藥品質(zhì)量檢驗標準及藥典的使用

藥品質(zhì)量檢驗標準及藥典的使用第一節(jié)藥品質(zhì)量檢驗標準概述藥品是用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能，并規(guī)定有適應證或功能主治、用法和用量的物質(zhì)。為了保證藥品的質(zhì)量，保證用藥的安全和有效，各個國家對藥品都制訂了強制執(zhí)行的質(zhì)量標準，即藥品質(zhì)量標準。第2頁,共74頁，2024年2月25日，星期天我國藥品質(zhì)量標準分為《中華人民共和國藥典》和國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布的藥品標準（簡稱局頒標準），二者均屬于國家藥品質(zhì)量標準，具有等同的法律效力?！吨袊幍洹芳熬诸C標準由國家藥典委員會組織制定和修訂后，由國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布施行，它是國家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量法法定技術(shù)標準。藥品必須符合上述質(zhì)量標準，否則不準出廠、不準銷售、不準使用。已出廠銷售的藥品，如發(fā)現(xiàn)不符合質(zhì)量標準時，應立即停止使用，收回處理。法定藥品質(zhì)量標準第3頁,共74頁，2024年2月25日，星期天其他標準企業(yè)標準由藥品生產(chǎn)企業(yè)自己制訂并用于控制相應藥品質(zhì)量的標準，稱為企業(yè)標準或企業(yè)內(nèi)部標準。企業(yè)標準通過增加檢測項目和提高要求使其質(zhì)量標準高于法定藥品質(zhì)量標準。企業(yè)標準通常對外是不公開的。臨床研究用藥品標準（新藥）

暫行和試行藥品標準（新藥）第4頁,共74頁，2024年2月25日，星期天（研究階段）臨床研究用藥品標準1、2、3類4、5類（試生產(chǎn)）（正式生產(chǎn)）暫行藥品標準試行藥品標準國家藥品標準兩年兩年第5頁,共74頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)《中華人民共和國藥典》英文名ChinesePharmacopiea簡稱中國藥典縮寫Ch.P第一部：648．00元

第二部：650．00元第三部：200．00元第6頁,共74頁，2024年2月25日，星期天正確寫法中華人民共和國藥典（年版）Ch.P（年版）中國藥典（年版）201020102010第7頁,共74頁，2024年2月25日，星期天建國以來共出版九版藥典1953年版1963年版1977年版1985年版1990年版1995年版2000年版2005年版2010年版一、中國藥典的沿革√第8頁,共74頁，2024年2月25日，星期天

共一部二部增加1953年版

5311963年版

13106436677791977年版

192511527736151985年版

1489713776－4361990年版

17517849672621995年版

237592014556242000年版

269199216993162005年版

3214114619671012010年版456721652271131說明：

藥典一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等;藥典二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等;藥典三部收載生物制品。第9頁,共74頁，2024年2月25日，星期天2010年版《中國藥典》與2005年版相比變化巨大，新版《中國藥典》的突出變化便現(xiàn)在一下幾個方面：在前版的基礎(chǔ)上，收載品種大幅增加，共收載品種4615種，新增品種1358個，增幅達43%，修訂幅度達69%，為歷版最高。

藥品檢驗檢定方法增加、標準提高，因而在藥品安全性和可控性。中藥標準有突破和創(chuàng)新，尤其在過去比較薄弱的中藥材和中藥飲片標準的新增和修訂方面，有重大突破。新版藥典在凡例、品種的標準要求、附錄的制劑通則等方面均有較大的變化和進步，基本上與國際接軌。

新版藥典在堅持科學、實用、規(guī)范、藥品安全性、質(zhì)量可控性和標準先進性的原則下，力求覆蓋國家基本藥物目錄品種和社會醫(yī)療保險報銷藥品目錄品種。第10頁,共74頁，2024年2月25日，星期天《中國藥典》英文版（85版起）《臨床用藥需知》（90版起）《藥品紅外光譜集》（90版起）《藥典注釋》一部（90版）二部（85版）

