果膠的提取分離

編號(hào)本科生畢業(yè)論文果膠的提取別離TheExtractionandSeparationofthePectin學(xué)生姓名專業(yè)學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師學(xué)院生命科學(xué)技術(shù)學(xué)院二〇一三年六月畢業(yè)設(shè)計(jì)〔論文〕原創(chuàng)承諾書1．本人承諾：所呈交的畢業(yè)設(shè)計(jì)〔論文〕《果膠的提取別離》，是認(rèn)真學(xué)習(xí)理解學(xué)校的《長(zhǎng)春理工大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)〔論文〕工作條例》后，在教師的指導(dǎo)下，保質(zhì)保量獨(dú)立地完成了任務(wù)書中規(guī)定的內(nèi)容，不弄虛作假，不抄襲別人的工作內(nèi)容。2．本人在畢業(yè)設(shè)計(jì)〔論文〕中引用他人的觀點(diǎn)和研究成果，均在文中加以注釋或以參考文獻(xiàn)形式列出，對(duì)本文的研究工作做出重要奉獻(xiàn)的個(gè)人和集體均已在文中注明。3．在畢業(yè)設(shè)計(jì)〔論文〕中對(duì)侵犯任何方面知識(shí)產(chǎn)權(quán)的行為，由本人承當(dāng)相應(yīng)的法律責(zé)任。4．本人完全了解學(xué)校關(guān)于保存、使用畢業(yè)設(shè)計(jì)〔論文〕的規(guī)定，即：按照學(xué)校要求提交論文和相關(guān)材料的印刷本和電子版本；同意學(xué)校保存畢業(yè)設(shè)計(jì)〔論文〕的復(fù)印件和電子版本，允許被查閱和借閱；學(xué)校可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存畢業(yè)設(shè)計(jì)〔論文〕，可以公布其中的全部或局部?jī)?nèi)容。以上承諾的法律結(jié)果將完全由本人承當(dāng)！作者簽名：年月日摘要從目前我國(guó)柑橘皮加工程度來(lái)看，綜合利用加工水平極為落后，幾乎所有的柑橘皮都是直接被丟棄，既造成了大量的資源浪費(fèi)，又帶來(lái)了環(huán)境的污染。然而，柑橘皮中的果膠含量特別高，果膠質(zhì)量較好，具有良好的開發(fā)利用價(jià)值。因此，從柑橘皮中提取果膠，生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)果膠，將具有較好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。果膠生產(chǎn)目前在我國(guó)尚處于起步階段，主要原因是傳統(tǒng)的用酒精沉淀的生產(chǎn)方法本錢過(guò)高，而低本錢的鹽析方法在技術(shù)上還不成熟。本研究立足于這一現(xiàn)狀，以枯燥后的柑橘皮為研究材料，采用酸解鹽析法對(duì)柑橘皮中果膠的提取工藝及純化技術(shù)進(jìn)行研究，主要包括萃取劑的選擇、提取果膠最正確工藝參數(shù)確實(shí)定、脫色方法的比擬、糖和蛋白質(zhì)脫除方法的初步嘗試、鹽析法沉淀果膠工藝參數(shù)確定、脫鹽條件等。關(guān)鍵詞：柑橘皮果膠別離提取酸解法鹽析AbstractMoreandmoreorangepeelhasturnedouttobeaproblemofwasteofresourseandenvironmentalpollution.viewofthecurrentlevelofprocessingpointoforangepeelinChina,utilizationlevelofprocessingisextremelybackward,almostalloftheorangepeelisdiscardeddirectly,bothcausedalargewasteofresourcesandenvironmentalpollution.However,orangepeelcontentshighandgoodqualitypectinparticularly.Ithasgoodutilizationvalue.So,extractingpectinfromorangepeelandproductinghigh-qualitypectinisofgreateconomicalandsocialsignificance.Atpresent，theproductionofpectininChinaisstilllagging.Becausethetraditionalproductioninwhichalcoholistheprecipitantcostshigher，butthetechnologyofsaltingoutwhichcostslowerisnotprefect.Baseduponthepresentcondition，westudiedtheextractingandpurifyingtechnologyaboutpectinfromorangepeel.Itinvolvedthefollowingaspects:choosingtheoptimalacidolysisreagent，determiningtheoptimalparametersofextractingtechnologyofpectin，comparingtheeffectofpectindecoloration，attemptingthemethodsofpurification，determiningtheoptimalParametersoftechnologyofpectinprecipitationwithsalt，determiningtheconditionofdesaltingandsoon.Keyword:orangepeel;pectin;separationandextraction;acidhydrolysismethod;salting目錄摘要IAbstract……………………Ⅱ第1章緒論11.1柑橘資源的概述11.2果膠的研究開發(fā)狀況1第2章柑橘皮預(yù)處理的研究52.1主要的實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備52.