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第第頁(yè)石墨爐原子吸取分光光度計(jì)常見(jiàn)問(wèn)題有哪些光度計(jì)常見(jiàn)問(wèn)題解決方法石墨爐原子吸取分光光度計(jì)具有靈敏度高、檢出限低、干擾少等優(yōu)點(diǎn),已被廣泛應(yīng)用于、環(huán)境、視頻等領(lǐng)域金屬元素的痕量分析,在儀器分析檢測(cè)中占有緊要地位。
石墨爐原子吸取分光光度計(jì)常見(jiàn)問(wèn)題有哪些?
1、靈敏度為什么會(huì)驀地下降:
原因有:
A、元素?zé)裟芰肯陆担陀谠寄芰康?/3;
B、霧化器故障,霧化效果不好;
C、燃燒頭污染;
D、檢測(cè)器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);
E、樣品吸取管路堵塞(這種現(xiàn)象常常導(dǎo)致靈敏度下降);
F、氣體的燃燒比不對(duì),或者氣體壓力不夠。
2、每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線嗎?
A、建議每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線,假如單次樣品量比較多的話,在測(cè)試過(guò)程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校正。
B、假如每天有很多樣品要測(cè)試,可用QC來(lái)掌控了,假如掌控的QC能過(guò),那也可以不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線了。
3、為什么原子吸取點(diǎn)不燃火?
可能原因有:
A、看乙炔閥門(mén)是否打開(kāi),壓力表指示壓力是否正確。
B、打開(kāi)空壓機(jī),打開(kāi)空壓機(jī)體上的放氣閥,看空壓機(jī)內(nèi)有無(wú)水。
C、空壓機(jī)壓力上升后,調(diào)整出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。
D、石墨爐原子吸取分光光度計(jì)查霧化器的的液封盒是否存滿水,并裝好霧化器。
E、檢測(cè)點(diǎn)火器或者點(diǎn)火按鈕失靈(已壞)。
(紫外分光光度計(jì))就是依據(jù)物質(zhì)的吸取光譜討論物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計(jì)可以在紫外可見(jiàn)光區(qū)任意選擇不同波長(zhǎng)的光。物質(zhì)的吸取光譜就是物質(zhì)中的分子和原子吸取了入射光中的某些特定波長(zhǎng)的光能量,相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu),其吸取光能量的情況也就不會(huì)相同,因此,每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸取光譜曲線,可依據(jù)吸取光譜上的某些特征波優(yōu)點(diǎn)的吸光度的高處與低處判別或測(cè)定該物質(zhì)的含量。那么(紫外分光光度計(jì))應(yīng)當(dāng)如何校正和維護(hù)呢?下面就來(lái)介紹一下實(shí)在方法。
校正方法
分光光度法的緊要的一個(gè)物理化學(xué)量是吸光度。為了獲得精準(zhǔn)的討論結(jié)果,精準(zhǔn)測(cè)得樣品溶液的吸光度是特別緊要的。一般,分析結(jié)果的不牢靠性與偶然誤差和系統(tǒng)誤差有關(guān)。偶然誤差影響測(cè)量的精密度,可通過(guò)充分?jǐn)?shù)量測(cè)量的統(tǒng)計(jì)處理來(lái)削減;系統(tǒng)誤差影響測(cè)量結(jié)果的精準(zhǔn)度,可在大體相同試驗(yàn)條件下,用比較一種物質(zhì)的精準(zhǔn)測(cè)量結(jié)果,使系統(tǒng)誤差統(tǒng)一起來(lái)。
而分光光度計(jì)的系統(tǒng)誤差(波長(zhǎng)校正、分光光度計(jì)的慢散光、放大器的線性響應(yīng)、暗電流和比色皿的光程)和操作誤差(溫度更改、儀器讀數(shù)、操的更改、使用物質(zhì)的純度、稱量和濃度、pH)對(duì)測(cè)量吸光度的影響是可以檢查和校正的。關(guān)于操作誤差,多數(shù)情況下,通過(guò)嚴(yán)格按操作程序測(cè)量、儀器調(diào)零、精準(zhǔn)稱量等來(lái)掌控或削減這種誤差的產(chǎn)生。關(guān)于儀器的系統(tǒng)誤差,可通過(guò)對(duì)分光光度計(jì)的定期校正來(lái)克服,若所需精準(zhǔn)度很高的測(cè)量,則必需每天校正。
日常維護(hù)
溫度和濕度是影響儀器性能的緊要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的干凈度下降,引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的試驗(yàn)室。
環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的快捷性、降低各種限位開(kāi)關(guān)、按鍵、光電偶合器的牢靠性,也是造成必需學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一、因此必需定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。
儀器使用確定周期后,內(nèi)部會(huì)積累確定量的塵埃,好由維護(hù)和修理工程師或在工程師引導(dǎo)下定期開(kāi)啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤(rùn)滑,后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。原子吸取分光光度計(jì)的日常保養(yǎng)
原子吸取分光光度計(jì)的保養(yǎng)和日常維護(hù):
1.開(kāi)機(jī)前,檢查各插頭是否接觸良好,調(diào)好狹縫位置,將儀器面板的全部旋鈕回零再通電。開(kāi)機(jī)應(yīng)先開(kāi)低壓,后開(kāi)高壓,關(guān)機(jī)則相反。
2.空心陰極燈需要確定預(yù)熱時(shí)間。燈電流由低到高漸漸升到規(guī)定值,防止驀地上升,造成陰極濺射。有些低熔點(diǎn)元素?zé)羧鏢n、Pb等,使用時(shí)防止震動(dòng),工作后輕輕取下,陰極向上放置,待冷卻后再移動(dòng)裝盒。裝卸燈要輕拿輕放,窗口如有污物或指印,用擦鏡紙輕輕擦拭??招年帢O燈發(fā)光顏色不正常,可用燈電流反向器(相當(dāng)于一個(gè)簡(jiǎn)單的燈電源裝置),將燈的正、負(fù)相反接,在燈最大電流下點(diǎn)燃20-30min;或在大電流100-150mA下點(diǎn)燃1-2min,使陰極紅熱,陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,能吸取燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體,這樣可以恢復(fù)燈的性能。閑置不用的空心陰極燈,定期在額定電流下點(diǎn)燃30min。
3.噴霧器的毛細(xì)管是用鉑-銥合金制成,不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細(xì)管折彎,如有堵塞,可用細(xì)金屬絲清除,當(dāng)心不要損傷毛細(xì)管口或內(nèi)壁。
4.單色器中的光學(xué)元件嚴(yán)禁用手觸摸和擅自調(diào)整??捎蒙倭繗怏w吹去其表面灰塵,不準(zhǔn)用擦鏡紙擦拭。防止光柵受潮發(fā)霉,要常常更換暗盒內(nèi)的干燥劑。光電倍增管室需檢修時(shí),確定要在關(guān)掉負(fù)高壓的情況下,才能揭開(kāi)屏蔽罩,防止強(qiáng)光直接照射,引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲乏”效應(yīng)。
5.日常分析完畢,應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,對(duì)噴霧器、霧化室和燃燒器進(jìn)行清洗。噴過(guò)高濃度酸、堿后,要用水徹底沖洗霧化室,防止腐蝕。吸噴有機(jī)溶液后,先噴有機(jī)熔劑和丙酮各5min,再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,火焰呈鋸齒形,可用濾紙或硬紙片輕輕刮去,必要時(shí)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗,用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,可用金相砂紙
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