸發(fā)。

多效蒸發(fā)的原理是將若干個蒸發(fā)器串聯(lián)起來，利用將各效蒸發(fā)器的操作壓力依次降低使相應(yīng)的液體沸點也依次降低，從而使二次蒸汽作為下一效蒸發(fā)器的加熱蒸汽。這樣，每一個蒸發(fā)器即稱為一效，將多個蒸發(fā)器連接起來一同操作，即組成一個多效蒸發(fā)系統(tǒng)。加入生蒸汽的蒸發(fā)器稱為第一效，利用第一效二次蒸汽加熱的稱為第二效，依此類推。多效蒸發(fā)操作的流程根據(jù)加熱蒸汽與料液的流向不同，較常用的有并流、逆流和平流，現(xiàn)以三效為例加以說明。第35頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（一）并流圖7-11三效并流流程并流：溶液和蒸汽的流向相同，即均由第一效順序流至末效。第36頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備工作原理：操作時生蒸汽通入第一效加熱室，蒸發(fā)的二次蒸汽引入第二效的加熱室作加熱蒸汽，第二效的二次蒸汽又引入第三效加熱室作為加熱蒸汽，作為末效的第三效的二次蒸汽則送至冷凝器被全部冷凝。同時，原料首先進入第一效，經(jīng)濃縮后由底部排出，再依次進入第二效和第三效被連續(xù)濃縮，完成液由末效的底部排出。第37頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備并流的優(yōu)點：后一效蒸發(fā)室的壓力依次比前效的為低，故溶液可以利用各效間壓力差依次由前效送到下一效，而不必用泵；后一效溶液的沸點較前一效為低，故溶液由前一效進入后一效時，會因過熱而自行蒸發(fā)，即產(chǎn)生閃蒸，因而可產(chǎn)較多的二次蒸汽。并流的缺點：由于溶液的濃度依次比前效升高，但溫度又降低，所以沿溶液流動方向其粘度逐漸增高，致使傳熱系數(shù)依次下降，后二效尤為嚴(yán)重。第38頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（二）逆流圖7-12三效逆流蒸發(fā)流程該流程是將原料液由末效引入，并用泵依次輸送至前效，完成液由第一效底部排出，而加熱蒸汽仍是由第一效進入并依次流向末效。因蒸汽和溶液的流動方向相反，故稱為逆流。第39頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備逆流蒸發(fā)流程的優(yōu)卻點：優(yōu)點：隨著各效溶液濃度的不斷提高，溫度也相應(yīng)提高。因此各效溶液的粘度接近，使各效的傳熱系數(shù)也大致相同。缺點：效間溶液需用泵輸送，能量消耗較大，且各效進料溫度均低于沸點，與并流相比較，產(chǎn)生的二次蒸汽量較少。第40頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備（3）平流操作時，原料液分別加入每一效中，完成液也是分別自各效中排出。蒸汽的流向仍是由第一效流至末效。

上述并流在工業(yè)中采用的最多，而逆流適用于處理粘度隨溫度和濃度變化較大的溶液，但不適于處理熱敏性溶液。平流適于處理蒸發(fā)過程中伴有結(jié)晶析出的溶液。圖7-13三效平蒸發(fā)流程第41頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備八、蒸發(fā)設(shè)備的選用第42頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第一節(jié)蒸發(fā)設(shè)備八、蒸發(fā)設(shè)備的選用1．對于黏度大的料液，必須選用能使料液流速較快或能使液膜不斷地被攪拌的蒸發(fā)器，如選用強制循環(huán)型蒸發(fā)器、降膜式蒸發(fā)器或刮板式薄膜蒸發(fā)器等為宜。2．對于熱敏性料液，應(yīng)選用能降低料液在蒸發(fā)器內(nèi)的沸點溫度，縮短在蒸發(fā)器內(nèi)的受熱時間，選用膜式蒸發(fā)器為宜。3．對于易結(jié)垢或有結(jié)晶析出的料液，須選用不在加熱管內(nèi)沸騰蒸發(fā)的蒸發(fā)器。4．對于腐蝕性料液，應(yīng)從蒸發(fā)器的材質(zhì)，特別是加熱管的材料來選擇，采用耐腐蝕性材料。5．對于發(fā)泡性的料液，應(yīng)設(shè)法破壞泡沫，可用管內(nèi)流速較大，能起到使泡沫有破裂作用的蒸發(fā)器，如強制循環(huán)式或升膜式蒸發(fā)器。第43頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶是指溶液中的溶質(zhì)在一定條件下，因分子有規(guī)則的排列而結(jié)合成晶體。結(jié)晶操作的特點：①能從雜質(zhì)含量較多的混合液中分離出高純度的晶體②高熔點混合物、相對揮發(fā)性小的物料、共熔物、熱敏性物料等難以分離的物料，可采用結(jié)晶操作加以分離。因為沸點相近的組分其熔點可能有顯著差別；③結(jié)晶操作過程能耗較低，設(shè)備簡單、操作方便第44頁,共55頁，2024年2月25日，星期天結(jié)晶設(shè)備一、結(jié)晶原理及方法1、結(jié)晶基本原理固體有結(jié)晶和無定形兩種狀態(tài)。兩者的區(qū)別就是構(gòu)成單位（原子、離子或分子）的排列方式不同，前者有規(guī)則，后者無規(guī)則。在條件變化緩慢時，溶質(zhì)分子具有足夠時間進行排列，有利于結(jié)晶形成；相反，當(dāng)條件變化劇烈，強迫快速析出，溶質(zhì)分子來不及排列就析出，結(jié)果形成無定形沉淀。溶液的結(jié)晶過程一般分為三個階段：即過飽和溶液的形成、晶核的形成和晶體的成長階段。

