氟乙酰胺檢驗方法(化學(xué)法)

氟乙酰胺檢驗方法（化學(xué)法）

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實(shí)驗室使用化學(xué)法對氟乙酰胺的檢驗，特制

定本作業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于本實(shí)驗室使用化學(xué)法對氟乙酰胺的檢驗工作。

3.方法步驟

3.1檢材處理

3.1.1固體或半固體檢材，可用有機(jī)溶劑直接提取法，一般常用甲醇或

乙醇浸泡，在50-60℃水浴上溫浸l-2h。如用其它有機(jī)溶劑時，可在提取

容器中充分振蕩，然后過濾，濾液置60℃水浴上蒸發(fā)至近干，用適量甲醇

溶解殘渣，溶液供檢驗用；

3.1.2液體檢材，可直接用氯仿等有機(jī)溶劑提取或用透析法處理，也可

用在水浴上蒸去水分后再用甲醇浸出；

3.1.3尿液相直接用擴(kuò)散盒吸收法收集進(jìn)行比色測定或用氟離子選擇

電極法直接測定氟含量；

3.1.4內(nèi)臟組織檢材，將組織絞碎搗亂，用碳酸鈉和醋酸鎂做固定劑,

用灼燒法破壞，把有機(jī)氟轉(zhuǎn)變成無機(jī)氟，再測定氟的含量。

3.2檢驗方法

3.2.1異羥胎酸鐵反應(yīng)：

［原理］:在堿性條件下，氟乙酰胺與羥胺反應(yīng)，生成異羥月虧酸，進(jìn)一

步與高鐵離子反應(yīng)，生成紫色異羥后酸鐵格合物。

［試劑］:（1）100g/L鹽酸羥胺溶液；（2）100g/L氫氧化鈉溶液；（3）

5%鹽酸溶液；（4）10g/L三氯化鐵溶液。

［操作］:取檢材提取液10mL濃縮成1mL于試管中，加100g/L鹽酸羥

胺0.5mL,再用100g/L氫氧化鈉溶液調(diào)成堿性,于酒精燈上緩緩加熱至沸，

放冷后，加5%鹽酸調(diào)至pH3-4,再加一滴10g/L三氯化鐵溶液，如有氟乙

酰胺存在，則顯紫紅色。

3.2.2納氏試劑反應(yīng)：

［原理］:氟乙酰胺在強(qiáng)堿性條件下，可水解生成氨，而與納氏試劑反

應(yīng)，生成桔紅色沉淀。

［試劑］:納氏試劑

［操作］:取l-2mL經(jīng)處理后的檢體水溶液于試管中，加納氏試劑l-2mL,

如含氟乙酰胺，則會有下列呈色反應(yīng)：淡黃一亮黃一深黃一棕黃一桔紅色

沉淀。如含量較高，可立即變黃，短時間就出現(xiàn)紅棕色沉淀。

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實(shí)驗室用化學(xué)法對毒鼠強(qiáng)的檢驗，特制定本

作業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于本實(shí)驗室用化學(xué)法對毒鼠強(qiáng)的檢驗工作。

3.方法步驟

3.1性狀毒鼠強(qiáng)，又名4,2,4,沒鼠命?；瘜W(xué)名：四次甲基二碉四

胺。純品呈正方形結(jié)晶，無臭無味，溶點(diǎn)255?260C,不溶于水和乙醇,

微溶于丙酮、苯、氯仿、乙酸乙酯。溶于二甲亞碉，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

3.2劑型常用毒餌是0.5%粉劑。

3.3毒性

毒鼠強(qiáng)是一種神經(jīng)性殺鼠劑，可通過呼吸道和消化道而導(dǎo)致中毒，可

滯留體內(nèi)，對所有溫血動物都有劇毒，口服6-12mg即為人的致死量，小

白鼠致死量0.2mg/kg,人口服LD50為100Ug/kg,劑量大時3分鐘可致死，

皮膚不吸收，二次中毒危險性大。

3.4毒理

為使神經(jīng)遞質(zhì)甘氨酸選擇性興奮脊髓，較大劑量興奮延腦中樞，對皮

層有一定興奮作用。

3.5中毒癥狀

中毒潛伏期很短，攝入后數(shù)分鐘至數(shù)十分鐘出現(xiàn)癥狀。主要特點(diǎn)為陣

發(fā)性抽搐。一般表現(xiàn)為頭昏、心悸、惡心、腹痛、嘔吐、四肢無力、牙關(guān)

緊閉、煩躁不安、呼吸困難等，重癥患者如不及時搶救，會出現(xiàn)強(qiáng)直性抽

搐，因呼吸停止而迅速死亡。

3.6試齊I」

3.6.1乙酸乙酯（分析純）：

362濃硫酸（分析純）：

3.6.33+7的硫酸水溶液：3份硫酸緩緩加入7份蒸儲水中。

3.6.4400g/LNaOH溶液。

3.6.520g/L變色酸溶液：0.2g變色酸溶于適量水中，用水稀至10mL。

3.6.6納氏試劑：稱取10g碘化汞及7g碘化鉀，溶于少量純水中，將

此溶液緩緩傾入已冷卻的50mL（320g/L）氫氧化鈉溶液中，并不停攪拌,

然后再加水稀釋至100mL。

3.7檢驗操作:

3.7.1樣品提取：

3.7.1.1固體檢樣（毒餌、糧食、面粉等）

毒餌：取0.520g,加乙酸乙酯15mL,浸泡5min,振搖提取20min,

過濾，取濾液5mL,二份，

分別置于二個10mL具塞比色管中，于90℃水浴濃縮揮干，備檢。

糧食、面粉等：取15g檢樣，加乙酸乙酯50mL,浸泡5min,振搖提

取30min,上清液過濾，檢樣

再加20mL乙酸乙酯重提取一次，過濾，合并濾液，取20mL濾液,

二份，分別置于二個10mL具蹇比色管中，（20mL濾液，分批轉(zhuǎn)入10mL

比色管）在90℃水浴濃縮揮干，備檢。

3.7.1.2半固體檢樣（胃內(nèi)容物、嘔吐物等）

取20-30g檢樣，置于研缽中，加適量無水硫酸鈉與檢材研磨成干沙狀,

轉(zhuǎn)至具塞三角瓶中，加一定量乙酸乙酯，振搖提出取15min,過濾，檢材

再用乙酸乙酯提出取2次，合并濾液，取20mL濾液二份，以下操作同糧

食。

3.7.1.3內(nèi)臟檢樣：

取適量檢樣。切碎或搗碎于研缽中。少量多次加入無水硫酸鈉研磨,

直至呈干沙狀，以下操作同半固體檢樣。

3.7.1.4液體取樣：

取檢樣適量，用等量乙酸乙酯直接提取，分離提取液，用無水硫酸鈉

脫水，過濾，取一定量濾液，二份，分別置于二個10mL具塞比色管中,

于90℃水浴揮干，備檢。

3.7.2純化處理：

檢樣經(jīng)上述方法處理后，雜質(zhì)少，顏色淺的即可直接定性分析，顏色

較深的提取液需純化處理，具體操作是：20mL提取液中加活性炭0.1g,

中性氧化鋁0.2g,振搖30min,過濾，濾液置于10mL具塞比色管中，于

90℃水浴中揮干，備檢。

3.7.3定性試驗（含樣品提取殘渣的10mL比色管中進(jìn)行）

在10mL比色管中，加3+7的硫酸水溶液0.5mL,濕潤比色管中全部

提取殘渣，蓋塞，置于80℃水浴lOmin,冷卻，沿管壁小心加水至1.0mL,

再加20g/L的變色酸水溶液0.1mL搖勻，然后，加濃硫酸1.0mL,搖勻，

蓋塞，置于沸水浴15min,加熱期間要注意密塞，觀察試液顏色變化，同時

做空白和陽性對照。陽性反應(yīng)呈淡紫紅色至深紫紅色，陰性為淡黃色。5

□g毒鼠強(qiáng)即可得到明顯的陽性反應(yīng)。

3.7.4概略定量

檢驗操作程序同定性試驗反應(yīng)，僅需注意以下操作：1）、精確稱取檢

樣量、；2）、提取溶劑須經(jīng)定容；3）、精確吸取一定量提取液揮干后參與

反應(yīng)；4）、準(zhǔn)確吸取毒鼠強(qiáng)0-10Rg為標(biāo)準(zhǔn)系列，置于10mL比色管，經(jīng)