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法5第3章果膠提取工藝的研究93.1材料與方法93.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法9第4章果膠的別離純化17第5章結(jié)論19參考文獻(xiàn)21致謝23第1章緒論1.1柑橘資源的概述柑橘皮渣資源巨大，但是浪費(fèi)嚴(yán)重，而且污染環(huán)境，函待綜合利用。食品生產(chǎn)工業(yè)上需求量極大的果膠能大量轉(zhuǎn)化柑橘皮渣資源，是提高其附加值的首選。目前我國(guó)柑橘年產(chǎn)量1600萬(wàn)噸，居世界第二位。在柑橘總產(chǎn)量中，用于加工的柑橘果實(shí)在美國(guó)占75%，巴西占69%，中國(guó)僅為5%[1]。隨著我國(guó)食品工業(yè)的開展，柑橘加工業(yè)必然快速增長(zhǎng)。柑橘類果實(shí)榨汁后會(huì)產(chǎn)生40%-50%的皮渣[2]。據(jù)計(jì)算，目前我國(guó)伴隨果汁榨汁，產(chǎn)生32萬(wàn)噸的柑橘皮渣，隨著柑橘種植和加工業(yè)的開展，這個(gè)數(shù)字還會(huì)增長(zhǎng)。傳統(tǒng)加工業(yè)將這些皮渣進(jìn)行填埋處理或加工成動(dòng)物飼料。皮渣極易霉變發(fā)臭，絕大局部柑橘皮渣因霉?fàn)€變質(zhì)而被丟棄，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，而加工成飼料通常需要枯燥處理，消耗大量能源，轉(zhuǎn)化率低。一個(gè)中型橙汁加工廠，一天就有10多噸柑橘皮渣排放，因此要支付相當(dāng)大的一筆環(huán)保費(fèi)用。為此，世界上許多國(guó)家對(duì)柑橘副產(chǎn)品加工利用途徑都進(jìn)行了探討和嘗試[3,4]。柑橘生產(chǎn)大國(guó)如巴西、美國(guó)早在20世紀(jì)初對(duì)柑橘的綜合利用開發(fā)就非常重視，除制成果汁外，還利用大批廢料皮渣制成桔皮營(yíng)、果膠、活性炭等一系列副產(chǎn)品而不留下任何廢棄物，經(jīng)濟(jì)效益甚高[5]。所以，對(duì)柑橘皮渣的綜合利用迫在眉睫。如果將這一資源加以綜合利用，就會(huì)變廢為寶，減少環(huán)境污染，還可極大地提高柑橘產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。開發(fā)柑橘皮深加工產(chǎn)品不僅促進(jìn)了經(jīng)濟(jì)的開展，也促進(jìn)了農(nóng)業(yè)效益的提高，對(duì)于擺脫我國(guó)農(nóng)業(yè)低效益、低產(chǎn)值狀況是一種有效的途徑。1.2果膠的研究開發(fā)狀況果膠的概述果膠是植物中的一種酸性多糖物質(zhì)，它通常為白色至淡黃色粉末，稍帶酸味，具有水溶性，工業(yè)上即可別離，其分子量約5萬(wàn)-30萬(wàn)，主要存在于植物的細(xì)胞壁和細(xì)胞內(nèi)層，為內(nèi)部細(xì)胞的支撐物質(zhì)。在適宜條件下其溶液能形成凝膠和局部發(fā)生甲氧基化〔甲酯化，也就是形成甲醇酯〕，其主要成分是局部甲酯化的α-1,4-D-聚半乳糖醛酸。殘留的羧基單元以游離酸的形式存在或形成銨、鉀鈉和鈣等鹽。柑橘、檸檬、柚子等果皮中約含30%果膠，是果膠的最豐富來(lái)源。果膠的功能與應(yīng)用⑴果膠在食品工業(yè)上的應(yīng)用：果膠是高檔的天然食品添加劑和保健品，果膠在食品中作膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、懸浮劑、乳化劑、增香增效劑，果膠在醫(yī)藥保健品中可顯著降低血糖、血脂，減少膽固醇，疏通血管。果膠對(duì)糖尿病、高血壓、便秘、解除鉛中毒都存有明顯作用，果膠并可用于化裝品，對(duì)保護(hù)皮膚、防止紫外線輻射、冶療創(chuàng)口、美容養(yǎng)顏都存一定的作用。果膠用途：在果醬、果子凍、果凍的制作中起膠凝作用，成品細(xì)膩，富有彈性和韌性，增加香味，使口感爽滑。棒冰、冰淇淋：起乳化穩(wěn)定作用，成品口感細(xì)膩，滑爽。酸奶，乳酸菌，果汁：起穩(wěn)定，增稠作用，可延長(zhǎng)制品的保存期，具有天然水果風(fēng)味。熔烤食品：提高面團(tuán)的透氣性，增強(qiáng)口感。延長(zhǎng)保質(zhì)期。果膠軟糖：使軟糖晶瑩透明，富有彈性，不粘牙，酸甜可口[6]。⑵果膠在醫(yī)療上的作用：醫(yī)學(xué)界研究發(fā)現(xiàn)，果膠具有以下幾方面成效[7]：①黏附重金屬離子，去除體內(nèi)毒素；②促進(jìn)小腸蠕動(dòng)，緩解習(xí)慣性便秘；③吸收肝臟分泌的消化液，降低血清膽固醇含量；④延緩胰島素消失，調(diào)節(jié)血液濃度；⑤刺激內(nèi)源生長(zhǎng)因子產(chǎn)生，加速潰腸面的愈合；⑥引起胞漿內(nèi)空泡樣變，導(dǎo)致菌體破裂死亡；⑦抑制癌細(xì)胞的聚集，阻止其擴(kuò)散轉(zhuǎn)移等。研究認(rèn)為果膠具有良好的抗腹瀉、抗癌、減肥、降低血糖和膽固醇、治療糖尿病和心血管硬化及延長(zhǎng)抗菌素的作用，在醫(yī)藥工業(yè)上通常用果膠來(lái)制造輕瀉劑、止血?jiǎng)?、血漿代用品、毒性金屬解毒劑等，防止血液凝固、腸出血、治療便秘及作為金屬中毒時(shí)的解藥等[8]。果膠的提取工藝(1)酸解法這是工業(yè)生產(chǎn)果膠最普遍的方法。根據(jù)果膠在稀酸中加熱可轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄怨z的原理，將原料粉碎、漂洗后參加適量的水，用酸將溶液pH調(diào)至2.0左右，在80℃-90℃范圍內(nèi)加熱抽提一段時(shí)間，將大局部果膠提取出來(lái)。所用的酸多是硫酸、鹽酸、磷酸等無(wú)機(jī)酸，為了改善果膠成品的色澤，也可用亞硫酸。