食品檢驗檢測中心實驗室管理體系-操作規(guī)程

目錄

[目錄/SOP-ZY-OOO-Ol-xxxx

II修訂頁/SOP-ZY-000-02-xxxx

1質(zhì)量保證體系/SOP-GL-OO1-xxxx

2標準操作規(guī)程/SOP-GL-002-xxxx

3標準溶液配制操作規(guī)程/SOP-JS-003-xxxx

4分析天平使用及稱量規(guī)程ZSOP-ZY-004-xxxx

5有效數(shù)字和數(shù)值的修約及運算/SOP-JS-005-xxxx

6檢驗記錄與檢驗報告的書寫細則/SOP-GL-006-xxxx

7容量儀器的校正方法/SOP-ZY-007-xxxx

8環(huán)境試驗設備溫度校驗規(guī)程ZSOP-ZY-008-xxxx

9溫度計校準規(guī)程/SOP-ZY-009-xxxx

10Agilent6460C三級串聯(lián)四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程/SOP-ZY-OlO-xxxx

11Agilent6460C三級串聯(lián)四級桿液質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-011-xxxx

12TSQ8000三級串聯(lián)四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程/SOP-ZY-012-xxxx

13TSQ8000三級串聯(lián)四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀期間核查規(guī)程ZSOP-ZY-013-xxxx

14Agilent7890B氣相色譜儀操作規(guī)程/SOP-ZY-014-xxxx

15Agilent7890B氣相色譜儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-015-xxxx

16Agilent1260液相色譜儀操作規(guī)程/SOP-ZY-016-xxxx

17Agilentl260液相色譜儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-017-xxxx

18DMA-80全自動測汞儀操作規(guī)程/SOP-ZY-018-xxxx

19DMA-80全自動測汞儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-019-xxxx

20FTC-3000P實時熒光定量PCR儀操作規(guī)程/SOP-ZY-020-xxxx

21Kjeltec8400全自動凱氏定氮儀操作規(guī)程/SOP-ZY-021-xxxx

22Kjeltec8400全自動凱氏定氮儀期間核查規(guī)程ZSOP-ZY-022-xxxx

23LC-20A/H高效液相色譜儀操作規(guī)程/SOP-ZY-023-xxxx

24LC-20A/H高效液相色譜儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-024-xxxx

25PinAAcle900T石墨爐火焰原子吸收儀操作規(guī)程/SOP-ZY-025-xxxx

26PinAAcle900T石墨爐火焰原子吸收儀期間核查ZSOP-ZY-026-xxxx

27賽默飛ICS-1100離子色譜儀操作規(guī)程/SOP-ZY-027-xxxx

28賽默飛ICST100離子色譜儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-028-xxxx

29VIDAS全自動微生物快速檢測分析儀操作規(guī)程/SOP-ZY-029-xxxx

30Metrohm883IC離子色譜儀操作維護規(guī)程/SOP-ZY-030-xxxx

31Metrohm883IC離子色譜儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-031-xxxx