揮干后測定，以1cm比色皿，在570nm波長處比色測定。

對于重大案件，除用本方法檢驗外，沿需用氣相色譜法或氣-質(zhì)聯(lián)用

法進(jìn)行對照，必要時應(yīng)進(jìn)一步確證。

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實(shí)驗室通過氣相色譜法對氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)

的檢驗，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于本實(shí)驗室通過氣相色譜法對氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的檢驗工作。

3.方法步驟

3.1.檢材處理：同氟乙酰胺的測定及毒鼠強(qiáng)的測定，檢材用乙酸乙酯

及無水磷酸氫二鉀萃取,濃縮揮至近干，用少量乙酸乙酯溶解殘渣待試。

3.2測定：

3.2.1色譜條件:進(jìn)樣口溫度:250℃,檢測器溫度:250℃,程序升溫，氟乙

酰胺:60℃保持5min,然后以15℃/min升溫至250℃并保持3min;毒鼠強(qiáng):150℃

保持lmin,然后以7℃/min升溫至250℃并保持3min;FID:柱頭壓,12Kpa,空

氣:300mL/min,氫氣:30mL/min,載氣:30mL/min,分流器：開，分流比：

30mL/min等FPD（僅用于毒鼠強(qiáng)）:硫片，柱頭壓,12Kpa,Akl:80mL/min,

Air2:170mL/min,H2:140mL/min,補(bǔ)充氣:30mL/min,不分流,0,8分鐘，分流，分

流流量30mL/min,AT=l,RANGE:10A/mV-10

色譜柱：氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)專用毛細(xì)管色譜柱（中國疾病預(yù)防控制中心

職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所提供，柱編號：20030303）

3.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用乙酸乙酯作溶劑配制標(biāo)準(zhǔn)系列：

FID:氟乙酰胺：100、200、400、800Ug/mL

毒鼠強(qiáng)：50、100、200、400Ug/mL

FPD:毒鼠強(qiáng)：2.5、5、10、20Ug/mL

取1UL進(jìn)樣，測量保留時間及峰面積。以氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)的含量對

峰面積作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保留時間為定性指標(biāo).

323樣品測定：取1UL樣品處理液注入色譜儀，用保留時間定性,

峰面積定量。

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實(shí)驗室對食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定，特

制定本作業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于本實(shí)驗室對食品中甲醛次硫酸氫鈉的測定工作。

3.原理

在磷酸酸性條件下對樣品進(jìn)行蒸儲，用水吸收，吸收液中的甲醛與乙

酰丙酮及鏤離子反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4.儀器與試劑

4.1乙酰丙酮溶液：在100mL蒸儲水中加入醋酸錢25g,冰醋酸3mL

和乙酰丙酮0.40mL,振搖促溶，儲備于棕色瓶中，此液可保存1個月。

4.2分光光度計

4.310%(V/V)磷酸溶液

4.4液體石蠟

4.5甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：取甲醛1g放入盛有5mL水的100mL容量瓶

中精密稱量后，加水至刻度，從該溶液中吸取10.0mL放入碘量瓶中加

0.1mol/L碘溶液50mL,lmol/LKOH溶液20mL，在室溫放置15min后，加

10%H2SO415mL,用O.lmol/LNa2s203滴定(以1mL新配制的淀粉溶液為

指示劑)。另取水10mL同樣操作進(jìn)行空白實(shí)驗。

4.6甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：將標(biāo)定后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液用水稀釋至5U

g/mLo

5.操作步驟

5.1樣品處理：稱取經(jīng)粉碎的樣品5-10g,置于蒸儲瓶中，加入蒸饋水

20mL,液體石蠟2.5mL和10%磷酸溶液10mL,立即通水蒸氣蒸饋，冷凝

管下口應(yīng)事先插入盛有10mL蒸儲水且置于冰浴的容器中，準(zhǔn)確收集蒸儲

液至150mL,另作空白蒸儲。

5.2顯色操作：視檢品中吊白塊含量高低，吸取樣品蒸儲液2-10mL,

補(bǔ)充蒸儲水至10mL,加入乙酰丙酮溶液1mL混勻，置沸水浴中3min,取

出冷卻，然后以蒸饋水調(diào)“0”，于波長435nm處，以1cm比色杯進(jìn)行比

色，記錄吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線計算結(jié)果。

5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0、0.05、1.00、3.00、5.00、

7.00mL,補(bǔ)充蒸儲水至10mL,以下從加乙酰丙酮溶液起同樣操作。減去

0管吸光度后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.4計算

吊白塊含量=V1W15.133V3/W2V2

式中：VI-樣品管相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)管體積，mL

W1-每ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)含甲醛量，Ug；

V2-顯色操作取蒸儲液體積，mL；

V3-蒸儲液總體積，mL；

W2-樣品重，g；

5.133-甲醛換算為吊白塊系數(shù)。注：1、樣品蒸儲液可用于二氧化硫

含量的測定，可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據(jù)；

2、因食品中甲醛次硫酸氫鈉為不得檢出，故也可用于定性，樣品管

呈黃色即為甲醛次硫酸氫鈉陽性。

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實(shí)驗室對鹽酸克倫特羅的測定，特制定本作

業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于本實(shí)驗室對鹽酸克倫特羅的測定工作。

3.原理

本方法的檢測依據(jù)是抗原-抗體反應(yīng)。將克倫特羅特異性抗體吸附在固

相載體表面，加入酶標(biāo)克倫特羅結(jié)合物、克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣液，游離

的克倫特羅、酶標(biāo)克倫特羅結(jié)合物與結(jié)合在固體表面的克倫特羅特異性抗

體競爭，未結(jié)合的酶標(biāo)克倫特羅結(jié)合物洗滌除去。加入酶底物，在結(jié)合酶

的催化作用下，無色底物降解產(chǎn)生藍(lán)色物質(zhì)。加入終止劑后顏色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S

色。通過酶標(biāo)檢測儀，在450nm波長處測吸收值。吸光強(qiáng)度與試樣中的克

倫特羅的濃度成反比。

4.試劑盒組成

試劑1（玻璃瓶）：克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)溶液：62.5、12.5、2.5、0.5、0.1、0.0