酸提取過(guò)程中存在一些難于防止的缺點(diǎn)，如果膠分子易發(fā)生局部水解，致使果膠分子量降低，從而影響果膠的產(chǎn)率和質(zhì)量，同時(shí)提取時(shí)的溫度、pH、時(shí)間、酸的種類、固液比在不同的工藝中變化很大。但該方法操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)本錢低、適用性強(qiáng)。(2)離子交換樹脂提取法該法工藝流程是將粉碎后的果渣、離子交換樹脂柑橘果渣中果膠的提取及純化技術(shù)研究和水〔按1:0.3:30〕在pH1.3-1.6制成濃漿液，在攪拌下加熱提取，過(guò)濾濃漿用酒精、異丙醇等沉淀果膠。在制備果渣與離子交換劑的含水濃漿時(shí)，水量太少會(huì)延緩果膠的增溶作用，水量太多果膠難以沉淀，以水量為渣重的30~60倍為佳。濃漿液在65℃~95℃加熱2h~3h，加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)降低果膠的得率和膠凝度；溫度低于60℃，那么果膠提取效果不好；高于95℃，果膠分子發(fā)生降解。離子交換樹脂的用量為渣重的30%-40%。所用離子交換樹脂必須在100℃不發(fā)生降解、在中等酸性條件下不發(fā)生水解。但該法生產(chǎn)本錢高，目前生產(chǎn)中使用較少。(3)微生物法阪井拓夫等經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，帚狀絲抱酵母及其變異株能從植物組織中別離出果膠。其原理是將帚狀絲抱酵母接種到植物組織中，經(jīng)過(guò)靜止、攪拌、振蕩培養(yǎng)或者在酵母培養(yǎng)基中培養(yǎng)后，用所得的培養(yǎng)液或該培養(yǎng)液的提取物作用于植物組織，隨著微生物的產(chǎn)生，產(chǎn)生了使果膠從植物組織中游離出來(lái)的酶，這種酶能選擇性的分解植物組織中的復(fù)合多糖體，從而可有效地提取出植物組織中的果膠。通常是在原料中參加2倍的水，接入帚狀絲抱酵母菌種，在30℃左右發(fā)酵15h-20h，利用酵母產(chǎn)生的果膠酶將果膠分解出[9,10]。該法要求的工藝條件較嚴(yán)格。(4)草酸銨提取N.Shibuga等采用草酸銨提取果膠，將果皮洗凈，用0.25%的草酸銨溶液在90℃處理24h，過(guò)濾得果膠提取液。此法可使不溶性果膠酸鈣轉(zhuǎn)化為可溶性銨鹽，Ca2+以草酸鈣沉淀的形式除去。亦可用鰲合劑六偏磷酸鈉，使不溶性果膠的溶解性增加，效果較好，但周期較長(zhǎng)。(5)微波萃取法柑橘果皮、蘋果皮渣、向日葵托盤中均含有果膠。果膠含量特別高的是柚皮，其不但果膠含量豐富，而且提取的果膠凝膠強(qiáng)度也高。我國(guó)是柑桔的主要產(chǎn)地之一，從柚皮中提取果膠產(chǎn)量高、本錢低、效果好，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。柚皮果膠的提取主要采用噴霧枯燥法、酒精沉淀法、離子交換法和鹽析法等。與其他方法相比，微波工藝操作時(shí)間短，溶劑耗量小，并且能極大限度地保存別離組分的天然活性。且沒(méi)有濃縮步驟，脫鈣工藝只需常壓加熱，工時(shí)縮短1/3左右，酒精用量節(jié)約2/3；與鹽沉淀法相比，此工藝操作容易控制，勞動(dòng)強(qiáng)度小，產(chǎn)品質(zhì)量有保證，色澤、溶解性、粘度等更佳。此方法能耗低，在微波加熱條件下只需萃取10min，能耗是其他方法的1/6，具工業(yè)化生產(chǎn)前景。果膠的別離方法⑴乙醇沉淀法乙醇沉淀法別離果膠，是利用果膠不溶于醇類溶劑的特點(diǎn)，將大量的乙醇參加果膠的水溶液中形成乙醇-水的混合液，將果膠沉淀出來(lái)。此方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，所得果膠純度高、色澤好、產(chǎn)率高〔20％～30％，以干質(zhì)計(jì)〕，但乙醇用量大，回收時(shí)能耗也大，生產(chǎn)本錢較高。⑵鹽析沉淀法鹽析法別離果膠常采用鋁鹽或高價(jià)鐵鹽等作沉淀劑，利用果膠中游離羧基帶有與鹽溶液中的鹽離子相反電荷的特性，通過(guò)中和作用產(chǎn)生沉淀。該法可以不用濃縮果膠液而直接沉淀，能耗低，但是產(chǎn)品灰分高，溶解性差，且工藝條件不易控制。目前存在的主要困難是脫鹽難，造成果膠品質(zhì)不高。用鋁鹽沉淀，果膠產(chǎn)率較低〔7％左右，以干質(zhì)計(jì)〕沉淀顆粒較小、難以別離；用高價(jià)鐵鹽產(chǎn)率較高，但沉淀顏色較深[11]。趙偉良曾采用鐵鋁混合溶液提取柑橘皮果膠，相對(duì)于單一鹽析法，得到的產(chǎn)品沉淀色澤好，產(chǎn)率高。正交試驗(yàn)得到的較佳工藝條件：飽和鐵鹽與鋁鹽溶液配比為2:1，pＨ控制在3.8左右，溫度為80℃，沉析時(shí)間為1.5ｈ。由此看來(lái)，混合鹽析可以綜合兩者的優(yōu)點(diǎn)，可以一定程度地提高產(chǎn)品質(zhì)量。⑶膜別離法膜別離法的原理是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力，對(duì)雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑進(jìn)行別離、分級(jí)、提純和富集[12]。它是一種分子水平上別離技術(shù)，將提取得到的粗果膠提取液通過(guò)膜來(lái)到達(dá)果膠與其他物質(zhì)的別離，再經(jīng)過(guò)枯燥即得果膠產(chǎn)品。與真空濃縮相比，膜別離濃縮技術(shù)具有能耗低，操作工藝簡(jiǎn)單，可選擇性去除果膠提取液中的糖分和低聚物，從而提高果膠的品質(zhì)[13]。目前，興旺國(guó)家已將膜別離技術(shù)開始應(yīng)用于果膠生產(chǎn)中，中國(guó)也已開始這方面的研究。但是膜難于清洗且容易堵塞，價(jià)格也較為昂貴，使膜別離技術(shù)難以普及。目前中國(guó)應(yīng)用較多的果膠別離方法為乙醇沉淀法和鹽析沉淀法。國(guó)外大多采用膜別離技術(shù)別離果膠。