32ETHOSUP微波消解儀操作規(guī)程/SOP-ZY-032-xxxx

33Metrom916卡爾費休水分測定儀操作維護規(guī)程/SOP-ZY-033-xxxx

34卡爾費休水分測定儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-034-xxxx

35miVacDuoPlus真空離心濃縮儀操作規(guī)程/SOP-ZY-035-xxxx

36Wrtex-600自動定量濃縮儀操作規(guī)程/SOP-ZY-036-xxxx

37DNM-9606+DNX-96酶標分析儀操作規(guī)程/SOP-ZY-037-xxxx

38DNM-9606+DNX-96酶標分析儀期間核查規(guī)程ZSOP-ZY-038-xxxx

39RFM300+折光儀操作規(guī)程/SOP-ZY-039-xxxx

40AFS-9760A原子熒光光度計操作規(guī)程ZSOP-ZY-040-xxxx

41AFS-9760A原子熒光光度計期間核查規(guī)程/SOP-ZY-041-xxxx

42TGL-16M高速冷凍離心機操作及維護規(guī)程ZSOP-ZY-042-xxxx

43W-SPE系列固相萃取裝置操作規(guī)程/SOP-ZY-043-xxxx

44METTLEREL204-IC型電子天平操作規(guī)程/SOP-ZY-044-xxxx

45METTLEREL204-IC型電子天平期間核查規(guī)程/SOP-ZY-045-xxxx

46UV8100D紫外可見分光光度計操作規(guī)程/SOP-ZY-046-xxxx

47UV8100D紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程/SOP-ZY-047-xxxx

48CzoneG6T全自動菌落分析儀/SOP-ZY-048-xxxx

49LMQ.C3260J立式滅菌器操作規(guī)程/SOP-ZY-049-xxxx

50高壓滅菌器驗證與期間核查規(guī)程/SOP-ZY-050-xxxx

51梅特勒S230電導率儀操作規(guī)程/SOP-ZY-051-xxxx

52梅特勒S230電導率儀期間核查規(guī)程/SOP-ZY-052-xxxx

53SP-756P紫外可見分光光度計操作規(guī)程/SOP-ZY-053-xxxx

54SP-756P紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程/SOP-ZY-054-xxxx

55HGC-12A干式氮吹儀操作規(guī)程/SOP-ZY-055-xxxx

56WGZ-2000濁度儀操作及保養(yǎng)維護規(guī)程/SOP-ZY-056-xxxx

57SX2-6-12TPJ馬弗爐操作規(guī)程/SOP-ZY-057-xxxx

58梅特勒pH計自校標準操作規(guī)程/SOP-ZY-058-xxxx

59pHSJ-827實驗室pH計操作規(guī)程/SOP-ZY-059-xxxx

60pHSJ-827實驗室pH計期間核查規(guī)程/SOP-ZY-060-XXXX

市食品檢驗檢測中心

編號：

作業(yè)指導書/S0P-ZY-000-02-xxxx

頁碼：第1頁共1頁

標題：修訂頁版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

修訂頁

文件編號修改的條款修改原因/內(nèi)容簡述實施日期批準人

市食品檢驗檢測中心

編號

作業(yè)指導書/SOP-GL-OOl-xxxx

頁碼第1頁共3頁

第版

標題：質(zhì)量保證體系版本2

實施日期xxxx年07月01日

質(zhì)量保證體系

食品檢驗檢測中心的工作質(zhì)量是整個機構中各部門、各環(huán)節(jié)的技術水平、設備條件和

工作責任感的綜合反映。因此，應當實行全面質(zhì)量管理，建立有效的質(zhì)量保證體系。

質(zhì)量保證體系可包括兩個方面：在日常工作運轉(zhuǎn)體系中，各有關人員對其自身工作質(zhì)

量的高度重視，是保證工作質(zhì)量的基礎。與此同時，建立由本中心主任直接領導下的質(zhì)量

保證監(jiān)督檢查組織，對工作運行的諸多環(huán)節(jié)，進行定期或不定期的檢查。對可能影響工作

質(zhì)量的因素，事先予以控制、防患于未然。

1質(zhì)量意識教育

本中心領導和室主任要利用各種機會，經(jīng)常向全體職工進行質(zhì)量第一的思想教育。培

養(yǎng)認真、嚴謹、一絲不茍的工作作風，對新參加工作的人員，更應加強指導，培養(yǎng)良好的

質(zhì)量意識，使之成為自覺的工作習慣，貫穿到日常工作中去。

2日常工作運轉(zhuǎn)中的質(zhì)量保證體系

2.1所有檢驗、經(jīng)辦人員都應以高度負責的工作態(tài)度做好本職工作，在上一個工作環(huán)節(jié)結

束轉(zhuǎn)入下一個工作環(huán)節(jié)之前，要認真自查、核對，確保本崗的工作正確無誤。

2.2在工作運轉(zhuǎn)過程中，如果發(fā)現(xiàn)前環(huán)節(jié)的工作有所疏漏或差錯，宜以坦誠友善的態(tài)度直

接與有關人員交換意見，提請注意，便于其及時改正，并有助于在今后工作中引起重視。

如果意見不一致，必要時可向室主任或中心領導反映，以便在簽發(fā)時引起注意。室主任與

中心主任要鼓勵建立此種有利于工作的良好的人際關系和工作作風。

2.3強化各環(huán)節(jié)承擔的責任

保證質(zhì)量不能僅著眼于工作結束后的層層審核。宜首先強化各具體檢驗、經(jīng)辦人員承

擔的責任。在食品檢驗檢測中，中心主任作為法人代表，對外承擔因本中心食品檢驗報告

書而產(chǎn)生的責任，而在中心內(nèi)部可以分解成下列16項工作環(huán)節(jié)，各環(huán)節(jié)的人員分別對這

些項目的工作質(zhì)量承擔責任。

2.3.1接受符合有關規(guī)定的檢品。登記正確完整，及時發(fā)送到檢驗室。

2.3.2檢驗采用的質(zhì)量標準準確。

2.3.3應送其他檢驗室協(xié)檢的檢品發(fā)送及時。

市食品檢驗檢測中心

編號：

作業(yè)指導書/S0P-GL-001-xxxx

頁碼：第2頁共3頁

標題：質(zhì)量保證體系版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

2.3.4檢驗操作正確。

2.3.5檢驗中發(fā)現(xiàn)重要情況及時向室主任報告，根據(jù)室主任的意見處理。

2.3.6記錄完整、原始、真實、清晰。

2.3.7運算正確。

2.3.8檢驗和協(xié)檢項目匯總完整。

2.3.9檢驗報告書原稿各項表頭、項目、數(shù)據(jù)和結論均書寫完整、正確、規(guī)范。

2.3.10檢驗結論與檢驗內(nèi)容相符，結論措辭準確。

2.3.11打印檢驗報告書與原稿相符，版面整齊，字跡清晰。

2.3.12校對打印后的檢驗報告書。

2.3.13校對后的檢驗報告書修改無誤。

2.3.14檢驗報告書按規(guī)定登記、打印、發(fā)出。

2.3.15原始記錄、有關資料以及加蓋印章的檢驗報告書，匯總歸檔，電腦輸入備查。

2.3.16留樣簽收，留樣室登記，上架保存。

3中心主任直接領導下的質(zhì)量保證監(jiān)督檢查體系（質(zhì)保督查體系）

3.1組織與人員

根據(jù)本中心人員與工作量，成立質(zhì)保室、由質(zhì)量負責人牽頭并聘請有實驗室經(jīng)驗、認

真負責的技術人員，兼職從事全中心質(zhì)量督查任務。

組織圖如下：

質(zhì)量負責人（孫國政）

I

質(zhì)量監(jiān)督員（趙文寶、李榮、范麗萍）

3.2質(zhì)量監(jiān)督員監(jiān)督工作直接向中心主任負責。其任務為：

3.2.1研究本中心業(yè)務工作質(zhì)量上的現(xiàn)狀，制定有關質(zhì)量上的規(guī)章制度和獎懲條例，供質(zhì)