Ug/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液

試劑2（玻璃瓶）：凍干酶標(biāo)抗原。使用前加酶標(biāo)抗原稀釋液.200RL

稀釋成儲備液，4°C保存14天。用時再稀釋300倍，即吸取10UL+3mL

酶標(biāo)抗原稀釋液可用兩條酶標(biāo)條。

試劑3（綠蓋）：酶標(biāo)抗原稀釋液。

試劑4（藍(lán)蓋）：底物溶液a。

試劑5（黑蓋）：顯色劑溶液b。

試劑6（黃蓋）：終止液。

試劑7（大瓶）：洗滌液。

包被抗體的聚苯乙烯微量反應(yīng)板24孔或48孔或96孔。

5.儀器與設(shè)備

5.1酶標(biāo)檢測儀（帶450nm波長）。

5.2小型粉碎機(jī)。

5.35OUL>100UL、1000UL微量移液器。

5.4振蕩器。

6.分析步驟

6.1試樣處理

6.1.1尿樣

尿樣不用處理，取清亮尿樣直接測定，如尿樣內(nèi)含量高可適當(dāng)稀釋（如

果尿樣混濁一定要過濾或離心直至得到清亮尿樣），若尿樣不清可離心或過

濾。

6.1.2肉類組織

稱取5.0g粉碎的樣品于刻度試管中,加25mL50mmol/LHCI溶液，混

合，超聲波振蕩提取1小

時,。冷至室溫后過濾（必要時離心）,取濾液10mL,加0.5mUmol/LNaOH,

混均，再加7mL

0.50mol/L磷酸二氫鉀溶液，4℃放置1小時、過濾，取濾液8.75mL（相

當(dāng)于1g樣品）上C18固相小柱。CI8柱純化步驟如下：用3mL甲醇洗滌柱

子，流速為1滴/每秒：用3mL50mmol/l磷酸二氫鉀溶液洗滌柱子，樣品

溶液上柱；用4mL50mmol/L磷酸二氫鉀溶液洗滌柱子；用正壓去除殘留

的流體；用2mL甲醇洗脫樣品，流速為15滴/分鐘；水浴蒸發(fā)洗脫液；

用1mL蒸儲水溶解干燥的殘留物，混均待測。

6.1.3飼料樣品

稱取2.0g研碎的飼料樣品，加入2mLimol/LHCL,再力口16mL蒸儲水。

旋流混勻，超聲波振蕩提取30分鐘。靜置，轉(zhuǎn)移出上清液，取上清液9mL,

用Imol/LNaOH溶液調(diào)pH值在6.5-7.5之間，用水補(bǔ)至體積為10mL。以

2000rpm離心20分鐘，轉(zhuǎn)移出上清液.（如果上清液仍然渾濁可提高轉(zhuǎn)速或

用濾紙過濾）。用蒸儲水10倍稀釋上清液，待測。此時樣品總的稀釋倍數(shù)

為100倍.

6.2分析前注意事項

分析前將所有試劑平衡至室溫；按要求將有關(guān)試劑稀釋至使用濃度；

分析后立即將所有試劑放回4℃一8℃冰箱；在所有培育中，避光，蓋上

微孔板蓋.

6.3定位

））

根據(jù)需要設(shè)定限量法（見表1和定量法（見表2o取足夠數(shù)量的微孔置

微孔架上，記錄標(biāo)準(zhǔn)品孔和試樣孔的位置。限量法時控制標(biāo)準(zhǔn)孔號中的濃

度為限量值/稀釋因子，并通過調(diào)節(jié)稀釋因子使之濃度在0-62.5Hg/L范

圍內(nèi)。

表1限量法微孔定位

表2定量法微孔定位

6.4加試劑

在每孔中依次加入試劑，加入20UL標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣提取液至相應(yīng)微

孔中；再加入100RL稀釋好的酶標(biāo)抗原溶液到每個微孔中。

6.5反應(yīng)搖勻，將酶標(biāo)板置暗處室溫（20℃-30℃）反應(yīng)1小時.

6.6洗滌將微孔中液體傾倒到水池內(nèi)，倒置微孔支架，在干凈紙

巾上輕拍，除去所有殘留的液體，加洗滌液約25011L到每個微孔中洗板,

再排空液體，重復(fù)洗滌4次。

6.7顯色每孔分別加入底物溶液a（藍(lán)蓋）和顯色溶液b（黑蓋）各50U

L（相當(dāng)于一滴），充分搖勻，置暗處，室溫（20℃-30℃）反應(yīng)15min（每次滴

溶液前先擠去2-3滴再滴入微孔。）

6.8終止加50HL（相當(dāng)于一滴）終止劑（黃蓋）到每孔中，搖勻。（每

次滴溶液前先擠去2-3滴再滴入微孔。）

6.9測定在450nm處，以空氣為空白調(diào)零，測定吸收值。在60min

內(nèi)讀數(shù)。

7.結(jié)果計算和表述

7.1限量法

若試樣孔的吸收值小于標(biāo)準(zhǔn)孔的吸收值，即

值大于標(biāo)準(zhǔn)孔的吸收值，即A

7.2定量法

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：所測標(biāo)準(zhǔn)晶的吸收值對應(yīng)克倫特羅濃度（Ug/L）的半

對數(shù)坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，曲線在0.1口g/L-62.5Ug/L范圍內(nèi)應(yīng)當(dāng)成線性。

根據(jù)試樣的百分吸收值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線，查得相對應(yīng)濃度。試樣中克倫特

羅的含量X值以微克每千克（Rg/kg）表示，按下式計算。

CVn

x=——

m

式中：

C-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相對應(yīng)提取液中克倫特羅濃度，單位為微克每升

(□g/L);

V-試樣提取液體積，單位為毫升(mL)；

n-試樣稀釋倍數(shù)；

m-試樣質(zhì)量，單位為克(g);

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位有效數(shù)字。試樣孔A試樣孔<A標(biāo)準(zhǔn)

孔，超過限量值，為陽性。若試樣孔的吸收>；A標(biāo)準(zhǔn)孔，則小于所設(shè)限

量值，為陰性。

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實(shí)驗室對黃曲霉毒素B1的測定，特制定本

作業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于本實(shí)驗室對黃曲霉毒素B1的的測定工作。

3.原理

本法利用固相酶聯(lián)免疫吸附(ELISA)原理，通過抗黃曲霉毒素B1抗體與

酶標(biāo)抗原、待測抗原的競爭免疫反應(yīng)以及酶的催化顯色反應(yīng)相結(jié)合來檢測

AFB1,適用于食品、飼料及相關(guān)原料中AFB1含量的檢測。

4.測試盒組成

4.1包被抗體的反應(yīng)板：48孔或24孔

4.2A試劑：樣品稀釋液1瓶

4.3B試齊！J：AFBl標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ing/mL)l瓶

4.4C試劑：酶標(biāo)抗原2瓶或1瓶

4.5D試劑：酶標(biāo)抗原稀釋液1瓶

4.6E試劑：濃縮洗滌液.1瓶

4.7F試劑：顯色底物液a1瓶

4.8G試劑：顯色底物液bI瓶

4.9H試劑：終止液1瓶

4.10反應(yīng)板支架：1塊

5.實(shí)驗準(zhǔn)備5.1樣品處理：

5.1.1食品：

5.1.1.1脂肪含量小的固體樣品(如大米、玉米、小米等)

表一：樣品稀釋表

樣品允許量(口g/kg)樣品提取液(mL)A試齊1MmL)

樣品稀釋系數(shù)(K)

W50.105

W100.10.110

W150.10.215

W200.050.1520

W300.050.2530

W500.050.4550

稱取5.0g樣品(已粉碎)于100mL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入25.0mL甲

醇水(1+1)溶液，振搖15min,過濾，棄去1/4初濾液，收集試樣濾液，用

A試劑將一定量的濾液按表一進(jìn)行稀釋，搖勻，即為待測樣品稀釋液。

5.1.1.2醬油、醋稱取5.0g樣品于25mL小燒杯中，用5mL蒸儲水將

試樣轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中，加入20mL三氯甲烷，振搖3min,靜置分

層，放出三氯甲烷層，經(jīng)盛有約5g預(yù)先用三氯甲烷濕潤的無水Na2s04過

濾器過濾于100mL;蒸發(fā)皿中，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，重復(fù)振

