材料分析方法功能材料知識(shí)點(diǎn)總結(jié)

答案均為同學(xué)整理，僅供參考1材料分析測(cè)試方法復(fù)習(xí)題簡(jiǎn)答題：1.X射線產(chǎn)生的根本條件答：①產(chǎn)生自由電子；

②使電子做定向高速運(yùn)動(dòng)；③在電子運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。2.連續(xù)X射線產(chǎn)生實(shí)質(zhì)答：假設(shè)管電流為10mA，那么每秒到達(dá)陽(yáng)極靶上的電子數(shù)可達(dá)6.25x10〔16〕個(gè)，如此之多的電子到達(dá)靶上的時(shí)間和條件不會(huì)相同，并且絕大多數(shù)到達(dá)靶上的電子要經(jīng)過(guò)屢次碰撞，逐步把能量釋放到零，同時(shí)產(chǎn)生一系列能量為hv〔i〕的光子序列，這樣就形成了連續(xù)X射線。3.特征X射線產(chǎn)生的物理機(jī)制答：原子系統(tǒng)中的電子遵從刨利不相容原理不連續(xù)的分布在K、L、M、N等不同能級(jí)的殼層上，而且按能量最低原理從里到外逐層填充。當(dāng)外來(lái)的高速度的粒子動(dòng)能足夠大時(shí)，可以將殼層中某個(gè)電子擊出去，于是在原來(lái)的位置出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量升高，處于激發(fā)態(tài)，這時(shí)原子系統(tǒng)就要向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，即向低能級(jí)上的空位躍遷，在躍遷時(shí)會(huì)有一能量產(chǎn)生，這一能量以光子的形式輻射出來(lái)，即特征X射線。4.短波限、吸收限答：短波限：X射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個(gè)最短波長(zhǎng)值。吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長(zhǎng)波長(zhǎng)。5.X射線相干散射與非相干散射現(xiàn)象答：相干散射：當(dāng)X射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時(shí)，電子振動(dòng)時(shí)向四周發(fā)射電磁波的散射過(guò)程。非相干散射：當(dāng)X射線光子與束縛不大的外層電子或價(jià)電子或金屬晶體中的自由電子相撞時(shí)的散射過(guò)程。6.光電子、熒光X射線以及俄歇電子的含義答：光電子：光電效應(yīng)中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子〔或入射光量子與物質(zhì)原子中電子相互碰撞時(shí)被激發(fā)的電子〕。熒光X射線：由X射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征X射線。俄歇電子：原子外層電子躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn)生新的空位，這些能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸收，受激發(fā)逸出原子的電子叫做俄歇電子。8.晶面及晶面間距答:晶面：在空間點(diǎn)陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面，使所有的節(jié)點(diǎn)均位于這組平面上，各平面的節(jié)點(diǎn)分布情況完全相同，這樣的節(jié)點(diǎn)平面成為晶面。晶面間距：兩個(gè)相鄰的平行晶面的垂直距離。9.反射級(jí)數(shù)與干預(yù)指數(shù)答：布拉格方程表示面間距為d’的〔hkl〕晶面上產(chǎn)生了n級(jí)衍射，n就是反射級(jí)數(shù)干預(yù)指數(shù)：當(dāng)把布拉格方程寫成：時(shí)，這是面間距為1/n的實(shí)際上存在或不存在的假想晶面的一級(jí)反射，假設(shè)把這個(gè)晶面叫作干預(yù)面，其間的指數(shù)就叫作干預(yù)指數(shù)六、如何使用角因子中洛侖茲因子研究晶體的尺寸解：利用布拉格公式2dsinθ=λ和晶面間距d與晶格常數(shù)之間的關(guān)系〔如：立方晶系d=a/(h2+k2+l2)1/2〕可以建立衍射束方向與晶胞尺寸的關(guān)系式。對(duì)于立系為sin2θ=λ(h2+k2+l2)/4a2,測(cè)寫了衍射束的方向，便可推知晶胞尺寸。洛侖茲因子便是一個(gè)只與衍射束方向〔即布拉格角θ〕有關(guān)的式子：1/〔4sin2θcosθ〕以布拉格角θ為中介，通過(guò)洛侖茲因子便函要以研究晶體尺寸。七、闡述多晶體X射線衍射強(qiáng)度影響因素及其應(yīng)用解：參考P42-P50影響X射線衍射強(qiáng)度的因素有如下5項(xiàng)：①結(jié)構(gòu)因子②角因子包括極化因子和洛侖茲因子③多重性因子④吸收因子⑤溫度因子。應(yīng)用：利用各影響因子對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，原子個(gè)數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子：①消光規(guī)律的判斷；②金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大?。欢嘀匦砸蜃樱旱韧鎸?duì)衍射強(qiáng)度的影響吸收規(guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。溫度因子：研究晶體的熱運(yùn)動(dòng)，測(cè)定熱膨脹系數(shù)等。八、給出物相定性分析與定量分析的原理及一般步驟。答：定性分析：原理：目前所知結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類的差異，是由于不同的物質(zhì)個(gè)具有自己特定的原子種原子排列方式和點(diǎn)陣常數(shù)，進(jìn)而呈現(xiàn)出特定的衍射把戲；多相物質(zhì)的衍射把戲互不干擾、相互獨(dú)立，只是機(jī)械的疊加；衍射把戲可以說(shuō)明物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣只要把晶體全部進(jìn)行衍射或照相再將衍射把戲存檔，試驗(yàn)時(shí)，只要把試樣的衍射把戲和標(biāo)準(zhǔn)衍射把戲相比照，從中選出相同者就可以確定了。步驟：先求出晶面間距d和相對(duì)強(qiáng)度I/I1后有以下三個(gè)程序：〔1〕根據(jù)待測(cè)相得衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)面的晶面間距值d1、d2、d3.〔2〕根據(jù)d1值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組，找出與d1、d2、d3值復(fù)合較好的一些卡片?！?〕把待測(cè)相的三強(qiáng)線的d值和I/I1值與這些卡片上各物質(zhì)的三強(qiáng)線d值和I//I1值相比擬，淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗(yàn)數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測(cè)相。〔4〕假設(shè)待測(cè)試樣為復(fù)相混合物時(shí)，需反復(fù)測(cè)試定量分析：原理87頁(yè)2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來(lái)消除或減小像差？解：電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因?yàn)橥渡浯艌?chǎng)幾何形狀上的缺陷造成的，色差是由于電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律造成的，像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的。消除或減小的方法：球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。像散：引入一個(gè)強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)即消像散器予以補(bǔ)償。色差：采用穩(wěn)定加速電壓的方法有效地較小色差。3、說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？解：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)。電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來(lái)決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。假設(shè)只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角α越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。假設(shè)同時(shí)考慮衍射和球差對(duì)分辨率的影響，關(guān)鍵在確定電磁透鏡的最正確孔徑半角，使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？解：透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三局部組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三局部，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像需要，照明束可在2錯(cuò)誤！未找到引用源。~3錯(cuò)誤！未找到引用源。