編寫目的為輔導藥典的實施與幫助讀者加深對藥典內(nèi)容的理解。系采取注與釋相結(jié)合的方式編寫。各篇內(nèi)容主要由兩部分組成。一方面對藥典規(guī)定的理論性解說，另一方面為實踐中比較成熟的經(jīng)驗。

2010年版二部注釋正在編寫中。。。各年的增補本藥典配套用書第11頁,共74頁，2024年2月25日，星期天

關(guān)于中國藥典，最正確的說法是

A.一部藥物分析的書

B.收載所有藥物的法典

C.一部藥物詞典

D.我國制定的藥品標準的法典

E.我國中草藥的法典第12頁,共74頁，2024年2月25日，星期天二、《中國藥典》的基本結(jié)構(gòu)和主要

內(nèi)容凡例，正文，附錄、索引等第13頁,共74頁，2024年2月25日，星期天（一）凡例

與藥品標準有關(guān)的、共性的需要明確的問題，如計量單位、各種符號、專用術(shù)語等，用條文加以規(guī)定具有法律的約束力第14頁,共74頁，2024年2月25日，星期天1.標準規(guī)定【貯藏】避光不透光，如棕色容器或黑紙包裹密閉防止灰塵和異物進入密封防止風化、吸潮、揮發(fā)熔封或嚴封防止空氣、水分、微生物污染陰涼處不超過20℃

涼暗處避光并不超過20℃

冷處2℃~10℃

第15頁,共74頁，2024年2月25日，星期天溫度水浴溫度98～100℃熱水 70～

80℃微溫或溫水40～

50℃室溫 10～

30℃冷水 2～

10℃冰浴 0℃放冷 放冷至室溫

或25℃±2℃第16頁,共74頁，2024年2月25日，星期天

百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有規(guī)定外,系指溶液100ml含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比,系指在20℃時容量的比例.此外根據(jù)需要可采用下列符號：

﹪（g/g）表示溶液100g含有溶質(zhì)若干克

﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶質(zhì)毫升

﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶質(zhì)若干毫升

﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶質(zhì)若干克.第17頁,共74頁，2024年2月25日，星期天

又如，《中國藥典》正文中的醋酸是指濃度為36%一37%（ml/ml)C2H4O2的溶液，而不是冰醋酸。配制4%(g/ml)醋酸溶液1000m1的正確方法是:取醋酸[即含36%一37%(ml/ml)C2H4O2的溶液]105ml，加水稀釋至1000m1，搖勻，即得。再如藥典中乙醇、稀乙醇、濃鹽酸、稀鹽酸等，均有固定含意。諸如此類的事例應注意查閱凡例和附錄，不可按想當然的辦法處理。第18頁,共74頁，2024年2月25日，星期天2.檢驗方法和限度（1）檢驗方法

應按藥典規(guī)定方法進行檢驗若用其他方法，應與規(guī)定方法比較仲裁時仍以藥典方法為準第19頁,共74頁，2024年2月25日，星期天（2）含量限度*原料藥的含量按百分含量計算如未規(guī)定上限時，系指≤101.0%

本品為L-抗壞血酸。含C6H8O6不得少于99.0%（g/g或g/ml）第20頁,共74頁，2024年2月25日，星期天

如規(guī)定上限為100%以上時，系指用藥典方法測定時可能達到的數(shù)值，并非真實含量，是本測定方法允許的偏差

本品為全反式維A酸。按干燥品計算，含C20H28O2不得少于97.0~103.0%。第21頁,共74頁，2024年2月25日，星期天例.中國藥典規(guī)定鹽酸苯海拉明的含量按干燥品計算，不得少于99.0％，這一含量應是

A.鹽酸苯海拉明的真實含量

B.鹽酸苯海拉明含量規(guī)定限度

C.鹽酸苯海拉明的含量

D.鹽酸苯海拉明干燥品的含量

E.按苯海拉明計算的含量

第22頁,共74頁，2024年2月25日，星期天3.標準品、對照品*標準品

用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質(zhì)，以國際標準品進行標定，按效價單位IU（或

g）計。第23頁,共74頁，2024年2月25日，星期天*對照品

除另有規(guī)定外，按干燥品（或無水物）進行計算后使用的標準物質(zhì)第24頁,共74頁，2024年2月25日，星期天95：136.標準品系指

A.用于生物檢定的標準物質(zhì)