搖提取，三氯甲烷層一并濾于蒸發(fā)皿中，最后用少量三氯甲烷洗滌過濾器,

洗液并于蒸發(fā)皿中，65℃水浴通風(fēng)揮干。揮干后冷卻，準(zhǔn)確加入25.0mL

甲醇水(1+1),將凝結(jié)物充分溶解。此即為待測樣品提取液。

5.1.1.3食用油(如菜油、色拉油、麻油、花生油等)

稱取5.0g油樣于25mL小燒杯中，用20mL石油酸或正己烷將試樣轉(zhuǎn)

移至250mL分液漏斗中，準(zhǔn)

確加入25.0mL甲醇水(1+1)溶液，加塞振搖5min,靜置分層，放出下

層甲醇水提取液。將甲醇水提取液按表一稀釋。將稀釋后的溶液搖勻，即

為待測樣品稀釋液。

5.1.1.4葡萄酒

準(zhǔn)確吸取5.0mL葡萄酒，移入125mL分液漏斗中，加入20mL三氯甲

烷，振搖3min,靜置分層，放出三氯甲烷層，經(jīng)盛有約5g預(yù)先用三氯甲

烷濕潤的無水Na2S04過濾器過濾于100mL蒸發(fā)皿中，再加5mL三氯甲烷

于分液漏斗中，重復(fù)振搖提取，三氯甲烷層一并濾于蒸發(fā)皿中，最后用少

量三氯甲烷洗滌過濾器，洗液并于蒸發(fā)皿中，65℃水浴通風(fēng)揮干。揮干后

冷卻，準(zhǔn)確加入25.0mL甲醇水(1+1),將凝結(jié)物充分溶解。此即為待測樣

品提取液。

5.1.1.5啤酒、黃酒

準(zhǔn)確移取5.0mL樣品于25mL容量瓶，準(zhǔn)確加入12.5mL甲醇，再用蒸

儲水定容至25mL。振搖lOmin,此即為待測樣品液。若結(jié)果為陽性，則采

用葡萄酒中AFB1的提取方法進(jìn)行測定和確證。

5.1.1.6花生

樣品去皮粉碎（刀切或剪切），稱取5.0g于100mL具塞三角瓶中。加入

25.0mL甲醇水（1+1）和20mL正己烷（或石油酸），振搖lOmin,過濾于分液

漏斗中，靜置分層，放出下層液，按表一用A試劑進(jìn)行稀釋，搖勻，此即

為待測樣品稀釋液。

5.1.1.7月餅、桃酥、花生醬等

取10.0g試樣于250mL具塞錐形瓶中，加入50.0mL甲醇水（1+1）提取

液和20mL正己烷（或石油酸），加塞振蕩15min,過濾,收集濾液于分液漏

斗中，靜置分層。待下層甲醇水溶液澄清后，放出甲醇水溶液于另一錐形

瓶中。

準(zhǔn)確吸取10.0mL下層甲醇水提取液（相當(dāng)于2.0g樣品）于125mL分液

漏斗中，加入20mL三氯甲

烷，加塞振搖3min,靜置分層（如有乳化現(xiàn)象可滴加甲醇促使分層）。

放出三氯甲烷層，經(jīng)盛有約5g預(yù)先用三氯甲烷濕潤的無水硫酸鈉過濾器

過濾于100mL蒸發(fā)皿中，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗

中，重復(fù)振搖提取，三氯甲烷層一并濾于蒸發(fā)皿中，最后用少量三氯

甲烷洗過濾器，洗液并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放入通風(fēng)櫥，65c水浴通風(fēng)

揮干，冷卻。準(zhǔn)確加入10.0mL甲醇水（1+1）,將凝結(jié)物充分溶解。此即為

待測樣品提取液。

5.1.1.8面粉

稱取5.0g面粉樣于100mL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入25.0mL甲醇水(1+1)

溶液，振蕩15min,過濾，棄去1/4初濾液，收集試樣濾液，即為待測樣

品提取液。

若出現(xiàn)假陽性結(jié)果，則用三氯甲烷法提取，方法如下：

移取10.0g面粉樣于100mL具塞三角瓶中，加少量水濕潤，準(zhǔn)確加入

50.0mL三氯甲烷，塞后滴水封嚴(yán)。振蕩15min。靜置，過濾于100mL三角

瓶中。立即吸取25.0mL濾液(相當(dāng)于5.0g樣品)于100mL蒸發(fā)皿中，65℃

水浴通風(fēng)揮干。冷卻，準(zhǔn)確加入25.0mL甲醇水(1+1)溶液，充分溶解凝結(jié)

物，即為待測樣品提取液。

5.1.2飼料

5.1.2.1一般飼料及原料

稱取5.0g樣品于100mL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入25.0mL甲醇水(1+1)

溶液，振蕩15min,過濾，棄去初濾液。收集濾液。濾液按樣品稀釋表用

A試劑適當(dāng)稀釋，搖勻，即為待測樣品稀釋液。

5.1.2.2飼料濃縮料

稱取5.0g樣品于100mL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入25.0mL甲醇水(1+1)

溶液，振蕩15min,過濾，棄去初濾液。收集濾液于試管中，準(zhǔn)確吸取5.0mL

濾液(相當(dāng)于1.0g樣品)于125mL分液漏斗中，加入20mL三氯甲烷，加塞

振搖5min,靜置分層，放出下層三氯甲烷層，經(jīng)盛有約5g預(yù)先用三氯甲

烷濕潤的無水Na2S04過濾器過濾于100mL蒸皿中，再加入5mL三氯甲烷

于分液漏斗中，重復(fù)振搖提取，三氯甲烷一并濾于蒸發(fā)皿中，最后用少量

三氯甲烷洗滌過濾器，洗液并入蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿放入通風(fēng)櫥，65℃水