果膠的市場(chǎng)展望果膠是一種水溶性食物纖維，在食品加工等方面有很高價(jià)值，果膠有降低膽固醇和血糖的作用，可用于治療心血管硬化及糖尿病。果膠用途廣泛，目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)銷售很好，果膠在輕化工、化裝品和醫(yī)藥行業(yè)中正在進(jìn)一步拓展其應(yīng)用領(lǐng)域。果膠在食品、化裝品以及醫(yī)藥中用途廣泛，國(guó)內(nèi)外需求量很大。作為食品添加劑，以其優(yōu)良的口感和具有低糖、低熱量的性能，在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上銷路很好，在國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上果膠以4％～5％的年增長(zhǎng)率開展，但仍供不應(yīng)求。近年來(lái)，國(guó)際市場(chǎng)導(dǎo)航的果膠的價(jià)格一直居高不下〔15-20萬(wàn)元/噸〕，貨源供給較為緊張。有關(guān)資料說(shuō)明：全世界果膠的年需求量約20000t，其中美國(guó)就高達(dá)4500t。據(jù)有關(guān)專家預(yù)計(jì)果膠的需求量在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)仍將以每年15%的速度增長(zhǎng)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國(guó)每年約消耗1500t以上，其中從國(guó)外進(jìn)口約占90%，同世界平均水平相比，其需求量仍呈高速增長(zhǎng)趨勢(shì)。果膠主要生產(chǎn)國(guó)有丹麥、英國(guó)、美國(guó)、以色列、法國(guó)等，亞洲國(guó)家產(chǎn)量極少，特別是消費(fèi)量約占世界產(chǎn)量10%的日本幾乎完全依靠進(jìn)口，中國(guó)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)所需果膠大局部從美國(guó)和丹麥等國(guó)進(jìn)口[14,15]。從農(nóng)副產(chǎn)品中提取果膠，具有很大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。果膠市場(chǎng)需求量大，原料價(jià)格較低，果膠是一個(gè)開展前景廣闊、又適合鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品[16]。第2章柑橘皮預(yù)處理的研究柑橘皮中含有原果膠酶，會(huì)對(duì)果膠分子產(chǎn)生降解作用，因此在提取果膠之前需要對(duì)柑橘皮進(jìn)行預(yù)處理。國(guó)外對(duì)果膠原料預(yù)處理研究比擬多，而國(guó)內(nèi)對(duì)其研究很少。通過(guò)對(duì)果膠原料的預(yù)處理可以去除里面的苦味、色素、小分子等雜質(zhì)，最主要的是要滅活果膠酯酶、果膠裂解酶等果膠酶的活性，防止其在提取過(guò)程中對(duì)果膠進(jìn)行生物降解。美國(guó)研究發(fā)現(xiàn)在近100oC下將剁碎的果皮加熱不超過(guò)10分鐘可以破壞果膠酶。日本研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)強(qiáng)酸處理〔pH0.1-0.2〕同樣可以滅活果膠酶[17,18]。本實(shí)驗(yàn)一是研究蒸汽、沸水漂燙、高溫烘干〔鼓風(fēng)枯燥〕這三種滅酶方式，尋求一種有效的滅活各種果膠酶并且可工業(yè)化操作的滅酶方式。二是初步研究提橙皮中的橙皮色素工藝，這樣既可綜合利用橙皮資源，又可以緩解果膠脫色工藝的壓力，降低果膠產(chǎn)品中的顏色。2.1主要的實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備實(shí)驗(yàn)試劑材料柑橘皮：購(gòu)于水果批發(fā)市場(chǎng)。乙醇〔食用級(jí)，95%〕，鹽酸。實(shí)驗(yàn)設(shè)備M20粉碎磨〔德國(guó)IKA〕；RCTbasic磁力攪拌器〔德國(guó)IKA〕；DELrA320pH計(jì)〔METTLER〕；AE2400分析天平〔METTLER〕；DHG-9145A鼓風(fēng)枯燥箱〔上海一恒〕；LXJ-nB離心機(jī)〔上海安亭儀器廠〕；恒溫水浴鍋〔上海愛(ài)朗儀器〕；12L真空冷凍枯燥機(jī)〔美國(guó)LABCONCO公司〕；JJ-1電動(dòng)攪拌器〔江蘇金壇榮華儀器廠〕；BrookfieldDv-lll+流變儀〔美國(guó)BrookfieldEngineering〕；低溫循環(huán)槽〔MP-20C，上海一恒科技〕等。2.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法柑橘皮滅酶鼓風(fēng)烘箱枯燥、沸水漂燙兩種滅酶處理的橙皮和曬干的橙皮，分別提取果膠，通過(guò)比照果膠得率比擬三個(gè)滅酶方式的優(yōu)劣。(1)鼓風(fēng)烘箱枯燥滅酶：取一定量的曬干的橙皮粉于120℃鼓風(fēng)枯燥10min。(2)沸水漂燙滅酶：取一定量的曬干的橙皮，沸水漂燙10min后，65℃烘干，粉碎。三種方式處理過(guò)的橙皮，于料液比1:35，pH=2〔HCl調(diào)節(jié)〕，溫度80℃的條件下，提取90min后，乙醇沉淀，果膠沉淀物真空冷凍枯燥后稱重。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖，果膠酯酶的滅活程度和果膠的得率有著很大的關(guān)系，漂燙處理滅酶效果較為徹底，所以果膠得率最高，比未經(jīng)任何滅酶處理的曬干原料的得率高3.7%。圖2-1不同處理方式果膠得率柑橘皮色素提取工藝色素對(duì)于溫度比擬敏感，如果直接用水提可能會(huì)造成果膠的損失，所以本課題提取色素采用室溫下用食用乙醇提取。.1浸提劑濃度對(duì)色素提取的影響稱取一定量的橙皮，參加到不同濃度的乙醇溶液中，在40℃水浴條件下提取一定時(shí)間，提取液用相同濃度的提取液稀釋10倍，于370nm測(cè)吸光度。