范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射把戲。1)．物鏡是采用強(qiáng)激磁、短焦距的透鏡〔f=1~3mm〕，它的放大倍數(shù)較高，一般為100~300倍。2)．中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。3)．投影鏡的作用是把中間鏡放大〔或縮小〕的像〔或電子衍射把戲〕進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成暗場(chǎng)像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射。11、如何測(cè)定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？解：點(diǎn)分辨率的測(cè)定：將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為0.5-1nm、間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠〔或碳〕支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測(cè)定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點(diǎn)分辨率。晶格分辨率的測(cè)定：利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的上下，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。放大倍數(shù)的測(cè)定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放大像。然后從底片上測(cè)量光柵條紋像的平均間距，與實(shí)際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解：相同點(diǎn)：1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射把戲在幾何特征上大致相似。不同點(diǎn)：1).電子波的波長(zhǎng)比x射線短的多。2).在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的時(shí)機(jī)，使衍射條件變寬。3).因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用愛瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。4).原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)x射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射把戲時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。13、用愛瓦爾德團(tuán)解法證明布拉格定律解：在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣,以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)做入射波的波矢量k(00*),該矢量平行于入射束的方向,長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)的倒數(shù),即K=1/入以0為中心,1/入為半徑做一個(gè)球(愛瓦爾德球),根據(jù)倒易矢量的定義0*G=g,于是k’-k=g.由0向0*G作垂線,垂足為D,因?yàn)間平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以O(shè)D就是正空間中(hkl)晶面的方面,假設(shè)它與入射束方向夾角為斯塔,那么O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/dk=1/入所以2dsin(斯塔)=入圖為163上的14、何為零層倒易面和晶帶定理？說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。解：由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣,如果電子束沿晶帶軸[uvw]的反向入射時(shí),通過(guò)原點(diǎn)O的倒易平面只有一個(gè),我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面.因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系牡挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лSr=[uvw]垂直,故有g(shù).r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理.如圖12.515、說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射把戲的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)單晶衍射把戲是由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射把戲只有一個(gè)漫散中心斑點(diǎn)單晶把戲是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)那么排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)把戲?qū)ΨQ性的根本單元為平行四邊形。單晶電子衍射把戲就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)〔即〔hkl〕平面族中各平面〕將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射把戲?yàn)橐粋€(gè)圓斑16、制備薄膜樣品的根本要求是什么，具體工藝過(guò)程如何？雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品？解：要求：1).薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備的過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2).樣品相對(duì)電子束而言必須有足夠的“透明度”，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^(guò)，才有可能進(jìn)行觀察分析。3).薄膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備的、夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4.在樣品的制備過(guò)程中不允許外表產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)是樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過(guò)程：1).從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線切割法；對(duì)于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)。2).樣品薄片的預(yù)先減薄。有兩種方法：機(jī)械閥和化學(xué)法。3).最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對(duì)于不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機(jī)切片，再進(jìn)行機(jī)械研磨，最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。17.什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差異叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：〔1〕、質(zhì)厚襯度是建立在原子對(duì)電子散射的理論根底上的，而衍射襯度那么是利用電子通過(guò)不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角?！?〕質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差異和平均原子序數(shù)的差異來(lái)獲得襯度，而衍射襯度那么是利用不同晶粒的警惕學(xué)位相不同來(lái)獲得襯度。〔3〕質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度那么應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。18、畫圖說(shuō)明衍射成像的原理并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像答：190頁(yè)圖13.3明場(chǎng)像：讓透射束透過(guò)物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻膱D像。暗場(chǎng)像：移動(dòng)物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住hkl斑點(diǎn)把透射束當(dāng)?shù)舻玫降膱D像。中心暗場(chǎng)像：當(dāng)晶粒的hkl衍射束正好通過(guò)光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降膱D像。1.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應(yīng)”？答：⑴