浴通風(fēng)揮干，冷卻。準(zhǔn)確加入5.0mL甲醇水（1+1）溶液，充分溶解凝結(jié)物。

此溶液按樣品稀釋表用A試劑適當(dāng)稀釋，搖勻即為待測樣品稀釋液。

5.2試劑的配制

5.2.1每瓶C試劑中準(zhǔn)確加入1.5mLD試劑，充分溶解，配成實(shí)驗

用酶標(biāo)抗原溶液，2?8℃保存。

5.2.2E試劑用300mL蒸儲水配制成洗滌液。

6.實(shí)驗步驟

6.1將測試盒平衡至室溫。

6.2小孔編號：根據(jù)需要截取相當(dāng)孔數(shù)放置反應(yīng)板支架上。1-3號孔為

標(biāo)準(zhǔn)對照孔，其余孔為樣品孔。

6.3洗滌：每孔加入250nL左右洗滌液，洗液不得溢出，放置一分鐘

后，甩掉洗滌液，在吸水紙上拍干，重復(fù)洗板一次。

6.4反應(yīng)物組成：按下表所列，依次加入配制好的溶液及待測樣品稀

釋液。

反應(yīng)：將反應(yīng)板放入恒溫培養(yǎng)箱中孵育

6.537℃30mino

6.6洗滌：取出反應(yīng)板，用力甩掉反應(yīng)液，拍干。每孔加入250UL左

右洗滌液，洗液不得溢出，放置2分鐘后，甩掉洗滌液，在吸水紙上拍干，

重復(fù)洗板4次。

6.7顯色：每孔分別加入顯色底物液a（F試劑）和顯色底物液b（G試劑）

各50UL,搖勻，將反應(yīng)板放入37°。恒溫培養(yǎng)箱中顯色15分鐘，目視法

測定。（注：可適當(dāng)延長顯色時間，使顏色加深，以利目視。）

6.8目視法測定：先比較1-3號孔顏色。若3號孔（陰性孔）顏色最深,

2號孔（陽性孔）次之，1號孔（空白孔）接近無色，說明試劑有效及操作無誤。

比較樣品孔與2號孔（陽性孔）顏色，若淺者，則為陽性，若深者，則為陰

性，若顏色接近，則用儀器法或國標(biāo)法驗證。

6.9儀器法測定：每孔分別加入終止液（H試劑）50HL,然后用酶標(biāo)測定

儀（或黃曲霉毒素B1專用測定儀）在450nm波長處測定各孔的吸光度A值，

若A樣品〈A陽性孔，（Ing/mL）為陽性，若

A樣品2A陽性孔（Ing/mL）為陰性。

6.10結(jié)果判斷

6.10.1限量測定：

如樣品顯陽性，則其AFB1含量為：

AFBl含量（^lg/kg）>K3：L口g/kg2

K：為樣品稀釋系數(shù)；

6.10.2定量測定：

6.10.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

將濃度為50ng/mL的AFB1標(biāo)準(zhǔn)溶液用A試劑稀釋成0,0,1,0.5,1,

5,10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)孔位，按上述實(shí)

驗步驟測定相應(yīng)的吸光度A值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

橫坐標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)液濃度的常用對數(shù)值，縱坐標(biāo)為各標(biāo)準(zhǔn)液孔A值與標(biāo)準(zhǔn)

濃度為Ong/ml的A值的比值（A標(biāo)準(zhǔn)液/A（0ng/mL））。通過查標(biāo)準(zhǔn)曲線可

得C值，按下列公式計算出樣品中AFB的含量:221

AFBl含量(Hg/kg)=C3K

式中：C：稀釋后樣品提取液中AFBl,含量(ng/mL)；2

K：樣品稀釋系數(shù)；

6.10.2.2經(jīng)驗公式法(兩點(diǎn)定量)：

用A試劑將適量B試劑稀釋10倍，配制成0.1ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，加

入3號孔，其余按上述實(shí)驗步驟測定相應(yīng)的吸光度A值。按下列公式計算

樣品中AFB1的含量：

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)本實(shí)驗室對芝麻油摻偽的檢驗，特制定本作業(yè)

指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于本實(shí)驗室對芝麻油摻偽的檢驗工作。

3.原理

用氯仿溶解的油樣與硫酸反應(yīng)，經(jīng)振搖后生成一種穩(wěn)定的桔紅色化合

物，顏色的深淺與香油的濃度成正比，根據(jù)硫酸層的顏色即可比色定量。

4.試劑

4.1氯仿；

4.2濃硫酸；

4.3香油參考溶液：精確稱取純香油1.0g于100mL容量瓶內(nèi)加氯仿至

刻度，此液每mL含0.01g純香油。

5.操作

5.1香油標(biāo)準(zhǔn)色列的制備：精確吸取香油參考溶液0、0.50、0.75、1.0、

1.25、1.5、1.75、2.0、2.5mL(分另I」含0、0.005、0.0075、0.01、0.0125、0.015、

0.0175、0.02、0.025g香油）于10mL干燥的比色管中,加氯仿至5mL,混

勻，沿管壁加硫酸2mL,室溫下振搖lmin,靜置2min,待分層后硫酸層

置于明亮（或日光燈下）處作目視比色。

5.2樣品測定：準(zhǔn)確稱取油樣（約0.2g）于10mL比色管中。加氯仿至

刻度，混勻，吸取1.0mL于10mL比色管中，加氯彷至5mL,以下按方法

操作，并與香油標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行比色，計算香油的百分含量。

5.3現(xiàn)場測定：將油樣存放在室溫下，用事先經(jīng)分析天平標(biāo)定的取樣

管吸取油樣10滴（約0.2g）［取樣管的標(biāo)定方法：將油的溫度固定與現(xiàn)場

取樣的溫度相同（室溫23±2℃）,用取樣管吸取油樣于分析天平稱量每

10滴油的重量，每支吸管連續(xù)稱量5次，取其平均值的重量于10mL比色

管內(nèi)，加氯仿至刻度，混勻，吸取1.0mL按方法操作及比色定量。

5.4計算

香油（％）=樣品相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)管香油的含量（g）+取樣量（g）3吸取稀

釋后樣品量（mL）/樣品稀釋總體積（mL）3100%

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)DDB-303A型便攜式電導(dǎo)率儀操作和使用，特

制定本作業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于用DDB-303A型便攜式電導(dǎo)率儀進(jìn)行分析測試及儀器的維護(hù)。

3.授權(quán)使用人：程勝

4.工作原理

在外電場作用下，電解質(zhì)溶液的正負(fù)離子以相反的方向移動，產(chǎn)生導(dǎo)

電現(xiàn)象，遵循歐姆定律，在一定溫度下，電解質(zhì)的導(dǎo)電能力與電解質(zhì)的

濃度成正比。

5.基本資料：

本儀器用于測量溶液的電導(dǎo)率。

6.性能參數(shù)：

6.1測量范圍為0-10us/cm

6.2電子單元基本誤差：±1.0%(fs)土1個字；儀器基本誤差：1.5%

(fs)土1個字；電子單元基本補(bǔ)償誤差：±1.0%(fs)土1個字；手動溫度

補(bǔ)償范圍：15-35℃,基準(zhǔn)溫度25℃;電子單元穩(wěn)定性誤差：±0.66%(fs)

±1個字/3h;電子單元重復(fù)性誤差：±0.33%(fs)±1個字.

7.儀器使用條件

7.1環(huán)境溫度：5-40℃

7.2相對濕度：不大于85%

7.3使用電源：6F229V干電池一節(jié)

7.4無強(qiáng)磁場干擾

7.5無腐蝕性氣體

8.所用試劑:優(yōu)級純KCL

9.操作步驟：

9.1根據(jù)被測介質(zhì)電導(dǎo)率的高低選用求同常數(shù)的電極和不同的測量方

式；

9.2裝入9V干電池，按下開關(guān)按鈕，預(yù)熱10分鐘；

9.3用溫度計測量溶液溫度，調(diào)節(jié)“溫度”補(bǔ)償電位器,使溫度指示與

被測溶液溫度一致;

9.4根據(jù)使用電極的電極常數(shù)，按下“校準(zhǔn)”鍵，調(diào)節(jié)“校準(zhǔn)”電位器,

使數(shù)字顯示與電極常數(shù)標(biāo)示5

值相對應(yīng);9.5校準(zhǔn)完畢后，按下“測量”鍵，把電極浸入待測溶液中，根

據(jù)顯示屏上的讀數(shù)記錄被測溶液的電導(dǎo)率值；

9.6測量完畢，關(guān)閉電源開關(guān),用高純水清洗電極。

10.維護(hù)保養(yǎng)：

用高純水清洗電極，電極插頭座防潮，儀器長期不用取出電池.

11.檢定及校準(zhǔn)：

本儀器每年檢定一次.

12.期間核查

12.1核查步驟：

依以上步驟，測定電導(dǎo)率質(zhì)控標(biāo)樣6次，計算平均值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，

及相對誤差。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于1%,相對誤差不得大于3%,否則須

重新核查。

12.2核查頻次：每年1次。

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)723可見分光光度計操作和使用，特制定本作

業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于用723可見分光光度計進(jìn)行分析測試及儀器的維護(hù)。

3.授權(quán)使用人：程勝、陳靜、江需、梅強(qiáng)正、樊敏皓

4.工作原理

由光源發(fā)出連續(xù)光線，經(jīng)濾光片和球面發(fā)射鏡至單色器的入射狹縫聚

焦成象后經(jīng)平面反射鏡至準(zhǔn)直鏡,產(chǎn)生平行光射至光柵，色散后又經(jīng)準(zhǔn)直鏡

聚焦在出射狹縫上成一連續(xù)光譜，由出射狹縫射出一定波長單色光，通過溶

液再射到光電管上，通過光電信號的轉(zhuǎn)換將結(jié)果送至LED數(shù)碼管顯示.