量負責人組織討論后，發(fā)布執(zhí)行。

3.2.2對有關質(zhì)量的規(guī)章制度的執(zhí)行情況和各重點督查項目進行經(jīng)常性的檢查，對發(fā)現(xiàn)影

響工作的質(zhì)量問題，及時報告主管領導，并采取有效措施，寫出書面報告。

市食品檢驗檢測中心

編號

作業(yè)指導書/S0P-GL-001-xxxx

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第版

標題：質(zhì)量保證體系版本2

實施日期xxxx年07月01日

3.2.3協(xié)助質(zhì)量負責人處理中心內(nèi)外對本部門工作質(zhì)量的反映和投訴，參與組織復驗、會

驗、評估。如確認出現(xiàn)質(zhì)量事故，評估其原因和等級。

3.2.4參加質(zhì)量負責人召集的質(zhì)量獎懲討論。

4重點督查項目

除了對直接從事食品檢驗的人員要求有一定的技術水平、良好的素質(zhì)意識、能認真嚴

謹?shù)剡M行檢驗操作之外，還有不少因素可能直接或間接地影響檢驗工作的質(zhì)量。因此有必

要確定某些重點督查項目，對其提出規(guī)范化的要求，并制定年度質(zhì)保督查計劃。

4.1根據(jù)本中心業(yè)務范圍制定重點督查項目。

4.1.1玻璃容器的清洗、定量玻璃容器的標化。

4.1.2儀器的管理：儀器說明書的保存，儀器定期檢定、維修、使用的紀錄。

4.1.3食品質(zhì)量標準、中外藥典及其增補本的收集、保管。

4.1.4滴定液的標化和管理。

4.1.5標準品、對照品的保管和溯源，菌種的保存和傳代。

4.1.6凈化室的潔凈和滅菌操作，凈化級別的檢測。

4.1.7培養(yǎng)基的配制、滅菌。培養(yǎng)基性能試驗。

4.1.8無菌無熱源藥物采樣工具的準備和采樣工序。

4.1.9上崗證、上機證的考核、發(fā)放。

4.1.10檢品運轉(zhuǎn)程序的規(guī)范化。

4.1.11檢驗原始記錄的規(guī)范化。

4.1.12檢驗報告書書寫的規(guī)范化。

4.1.13技術資料、原始記錄等的歸檔與調(diào)用。

4.1.14電腦數(shù)據(jù)的儲存與調(diào)用。

4.1.15留樣管理。

4.2質(zhì)量監(jiān)督員要促進各項工作建立規(guī)范化的要求，對重點督查項目進行定期或不定期的

督查。工作要求和督查方式都要形成文字材料，便于長期執(zhí)行。督查的信息反饋到質(zhì)量負

責人作為了解各環(huán)節(jié)的工作狀況、改進工作、表揚獎勵或批評處罰的依據(jù)。

市食品檢驗檢測中心

編號

作業(yè)指導書/S0P-GL-002-xxxx

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版本第版

標題：標準操作規(guī)程2

實施日期xxxx年07月01日

標準操作規(guī)程

標準操作規(guī)程(StandardOperationalProcedurs,SOP)是食品檢驗檢測中心技術檢驗規(guī)