B.用于抗生素含量或效價測定的標準物質(zhì)

C.用于生化藥品含量或效價測定標準物質(zhì)

D.用于校正檢定儀器性能的標準物質(zhì)

E.用于鑒別、雜質(zhì)檢查的標準物質(zhì)第25頁,共74頁，2024年2月25日，星期天4.計量儀器和計量單位

藥品檢驗用的計量儀器，均應符合國家技術(shù)監(jiān)督部門的規(guī)定第26頁,共74頁，2024年2月25日，星期天計量單位長度

mdmcmmm

mnm 體積Lml

l 質(zhì)量

Kggmg

gng壓力MPa

kPaPa第27頁,共74頁，2024年2月25日，星期天動力黏度Pa·s運動黏度mm2/s波數(shù)cm-1

密度kg/m3g/cm3

放射性活度GBqMBqKBqBq（1次核衰變/秒）第28頁,共74頁，2024年2月25日，星期天99：[91-95]指出藥物的物理常數(shù)縮寫

A.百分吸收系數(shù)B.比旋度

C.折光率D.熔點E.沸點

91.92.

93.

94.

95.DCABE第29頁,共74頁，2024年2月25日，星期天例[1～5]A.nmB.μlC.KPaD.g/cm3E.Bq1.放射性活度

2.長度

3.壓力

4.密度

5.體積EACDB第30頁,共74頁，2024年2月25日，星期天5.精確度“稱取”、“量取”

可按有效位數(shù)來確定精確度

0.1g（0.06～0.14g）

0.2g（0.15～0.25g）

0.20g（0.195～0.205g）

0.200g（0.1995～0.2005g）第31頁,共74頁，2024年2月25日，星期天“稱定”準確至所取重量的百分之一“精密稱定”準確至所取重量的千分之一1g，精稱至1.000g0.1g，精稱至0.1000g0.01g，精稱至0.01000g注意：萬分之一電子天平的感量0.1mg。第32頁,共74頁，2024年2月25日，星期天“精密量取”

量取體積的準確度應符

合國家標準中對該體積

移液管的精度要求“約”取用量不得超過規(guī)定量±10%稱取約0.1g

稱取范圍在0.09g~0.11g第33頁,共74頁，2024年2月25日，星期天m

萬分之一分析天平(稱至0.0001g):12.8228g(6),0.2348g(4),0.0600g(3)

千分之一天平(稱至0.001g):0.235g(3)

1%天平(稱至0.01g):4.03g(3),0.23g(2)

臺秤(稱至0.1g):4.0g(2),0.2g(1)V☆滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)☆移液管:25.00mL(4)☆容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)☆量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2),4.0mL(2)第34頁,共74頁，2024年2月25日，星期天實際操作若精密稱定樣品的質(zhì)量為2g，用千分之一天平即可。若精密稱定樣品的質(zhì)量為0.2g，用萬分之一天平。若精密稱定樣品的質(zhì)量為0.02g，用十萬分之一天平。量取5mL，應選用5~10mL量筒。精密量取5mL，應選用5mL移液管。第35頁,共74頁，2024年2月25日，星期天“恒重”

連續(xù)兩次干燥或熾灼后重量

差異在0.3mg以下

（第二次需干燥1h或熾灼0.5h后）第36頁,共74頁，2024年2月25日，星期天“空白試驗”不含待測組分的試驗“并將滴定結(jié)果用空白試驗校正”計算含量時V=V樣-V空

V=V空-V樣第37頁,共74頁，2024年2月25日，星期天滴定液XXXX滴定液（YYYYmol/L）需精密標定不需精密標定YYYYmol/LXXXX溶液1.000mol/L0.1000mol/L0.1667mol/L

氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.1mol氫氧化鈉溶液第38頁,共74頁，2024年2月25日，星期天“滴”1.0ml水≈20滴（20℃）“1→10”