如圖2-2所示，吸光度隨著乙醇濃度的增大而增加，乙醇濃度到達(dá)95%后，濃度增加，吸光度增加不明顯，從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，采用濃度為95%的乙醇作浸提劑比擬理想。圖2-2乙醇濃度對(duì)色素粗提取物提取率的影響.2料液比對(duì)色素提取的影響用95%乙醇為浸提劑，比照1:3、1:4、1:5的料液比對(duì)橙皮色素提取得率的影響，用磁力攪拌器1200rpm室溫條件下攪拌6h。得率以重量計(jì)，提取后的柑橘皮烘干稱重，與原柑橘皮相比減少的重量比上原柑橘皮重量為色素提取得率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2-3所示，色素提取率隨液料比的增加而增大，選取料液比1:4時(shí)，色素提取率變化曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)，此時(shí)色素粗提物的提取率為22.7%，出于節(jié)約本錢的考慮，選取料液比為1:4。圖2-3料液比對(duì)色素粗提取物提取率的影響曲線.3提取時(shí)間對(duì)色素提取的影響用95%乙醇為浸提劑，比照于1:3料液比，室溫條件下，用磁力攪拌器1200r/m攪拌4h、6h、8h、10h后，色素得率的變化。得率以重量計(jì)，提取后的柑橘皮烘干稱重，與原柑橘皮相比減少的重量比上原柑橘皮重量為色素提取得率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下圖，色素提取率隨提取時(shí)間的增長(zhǎng)而增加，當(dāng)提取時(shí)間超過(guò)6h以后，色素提取率變化趨于平緩，料液比為1:4，提取時(shí)間為6h時(shí)色素粗提物的得率為22.7%。比照了三種果膠酶滅活效果和初步探索用乙醇提取柑橘皮色素的實(shí)驗(yàn)條件，得出以下結(jié)論：1.121℃的漂燙處理5min，橙皮滅酶效果最好。如果柑橘皮的質(zhì)量較差，如柑橘皮烘干過(guò)程中因高溫導(dǎo)致黑褐顏色和刺鼻氣味，選用漂燙方式，可以去除局部色素和刺鼻氣味。烘干方式滅酶效果最差。2.乙醇提取色素最正確條件為：乙醇濃度為95%，料液比為1:4，提取時(shí)間為6h，在此條件下色素得率為22.7%。圖2-4時(shí)間對(duì)色素粗提取物提取率的影響曲線第3章果膠提取工藝的研究目前果膠的工業(yè)化生產(chǎn)多采用酸解乙醇沉淀方法。乙醇沉淀雖然效果好，但濃縮能源消耗大，而且我國(guó)大量乙醇還須從國(guó)外進(jìn)口。乙醇本身價(jià)格高，用量多而溶劑回收處理又困難，造成了生產(chǎn)本錢高，企業(yè)利潤(rùn)低。鹽析法較乙醇沉淀法本錢低，但工藝復(fù)雜難控制。假設(shè)對(duì)其工藝加以深入研究和改良，將能克服以上缺乏，取得較好的經(jīng)濟(jì)利益。以往的研究?jī)H對(duì)鹽析條件作了試驗(yàn)研究，沒(méi)有對(duì)整個(gè)過(guò)程進(jìn)行系統(tǒng)研究。本研究立足于我國(guó)目前果膠生產(chǎn)的實(shí)際以及果渣資源豐富的現(xiàn)狀，從經(jīng)濟(jì)角度出發(fā)，采用低本錢的酸解鹽析法提取果膠，較全面系統(tǒng)地對(duì)整個(gè)工藝過(guò)程進(jìn)行了探討，可為柑橘皮渣的綜合利用及果膠的提取提供技術(shù)支持。3.1材料與方法實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器.1實(shí)驗(yàn)材料柑橘皮：購(gòu)置于水果批發(fā)市場(chǎng)新鮮柑橘果皮.2實(shí)驗(yàn)試劑鹽酸、亞硫酸、磷酸、草酸、硅藻土、硫酸鋁、硫酸銨、濃氨水、乙醇、其它為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)試劑。.3主要儀器設(shè)備PHS-3C型精密酸度計(jì)上海精密科學(xué)儀器三用恒溫水箱北京化玻聯(lián)醫(yī)療器械VIS-723型可見(jiàn)分光光度計(jì)上海精密科學(xué)儀器FW100型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)天津泰斯特儀器791型磁力加熱攪拌機(jī)南匯電訊器材廠DHG-9145鼓風(fēng)枯燥機(jī)上海一恒科技離心沉淀機(jī)上海醫(yī)用分析儀器廠分析天平上海精密科學(xué)儀器其它及玻璃儀器為實(shí)驗(yàn)室常用的儀器設(shè)備。3.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法實(shí)驗(yàn)流程(1)新鮮柑橘皮→沸水漂燙→70℃烘干→粉碎〔40目〕→提取果膠〔料液比1:35〕→酸法提取→離心別離→鹽沉淀→脫鹽→洗滌→枯燥→粉碎→標(biāo)準(zhǔn)化處理→果膠成品(2)操作要點(diǎn)①枯燥、粉碎：先將濕果渣置于烘箱中，在70℃左右下烘干，溫度不可過(guò)高，并不時(shí)翻動(dòng)，也可晾曬?？菰镏了趾考s8%，然后粉碎過(guò)40目篩網(wǎng)。②酸解：按固液比1:25~40參加水，用磷酸和亞硫酸〔l:2〕的混合酸調(diào)溶液的pH，在一定溫度下恒溫水浴水解。將水解后的果膠液趁熱用濾布過(guò)濾，并將濾渣洗滌至濾液不粘稠，合并濾液。③鹽沉淀：每100mL純化處理的果膠液中參加一定量的飽和硫酸鋁溶液，用濃氨水調(diào)溶液的pH，在一定溫度下保溫沉淀。④脫鹽、洗滌：將果膠鹽沉淀置于一定體積的酸乙醇溶液中，均勻攪拌一段時(shí)間后過(guò)濾。然后用70%乙醇或弱堿性乙醇洗滌脫鹽后的果膠，至pH2.8左右。⑤枯燥：于70℃左右在鼓風(fēng)枯燥箱中枯燥果膠，或用冷凍枯燥機(jī)凍干。⑥標(biāo)準(zhǔn)化處理：主要針對(duì)膠凝度而言，通過(guò)混合工序?qū)崿F(xiàn)。