5.基本資料：

本儀器用于無機(jī)分析，金屬分析等.

6.性能參數(shù)：

6.1波長范圍:330-800nm,波長準(zhǔn)確度：±l.Onm,波長重復(fù)性:0.5nm,帶

寬:6nm

6.2雜光:0.5%（360nm）,透射比測定范圍0100%,吸光度測定范

圍01.999（A）

6.3透射比準(zhǔn)確度：±0.5%,透射比/吸光度轉(zhuǎn)換誤差：±0.002A（在0.5A

處）±0.004A（在1A處）

6.4漂移05%（亮電流）0.2%（暗電流）

7.儀器使用條件

7.1環(huán)境溫度:5-35℃

7.2相對濕度：不大于85%

7.3使用電源:220+22V,50±lHz之間,良好接地

7.4無強(qiáng)磁場干擾

7.5無腐蝕性氣體

8.所用試劑:干燥劑

9.操作步驟：

9.1準(zhǔn)備工作:

9.1.1通電試驗：開啟電源開關(guān)，“電源”指示燈亮，儀器進(jìn)入自測

程序，當(dāng)數(shù)字自動返回至今500.00時表示通過自測試；

9.1.2波長設(shè)定:按“人/GOTO”鍵，設(shè)定測定波長；

9.1.3選擇比色皿：

9.1.4儀器預(yù)熱30分鐘左右。

9.2測量：

9.2.1調(diào)零，0%To

9.2.2調(diào)整參比,100%To

9.2.3比色皿誤差校正。

9.2.4測量。

比色完畢，切斷電源，清洗比色皿，做好使用登記。

10.維護(hù)保養(yǎng)：

保持儀器清潔干燥,定期波長校正，長時間不用應(yīng)定期通電.

11.檢定及校準(zhǔn)：

本儀器每年檢定一次.

12.期間核查：

12.1核查步驟：依照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》（GB/T5750-2006）

配制格（六價）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，測定格（六價）質(zhì)控樣，連續(xù)測定6次,

計算平均值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對誤差。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于1%,相

對誤差不得大于3%,否則須重新核查。

12.2核查頻次：每年1次。

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)AB204電子天平操作和使用，特制定本作業(yè)指

導(dǎo)書。

2.范圍

適用于用AB204電子天平進(jìn)行分析測試及儀器的維護(hù)。

3.授權(quán)使用人：程勝、陳靜、江需、梅強(qiáng)正、樊敏皓

4.工作原理：

電磁力平衡

5.基本資料：

本儀器用于樣品，試劑等的稱重.

6.性能參數(shù)：

量程:0.1mg-210g,可讀性O(shè).lmg

7.儀器使用條件

7.1環(huán)境溫度：5-40℃

7.2相對濕度：不大于85%

7.3使用電源：220±22V,50±lHz

7.4無強(qiáng)磁場干擾

7.5無腐蝕性氣體

8.所用試劑:干燥劑

9.操作步驟：

9.1預(yù)熱：電子天平在初次通電或在長時間斷電之后，至少預(yù)熱30分

鐘；

9.2自檢：在接通以后，電子稱量系統(tǒng)自動實(shí)現(xiàn)自檢功能。當(dāng)顯示器

顯示零時，自檢過程即結(jié)束，此時即天平工作準(zhǔn)備就緒;

9.3校準(zhǔn)：按“Cal/menu”鍵，顯示屏出現(xiàn)“Cal”，放入硅碼出現(xiàn)

“200.0000g”，取出后自動平衡，出現(xiàn)“Caldont”，即校準(zhǔn)完畢;

9.4清零：只要當(dāng)儀器經(jīng)過清零之后，才能執(zhí)行準(zhǔn)確的重量測量。請

按下“0/T”鍵，以便使重量顯示為“0.0000g”；

9.5稱量：將物品放在稱盤上，當(dāng)顯示器上左側(cè)出現(xiàn)的“o”標(biāo)記消失

時，讀出數(shù)值；

9.6稱量完畢，關(guān)閉電源，做好使用登記。

10.維護(hù)保養(yǎng)：保持儀器清潔干燥，避免陽光直射和過度溫度變化，放置

位置應(yīng)無振動.

11.檢定及校準(zhǔn)：

本儀器每年檢定一次.

12.期間核查：

12.1核查步驟：

按以上操作，用儀器所配校準(zhǔn)祛碼稱量6次，記錄數(shù)值，計算平均值,

相對誤差12.2核查頻次：每年1次。

1.目的為規(guī)范和指導(dǎo)PHSJ-4A型pH計操作和使用，特制定本作業(yè)

指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于用PHSJ-4A型pH計進(jìn)行分析測試及儀器的維護(hù)。

3.授權(quán)使用人：江需、梅強(qiáng)正

4.工作原理

將電極和被測溶液組成一個電化學(xué)原電池，其電動勢與PH大小有關(guān).

pH計主體是一個精密的電位計.

5.基本資料：

本儀器用于測量水溶液中PH值，也可以測量各種離子選擇電極的電極

電位和溶液溫度.

6.性能參數(shù)：

6.1測量范圍:PH:0.000-14.000PH;MV:-1999.9-1999.9mv

6.2分辨率:PH:0.1/0.01/0.001ph;MV:0.1mv

6.3儀器基本誤差:PH:±0.01ph,溫度補(bǔ)償范圍:-5.0-105.0℃

7.儀器使用條件

7.1環(huán)境溫度:15-30℃

7.2相對濕度：不大于75%

7.3使用電源：直流通用電源±12V

7.4無強(qiáng)磁場干擾

7.5無腐蝕性氣體

8.所用試劑:草酸氫鉀，鄰苯二甲酸氫鉀，混和磷酸鹽，硼砂，飽和氫氧化

鈣.

9.操作步驟：

9.1打開儀器預(yù)熱10分鐘；

9.2按下“等電位點(diǎn)”鍵，設(shè)定等電位點(diǎn)；

9.3電極標(biāo)定：

9.3.1一點(diǎn)標(biāo)定：將電極放入標(biāo)準(zhǔn)溶液A中，按“校準(zhǔn)”鍵，儀器進(jìn)入

“標(biāo)定1”狀態(tài)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認(rèn)”鍵，完成一點(diǎn)標(biāo)定;

9.3.2二點(diǎn)標(biāo)定：完成一點(diǎn)標(biāo)定后，用蒸儲水洗凈電極，擦干后放入標(biāo)

準(zhǔn)溶液B中，同一點(diǎn)標(biāo)定法完成二點(diǎn)標(biāo)定；

9.4pH值測定：按“pH”鍵進(jìn)入pH測量狀態(tài)，電極標(biāo)定完畢后，用

蒸儲水洗凈電極，擦干后將電極浸入待測溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄顯

示的pH值；

9.5電極電位（mV）值測定：按下“mV”鍵，進(jìn)入mV測量狀態(tài)，將

氟電極及飽和甘汞電極浸入待測

溶液中，開動磁力攪拌器，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄顯示的mV值；

9.6測量完畢，切斷電源，清洗電極，擦干，做好使用登記。

10.維護(hù)保養(yǎng)：

保持儀器清潔干燥,電極長期使用后可于4%氫氟酸中泡3-5秒后用純

水洗凈，然后在鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新.