范化操作的文件，SOP可以通用性地適用于某一項分析檢驗或分析儀器的操作，也可以是

某一類食品專用的檢驗方法。

制定SOP的目的在于指導工作人員正確操作并將前人成熟的實踐經(jīng)驗傳遞下去，減少

操作或判斷上的失誤，提高檢驗工作的質(zhì)量。

1標準操作規(guī)程，除參照已出版的衛(wèi)生部食藥監(jiān)局與中國藥品生物制品檢定所主編的《中

國藥品檢驗標準操作規(guī)范》夕卜?，F(xiàn)根據(jù)本中心檢驗工作的需要或儀器不同的型號制定本中

心的SOPo

2SOP文件的起草

2.1SOP文件由中心主任布置任務，由質(zhì)量負責人安排有實際檢驗經(jīng)驗的人員起草，并指

定資深專業(yè)人員審核、修改、或組織有經(jīng)驗人員討論、補充，由中心主任或技術負責人審

定、發(fā)布實施。

2.2SOP的文字應當盡可能詳細明確，有良好的可操作性，特別對關鍵性的操作步驟和容

易誤解的判斷要有明確的敘述，避免模棱兩可，造成各人不同理解而自行其事。對技術原

理一般可以不寫，某些原理認為有必要加以說明以幫助操作者正確理解的，可以簡潔地加

以敘述。

2.3對食品檢驗標準所規(guī)定的內(nèi)容，SOP應寫明版本、頁數(shù)、標題。重點在于寫出詳細的

操作步驟和注意點，增加本中心的、或有可靠來源的成熟經(jīng)驗，以減少檢驗操作上的失誤

或判斷錯誤。

2.5對非食品檢驗標準來源的內(nèi)容，可根據(jù)成熟的實際操作經(jīng)驗起草SOP,其來源要加以

注明。

3SOP的編寫形式

3.1SOP應有規(guī)定的封面扉頁

扉頁包括：SOP的編號、生效日期、生效時負責人簽章，失效日期，失效時負責人簽章，

失效后的替代編號。

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編號/S0P-GL-002-xxxx

作業(yè)指導書

頁碼第2頁共3頁

版本第2版

標題：標準操作規(guī)程

實施日期xxxx年07月01日

3.2SOP的編號

每份經(jīng)過批準實施的SOP應有編號，便于查找或通知修改、通知停用，編號代表不同

含意的四組數(shù)字組成。

SOP的分類可以分為：

JS檢驗相關技術

ZY儀器操作技術

GL管理規(guī)程（制度）

每一項檢驗技術其分類號與順序號固定不變，內(nèi)容有改變增刪時，改變頒布年份號與

第幾次頒布號。從第幾次頒布號可以從檔案本中追溯其歷史。

3.3SOP在標題之后必要時說明其適用的范圍。正文部份應以多級編號的形式分段敘述，

SOP的結束處應有主要起草人姓名，專業(yè)技術負責人姓名以及審定人姓名，以示負責。

4SOP的頒布執(zhí)行

SOP由中心主任頒布執(zhí)行，在頒布新版SOP時，要明確通知原SOP的失效日期和新

SOP的生效日期，失效日期與生效日期應當銜接。

SOP用以規(guī)范食品檢驗工作中的各項操作，各級人員必須遵照執(zhí)行。如需作必要的改

變，必須經(jīng)質(zhì)量負責人同意并在檢驗記錄中注明。

5SOP的修改

中心主任、各室負責人要鼓勵技術人員在實踐的基礎上充實SOP的內(nèi)容，必要時對重

要的意見、建議或操作要點，可組織驗證或討論，按一定程序報請修改。對提供有益經(jīng)驗

有利于提高本專業(yè)技術水平的人員要給予獎勵。要制訂專用的SOP修訂、增補表格作為書

面建議之用，此表格在本室中保存，便于在修訂SOP時參考，并作為技術人員考績的內(nèi)容

之一。

6SOP的存放

6.1各次頒發(fā)的SOP及其修訂本、刊誤表應當有一套完整的檔案本，保存于檔案室。

6.2各項SOP應存放于各有關實驗場所，便于使用。

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編號：/S0P-JS-003-xxxx

作業(yè)指導書

頁碼：第1頁共3頁

標題：標準溶液配制操作規(guī)程版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

標準溶液配制操作規(guī)程

1簡述

1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被測物質(zhì)含量的標準溶液，具有準確的濃度（取4

位有效數(shù)字）。

1.2滴定液的濃度以“mol/L”表示，其基本單元應根據(jù)藥典規(guī)定。

1.3滴定液的濃度值與其名義值之比，稱為“F”值，通常用于容量分析中的計算。

1.4本法適用于食品檢驗中所需標準液的配制與標定。

2儀器與用具

2.1分析天平：其分度值（感量）應為O.lmg或小于O.lmg。

2.210、25和50ml滴定管：應附有該滴定管的校正曲線或校正值。

2.310、15、20和25ml移液管：其真實容量應經(jīng)校準，并附有校正值。

2.4250ml和1000ml量瓶：應符合國家A級標準，或附有校正值。

3試藥與試液

3.1均應按照GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》規(guī)定的取用。

3.2基準試劑應有專人負責保管與領用。

3.3標準品或標準試劑應該建立標準試劑登記冊。

4配制

滴定液的配制方法有間接配制法與直接配制法兩種，應根據(jù)規(guī)定選用，并應遵循下列

有關規(guī)定。

4.1所用溶劑“水”系指純化水或去離子水，在未注明有其他要求時，應符合GB/T6682-1998

中三級水的規(guī)格。

4.2采用間接配制法時，溶質(zhì)與溶劑的取用量均應根據(jù)規(guī)定進行稱取或量取，并使制成后

滴定液的濃度值應為其名義值的0.95~1.05；如在標定中發(fā)現(xiàn)其濃度值超出其名義值的

0.95?1.05范圍時，應加入適量的溶質(zhì)或溶劑予以調(diào)整。當配制量大于1000ml時，其溶質(zhì)

與溶劑的取用量均應按比例增加。

4.3采用直接配制法時，其溶質(zhì)應采用“基準試劑”并按規(guī)定條件干燥至恒重后稱取，取用

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編號：/S0P-JS-003-xxxx

作業(yè)指導書

頁碼：第2頁共3頁

標題：標準溶液配制操作規(guī)程版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

量應為精密稱定（精確至4?5位有效數(shù)字），并置1000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至

