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一個(gè)硫酸鋇防垢劑合成及評(píng)價(jià)匯報(bào)人：李強(qiáng)1西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）1/27目錄研究現(xiàn)實(shí)狀況及意義防垢劑防垢機(jī)理分析防垢劑評(píng)價(jià)方法分析防垢劑合成與評(píng)價(jià)結(jié)果當(dāng)前存在問(wèn)題2西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）2/27研究現(xiàn)實(shí)狀況及意義研究現(xiàn)實(shí)狀況：油田水防垢劑，美國(guó)研究油田防垢劑始于1930年，日本始于1955年，我國(guó)始于70年代，我國(guó)油田防垢劑雖開發(fā)時(shí)間晚，但起步高，發(fā)展快，且品種齊全。3西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）3/27研究現(xiàn)實(shí)狀況及意義防垢劑經(jīng)歷了從無(wú)機(jī)物到有機(jī)物，從小分子到高分子聚合物發(fā)展歷程。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外主要采取是有機(jī)膦酸型防垢劑和聚合物型防垢劑。當(dāng)前研究者主要從事馬來(lái)酸酐及衍生物，聚天冬氨酸類，酰胺類聚合物和有機(jī)多元磷酸聚合物合成。4西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）4/27研究現(xiàn)實(shí)狀況及意義

研究意義油田生產(chǎn)過(guò)程中，壓力、溫度改變或不相容水相混合，會(huì)造成地層、井筒和管線表面結(jié)垢，影響原油生產(chǎn)。當(dāng)前國(guó)內(nèi)很多油田已經(jīng)進(jìn)入高含水期，結(jié)垢問(wèn)題日益突出。結(jié)垢除了增加流動(dòng)阻力、增加停產(chǎn)檢修時(shí)間、引發(fā)管線局部腐蝕外，還增加注入水對(duì)油層損害程度，給生產(chǎn)帶來(lái)極大危害。所以亟待合成一個(gè)環(huán)境保護(hù)高效防垢劑。5西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）5/27防垢劑防垢機(jī)理分析對(duì)不一樣結(jié)垢類型，防垢劑作用機(jī)理有所不同，主要有以下幾個(gè)：

(1)增溶作用；(2)分散作用；(3)靜電斥力作用；(4)晶體畸變作用；(5)去活化作用。

6西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）6/27防垢劑評(píng)價(jià)防垢劑評(píng)價(jià)參考93年油田用防垢劑性能評(píng)定方法，因?yàn)闂l件限制將原子吸收分光光度計(jì)測(cè)鋇離子濃度改為用電子天平稱量沉淀重量。7西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）7/27稱重法小結(jié)

稱重法：該方法因?yàn)槌恋碣|(zhì)量少，稱量誤差較大只可用于合成條件篩選，能很好反應(yīng)合成產(chǎn)物防垢性能，但難以從微觀離子層面對(duì)防垢性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。8西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）8/27防垢劑其它評(píng)價(jià)方法電導(dǎo)率法：基于測(cè)量溶液電導(dǎo)率，尋找電導(dǎo)率突變急劇下降點(diǎn)，從而確定在硫酸根離子濃度一定情況下最大能夠容納鋇離子濃度。經(jīng)過(guò)對(duì)加入防垢劑最大容納鋇離子濃度與加防垢劑最大容納鋇離子濃度進(jìn)行比較，進(jìn)而計(jì)算防垢率。9西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）9/27電導(dǎo)率法分析試驗(yàn)裝置以下10西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）10/27電導(dǎo)率法分析防垢率計(jì)算：

