農(nóng)產(chǎn)品食品樣品的預處理

農(nóng)產(chǎn)品檢測基礎知識——農(nóng)產(chǎn)品檢測程序1.2樣品的預處理（樣品預處理的方法）有機物破壞法溶劑提取法濃縮法蒸餾法化學分離法色層分離法樣品的預處理樣品預處理的總體原則為什么要進行樣品預處理？食品的成分很復雜，會給測定帶來干擾；有些被測組分在食品中含量極低，需進行濃縮才能準確測定消除干擾因素完整保留被測組份使被測組份濃縮樣品預處理的方法有機物破壞法干法灰化法原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫爐中（500-550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分樣品預處理的方法有機物破壞法干法灰化法優(yōu)點：缺點：基本不加或加入很少的試劑，故空白值低因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分有機物分解徹底，操作簡單所需時間長因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結果和回收率降低樣品預處理的方法有機物破壞法濕法消化法常用的強氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測組分轉化為無機物狀態(tài)存在于消化液中樣品預處理的方法有機物破壞法濕法消化法優(yōu)點：缺點：有機物分解速度快，所需時間短由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失產(chǎn)生有害氣體——要在通風廚中進行初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢——要有人看管試劑用量大，空白值偏高——要做空白試驗樣品預處理的方法溶劑提取法浸提法原理：用適當?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種待測成分浸提出來的方法稱為浸提法，又稱液—固萃取法溶劑選擇：相似相溶原理；溶劑沸點宜在45—80℃之間溶劑要穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生作用樣品預處理的方法溶劑提取法浸提法振蕩浸漬法：將樣品切碎，放在合適的溶劑系統(tǒng)中浸漬、振蕩一定時間，即可從樣品中提取出被測成分。簡便易行，但回收率較低索氏提取法：將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑加熱回流一定時間，將被測成分提取出來。溶劑用量少，回收率高，但操作較麻煩且需專用的索氏提取器具體方法樣品預處理的方法溶劑提取法溶劑萃取法原理：利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，而與其它組分分離的方法萃取溶劑的選擇萃取用溶劑應與原溶劑不互溶對被測組分有最大溶解度，而對雜質有最小溶解度樣品預處理的方法蒸餾法概念：主要方法：常壓蒸餾減壓蒸餾分餾水蒸氣蒸餾利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的不同分離為純組分的方法叫蒸餾樣品預處理的方法蒸餾法常壓蒸餾用于受熱后不發(fā)生分解或沸點不太高的成分樣品預處理的方法蒸餾法減壓蒸餾適用于受熱后易分解或沸點較高的成分樣品預處理的方法蒸餾法水蒸氣蒸餾適用于沸點較高、易炭化、易分解的物質樣品預處理的方法濃縮法樣品的濃縮注意點避免待測組分損失。當濃縮至體積很小時，濃縮速度不能太快。濃縮回收率要求達到≥90%。濃縮方法自然揮發(fā)法吹氣法KD濃縮器法真空旋轉蒸發(fā)法樣品預處理的方法色層分離法應用最廣泛的分離方法。不僅分離效果好，而且分離過程往往就是鑒定的過程。特點主要方法柱層析薄層層析樣品預處理的方法色層分離法

1906年，俄國植物學家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3,石油醚溶解植物葉綠體倒入管內，再用石油醚做淋洗劑，結果，柱子中被分成幾個不同顏色的譜帶。樣品預處理的方法化學分離法沉淀分離法利用沉淀反應進行分離。在試樣中加入適當?shù)某恋韯贡粶y組分沉淀下來或將干擾組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開?；腔ê驮砘ㄓ脕沓悠分兄?/p>