GBT 20616-2006 煙花爆竹 煙火藥中鉍含量的測定

煙花爆竹煙火藥中鉍含量的測定本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國煙花爆竹標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：廣西出人境檢驗檢疫局煙花爆竹檢測中心、國家輕工業(yè)煙花爆竹安全質量監(jiān)督檢測中心。煙花爆竹煙火藥中鉍含量的測定下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的GB/T601—2002化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則價鐵離子同其他組分分離出來，川EDTA絡合滴定法分別測定鐵鉍總量和鐵的含量，再計算試料中鉍的含量。測定鐵時以磺基水楊酸為指示液，用EDTA標準滴定溶液在60℃~70℃滴定至溶液由紅色變Bi21+H?Y`=BiY-2H-中規(guī)定的至少3級除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-1992中規(guī)定的至少3級5.4硝酸(1+5)。25.6鹽酸(1+1)。5.7鹽酸(1+5)。稀釋至1000mL,混勻后裝于塑料瓶中。水稀釋至1000mL,混勻后裝于塑料瓶中。5.10硫氰酸銨溶液(10%)。5.11鹽酸緩沖溶液(pH2.0):量取0.8mL鹽酸(5.5),加水稀釋至1000mL,混勻。5.12鄰苯二甲酸氯鉀-氫氧化鈉緩沖溶液(pH6.0):量取400mL.氫氧化鈉溶液(5.9),加入約11g鄰5.13乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]:配制與標定按5.14乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]:配制與標定按GB/T601一2002執(zhí)行。5.15氯化鋅標準滴定溶液[c(ZnCl?)=0.1mol/l.]:配制與標定按GB/T601—2002執(zhí)行。5.16二甲酚橙指示液(0.5%)。5.17磺基水楊酸指示液(1%)。7.1按照GB/T158131995中的第3章和第4章規(guī)定制備試樣。7.2試樣在6.1中規(guī)定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器內冷卻至室溫。8.1稱取約5g試樣(精確到0.1mg)于干燥的300mL燒杯中，用約100mL無水乙醇和100mL丙8.2將8.1中的濾紙連同濾紙上的少量濾渣一并小心轉移至步驟8.1中的300mL燒杯中，緩慢滴加8.3向8.2中的400ml.燒杯中加人100mL氫氧化鈉溶液(5.8),靜置30min,用新濾紙過濾至另一8.4從容量瓶中量取10ml.試液于試管中，加入5mL硫氰酸銨溶液，試液充分振蕩后若無血紅色出現(xiàn)則不進行步驟8.5。8.5從8.3的容量瓶中量取20mL±0.05ml.試液置于300ml.三角燒瓶中，加水20mL,允分振蕩后用氨水和鹽酸(5.7)調節(jié)溶液pH至2.0～2.5,加30mL鹽酸緩沖溶液，放于恒溫水浴鍋中加熱至60℃~70℃后滴加8～10滴磺基水楊酸指示液，趁熱用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(5.13)滴定至溶液呈米黃色，并保持30s,記下所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(5.13)的體積數(shù)(V?)。8.6量取20mL±0.05mL試液置于300mL三角燒瓶中，加人25mL±0.05mI.EDTA標準滴定溶液(5.14),充分搖勻，用氨水和鹽酸(5.7)調溶液pH6.0,加30ml.鄰苯二甲酸氯鉀-氫氧化鈉緩沖溶液和5滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標準滴定溶液返滴過量的EDTA,滴至溶液由黃色突變?yōu)槌燃t色即為終點，記下突變時所消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積數(shù)(V?)。9結果計算鉍含量以鉍的質量分數(shù)w計，數(shù)值以%表示，按下列公式計算[當步驟8.4中溶液出現(xiàn)血紅色時，按式(1)計算：若無血紅色出現(xiàn)時，則按式(2)計算]: (1) (2)V?一所消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?—所消耗乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液(5.13)的體積，單位為毫升(mL):c?·—乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液(5.14)的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);c;-氯化鋅標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);c?-乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液(5.13)的濃度，單位為摩爾每升(mol/L):M-鉍的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),[M=208.98037];m一試料的質量，單位為克(g);20——所量取試液的體積，單位為毫升(ml);25-—所量取乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液(5.14)的體積，單位為