溶質(zhì)1.0g或1.0ml加溶液使成總體積10ml

兩種或兩種以上液體的混合物,品名間用半字線“-”隔開,其后括號內(nèi)所示的“：”符號,系指各液體混合時的體積（重量）比例?！叭芤旱陌俜直取保ィ╣/ml）第39頁,共74頁，2024年2月25日，星期天溶解度溶質(zhì)1g(ml) 溶劑體積

(ml）極易溶解

＜

1 易溶

1～＜

10 溶解

10～＜

30 略溶

30～＜

100 微溶

100～＜

1000極微溶解

1000～＜

10000幾乎不溶或不溶

10000不能完全溶解第40頁,共74頁，2024年2月25日，星期天96：73.中國藥典規(guī)定“精密稱定”時，系指重量應準確在所取重量的

A.百分之一

B.千分之一

C.萬分之一

D.百分之十

E.千分之三第41頁,共74頁，2024年2月25日，星期天96：[101-105]操作中應選用的儀器是

A.量筒B.分析天平（感量0.1mg）

C.臺秤D.移液管E.容量瓶101.含量測定時，取供試品約0.2g，精密稱定102.配制硝酸銀滴定液時稱取硝酸銀17.5g103.標定四苯硼鈉液（0.02mol/L）時，精密量取本液10ml104.氯化物檢查中,配制標準氯化鈉溶液1000ml105.配制高效液相色譜流動相[甲醇-水(30:70)]500mlBCDEA第42頁,共74頁，2024年2月25日，星期天97：75.按中國藥典，精密量取50ml某溶液時，宜選用

A.50ml量筒

B.50ml移液管

C.50ml滴定管

D.50ml量瓶

E.100ml量筒第43頁,共74頁，2024年2月25日，星期天97：85.中國藥典（1995年版）中規(guī)定，稱取“2.00g”系指

A.稱取重量可為1.5～2.5gB.稱取重量可為1.95～2.05gC.稱取重量可為1.995～2.005gD.稱取重量可為1.9995～2.0005gE.稱取重量可為1～3g第44頁,共74頁，2024年2月25日，星期天98:76.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的

A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%第45頁,共74頁，2024年2月25日，星期天99：74.按藥典規(guī)定，精密標定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為A.鹽酸滴定液（0.152mol/L）B.鹽酸滴定液（0.1524mol/L）C.鹽酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L鹽酸滴定液E.0.152mol/L鹽酸滴定液第46頁,共74頁，2024年2月25日，星期天99：138.藥典中溶液后記示的“1→10”

符號系指

A.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑10ml的溶液

B.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑10ml的溶液

C.固體溶質(zhì)1.0g加溶劑使成10ml溶液

D.液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml溶液

E.固體溶質(zhì)1.0g加水（未指明何種溶劑時）10ml的溶液第47頁,共74頁，2024年2月25日，星期天99m：89.干燥失重測定法中，常取供試品約1g，精密稱定，在規(guī)定條件下干燥至恒重，所謂恒重是指

A.連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.3mg以下

B.第二次干燥后的重量比前一次少0.4mg以

C.連續(xù)二次干燥后的重量差異在0.5mg以下

D.最后二次干燥后的重量相等

E.干燥前后的重量差異在0.3mg以下第48頁,共74頁，2024年2月25日，星期天例1.中國藥典（2010年版）規(guī)定稱取1.5g藥物時，系指稱取

A.1.5gB.1.6gC.1.4gD.1.46g～1.54gE.1.4g～1.6g第49頁,共74頁，2024年2月25日，星期天例2.中國藥典規(guī)定稱取2.0g藥物時，系指稱取

A.2.0gB.2.1gC.1.9gD.1.95g～2.05gE.1.9g～2.1g

第50頁,共74頁，2024年2月25日，星期天例3.藥典規(guī)定精密稱定，是指稱量時

A.須用半微量分析天平稱準至0.01mg

B.須用一等分析天平稱準至0.1mg

C.須稱準四位有效數(shù)