11.檢定及校準(zhǔn)：

本儀器每年檢定一次.

12.期間核查：

12.1核查步驟：

按以上操作，測定pH標(biāo)準(zhǔn)溶液6次，計算平均值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及

相對誤差。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于1%,相對誤差不得大于3%,否則須重

新核查。

12.2核查頻次：每年1次。

1.目的

為規(guī)范和指導(dǎo)GDS-3B型光電式渾濁度儀操作和使用，特制定本作業(yè)

指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于用GDS-3B型光電式渾濁度儀進(jìn)行分析測試及儀器的維護(hù)。

3.授權(quán)使用人：陳靜、樊敏皓

4.工作原理

當(dāng)光束通過樣品時，其光能量會被不溶物吸收而減弱，光能量減弱程

度和混濁度之間的比例關(guān)系符合朗伯-比爾定律。

5.基本資料：

本儀器用于水混濁度的測定管理。

6.性能參數(shù)：

6.1測量范圍：0-100毫克/升

6.2基本誤差4%F.S,重現(xiàn)性誤差2%F.S,分辨率：0.2毫克/升

7.儀器使用條件

7.1環(huán)境溫度：5-40℃；

7.2相對濕度：不大于85%；

7.3使用電源：220±22V,接地良好；

7.4無強(qiáng)磁場干擾；

7.5無腐蝕性氣體。

8.操作步驟：

8.1調(diào)零：接通電源，預(yù)熱lOmin,把注入零濁度水的水樣槽放入試樣

室，合上蓋板，調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕，使儀器顯示00.0；

8.2校準(zhǔn)：取出標(biāo)度板，放到試樣室右端對準(zhǔn)光路，合上試樣室蓋,

用螺絲刀調(diào)節(jié)面板上“校準(zhǔn)”旋鈕，使顯示數(shù)字與標(biāo)度板上一致；

8.3樣品測定：換上待測水樣，將水樣槽放入試樣室，合上蓋板，讀

數(shù)，記錄顯示的數(shù)值；

8.4測量完畢，切斷電源，清洗水樣槽。

9.維護(hù)保養(yǎng)：

保證儀器電源接地良好，保持水樣槽的清潔。

10.檢定及校準(zhǔn)：

本儀器每年檢定一次.

11.期間核查：

11.1核查步驟：按以上操作，測定渾濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液6次，計算平均

值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對誤差。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于1%，相對誤差不

得大于3%,否則須重新核查。

11.2核查頻次：每年1次。

1.目的

為規(guī)范和指導(dǎo)SP3420(SP6000)型氣相色譜儀操作和使用，特制定本作

業(yè)指導(dǎo)書。

2.范圍

適用于用SP3420(SP6000)型氣相色譜儀進(jìn)行分析測試及儀器的維護(hù)。

3.授權(quán)使用人：梅強(qiáng)正

4.工作原理

被分析樣品在流速保持一定的惰性氣體帶動下進(jìn)入色譜柱，在色譜柱

中被分離成一個個的單一組分，并以一定的先后次序流出色譜柱進(jìn)入檢測

器，轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，?jīng)放大后記錄下來成色譜圖，根據(jù)色譜峰的保留時間

定性，根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積定量。

5.基本資料：

本儀器用于測量食品，空氣，水等中的相關(guān)污染物。

6.性能參數(shù)：

6.1極限溫度：柱溫250℃,進(jìn)樣器溫度400℃,檢測器溫度350℃

6.2FID線性范圍：＞10（丁烷），靈敏度＞0.020庫碳/克碳（丁烷），

量程：10-10安培/毫伏，動態(tài)范圍：10,最大噪音1X10安培，漂移＜10

微伏/月。

6.2ECD線性范圍：＞10（六氯化苯，氮?dú)猓?，動態(tài)范圍：＞10,檢測

限＜0.1uug（六氯化苯，氮?dú)猓?，靈敏度：0.125千赫/毫伏（量程1,衰減

1）,衰減：軟件控制1到1024和無限。

6.3FPD靈敏度:VlOgp/sec（碳在碳酸三丁酯中），V10gp/sec（硫在

硫趕己烷中）。響應(yīng)范圍：碳，線性210；硫，平方率210。衰減：軟件

控制1到1024和無限。

7.儀器使用條件

7.1安裝位置及環(huán)境條件

7.1.1環(huán)境溫度10-40℃,避免劇烈的溫度變化；

7.1.2相對濕度:<85%；

7.1,3室內(nèi)不得有易燃，易爆及強(qiáng)腐蝕性氣體，不得有強(qiáng)烈的氣流沖動;

7.1.4儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上，不得有強(qiáng)烈的機(jī)械振動；工作臺遠(yuǎn)

離暖氣，風(fēng)扇、門窗及空調(diào)機(jī)等。

7.2電源

721電壓：220V±22V；

7.2.2頻率：50±0.5Hz;

73.2.3電流：<8A；

7.2.4良好接地。

7.3氣源

氣源應(yīng)符合各檢測器所需的純度及壓力。

53-12-10459-147-12-8

8.所用試劑:參照檢測項目

9.1FID操作程序：

9.1.1安裝：

9.1.1.1將FID安裝在檢測器箱左側(cè)基座上；

9.1.1.2將點(diǎn)火電纜及信號電纜與電路板上的接頭連好，將電路板上的

FID/NPD滑動開關(guān)置于FID位置；

9.1.1.3開機(jī)前應(yīng)認(rèn)真檢查各電路、氣路是否按規(guī)定接好。

9.1.2操作

9.121打開柱箱，換上所需的色譜柱。

9.122用皂膜流量計按規(guī)定方法測定各氣體（N2、H2、空氣）所需流

量，然后暫時關(guān)閉除N2的其它氣路；

9.1.2.3開啟儀器總開關(guān)；

9.124設(shè)定柱溫，進(jìn)樣口溫度和檢測器溫度；

9.125接通H2及空氣，在流量穩(wěn)定后果點(diǎn)火;

9.126點(diǎn)火后，待基線穩(wěn)定后，接通數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；

9.1.2.7調(diào)整衰減及量程至適當(dāng)數(shù)值后進(jìn)樣分析；

9.128分析完畢后，關(guān)氣源及電源。

9.2NPD操作程序

921安裝

9.2.1.1將NPD裝在儀器左側(cè)基座上；

921.2將點(diǎn)火電纜及信號纜與NPD電路板上的接頭連好，將電路板上

FID/NPD滑動開關(guān)置于“NPD”位置；

921.3根據(jù)所選用的色譜柱，設(shè)定時間常數(shù)開關(guān)；

921.4儀器開機(jī)前應(yīng)認(rèn)真檢查各電路、氣路。

9.2.2NPD啟動程序

9.221打開柱箱，換上所用的色譜柱；

922.2用皂膜流量計按規(guī)定方法調(diào)整各氣體所需流量；

923開啟儀器電源開關(guān)；

924設(shè)定柱溫，進(jìn)樣口溫度及檢測器溫度，衰減(256)及量程

(10A/mV);-12

9.2.5設(shè)定鋤珠電流為3.4A,待枷珠溫度穩(wěn)定后，把鋤珠電流逐步下降,

每次O.1A,直至某一枷珠電流，測試樣品使枷珠“火焰”熄滅。

9.2.6將此鋤珠電流增加O.1A,此值提供檢測器操作所需的最低溫度;