刻度，搖勻。配制過程中應由核對人，并在記錄中簽名以示負責。

4.4配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，應于臨用前精密量取濃度

等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規(guī)定的溶劑定量稀釋制成。

4.5配制成的滴定液必須澄清，必要時可濾過；并按GB/T601-2002中各該滴定液項下的

貯藏條件貯存，經(jīng)下述標定其濃度后方可使用。

5標定

“標定”系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準物質(zhì)或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度

（mol/L）的操作過程；應嚴格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進行標定，并應遵循下列

有關規(guī)定。

5.1工作中所用分析天平及其祛碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經(jīng)過檢定合格，其校

正值與原標示值之比的絕對值大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。

5.2標定工作宜在室溫（10?30C）下進行，并應在記錄中注明標定時的室內(nèi)溫度。

5.3所用基準物質(zhì)采用“基準試劑”，取用時應先用瑪瑙乳缽研細，并按規(guī)定條件干燥，置

干燥器中放冷至室溫后，精密稱取（精確至4?5位數(shù)）；有引濕性的基準物質(zhì)宜采用“減

量法''進行稱重。如系以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較''進行標定，則該另

一已標定的滴定液的取用應為精密量?。ň_至0.01ml）,用量除另有規(guī)定外應等于或大

于20ml,其濃度亦應按GB/T601-2002規(guī)定準確標定。

5.4根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉(zhuǎn)

自如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用用小燒杯覆蓋管

I-1O

5.5標定中，滴定液應從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，

應大于20ml,讀數(shù)應估計到O.Olmlo

5.6標定中的空白試驗，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操

作和滴定所得的結果。

5.7標定工作應由初標者（一般為配制者）和復標者在相同條件下各做平行試驗4份；各

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編號/S0P-JS-003-xxxx

作業(yè)指導書

頁碼第3頁共3頁

第2版

標題：標準溶液配制操作規(guī)程版本

實施日期xxxx年07月01日

項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計算公式分別進行計算；4份平行試驗結果的相對平均偏差，

除另有規(guī)定外，不得大于0.1%;初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%；

標定結果按初、復標的平均值計算，取4位有效數(shù)字。

5.8直接法配制的滴定液，其濃度應按配制時基準物質(zhì)的取用量（準確至4?5位數(shù)）與量

瓶的容量（加校正值）以及計算公式進行計算，最終取4位有效數(shù)字。

5.9臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按

原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標定濃度與取用量（加校正值），以及最終稀釋

成的容量（加校正值），計算而得。

6貯藏與使用

6.1滴定液在配制后應按GB/T601-2002的貯藏條件貯存，一般宜采用質(zhì)量較好的具塞玻

璃瓶。

6.2應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標簽，填寫滴定液名稱及其標示濃度，并在標簽下方

加貼如下內(nèi)容的表格，根據(jù)記錄填寫。

配制或標濃度或校正

室溫配制者標定者復標者

定日期因子（F值）

6.3滴定液經(jīng)標定所得的濃度或其“F”值，除另有規(guī)定外，可在3個月內(nèi)應用，過期應重新

標定。當標定與使用時的室溫相差未超過10℃,除另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補正

值：但當室溫之差超過10℃,應加溫度補正值，或按（本操作規(guī)程5.7）的要求進行重新

標定。

6.4當?shù)味ㄒ河糜跍y定含量時，為避免操作者個體對判斷滴定終點的差異而引入的誤差，

必要時可由使用者按本操作規(guī)程5.7的要求重新進行標定；其平均值與原標定值的相對偏

差不得大于0.1%，并以使用者復標的結果為準。

6.5取用滴定液時，一般應事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使與粘附于瓶壁的液滴混

合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉(zhuǎn)移至滴

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標題：標準溶液配制操作規(guī)程版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

定管內(nèi)，或用移液管量取，避免因多次取用而反復開啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴

定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。

6.6當?shù)味ㄒ撼霈F(xiàn)混濁或其他異常情況時，該滴定液應即棄去，不得再用。

7附注為便于分析工作中的計算，對以水為溶劑、濃度為O.lmol/L的滴定液，常要求配制

成F值恰為1.000的滴定液；即在前述標定后，根據(jù)下列情況，通過計算，加入計算量的

水或F值約為5的濃滴定液以調(diào)整其濃度，搖勻后，再按本操作規(guī)程5.7的要求進行標定,

必要時可再次調(diào)整，用以制得F值恰為1.000的滴定液。

7.1R值大于1.000時，應加入計算量(V2)的水進行稀釋，搖勻并標定。

7.L1計算公式

?.?FRVI=L000(VI+V2)

，V2=(F1-1.000)V1/1.000

式中：F|為原滴定液的F值；

V1為原滴定液的體積/ml；

V2為要求稀釋后的F值恰為1.000時需要在原滴定液中加入的水量/ml。

7.1.2舉例：如有鹽酸液(0.1mol/L)9000ml,經(jīng)取出150ml進行標定，結果其F值為1.036

(FD,問需加水多少毫升(V2)?經(jīng)搖勻后可使其F值恰為1.000。

根據(jù)上列公式計算，其中Vi為8850(9000-150)ml,1.036；則V2應為319mL

取水319ml,加入于上述F值為1.036的鹽酸液(0.1mol/L)8850ml中，搖勻，再經(jīng)