E=(Vn—V0)/V0×100﹪其中Vn—加防垢劑后滴加A溶液體積；V0—未加防垢劑后滴加A溶液體積。11西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）11/27電導(dǎo)率法分析小結(jié)該方法能夠快速測(cè)試評(píng)價(jià)防垢劑，但對(duì)于防垢性能較差防垢劑，因?yàn)锽aS04溶度積很低，故電導(dǎo)率突變點(diǎn)較早，不利于突變點(diǎn)尋找。但對(duì)于防垢性能很好防垢劑能快速高效對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)，尤其是能夠測(cè)試起最高防垢率。12西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）12/27原子吸收分光光度計(jì)法分析原子吸收分光光度計(jì)法：原子吸收分光光度計(jì)能快速高效測(cè)量出溶液中鋇離子濃度,進(jìn)而計(jì)算出防垢率；但是因?yàn)樵游辗止夤舛扔?jì)價(jià)格昂貴，受條件限制不能頻繁使用，故只用于性能優(yōu)越防垢劑性能表征。13西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）13/27原子吸收分光光度計(jì)法分析防垢率計(jì)算E=(Cn—C0)/(C—C0)×100﹪其中Cn—加防垢劑后鋇離子濃度；C0—未加防垢劑鋇離子濃度；C—A溶液中測(cè)鋇離子濃度二分之一。14西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）14/27評(píng)價(jià)方法對(duì)比評(píng)價(jià)方法稱重法電導(dǎo)率法原子吸收分光光度法優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單，易操作快速，能找到最高防垢率快速，高效缺點(diǎn)誤差大要求防垢劑性能很好價(jià)格昂貴15西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）15/27防垢劑合成及評(píng)價(jià)方案一：以馬來(lái)酸酐、丙烯酸、丙烯酸甲酯、DMDAAC采取水溶液共聚合方法合成一個(gè)防垢劑?？疾楹铣蓷l件對(duì)共聚物防垢率影響。當(dāng)前最正確反應(yīng)條件：?jiǎn)误w摩爾比1：0.8：0.4：0.3：，反應(yīng)溫度900C，反應(yīng)時(shí)間6h，引發(fā)劑為30﹪H2O2用量為單體質(zhì)量12﹪，單體濃度17﹪。16西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）16/27合成反應(yīng)方程式合成反應(yīng)方程式17西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）17/27產(chǎn)品性能分析防垢劑加量(mg)051020開始渾濁時(shí)間(min)001230產(chǎn)品性能：按照93年油田用防垢劑性能評(píng)定方法評(píng)價(jià)：觀察溶液開始渾濁時(shí)間結(jié)果：由表可知伴隨防垢劑加量增加，溶液開始渾濁時(shí)間延后。防垢劑在10mg，20mg時(shí)能夠起到防垢效果但防垢時(shí)間短。分析可能原因防垢劑與鋇離子絡(luò)合不夠穩(wěn)定。18西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）18/27產(chǎn)品性能分析防垢加量(mg)051020沉淀重量(mg)47.244.740.534.5防垢率(﹪)5.314.226.9電子天平稱重結(jié)果防垢率伴隨防垢劑加量增加而增加，不過(guò)在20mg加量下防垢率任然只有26.9﹪，分析可能原因①防垢劑結(jié)構(gòu)不利于鋇離子螯合形成穩(wěn)定五元環(huán)②防垢劑共聚產(chǎn)率低。19西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）19/27試驗(yàn)深入安排因?yàn)榉拦竸┓拦笗r(shí)間短、防垢率低，接下來(lái)試驗(yàn)將重點(diǎn)圍繞優(yōu)化原料配比及原料加入方法方便于改變防垢劑結(jié)構(gòu)及深入優(yōu)化反應(yīng)條件提升原料轉(zhuǎn)化率。20西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）20/27防垢劑合成方案二：以四乙烯五胺、氯乙酸鈉、在水溶液中發(fā)生取代反應(yīng)生成一個(gè)防垢劑。當(dāng)前反應(yīng)條件：?jiǎn)误w摩爾比1：4，反應(yīng)溫度500C，反應(yīng)時(shí)間10h，單體濃度20﹪。

21西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）21/27合成反應(yīng)方程式反應(yīng)方程式H2N(CH2CH2NH)3CH2CH2NH2+ClCH2COONa→(NaOOCCH2Cl)2N(CH2CH2NH)3CH2CH2N(ClCH2COONa)2該反應(yīng)利用氯乙酸鈉取代四乙烯五胺兩端氮原子上活波氫結(jié)構(gòu)EDTA相同結(jié)構(gòu)。22西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）22/27產(chǎn)品性能分析產(chǎn)品性能：按照93年油田用防垢劑性能評(píng)定方法評(píng)價(jià)：

觀察溶液渾濁時(shí)間結(jié)果：防垢劑加量(mg)05102050100200溶液渾濁時(shí)(min)00310284少許無(wú)該產(chǎn)品在低濃度下防垢性能很差，不過(guò)伴隨產(chǎn)品加量增加防垢性能快速提升，尤其是在100mg加量時(shí)及以后溶液在放置了64小時(shí)后依然不見渾濁。23西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（SCCE.SWPU）23/27產(chǎn)品性能分析防垢劑加量(mg)05102050100200沉淀質(zhì)量(mg)57.052.245.337.221.09.82.0防垢率(﹪)8.420.534.763.282.896.5電子天平稱重結(jié)果針對(duì)產(chǎn)品性能參考國(guó)外研究防垢劑性能與分子量之間關(guān)系，分析可能是因?yàn)榉肿恿刻?。接下?lái)試驗(yàn)將重點(diǎn)圍繞提升分子量及原料配比進(jìn)行優(yōu)化提升產(chǎn)品在20mg加量以下性能。24西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院（