即在果膠中參加一定的蔗糖或葡萄糖混合至預(yù)定的膠凝度。糖的參加量=[(A/X)*G]-G式中：A-果膠樣品的膠凝度；X-加糖后果膠的膠凝度；G-果膠質(zhì)量萃取劑的選擇果膠提取用酸的種類很多，不同種酸對(duì)不同種類原料提取效果不同[19]。因此，試驗(yàn)時(shí)須針對(duì)不同種酸提取果膠的效果來(lái)確定適合本研究所用原料的酸。植物組織中的原果膠只有在一定pH〔1.0~2.5〕下才能轉(zhuǎn)化為果膠物質(zhì)，有機(jī)酸的酸性一般弱于無(wú)機(jī)酸，提取果膠的效率也很低[20,21]，因此，目前多用無(wú)機(jī)酸來(lái)提取。本試驗(yàn)只選用酸性較強(qiáng)的幾種無(wú)機(jī)酸以及具有氧化漂白作用的弱酸亞硫酸進(jìn)行萃取效果的比擬，以確定最正確的萃取劑。方法：取20克干的柑橘皮渣粉，漂洗后參加12倍水充分混合，分別用9種類型的酸〔1.HCl；2.H2S04；3.H3PO4；4.HNO3；5.H2SO3；6.HCl+H2SO3；7.H2S04+H2SO3；8.HNO3+H2SO3；9.H3PO4+H2SO3〕作萃取劑調(diào)溶液pH至2.0左右，在90℃~95℃保溫2.0h左右，過(guò)濾并收集濾液，測(cè)果膠液中果膠含量和果膠液透光率，以此為指標(biāo)比擬不同酸的提取效果。實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)幾種酸性較強(qiáng)的無(wú)機(jī)酸以及具有漂白氧化作用的弱酸-亞硫酸等提取效果的比擬發(fā)現(xiàn)，不同的酸萃取效果不同，而且差異較顯著。從圖3-1中可以看出，單獨(dú)用磷酸，提取率達(dá)14.3%，溶液的透光率24.5%；亞硫酸提取時(shí)，雖然色澤最好，但由于亞硫酸屬于弱酸，而且酸解過(guò)程溫度高容易揮發(fā)，導(dǎo)致溶液酸度降低，使得提取率較低；使用磷酸和亞硫酸混合酸時(shí)，粗果膠得率到達(dá)14.5%，透光率29.60%，提取率最高，色澤稍弱于單獨(dú)用亞硫酸的效果。其它幾種酸，如鹽酸、硫酸、硝酸以及這三種酸分別與亞硫酸混合使用所提取的果膠，無(wú)論得率還是色澤都次于磷酸和亞硫酸混合酸的提取效果。從試驗(yàn)?zāi)康目紤]，應(yīng)以果膠提取率為主，因此，試驗(yàn)認(rèn)為用磷酸和亞硫酸的混合酸酸解效果最好。圖3-1不同酸酸解效果圖果膠提取料液比確實(shí)定在果膠提取過(guò)程中，水的比率增大，果膠的產(chǎn)率也會(huì)增加，同時(shí)也相對(duì)的降低溶液粘度，有利于工業(yè)化生產(chǎn)上過(guò)濾單元的操作。但耗時(shí)耗能，同時(shí)設(shè)備體積過(guò)大，造價(jià)高。根據(jù)初步試驗(yàn)條件的摸索，我們采用了不同的料液比〔g/mL〕進(jìn)行實(shí)驗(yàn)以獲得一個(gè)最正確的料液比。稱取柑橘皮粉各10克，分別按料液比1:25、1:30、1:35、1:40，pH=2.0，溫度80攝氏度，反響2h。通過(guò)上述的一系列實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖3-2所示圖3-2料液比對(duì)果膠得率的影響從圖中可以看出液固比對(duì)果膠提取的過(guò)濾難易程度和果膠提取率的影響較大。由于果膠從生物體析出是一個(gè)內(nèi)外平衡的過(guò)程，當(dāng)料液比過(guò)小時(shí)，不易于果膠的析出，而且不易攪拌，提取后過(guò)濾處理時(shí)果膠損失將會(huì)加大。圖中顯示隨著料液比的增加，提取率逐漸增大，當(dāng)料液比增大至1:35后，提取率變化不明顯，趨于平衡。因此我們選定果膠提取時(shí)的料液比為1:35。酸提取法.1單因素實(shí)驗(yàn)(1)不同pH：選擇提取溫度為80℃，料液比為1:35，提取2h，pH分別為1.0、1.5、2.0、2.5。(2)不同提取溫度：選擇提取pH為1，料液比為1:35，提取2h，提取的溫度分別選為60、70、80和90℃。(3)不同提取時(shí)間：選擇提取pH為1，溫度為80℃，料液比為1:35，提取時(shí)間分別為60min、90min、120min、150min。.2單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果(1)不同pH對(duì)果膠提取的影響從圖3-3中可知，果膠的得率隨pH的增大而降低，在pH為1時(shí)，得率最高。pH越低越有助于非水溶性原果膠轉(zhuǎn)化為水溶性果膠，使得果膠得率增高，但是酸性環(huán)境會(huì)加大糖苷鍵和酯鍵的水解程度，使得果膠分子中性糖側(cè)鏈被水解消除掉，降低了果膠的分子量，從而果膠溶液的粘度隨提取pH的降低而降低。圖3-3pH對(duì)果膠得率的影響(2)不同提取溫度對(duì)果膠提取的影響溫度對(duì)果膠提取的提取率、色澤以及分子量大小，凝膠特性的影響較大。萃取溫度過(guò)高時(shí)，易引起果膠的降解，而溫度過(guò)低，那么需很長(zhǎng)的萃取時(shí)間，易造成果膠的過(guò)度脫酯。不同提取溫度對(duì)橙皮果膠提取率的影響如圖3-4：如下圖，酸提取法制備果膠的工藝中最正確提取溫度為80℃。低于80℃時(shí)，隨著溫度的升高，得率逐漸提高，當(dāng)溫度超過(guò)80℃后，得率反而降低。因?yàn)闇囟鹊纳哂欣诠z質(zhì)的水化溶出，但溫度過(guò)高，會(huì)使果膠分子發(fā)生降解，從而使果膠得率降低。圖3-4提取溫度對(duì)果膠得率的影響(3)不同提取時(shí)間對(duì)果膠提取的影響時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有一定的影響，但假設(shè)萃取時(shí)間太短，那么提取不完全，導(dǎo)致提取率低。延長(zhǎng)萃取時(shí)間有利于果膠質(zhì)充分水解，果膠產(chǎn)量提高；但萃取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)造成過(guò)度水解，影響最終果膠的質(zhì)量。