標定后，可得F值為1.000的鹽酸液(0.1mol/L)。

7.2Fi值小于1.000時，應加入計算量(V2)的F2值約為5的濃滴定液，以增加溶質(zhì)使其

F恰為l.OOOo

7.2.1計算公式

VFIV1+F2V2=1.000(V,+V2)

I

...V2=(1.000-F)V!/(F2-1.000)

式中：Fl為原滴定液的F值；

V\為原滴定液的體積/ml；

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標題：標準溶液配制操作規(guī)程版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

F2為濃滴定液的F值（約為5）；

V2為要求增濃后的F值恰為1.000時需要在原滴定液中加入F2濃度滴定液的體

積/ml。

7.2.2舉例:如有氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）5000ml,經(jīng)取出150ml進行標定,結果其F

值為0.953（FD,問需加濃度為0.5240mol/L的氫氧化鈉滴定液多少毫升（V?）?

經(jīng)搖勻后可使其F值恰為l.OOOo

根據(jù)上列公式，其中F,為0.953,Vi為4850（5據(jù)0-150）ml,F2^J5.240（0.5240/0.1000）；

則V2，應為53.8ml。

取濃度為0.5240mol/L的氫氧化鈉滴定液53.8ml,加入于上述F值為0.953的氫氧化

鈉滴定液（0.1mol/L）4850ml中，搖勻，再經(jīng)標定后，可得F值為1.000的氫氧化鈉滴定

液（0.1mol/L）。

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標題：分析天平使用及稱量規(guī)程2

實施日期：xxxx年07月01日

分析天平使用及稱量規(guī)程

1簡述

1.1分析天平的感量為O.lmg或O.Olmg,用于比較精密的檢驗工作中稱量，如含量測定、

滴定液的標化、對照品的稱量等。

1.2以電磁力平衡原理，直接顯示數(shù)值的為電子天平。

2天平室的要求

2.1天平室應靠近實驗室，便于操作；應遠離震源，并防止氣流和磁場干擾。

2.2天平室內(nèi)要求干燥明亮，光線均勻柔和，陽光不得直射在天平上。

2.3天平室地面、墻壁要平整，不得起灰和有脫落物。臺面應水平牢固，高度與寬度適中。

2.4天平室電源要求相對穩(wěn)定，并備有溫、濕度計，溫度應控制在10C-30C；相對濕度最

好為70%以下，并保持天平內(nèi)外溫度和濕度趨于一致。

2.5天平室內(nèi)除存放與稱量有關的物品，不得存放其他物品。不得在天平室內(nèi)轉(zhuǎn)移具腐蝕

性的液體和揮發(fā)性固體。

3分析天平的使用

3.1使用前的準備

3.1.1根據(jù)稱取物質(zhì)的量和稱量精度的要求，選擇適宜級別的天平。要求精密稱定時，當

取樣量大于lOOmg時，選用感量為O.lmg的天平；在100?10mg選用感量為O.Olmg的天

平；取樣量小于10mg,選用感量為O.OOlmg的天平。

3.1.2在使用天平前，應檢查該天平的使用登記記錄，了解前一次使用情況和天平是否處

于正?？捎脿顟B(tài)及天平是否處于水平狀態(tài)。

3.1.3如天平處于正?？捎脿顟B(tài)，必要時用軟毛刷將天平盤上的灰塵輕刷干凈，開啟天平

兩側玻門5-10分鐘，使天平內(nèi)外溫度和濕度趨于一致，以免因天平內(nèi)外溫度、濕度不一致

而產(chǎn)生變動性。

3.1.4關閉兩側玻門，啟用和關閉天平，使天平各零部件落在正常位置上，這樣在使用天

平時變動性會小一些。

3.1.5稱量前，應先調(diào)好零點。

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標題：分析天平使用及稱量規(guī)程版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

3.2電子分析天平的使用

3.2.1接通電源，打開電源及天平開關，預熱。連續(xù)使用一周內(nèi)不用斷電。

3.2.2調(diào)整零點。

3.2.3天平自檢用天平配備的標準祛碼進行自檢。

3.2.4置入稱重物，待讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取重量。

3.2.5關閉天平開關，并登記。

4稱量操作方法

4.1減量法

4.1.1打開天平顯0.0000時，在稱盤上放入盛有供試品的稱量瓶，清零，取下稱量瓶，取

出所需供試品量后，再放入稱盤，則顯示的數(shù)值即為稱取供試品重量。

4.1.2減量法稱量能夠連續(xù)稱取若干份供試品，節(jié)省稱量時間。

4.2增量法

421打開天平顯0.0000,在稱盤上放入稱量瓶，待讀數(shù)穩(wěn)定后，清零。將需稱量的供試品

直接置入稱量瓶中稱重，則顯示的數(shù)值即為稱取供試品重量。

4.2.2需稱取準確重量的供試品，常采用增量法。

5注意事項

5.1搬動過的分析天平必須校正好水平，用天平配備的標準祛碼進行自檢。

5.2開啟或關閉天平的動作應緩慢仔細。

5.3稱量時，不要開動和使用前門，以防呼吸出的熱量、水汽和二氧化碳及氣流影響稱量。

取、放被稱物體和祛碼時，使用兩側門，關閉時應輕緩。

5.4天平處在開啟狀態(tài)時，不可在稱盤上取放物品，不能開啟天平的門。取、放被稱物必

須在天平關閉時才能進行。

5.5稱樣時，根據(jù)稱取重量選用大小適宜的稱量瓶。稱取吸濕性、揮發(fā)性或腐蝕性物品時,

應將稱量瓶蓋緊后稱量，且盡量快速，注意不要將被稱物（特別是腐蝕性物品）灑落在稱

盤或底板上，稱量完畢，及時取出被稱物和祛碼，關好天平門。

5.6同一個試驗應在同一架天平上進行稱量。

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標題：分析天平使用及稱量規(guī)程版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