D.不論何種天平但須稱準至樣品質(zhì)量

的千分之一

E.或者用標準天平稱準至0.1mg第51頁,共74頁，2024年2月25日，星期天例4.中國藥典2000年規(guī)定的鹽酸滴定液

濃度為0.1mol/L，其精確的濃度含

義應為

A.0.10000mol/L

B.0.1000mol/L

C.0.100mol/L

D.0.10mol/L

E.0.1mol/L第52頁,共74頁，2024年2月25日，星期天例5.中國藥典（2010年版）規(guī)定稱取

藥物約0.1g時，應稱取藥的重量為

A.0.11g

B.0.095g

C.0.15g

D.0.09g～0.11g

E.0.095g～0.15g第53頁,共74頁，2024年2月25日，星期天正文藥品質(zhì)量標準品名，結(jié)構(gòu)式，分子式與分子量來源或化學名稱，含量限度處方，制法性狀，鑒別，檢查，含量測定類別，規(guī)格，貯藏，制劑第54頁,共74頁，2024年2月25日，星期天正文：阿司匹林中文名稱（附漢語拼音與英文名）結(jié)構(gòu)式分子式分子量本品為2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4

不得少于99.5%。第55頁,共74頁，2024年2月25日，星期天【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時分解。第56頁,共74頁，2024年2月25日，星期天【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。（2）取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2min后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集209圖）一致。第57頁,共74頁，2024年2月25日，星期天【檢查】

溶液的澄清度取本品0.50g，加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清。游離水楊酸取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水適量使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液[取鹽酸溶液(9→100）1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml]，搖勻；30s內(nèi)如顯色，與對照液（精密稱取水楊酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻）比較，不得更深（0.1%）。第58頁,共74頁，2024年2月25日，星期天

易炭化物取本品0.5g，依法檢查(附錄ⅧO)與對照液(取比色用氯化鈷液0.25m1、比色用重鉻酸鉀液0.25m1、比色用硫酸銅液0.40m1，加水使成5ml)比較，不得更深。熾灼殘渣不得過0.1％(附錄ⅧN)。重金屬取本品1.0g，加乙醇23m1溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m1，依法檢查(附錄ⅧN第一法)，含重金屬不得過百萬分之十。第59頁,共74頁，2024年2月25日，星期天【含量測定】

取木品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性）20m1溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)相當于18.02mg的C9H8O4。第60頁,共74頁，2024年2月25日，星期天【類別】解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥，抗血小板聚集藥?！举A藏】密封，在干燥處保存?！局苿浚?）阿司匹林片（2）阿司匹林腸溶片（3）阿司匹林腸溶膠囊（4）阿司匹林泡騰片（5）阿司匹林栓總結(jié)：在對藥品進行質(zhì)量檢驗時，應嚴格按照正文中各藥品的檢驗項目進行逐項檢驗，有關(guān)規(guī)定及檢驗方法可按照凡例及附錄的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。第61頁,共74頁，2024年2月25日，星期天第62頁,共74頁，2024年2月25日，星期天

本品為N-[5-（氨磺?；?1，3，4-噻二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品計算，含C4H6N4O3S2

應為98.0%~102.0%。

【性狀】本品為白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦。本品在沸水中略溶，在水和乙醇中極微溶解，在氯仿和乙醚中幾乎不溶；在氨溶液中易溶。

熔點本品的熔點（附錄VIC）為256~261℃，熔融時同時分解。

第63頁,共74頁，2024年2月25日，星期天【鑒別】（1）（2）（3）【檢查】【含量測定】【類別】碳酰酐酶抑制劑【劑量】【注意】【貯藏】遮光，密封保存?！局苿恳阴＿虬菲?4頁,共74頁，2024年2月25日，星期天附錄制劑通則生物制品通則通用檢測方法試藥、溶液配制一般鑒別試驗分光光度法色譜法物理常數(shù)測定法特殊物質(zhì)和基團測定法一般雜質(zhì)檢查法制劑常規(guī)檢查生物檢定法制劑通則中收載有片劑、膠囊劑等二十種制劑。在每種劑型下，規(guī)定了對該劑型的基本要求和常規(guī)的檢查項目，除另有規(guī)定外均應符合通則項下的有關(guān)規(guī)定.第65頁,共74頁，2024年2月