圖3-5提取時(shí)間對(duì)果膠得率影響如圖3-5所示，傳統(tǒng)酸提取法制備果膠的工藝中，最正確提取時(shí)間為2h。浸提時(shí)間過(guò)短，柑橘皮中的果膠不能完全溶解出來(lái)，得率低，但浸提時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，可能因溶液中的果膠在較高溫度下發(fā)生降解而使得率降低。鹽的選擇鹽析法是利用果膠分子結(jié)構(gòu)中的羧基能被鋁、銅、鎂、鐵等離子中和生成不溶于水的果膠鹽而從溶液中別離出來(lái)的方法。為確定不同的鹽對(duì)果膠沉淀效果的影響，試驗(yàn)分別用〔NH4〕2S04、CuCl2、MgCl2、FeCl3和AL2〔S04〕3五種鹽進(jìn)行沉淀。方法[22]：稱取上述幾種鹽各5克，分別參加100mL果膠溶液中，攪拌均勻后用濃氨水調(diào)節(jié)pH值至5.0左右，60℃保溫1h，然后離心別離沉淀，脫鹽，枯燥得果膠。以果膠得率為指標(biāo)，結(jié)合產(chǎn)品質(zhì)量，比擬不同種鹽的沉淀效果。不同種鹽對(duì)果膠沉淀效果差異顯著，如圖3-6所示。用CuCl2沉淀，果膠得率最高，到達(dá)9.67%；其次是Al2〔S04〕3，得率為8.79%；用〔NH4〕2S04；沉淀得率最低為3.75%；FeCl3和MgCl2效果次于Al2〔SO4〕3。這是因?yàn)镃uCl2屬于重金屬鹽類，具有很強(qiáng)的鰲合作用，特別對(duì)膠體物質(zhì)的鰲合作用極強(qiáng)，因此所得果膠的得率最高，其他幾種鹽屬于中性鹽，因此鹽析效果次于CuCl2。Al2〔SO4〕3雖是中性鹽，但由于Al2〔SO4〕3本身又是一種膠體，帶有與果膠相反的電荷〔Al鹽帶正點(diǎn)荷，果膠帶負(fù)電荷)，兩種相反電荷的中和作用很容易引起沉淀的產(chǎn)生，因此鹽析效果又較其它三種中性鹽好。雖然CuCl2沉淀所得果膠得率最高，但其沉淀后果膠成品的顏色不好，呈褐色。而且由于Cu2+的鰲合作用強(qiáng)，脫鹽時(shí)Cu2+不易除掉，過(guò)多的Cu2+殘留在果膠中會(huì)造成產(chǎn)品重金屬超標(biāo)，對(duì)果膠質(zhì)量影響較大。FeCl3的果膠顏色呈淺灰色，MgCl2和〔NH4〕2S04沉淀的顏色雖淺，但其得率太低，而用Al2〔SO4〕3沉淀果膠，不僅得率高，色澤好〔呈淡黃色〕，而且脫鹽也容易。因此，試驗(yàn)認(rèn)為應(yīng)選用Al2〔SO4〕3作為果膠沉淀的鹽較為理想。圖3-6不同鹽種類對(duì)鹽析的影響脫鹽條件采用鹽析法沉淀果膠，脫鹽效果是此方法應(yīng)用成功與否的關(guān)鍵。脫鹽是否徹底，直接影響果膠最終的質(zhì)量。影響脫鹽效果的主要因素有脫鹽液組成中酸所占比例、脫鹽液的用量、及脫鹽時(shí)間等[8,20,23]。(1)脫鹽液中酸的比例將5克粉碎后的果膠鹽分別置于200mL脫鹽液中。固定脫鹽液組成中乙醇比例為60%〔V/V〕，鹽酸分別為1%、2%、3%、4%、5%、6%，其余局部為水。充分?jǐn)嚢杓僭O(shè)干時(shí)間后過(guò)濾，枯燥果膠。分別測(cè)定果膠產(chǎn)量，以此為指標(biāo)確定酸的比例，并由此確定脫鹽液的組成。(2)脫鹽液用量按上述(1)確定的脫鹽液比例分別配制I00mL、150mL、200mL、250mL、300mL、350mL、400mL脫鹽液，均參加5克果膠鹽，充分?jǐn)嚢杓僭O(shè)干時(shí)間后過(guò)濾，枯燥。分別測(cè)定果膠產(chǎn)量，以此為指標(biāo)確定脫鹽液的用量。(3)脫鹽時(shí)間按(1)確定的脫鹽液比例，(2)確定的脫鹽液用量配制6份相同的脫鹽液，參加5克果膠鹽，分別攪拌I0min、20min、30min、40min、50min、60min，過(guò)濾，枯燥。分別測(cè)定果膠產(chǎn)量，以此為指標(biāo)確定脫鹽時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：(1)鹽酸用量對(duì)果膠脫鹽效果的影響果膠鹽脫鹽時(shí)，脫鹽液中鹽酸的用量〔鹽酸在脫鹽液中所占比例，V/V〕對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有很大的影響。酸量缺乏時(shí)，果膠沉淀中的Al3+很難被置換完全，從而影響果膠的溶解度，且金屬殘留越多溶解性越差；相反，酸量過(guò)多時(shí)，果膠的色澤加深，二者有顯著的正相關(guān)性。而且過(guò)多的酸會(huì)造成果膠降解，影響成品質(zhì)量。從圖3-7中可看出，鹽酸用量小于2%時(shí)，由于Al3+未能完全置換出而使得果膠產(chǎn)量不真實(shí)地增大；當(dāng)酸用量大于3%時(shí)，果膠產(chǎn)量趨于穩(wěn)定；再增加酸的用量，產(chǎn)量開始明顯下降，這是由于酸度過(guò)高，果膠被降解的緣故。綜合考慮對(duì)果膠質(zhì)量和色澤的影響，脫鹽時(shí)鹽酸用量宜選擇3%。即脫鹽液組成為：60%乙醇+3%鹽酸+37%水〔V/V〕。圖3-7鹽酸用量對(duì)結(jié)果的影響〔2〕脫鹽液用量對(duì)果膠脫鹽效果的影響結(jié)果顯示，脫鹽液用量對(duì)果膠脫鹽效果影響較大〔如圖3-8所示〕。試驗(yàn)按60%乙醇+3%鹽酸+37%水〔V/V〕組成配制不同量的脫鹽液假設(shè)干份。脫鹽液用量太少，Al3+置換不徹底，果膠產(chǎn)量不真實(shí)而且果膠沉淀形態(tài)差；脫鹽液用量大雖有利于Al3+的置換及果膠的沉淀，但用量太大本錢高，浪費(fèi)大；當(dāng)脫鹽液用量增至200mL時(shí)，果膠產(chǎn)量趨于穩(wěn)定，脫鹽根本徹底。因此試驗(yàn)認(rèn)為每5克果膠鹽應(yīng)用200mL脫鹽液。圖3-8脫鹽液用量對(duì)結(jié)果的影響(3)時(shí)間對(duì)果膠脫鹽效果的影響脫鹽時(shí)間也影響果膠的脫鹽效果，脫鹽時(shí)間太短，Al3+置換不徹底，使得果膠產(chǎn)量不真實(shí)地增大；但脫鹽時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，由于脫鹽液酸性較強(qiáng)，將引起果膠降解，使果膠的得率降低。