GBZT 300.60-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.60—2017代替

GBZ/T

160.38—工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第

60

部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

toxic

in

workplace

—Part

60:

Pantane,

heptane,

and

nonane GBZ/T

300.60—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照GB/T

1.1—給出的規(guī)則起草。本部分代替GBZ/T

160.38—2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 烷烴類化合物》。本部分與GBZ/T

160.38—2007相比，主要修改如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；——增加了待測物的基本信息；——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——戊烷、己烷和庚烷的溶劑解吸-氣相色譜法主要起草單位：湖南省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治所、中國疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。主要起草人：傅勝、黃雪祥?！焱椤⒓和楹透榈臒峤馕?氣相色譜法主要起草單位：廣東省深圳市疾病預(yù)防控制中心。主要起草人：蘇漢惠、陳衛(wèi)?！镣楹腿赏榈娜軇┙馕?氣相色譜法主要起草單位：廣東省職業(yè)病防治院。主要起草人：陳利平、張子群、吳邦華。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——WS/T

—1999；——GBZ/T

160.38—2004；——GBZ/T

160.38—2007。n-Pentane109-66-0CH323372.22-

Isopentane78-78-425322,2-463-82-1(CH34n-Hexane110-54-3CH324386.2n-Heptane142-82-5CH3253100.2n-111-65-9(CHn-111-84-2(CHGBZ/T

300.60—2017

60

1 范圍GBZ/T

300-氣相色譜法和戊烷、己烷和庚烷的熱解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場所空氣中氣態(tài)和蒸氣態(tài)戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷濃度的檢測。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息見表1。表

1 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息4表

1 戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息GBZ/T

300.60—20174.1 原理空氣中的戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷用活性炭采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1

活性炭管：溶劑解吸型，內(nèi)裝

mg/50

mg

活性炭。4.2.2

空氣采樣器，流量范圍為

0

mL/min～500

mL/min。4.2.3

溶劑解吸瓶：5

mL。4.2.4

微量注射器。4.2.5

氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：30

m×0.32

mm×0.5

μm，100%二甲基聚硅氧烷。b)

柱溫：60℃；或程序升溫：始溫

45℃，以

5℃/min

升溫至

80℃。c)

氣化室溫度：d)

檢測室溫度：e)

載氣(氮)流量：1

mL/min。f)

分流比：10:1。4.3 試劑4.3.1 二硫化碳，色譜鑒定無干擾峰。4.3.2 戊烷℃時，1μL

液體的質(zhì)量為

0.6262

mg。4.3.3 己烷℃時，1μL

液體的質(zhì)量為

0.6603

mg。4.3.4 庚烷℃時，1μL

液體的質(zhì)量為

0.6837

mg。4.3.5 辛烷℃時，1μL

液體的質(zhì)量為

0.7025

mg。4.3.6 壬烷℃時，1μL

液體的質(zhì)量為

0.7176

mg。4.3.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液：在

5

mL

容量瓶中加入約

2

mL

二硫化碳，用氣密式微量注射器分別加入一定量的一烷和/或壬烷標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運輸和保存4.4.1 現(xiàn)場采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 短時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

流量采集

4.4.3 長時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

mL/min

流量采集

2

h～8

h

空氣樣品。4.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存

7d，置

4℃冰箱內(nèi)可保存更長時間。4.4.5 樣品空白：在采樣點，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于

2

個樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1

mL

封，解吸

，不時振搖。樣品溶液供測定。4.5.2

4

7

2

濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣

1.0

L，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰g/mL0.20.20.20.50.5g/mL0.70.70.71.71.7g/mL0.730000.70.730001.724001.724003mg/m

0.130.130.130.330.333mg/m

0.440.440.441.11.1/%1.81.81.81.21.2/mg159.16.81836/%10010010098.598.5g/mL0.03000.00.00.02400.0(c1c(c1c2

)vC

——空氣中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m

g/mL其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。表

2 標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍4.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峰高或峰面積值表

2 標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍4.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峰高或峰面積值液中待測物濃度超過測定范圍，用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（1）計算空氣中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的濃度：C

…………………… (1)V0式中：3c1、c2/單位為微克每毫升（g/mL）；v 樣品溶液的體積，單位為毫升（mLVo 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L4.6.3 空氣中的時間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計算。4.7 說明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度（以采集

1.5

L

空氣樣品計）、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量（100

mg

活性炭）和平均解吸效率等方法性能指標(biāo)見表

3。表

3 方法的性能指標(biāo)表

3 方法的性能指標(biāo)4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測定。根據(jù)測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。GBZ/T

300.60—20175 戊烷、己烷和庚烷的熱解吸-氣相色譜法5.1 原理化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。5.2 儀器5.2.1

活性炭管，熱解吸型，內(nèi)裝

100

mg

活性炭。5.2.2

空氣采樣器，流量范圍為

0

mL/min～500

mL/min。5.2.3

熱解吸器。5.2.4

注射器，1

mL、100

mL。5.2.5

微量注射器。5.2.6

氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件：a)

色譜柱：30

m×0.32

mm×0.5

m，100%二甲基聚硅氧烷；b)

柱溫：60℃；或程序升溫：始溫

45℃，以

5℃/min

升溫至

80℃；c)

氣化室溫度：d)

檢測室溫度：e)

載氣(氮)流量：1

mL/min；f)

分流比：10:1。5.3 試劑5.3.1 戊烷，20℃時，1μL

液體的質(zhì)量為

mg。5.3.2 己烷，20℃時，1μL

液體的質(zhì)量為

mg。5.3.3 庚烷，20℃時，1μL

液體的質(zhì)量為

mg。5.3.4 /

mL

100.0

100.0

標(biāo)準(zhǔn)氣?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。5.4 樣品的采集、運輸和保存5.4.1 現(xiàn)場采樣按照

執(zhí)行。5.4.2 短時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

流量采集

5.4.3 長時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

mL/min

流量采集

2

h～8

h

空氣樣品。5.4.4

8

d，置

4℃冰箱內(nèi)可保存更長時間。5.4.5 樣品空白：在采樣點，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于

2

個樣品空白。5.5 分析步驟5.5.1

100

mL

（氮）相連，流量為

50

mL/min

250℃下解吸至

100.0

，樣品氣供測定。5.5.2 4支～7支100

mL

g/mL～10.0

g/mL

/GBZ/T

300.60—2017測定狀態(tài)，進(jìn)樣

1.0

mL，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的戊烷、己烷和/或庚烷濃度（g/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。5.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣，測得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品氣中戊烷、己烷和/或庚烷的濃度（g/mL）。若樣品氣中待測物濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。5.6 計算5.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式（2）計算空氣中戊烷、己烷和/或庚烷的濃度：C

C

0V0

100……………………

(2)g/mLg/mL

0.017

g/mL～

g/mL

3

L

0.2

mg/m

，最低定量濃度為

0.7

mg/m

5.7

15

mg，C /或庚烷的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3C0 /g/mL）；V0

——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；100樣品氣的體積，單位為毫升（m