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環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述.5/9/20241環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述一、了解多環(huán)芳烴別名:多核芳烴

英文縮寫:PAHs多環(huán)芳烴是一類最早發(fā)現(xiàn)且數(shù)量最多的具有“三致性”的環(huán)境污染物,其污染面廣,來源多,一直是環(huán)境領(lǐng)域的重點關(guān)注對象

致癌三致性致畸致基因突變

.5/9/20242環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述自然來源:火山爆發(fā)、森林植被和灌木叢燃燒以及細菌對動物、植物的生化作用等環(huán)境PAHs的主要來源:人為活動特別是化石燃料的燃燒大氣中PAHs存在形式:氣態(tài)、吸附到飄塵上污染方式:①通過干濕沉降直接進入到地表,也可通過空氣流動及風(fēng)力作長距離的運移,而后降落到地表。②通過廢水灌溉、大氣降塵等多種途徑PAHs,進入土壤。由于其毒性、生物蓄積性和半揮發(fā)性并能在環(huán)境中持久存在,而被列入典型持久性有機污染物(POPs).5/9/20243環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述二、多環(huán)芳烴的檢測方法

1.高效液相色譜法(HPLC)2.毛細管電泳分析法3.氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS)4.薄層掃描法5.氣相色譜法(GC)6.SFC7.熒光光度法.5/9/20244環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述1.高效液相色譜法(HPLC)

高效液相色譜(HPLC)法是近30年來發(fā)展起來的一項新的儀器分析技術(shù),該技術(shù)具有速度快、靈敏度高的特點。現(xiàn)已逐步應(yīng)用于物質(zhì)分析的許多方面。.5/9/20245環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述2.毛細管電泳分析法毛細管電泳是色譜和電泳相結(jié)合的分離分析技術(shù)。特點:(1)高效率:理論塔板數(shù)高,柱子長,且進樣端和檢測端都無死體積;(2)高靈敏度:毛細管電泳分離后,用激光誘導(dǎo)熒光檢測法(Lm)和安培型電化學(xué)檢測法(EC)可達幾十個至幾個分子及單細胞檢測,故其稱為分子光譜的“指紋識別”法;.5/9/20246環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述(3)高速度:高電場的應(yīng)用提高了分離效率,縮短了分離時間,通常只需幾十秒至幾十分鐘內(nèi)就可完成分離。芯片式CE則更快,能以秒計算;(4)易實現(xiàn)高自動化:是目前自動化程度最高的分離分析方法之一。所需的進樣少,運行成本低,應(yīng)用范圍廣,幾乎可以分離除揮發(fā)性和難溶物之外的各種物質(zhì)。.5/9/20247環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述3.氣相色譜/質(zhì)譜法(GC/MS)近年來色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)日漸成熟。質(zhì)譜法的優(yōu)點就是可在多種有機化合物同時存在的情況下對其進行定性定量分析,尤其適合于多環(huán)芳烴分析。在一些發(fā)達國家,GC/MS已成為常規(guī)的多環(huán)芳烴分析監(jiān)測手段,成為定性及定量分析最得力的工具。.5/9/20248環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述4.薄層掃描法薄層層析法是分析研究中最常用的分離手段,薄層層析是層析分離中應(yīng)用最為普遍的方法之一,20世紀(jì)70年代以后隨著薄層掃描儀的發(fā)展,其在有機化學(xué)物質(zhì)測定中日益受到重視,其靈敏度可達納克水平。薄層層析分離效率高,不易受溶劑和雜質(zhì)的干擾,其缺點是線性范圍較窄、操作技術(shù)要求較高。.5/9/20249環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述5.氣相色譜法(GC)氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜法,分類:

氣-固色譜(GSC)按固定相的聚集狀態(tài)

氣一液色譜(GLC)

一般填充柱按柱的粗細

毛細管柱.5/9/202410環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述主要優(yōu)點:是分離效率大大提高。可用GC測定的多環(huán)芳烴至少已有20多種。缺點:①操作比較復(fù)雜,使用高壓氣作為流動相,有一定的危險性,且對測定物質(zhì)的理化特性有一定要求。②GC適用于低沸點、易汽化、熱穩(wěn)定性好的化合物的分析,而熔點高、極性大、不易揮發(fā)、對熱不穩(wěn)定的多環(huán)芳烴則峰形差、保留時間長、有時甚至不易出峰,對于這類物質(zhì)一般需先進行衍生化,增加揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性,減少吸附,提高檢測靈敏度。.5/9/202411環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的意義:當(dāng)GC與質(zhì)譜儀聯(lián)用時,質(zhì)譜儀即為GC的檢測器。一般色譜技術(shù)的優(yōu)勢在于高效分離混合物中各組分,而質(zhì)譜技術(shù)是用高靈敏的方法對單一組分提供特征的質(zhì)譜,從而確定其分子結(jié)構(gòu),因此二者聯(lián)用既可分離混合物,又可分析各組分的分子結(jié)構(gòu).還可測定其含量。.5/9/202412環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述6.SFCSFC是以超臨界流體作為色譜流動相的色譜.能通過調(diào)節(jié)壓力、溫度、流動相組成多重梯度,選擇最佳色譜條件。SFC既綜合了GC與HPLC的優(yōu)點,又彌補了它們的不足,可在較低溫度下分析分子量較大、對熱不穩(wěn)定的化合物和極性較強的化合物.可與大部分GC、HPLC的檢測器聯(lián)用,還可與紅外(FTIR)、MS聯(lián)用,極大地拓寬了其應(yīng)用范圍。許多在GC或HPLC上需經(jīng)衍生化才能分析的有機化合物.都可用SFC直接測定。.5/9/202413環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述7.熒光光度法簡介:某些物質(zhì)受紫外光或可見光照射激發(fā)后能發(fā)射出比激發(fā)光波長較長的熒光。熒光的產(chǎn)生是由于一些化學(xué)物質(zhì)能從外界吸收并儲存能量(如光能、化學(xué)能等)而進入激發(fā)態(tài),當(dāng)其從激發(fā)態(tài)再回復(fù)到基態(tài)時.過剩的能量可以電磁輻射的形式放射(即發(fā)光)。熒光發(fā)射的特點:可產(chǎn)生熒光的分子或原子在接受能量后即刻引起發(fā)光;而一旦停止供能,發(fā)光(熒光)現(xiàn)象也隨之在瞬間內(nèi)消失。物質(zhì)的激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜,可以用作該物質(zhì)的定性分析。.5/9/202414環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述注意點:熒光分析法的靈敏度一般較紫外分光光度法或比色法為高,濃度太大的溶液會有“自熄滅”作用,以及由于在液面附近溶液會吸收激發(fā)光,使發(fā)射光強度下降,導(dǎo)致發(fā)射光強度與濃度不成正比,故熒光分析法應(yīng)在低濃度溶液中進行。熒光分析法因靈敏度高,故干擾因素也多。溶劑不純會帶人較大誤差,應(yīng)先作空白檢查,必要時,應(yīng)用玻璃磨口蒸餾器蒸餾后再用。.5/9/202415環(huán)境中多環(huán)芳烴的檢測方法綜述這里面所介紹的方法并不是用在所有的環(huán)境樣品的多環(huán)芳烴測定中的,在具體應(yīng)用的時候更是要綜合成本及準(zhǔn)確度等要求來選擇。近年來,環(huán)境監(jiān)測、大氣分析方面多注重PAHs的研究。但在城市光化學(xué)作用下,部分PAHs轉(zhuǎn)變?yōu)镻AHs衍生物。在

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