§14定量分析的一般步驟課堂練習(xí)

教學(xué)內(nèi)容§14定量分析的一般步驟

課堂練習(xí)

復(fù)習(xí)方法和范圍取樣試樣預(yù)處理測(cè)定數(shù)據(jù)處理結(jié)果表示第十四章定量分析的一般步驟§14.1試樣的采取和制備

(2)將每份粗樣混合或粉碎、縮分，減少至適合分析所需的數(shù)量；取樣的基本原則：

具有代表性,能代表整體物料的平均組成；取樣的基本步驟：(1)收集粗樣(原始試樣)；(3)制成符合分析用的試樣。1.組成比較均勻的物料

氣體：走動(dòng)、在不同高度；液體：在不同深度；固體：隨機(jī)取樣，如每100瓶取一瓶，混勻；水樣：布點(diǎn)取樣（江河、湖泊、海域、地下水等，布點(diǎn)差別很大）。水龍頭：放10~15分鐘再取。

待分析的試樣種類繁多、形態(tài)各異、試樣的性質(zhì)和均勻程度也各不相同，因此，取樣方法也不相同。2.組成不均勻的物料礦石、煤炭、土壤等，組成極不均勻。(1)采樣量可按切喬特采樣公式估算：Q=K·d2Q：采取平均試樣的最低質(zhì)量（千克）；d:試樣中最大顆粒的直徑（mm）；K：表征物料特性的縮分系數(shù)；可由實(shí)驗(yàn)求得。例如某鐵礦石，

K=0.1，d=10mm,原始試樣的最低質(zhì)量Q=0.1×102=10kg(2)加工程序縮分：四分法粗碎篩分(4~6號(hào))中碎篩分(20號(hào))細(xì)磨分析試樣縮分縮分縮分1號(hào)(分析)2號(hào)(備查)3.濕存水的處理濕存水：試樣表面及孔隙中吸附的空氣中的水。受粒度大小和放置時(shí)間影響。試樣中各組分的相對(duì)含量通常用干基表示。干基：去除濕存水后試樣的質(zhì)量。在進(jìn)行分析之前，必須將試樣烘干；受熱易分解的試樣，用風(fēng)干或真空干燥至恒重；

例：稱取10.000g工業(yè)用煤試樣，于100~105℃烘1h后，稱得其質(zhì)量為9.460g,此煤樣含濕存水為多少？如另取一份試樣測(cè)得含硫量為1.20%，用干基表示的含硫量為多少？解：濕存水的含量也是決定原料的質(zhì)量或價(jià)格的指標(biāo)之一?！?4.2試樣的分解1.溶解法：用酸溶、堿溶或水溶等分解試樣；2.熔融法：熔劑與試樣在高溫下進(jìn)行熔融分解反應(yīng)，使待測(cè)組分轉(zhuǎn)變成可溶于水或酸的化合物。3.半熔法：試樣和熔劑在低于熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，如果試樣磨得很細(xì)，分解時(shí)間長(zhǎng)一些，也可以分解完全。優(yōu)點(diǎn)——不侵蝕容器。特殊分解方法：氧瓶法、鈉解、微波溶解等。

分析工作中，多數(shù)采用濕法分析，這就需要先將試樣分解制成溶液，然后再進(jìn)行分析?！?4.3測(cè)定方法的選擇

試樣中的同一種組分，可有多種分析方法測(cè)定，需要綜合考慮各種指標(biāo)，選擇合理的分析方法。

理想的分析方法：靈敏度高、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便。

選擇測(cè)定方法一般應(yīng)考慮如下問(wèn)題：1.測(cè)定的具體要求

速度（中間控制）、準(zhǔn)確度（成品）、靈敏度（微量成分）2.待測(cè)組分的含量范圍常量組分（化學(xué)分析法）、微量組分（儀器分析法）。3.待測(cè)組分的性質(zhì)酸堿、配位、氧化還原、分光光度。酸堿滴定如H2C2O4+H2SO4

合量H2C2O4氧化還原4.干擾注意共存組分對(duì)測(cè)定的影響，盡量選干擾易消除的方法。5.實(shí)驗(yàn)室條件

試劑、儀器精度、去離子水規(guī)格、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境6.利用文獻(xiàn)資料

§14.4分析結(jié)果準(zhǔn)確度的保證和評(píng)價(jià)1.

分析過(guò)程的誤差控制2.數(shù)據(jù)處理過(guò)程的顯著性檢驗(yàn)3.建立分析質(zhì)量保證體系課后作業(yè)

樣卷1（答案第152頁(yè)）：第四題（4）§6習(xí)題（167－168頁(yè)）第6、7、8、12題

練習(xí)一（樣卷1:四（4））

有一含有H2C2O4·2H2O和Na2C2O4·H2O的樣品，稱取0.3525g溶解后，用0.1071mol·L-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液17.70ml;再加H2SO4酸化后，用0.02000mol·L-1的KMnO4滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液29.89ml;計(jì)算試樣中H2C2O4·2H2O和Na2C2O4·H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O

2MnO4

+5C2O42-+16H+=2Mn2++8H2O+10CO2

=23.57%

6.在酸性溶液中用高錳酸鉀法測(cè)定Fe2+時(shí)，KMnO4溶液的濃度是0.02484mol?L-1，求用下列物質(zhì)表示的滴定度：（1）Fe；（2）Fe2O3；（3）FeSO4?7H2O。解：Fe2+

和KMnO4反應(yīng)的方程式為：MnO4–

+5Fe2++8H+═Mn2++5Fe3++4H2O所以T==0.006937(g?mL–1）練習(xí)二=0.009917(g?

mL–1）=0.03453(g?

mL–1)7.稱取軟錳礦試樣0.4012克，以0.4488克Na2C2O4

處理，滴定剩余的Na2C2O4需消耗0.01012mol/LKMnO4標(biāo)液30.20mL，計(jì)算試樣中MnO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù).（數(shù)據(jù)有改動(dòng)）解：MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++2H2O+2CO2

2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O=56.02%解：設(shè)試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X%,

則消耗K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為XmL8.稱取褐鐵礦試樣0.4000g，用HCl溶解后，將Fe3+還原為Fe2+，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。若所用K2Cr2O7溶液的體積（以mL為單位）與試樣中Fe2O3的百分含量相等。求K2Cr2O7溶液對(duì)鐵的滴定度。12.已知10.00mL市售H2O2（相對(duì)密度