5.7電子分析天平不能稱量有磁性或帶靜電的物體。

6分析天平的維護與保養(yǎng)

6.1分析天平應定期檢定，并有專人保管，負責維護保養(yǎng)。

6.2經(jīng)常保持天平內(nèi)部清潔，必要時用軟毛刷或綢布抹凈或用無水乙醇擦凈。

6.3框罩內(nèi)的干燥劑最好用變色硅膠，忌用酸性液作干燥劑。

6.4稱物應放在稱盤中央，并不得超過天平最大載荷。

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標題：有效數(shù)字和數(shù)值的修約和運算版本

實施日期xxxx年07月01日

有效數(shù)字和數(shù)值的修約和運算

本規(guī)程系根據(jù)國家標準GB8170-1987《數(shù)值修約規(guī)則》制訂，適用于食品檢驗工作中

除生物檢定統(tǒng)計法以外的各種測量或計算而得的數(shù)值。

1有效數(shù)字的基本概念

1.1有效數(shù)字系指在食品檢驗工作中所能得到有實際意義的數(shù)值。其最后一位數(shù)字欠準是

允許的，這種由可靠數(shù)字和最后一位不確定數(shù)字組成的數(shù)值，即為有效數(shù)字。最后一位數(shù)

字的欠準程度通常只能是上下差一單位。

1.2有效數(shù)字的定位（數(shù)位），是指確定欠準數(shù)字的位置。這個位置確定后，其后面的數(shù)

字均為無效數(shù)字。欠準數(shù)字的位置可以是十進位的任何位數(shù)，用1011來表示：n可以是正

整數(shù)，如n=l、101=10（十位數(shù)），n=2>102=100（百位數(shù)），……；n也可以是負數(shù)，如

n=-l、10|=0.1（十分位數(shù)）；n=-2>10-2=0.01（百分位數(shù)），。

1.3有效位數(shù)

1.3.1在沒有小數(shù)位且以若干個零結尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右

數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個數(shù)。例如35000中若有兩個無效零，

則為三位有效位數(shù)，應寫作350x1（）2；若有三個無效零，則為兩位有效位數(shù)，應35x103。

1.3.2在其他十進位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。例如

3.2、0.32、0.032和0.0032均為兩位有效位數(shù)，0.00320為三位有效位數(shù)，12.490位五位有

效位數(shù)。

1.3.3非連續(xù)性數(shù)值（如個數(shù)、分數(shù)、倍數(shù)2是沒有欠準數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限

多位；例如常數(shù)兀、e和系數(shù)e等數(shù)值的有效位數(shù)也可以視為無限多位；分子式H2s。4中

的“2”和“4”是個數(shù)，含量測定項下“每1ml的xxxx滴定液（0.1mol/L）”中的“0.1”為名義濃

度，規(guī)格項下的“0.3g”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”其有效位數(shù)也均為無限多位；

即在計算中，其有效位數(shù)應根據(jù)其他數(shù)值的最少有效位數(shù)而定。

1.3.4pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真

數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=11.26（[H1]=5.5xl0-12mol/L）,其有效位數(shù)只有兩位。

1.3.5有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時，其有效位數(shù)可以多計一位。例如85%與115%都可

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標題：有效數(shù)字和數(shù)值的修約和運算版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

以看成是三位有效位數(shù)；99.0%與101.0%都可以看成是四位有效數(shù)字。

2數(shù)值修約及其進舍規(guī)則

2.1數(shù)值修約是指對擬修約數(shù)值中超出需要保留位數(shù)時的舍棄，根據(jù)舍棄數(shù)來保留最后一

位數(shù)或最后幾位數(shù)。

2.2修約間隔是確定修約保留位數(shù)的一種方式。修約間隔的數(shù)值一經(jīng)確定，修約值即應為

該數(shù)值的整數(shù)倍。例如：指定修約間隔為0.1,修約值即應在0.1的整數(shù)倍中選取，也就是

說，將數(shù)值修約到小數(shù)點后一位。

2.3確定修約位數(shù)的表達方式

2.3.1指定數(shù)位

2.3.1.1指定修約間隔為10"（n為正整數(shù)），或指明將數(shù)值修約到小數(shù)點后n位。

2.3.1.2指定修約間隔為1,或指明將數(shù)值修約到個數(shù)位。

2.3.1.3指定修約間隔為10“由為正整數(shù)），或指明將數(shù)值修約到1011數(shù)位，或指明將數(shù)值

修約至上十”、"百”、"千”……數(shù)位。

2.3.2指定將數(shù)值修約成n位有效位數(shù)（n為正整數(shù)）。

2.3.3在相對標準偏差（RSD）的求算中，其有小數(shù)位應為其1/3值的首位（非零數(shù)字），

故通常為百分位或千分位。

2.4進舍規(guī)則

2.4.1擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5時，則舍去，即保留的各位數(shù)字不變。