第45頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備A穩(wěn)定區(qū)：即不飽和區(qū)，不可能產(chǎn)生晶核。B第一介穩(wěn)區(qū)：即第一過飽和區(qū)，在此區(qū)域內(nèi)不會自發(fā)成核，當(dāng)加入結(jié)晶顆粒時，結(jié)晶會生長，但不會形成新晶核。這種加入的結(jié)晶顆粒稱為晶種。C第二介穩(wěn)區(qū)，即第二過飽和區(qū)，在此區(qū)域內(nèi)也不會自發(fā)成核，但加入晶種后，在結(jié)晶生長的同時會有新晶核產(chǎn)生。D不穩(wěn)區(qū)：是自發(fā)成核區(qū)域，溶液能自發(fā)產(chǎn)生晶核和進行結(jié)晶。圖7-14溶液濃度-溫度曲線A-穩(wěn)定區(qū)；B-第一介穩(wěn)區(qū)；C-第二介穩(wěn)區(qū)；D-不穩(wěn)定區(qū)1-溶解度曲線；2-第一超溶解度曲線；3-第二超溶解度曲線第46頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備2、結(jié)晶的方法根據(jù)使溶液達(dá)到過飽和的途徑，結(jié)晶方法可分為以下幾種：（1）蒸發(fā)結(jié)晶用加熱的方法將部分溶劑蒸發(fā)使溶液濃縮至過飽和狀態(tài)，促使晶體成長并析出的方法稱為蒸發(fā)結(jié)晶。這種方法中結(jié)晶和蒸發(fā)過程是同時進行的，適用于溶解度隨溫度變化較小的溶質(zhì)析出。（2）冷卻結(jié)晶先升溫蒸發(fā)除去部分溶劑后，再降低溶液的溫度，溶液達(dá)到過飽和，使晶體析出成長。這種方法適用于溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)。（3）改變?nèi)苜|(zhì)溶解度結(jié)晶法在溶液中加入第三種物質(zhì)，由于第三種物質(zhì)的加入降低了溶質(zhì)的溶解度，使溶質(zhì)在此溶劑中過飽和而析出結(jié)晶。第47頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備二、結(jié)晶設(shè)備（一)冷卻攪拌結(jié)晶器圖7-15長槽攪拌式連續(xù)結(jié)晶器1-冷卻水進口；2-水冷卻夾套；3-長螺距螺旋攪拌器；4-兩段之間接頭

該結(jié)晶器為一敞口的槽狀，底座為半圓形。槽體外裝有夾套，可以通入水。槽內(nèi)裝有長螺距帶攪拌器，攪拌器不僅加速冷卻攪拌式結(jié)晶器的傳質(zhì)和傳熱，且使溶液中各部分的溫度比較均勻，能促進晶核的產(chǎn)生和晶體的成長。熱的濃溶液經(jīng)料液入口進入槽體內(nèi)，冷卻水由另一端進入夾套，與溶液作逆向流動。此法既可間歇操作，也可連續(xù)操作。

第48頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備

2、攪拌罐式結(jié)晶器其結(jié)構(gòu)與攪拌罐式反應(yīng)器（STR）相似，外面有夾套用于罐內(nèi)外的熱量交換，罐身設(shè)有pH和溫度測量探頭。結(jié)晶器的攪拌軸上裝有兩個攪拌，中間一個將料液攪勻，底部攪拌可以將沉淀下來的晶體攪起。結(jié)晶罐通常采用不銹鋼或搪瓷制作，要求內(nèi)表面光滑，晶體不易黏壁，易于清洗。圖7-16攪拌罐式結(jié)晶器第49頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備這種設(shè)備的優(yōu)點：結(jié)構(gòu)簡單，操作容易，因為是間歇操作，結(jié)晶時間可以任意調(diào)節(jié)，因此可得到較大的結(jié)晶顆粒，特別適合于有結(jié)晶水的物料的晶析過程。缺點：生產(chǎn)能力較低，過飽和度不能精確控制。結(jié)晶罐的攪拌轉(zhuǎn)速要根據(jù)對產(chǎn)品晶粒的大小要求來定：對抗生素工業(yè)，在需要獲得微粒晶體時采用高轉(zhuǎn)速，即1000～3000r/min、一般結(jié)晶過程的轉(zhuǎn)速為50～500r/min。第50頁,共55頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)結(jié)晶設(shè)備（二）蒸發(fā)結(jié)晶器

1、強制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶器操作時，料液自循環(huán)管下部連續(xù)加入，經(jīng)循環(huán)泵送往換熱器加熱，料液在換熱器內(nèi)升溫但不產(chǎn)生蒸發(fā)。升溫后的料液進入到結(jié)晶室后沸騰蒸發(fā)，濃度增高，使溶液達(dá)到過飽和狀態(tài)。此時晶體開始生長，晶漿從底部結(jié)晶母液出口處引出，經(jīng)過濾或其他液固分離手段使結(jié)晶固體與液體分開。固體作為產(chǎn)品，根據(jù)液體中溶質(zhì)含量可決定液體是否返回結(jié)晶液再進行結(jié)晶。適用于晶體生長快、不要求控制粒度的情況，如檸檬酸和一些