由圖3-9果膠產(chǎn)量隨脫鹽時(shí)間的變化趨勢(shì)可看出，脫鹽30min左右，既可較充分脫鹽，又可防止果膠的降解。圖3-9脫鹽時(shí)間對(duì)結(jié)果的影響綜合以上結(jié)果分析，得出果膠鹽的脫鹽條件為5克果膠鹽置于200mL組成為60%乙醇+3%鹽酸+37%水的溶液中，充分?jǐn)嚢?0min左右后，過(guò)濾，枯燥。在此條件下，果膠產(chǎn)量為0.7645克。第4章果膠的別離純化大量色素的存在會(huì)導(dǎo)致果膠在烘干過(guò)程中因色素發(fā)生褐變而使果膠變黑，影響產(chǎn)品的感官品質(zhì)。提取出的果膠液經(jīng)過(guò)脫色處理，不僅可以除去果膠溶液中大局部色素，同時(shí)可除去預(yù)處理殘留的局部糖分、苦味和異味，并可捕獲一局部重金屬。目前脫色主要有兩種方法：活性炭脫色和樹脂脫色?！?〕活性炭脫色[24]研究說(shuō)明在活性炭用量0-2.0g/100mL范圍內(nèi)，隨著用量的增大，其脫色能力逐漸增強(qiáng)，透光率由原液的29.6%提高至75.7%，而果膠得率卻隨之有所降低。當(dāng)用量增至2.0g/100mL時(shí)，活性炭對(duì)色素的吸附能力趨于平衡，再增加活性炭用量，果膠溶液的透光率變化平緩，而果膠得率己持續(xù)下降。綜合考慮，活性炭用量宜取2.0g/100mL。溫度對(duì)果膠的脫色效果影響同樣較為顯著。在20℃~70℃范圍，隨著溫度升高，活性炭吸附能力逐漸增強(qiáng)，透光率由原液的29.6%提高至77.6%，果膠色澤明顯改善，而對(duì)果膠得率影響并不大；當(dāng)溫度升至70℃時(shí)，活性炭吸附能力趨于平衡，果膠溶液色澤變化己不明顯，且溫度過(guò)高，能源消耗大不經(jīng)濟(jì)。因此，適宜的脫色溫度應(yīng)為70℃。脫色時(shí)間對(duì)果膠的脫色效果也有影響，在開始的20min內(nèi)，隨時(shí)間的延長(zhǎng)，活性炭充分吸附色素物質(zhì)，果膠溶液的透光率變化顯著，由原液的29.6%提高至77.4%，但對(duì)果膠得率的影響不大。隨時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)，吸附趨于平衡而果膠得率卻有所降低，這是由于脫色的同時(shí)果膠不可防止被吸附造成的。因此，果膠脫色適宜的時(shí)間應(yīng)為20min。綜合以上三個(gè)因素，認(rèn)為使用活性炭對(duì)果膠進(jìn)行脫色的最正確工藝條件為：活性炭，用量2.0g/100mL、70℃保溫20min。(2)樹脂脫色[25,26]對(duì)用活性炭脫色沉淀后的果膠和樹脂脫色后沉淀的果膠形態(tài)進(jìn)行了考察。試驗(yàn)用硫酸鋁沉淀果膠，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用活性炭脫色的果膠枯燥后呈灰褐色，而用樹脂脫色的呈淡黃色。而且試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，活性炭脫色的果膠產(chǎn)品灰分含量高達(dá)7.85%，而樹脂脫色的灰分含量為4.34%，前者比后者的高41%，這主要是因?yàn)榛钚蕴棵撋蟪疾粡氐自斐傻摹Ｒ虼?，試?yàn)認(rèn)為用樹脂對(duì)果膠脫色較為可行，特別是工業(yè)化生產(chǎn)中，樹脂可再生連續(xù)使用，這種方法比擬經(jīng)濟(jì)實(shí)用的。前人研究結(jié)果說(shuō)明樹脂脫色的最正確工藝條件為：溫度60℃~70℃、流速200mL/h，在此條件下果膠得率為13.76%、透光率為76.5%。第5章結(jié)論1．柑橘皮預(yù)處理滅酶最正確方法是漂燙處理，色素提取工藝最正確條件是95%酒精，料液比1:4，提取6h，色素得率22.7%。2．采用酸解鹽析法生產(chǎn)果膠的工藝流程為新鮮柑橘皮→沸水漂燙→70℃烘干→粉碎〔40目〕→提取果膠〔料液比1:35〕→酸法提取→離心別離→鹽沉淀→脫鹽→洗滌→枯燥→粉碎→標(biāo)準(zhǔn)化處理→果膠成品。3．以本次試驗(yàn)所用的果渣為原料提取果膠，應(yīng)選用H3PO4；和H2SO3〔1:2〕混合酸作為萃取劑調(diào)溶液的pH值，所得粗果膠無(wú)論是產(chǎn)率還是色澤都優(yōu)于其它酸萃取的效果。4．酸解法提取果膠的最正確工藝參數(shù)為：溫度80℃、pH1.0、時(shí)間2.0h、料液比1:35，在此條件下測(cè)得粗果膠的提取率為14.62%。5．確定Al2〔S04〕3為果膠最正確的沉淀劑。6．果膠鹽脫鹽的條件為：每5g果膠鹽置于200mL脫鹽液〔組成為60%乙醇+3%鹽酸+37%水V/V〕中，脫鹽30min左右。所得果膠產(chǎn)量0.7645g。7．用樹脂脫色比用活性炭脫色效果好，所得果膠無(wú)論得率還是質(zhì)量都優(yōu)于活性炭脫色，尤其是該方法適宜于大工業(yè)化生產(chǎn)；對(duì)于試驗(yàn)中所用規(guī)格的層析柱，樹脂脫色的最正確工藝參數(shù)為：溫度60℃、流速200mL/h。8．采用酸解鹽析法所得果膠的質(zhì)量根本可以到達(dá)GBn246-85標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，說(shuō)明試驗(yàn)所采用的技術(shù)方法是可行的，本研究可為低本錢生產(chǎn)果膠提供技術(shù)依據(jù)。參考文獻(xiàn)[1]葉興乾主編.柑橘加工與綜合利用[M].中國(guó)輕工業(yè)出版社，2005,2-3.[2]RusosellL,RousefF.HealthandNatritionedBenefitsofcitruscomponents.FoodTech，1994(11):125.[3]BRADDOCKR.J,By-productsofcitrusfruit,FoodTechnology,1996,49(9):74-77.[4]高彥祥,方政.柑橘類果汁