例1將12.1498修約到一位小數(shù)，得12.1o

例2將12.1498修約成兩位有效位數(shù)，得12o

2.4.2擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5,或者是5,而其后跟有并非全部為0數(shù)字時，則

進一。即在保留的末位數(shù)字加1。

例1將1268修約到百位數(shù)，得13x102。

例2將1268修約到三位有效位數(shù)，得127x10。

例3將10.502修約到個數(shù)位，得11。

2.4.3擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5,而右面無數(shù)字或皆為0時，若保留的末位數(shù)為奇

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標題：有效數(shù)字和數(shù)值的修約和運算版本2

實施日期xxxx年07月01日

數(shù)(1,3,5,7,9)則進一，為偶數(shù)(2,4,6,8,0)則舍棄。

例1修約間隔為0.1(或10")

擬修約數(shù)值修約值

1.0501.0

0.3500.4

例2修約間隔為1000(或IO?)

擬修約數(shù)值修約值

25002xl()3

35004x0

例3將下列數(shù)字修約成兩位有效位數(shù)

擬修約數(shù)值修約值

0.03250.032

3250032x103

2.4.4在相對標準偏差(RSD)中，采用“只進不舍”的原則，如0.163%,0.52%宜修約為

0.17%,0.6%o

2.4.5不許連續(xù)修約擬修約數(shù)字應在確定修約位數(shù)后一次修約獲得結果，而不得多次按前

面規(guī)則(2.4.1-2.4.3)連續(xù)修約。

例修約15.4546,修約間隔為1

正確的做法為：15.4546-15；

不正確的做法為：15.4546—15.455—15.46—15.5—16。

2.4.6為便于記憶，上述進舍規(guī)則可歸納成下列口訣：四舍六入五考慮，五后非零則進一,

五后全零看五前，五前偶舍奇進一，不論數(shù)字多少位，都要一次修約成。

3運算規(guī)則

在進行數(shù)學運算時，對加減法和乘除法中有效數(shù)字的處理是不同的：

3.1許多數(shù)值相加減時，所得和或差的絕對誤差比較任何一個數(shù)值的絕對誤差大，因此相

加減時應以諸數(shù)值中絕對誤差最大(即欠準數(shù)字的位數(shù)最大)的數(shù)值為準，確定其他數(shù)值

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標題：有效數(shù)字和數(shù)值的修約和運算版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

在運算中保留的位數(shù)和決定計算結果的有效位數(shù)。

3.2許多數(shù)值相乘除時，所得積或商的相對誤差比較任何一個數(shù)值的相對誤差大。因此相

乘除時應以諸數(shù)值中相對誤差最大（即有效位數(shù)最少）的數(shù)值為準，確定其他數(shù)值在運算

中保留的位數(shù)和決定計算結果的有效位數(shù)。

3.3在運算過程中，為減少舍入誤差，其他數(shù)值的修約可以暫時多保留一位，等運算得到

結果時，再根據(jù)有效位數(shù)棄去多余的數(shù)字。

例113.65+0.00823+1.633=?

本例是數(shù)值相加減，在三個數(shù)值中13.65的絕對誤差最大，其最末一位數(shù)為百分位（小

數(shù)點后二位），因此將其他各數(shù)均暫先保留至千分位，即把0.00823修約成0.008,1.633

不變，進行運算：13.65+0.008+1.633=15.291

最后對計算結果進行修約，15.291應只保留在百分位，而修約成15.29。

例214.131x0.07654-0.78=?

本例是數(shù)值相乘除，在三個數(shù)值中，0.78的有效位數(shù)最少，僅為兩位有效位數(shù)，因此

各數(shù)值均應暫保留三位有效位數(shù)進行運算，最后結果再修約為兩位有效位數(shù)。

14.131x0.07654-0.78

=14.1x0.0765-0.78

=1.08-0.78

=1.38

=1.4

例3計算氧氟沙星（G8H20FN3O3）的分子量。

在諸元素的乘積中，原子數(shù)的有效位數(shù)可視作無限多位，因此可根據(jù)各原子量的有效

位數(shù)對乘積進行定位，而在各乘積的相加中，由于中國藥典規(guī)定分子量的數(shù)值保留到小數(shù)

點后兩位（百分位），因此應將各元素的乘積修約到千分位（小數(shù)點后三位）后進行相加;

再將計算結果修約到百分位，即得。

12.011x18+1.00794x20+18.9984032+14.006747x3+15.9994x4

=216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976

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標題：有效數(shù)字和數(shù)值的修約和運算版本：第2版

實施日期：xxxx年07月01日

=216.20+20.159+18.998+42.020+63.998

=361.375

=361.38

4注意事項

4.1正確記錄檢測所得的數(shù)值應根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測方法的允許誤差和標準中

的限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的準確度相符合，記錄

全部準確數(shù)字和一次欠準數(shù)字。

4.2正確掌握和運用規(guī)則。不論是何種辦法進行計算，都必須執(zhí)行進舍規(guī)