927在此條件下，儀器穩(wěn)定一段時間后，基流下降，噪音有所改善,

即可進(jìn)樣分析。

928分析完畢，先關(guān)鋤珠電流，關(guān)閉氫氣及空氣，待柱子冷至室溫后

再關(guān)氮?dú)狻?/p>

9.3.ECD操作程序

9.3.1安裝

9.3.1.1將ECD裝在檢測器箱B側(cè)，安裝時注意放射性安全；

9.3.1.2連接好信號電纜及脈沖電纜；

9.3.1.3儀器開啟前應(yīng)認(rèn)真檢查各電路、氣路。

9.3.2ECD啟動程序：

9.3.2.1將池流選擇開關(guān)置于合適位置；

9.322打開柱箱，裝上所選用的已老化過的色譜柱，換上老化過的隔

墊；

9.3.3通載氣，按規(guī)定要求調(diào)整載氣流量；

9.3.4打開電源開關(guān)，設(shè)定檢測器溫度；

9.3.5檢測器加熱30min后，設(shè)定色譜柱和注樣器溫度，溫度達(dá)設(shè)定值

后，再穩(wěn)定一段時間；

9.3.6設(shè)定衰減，量程等其它操作參數(shù)；

9.3.7進(jìn)樣分析；

9.3.8分析完畢后，關(guān)閉電源，待檢測器溫度降至室溫時再關(guān)載氣；

9.3.9做好儀器使用登記。

9.4FPD操作程序

9.4.1安裝

9.4.1.1將FPD安裝到檢測器B側(cè)基座；

9.4.1.2裝上FPD印刷電路板連接好信號電纜及點(diǎn)火電纜;

9.4.1.3開機(jī)前應(yīng)認(rèn)真檢查各電路及氣路。

9.4.2FPD啟動程序

9.421打開柱箱換上所需的色譜柱；

9.4.2.2按規(guī)定方法用皂膜流量計設(shè)定各相應(yīng)的氣體流量；

9.4.23換上所用的濾光片，設(shè)定內(nèi)部時間常數(shù)開關(guān)及FPD/SFPD開關(guān)；

9.424開啟電源開關(guān)，設(shè)定柱溫，進(jìn)樣器溫，檢測器溫度，選擇合適

的衰減及量程；

9.4.2.5按IGNITE鍵點(diǎn)火；

9.426待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣分析；

9.427關(guān)機(jī)：關(guān)電、氣之前應(yīng)讓儀器冷卻15min；

9.428做好儀器使用登記。

10.維護(hù)保養(yǎng)：

保持儀器清潔和接地，定期檢漏，長時間不用時定期開機(jī)烘烤。

11.檢定及校準(zhǔn)：

本儀器每二年檢定一次.

12.期間核查：

12.1核查步驟：

按以上操作，測定標(biāo)準(zhǔn)樣品6次，計算平均值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對

誤差。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于1%，相對誤差不得大于3%,否則須重新核

查。

12.2核查頻次：每年1次。

1.目的

為規(guī)范和指導(dǎo)N2000色譜數(shù)據(jù)工作站操作和使用，特制定本作業(yè)指導(dǎo)

書。

2.范圍

適用于用N2000色譜數(shù)據(jù)工作站進(jìn)行分析測試及儀器的維護(hù)。

3.授權(quán)使用人：梅強(qiáng)正，樊敏皓

4.工作原理

將色譜產(chǎn)生的信號通過色譜數(shù)據(jù)工作站轉(zhuǎn)換為色譜圖。

5.基本資料：

本工作站用于色譜儀器的后續(xù)數(shù)據(jù)處理。

6.性能參數(shù)：

支持多通道數(shù)據(jù)采集。

7.使用條件

計算機(jī)的要求：奔騰CPU166MHz以上，內(nèi)存32M以上，配備一個光

驅(qū)，安裝了中文WINDOWS98操作系統(tǒng)，顯示器最低要求為256色8003600

的分辨率，并設(shè)置為小字體。

8.工作站軟件的安裝：

8.1將光盤放入光驅(qū)，雙擊“我的電腦“，找到光驅(qū)中的N2000安裝

目錄，DISK1目錄,SETUP.EXE安裝順序,執(zhí)行光盤中\(zhòng)N2000安裝\DISK1目

錄下的SETUP.EXE命令，依照安裝程序的提示進(jìn)行相應(yīng)確認(rèn)即可。

8.2執(zhí)行安裝程序，將N2000色譜工作站安裝到硬盤中：按照提示依

次點(diǎn)擊下一步并輸入安裝序列號，點(diǎn)擊完成即可。

9.在線色譜工作站基本操作步驟:

9.1開機(jī)進(jìn)入工作站：點(diǎn)擊桌面開始菜單，拉出程序菜單，點(diǎn)擊N2000

色譜工作站下的串口設(shè)置圖標(biāo)，設(shè)置串口。點(diǎn)擊在線色譜工作站即可進(jìn)入

工作站。

9.2打開通道，編輯實(shí)驗信息，輸入相應(yīng)的實(shí)驗標(biāo)題、實(shí)驗者、實(shí)驗

單位。

9.3編輯實(shí)驗方法：點(diǎn)擊方法，依次設(shè)置采樣控制、積分、組分表、

譜圖顯示等。

9.4采集數(shù)據(jù):

9.4.1簡單操作步驟：

941.1點(diǎn)擊查看基線，觀察色譜儀基線，待基線走穩(wěn)，調(diào)整色譜儀零

點(diǎn)，使數(shù)據(jù)采集監(jiān)視窗中的輸入電平值在5000UV或0UV附近。

9.4.1.2將試樣注入色譜儀，同時按下采集數(shù)據(jù)按扭（或按下遙控開關(guān)）,

可看到譜圖窗內(nèi)畫出色譜圖。

9.4.1.3分析結(jié)束即峰出完后，按下停止采集按扭。

9.4.2面積歸一法：

9.4.2.1分析前的準(zhǔn)備：

9.4.2.1.1色譜主機(jī)調(diào)零，使監(jiān)視窗中的輸入電平值在5000口V或0RV

附近。

9.421.2點(diǎn)擊采樣控制，設(shè)置采樣結(jié)束時間、文件前綴、數(shù)據(jù)采集保

存路徑、采樣結(jié)束自動積分及自動打印報告。

9.4.2.2進(jìn)樣分析

9.422.1由通道窗口中選擇方法，選擇積分中的面積歸一法選項，在

積分參數(shù)表中編輯適當(dāng)?shù)膮?shù)。

94222設(shè)置采樣結(jié)束自動打印報告一項及文件前綴方式。

9A2.2.2設(shè)置采樣結(jié)束自動打印報告一項及文件前綴方式。

9.4.2.23設(shè)置譜圖顯示及報告打印選項。

94224色譜儀進(jìn)樣，同時按下遙控開關(guān)。

9.4.225峰出完后，按下停止采集按扭，分析結(jié)束，系統(tǒng)自動打印出實(shí)

驗結(jié)果

9.4.3非面積歸一法（己知校正因子）

9.4.3.1分析前的準(zhǔn)備：

9.4.3.1.1前同面積歸一法中進(jìn)樣分析，只是不打印報告。

9.431.2點(diǎn)擊方法，選擇組分表一項，編輯己知校正因子的組分表。

9.432進(jìn)樣分析

9.4.3.2.1由方法中選定適當(dāng)?shù)亩糠椒?，調(diào)出剛進(jìn)樣所采集的譜圖文

件。

9.43.2.2根據(jù)樣品設(shè)定積分參數(shù)表。

9.43.2.3重復(fù)5.4.3.1分析前的準(zhǔn)備操作。

9.4.4非面積歸一法（未知校正因子）

9.4.4.1分析前的準(zhǔn)備：

9.4.4.1.1準(zhǔn)備好有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。若僅用一點(diǎn)校正，則準(zhǔn)備一個標(biāo)樣；

若使用多點(diǎn)校正，則準(zhǔn)備多個各