當(dāng)χ射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。⑵

當(dāng)χ射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射χ射線長(zhǎng)的χ射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。⑶

一個(gè)具有足夠能量的χ射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K空位時(shí)，將向外輻射K系χ射線，這種由χ射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程，稱熒光輻射?；蚨螣晒狻＂?/p>

指χ射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)λ稱為K系的吸收限。⑸

當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子來(lái)填充這個(gè)空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光χ射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。2.計(jì)算當(dāng)管電壓為50kv時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能。解：條件：U=50kv電子靜止質(zhì)量：m0=9.1310-31kg光速：c=2.9983108m/s電子電量：e=1.602310-19C普朗克常數(shù)：h=6.626310-34J.s電子從陰極飛出到達(dá)靶的過(guò)程中所獲得的總動(dòng)能為E=eU=1.602310-19C350kv=8.01310-18kJ由于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為v0=(2E/m0)1/2=4.23106m/s所發(fā)射連續(xù)譜的短波限λ0的大小僅取決于加速電壓

λ0〔?〕＝12400/v(伏)＝0.248?

輻射出來(lái)的光子的最大動(dòng)能為E0＝h?0＝hc/λ0＝1.99310-15J3.特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長(zhǎng)是否等于它的K系特征X射線波長(zhǎng)？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級(jí)電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是特征X射線；以X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長(zhǎng)是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三局部，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像需要，照明束可在2錯(cuò)誤！未找到引用源。~3錯(cuò)誤！未找到引用源。范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射把戲。1)．物鏡是采用強(qiáng)激磁、短焦距的透鏡〔f=1~3mm〕，它的放大倍數(shù)較高，一般為100~300倍。2)．中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。3)．投影鏡的作用是把中間鏡放大〔或縮小〕的像〔或電子衍射把戲〕進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成暗場(chǎng)像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射。11、如何測(cè)定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？解：點(diǎn)分辨率的測(cè)定：將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為0.5-1nm、間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠〔或碳〕支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測(cè)定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點(diǎn)分辨率。晶格分辨率的測(cè)定：利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的上下，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。放大倍數(shù)的測(cè)定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放大像。然后從底片上測(cè)量光柵條紋像的平均間距，與實(shí)際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解：相同點(diǎn)：1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射把戲在幾何特征上大致相似。不同點(diǎn)：1).電子波的波長(zhǎng)比x射線短的多。2).在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的時(shí)機(jī)，使衍射條件變寬。3).因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用愛瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維答案均為同學(xué)整理，僅供參考5倒易截面內(nèi)。4).原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)x射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射把戲時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。13、用愛瓦爾德團(tuán)解法證明布拉格定律解：在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣,以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)做入射波的波矢量k(00*),該矢量平行于入射束的方向,長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)的倒數(shù),即K=1/入以0為中心,1/入為半徑做一個(gè)球(愛瓦爾德球),根據(jù)倒易矢量的定義0*G=g,于是k’-k=g.由0向0*G作垂線,垂足為D,因?yàn)間平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以O(shè)D就是正空間中(hkl)晶面的方面,假設(shè)它與入射束方向夾角為斯塔,那么O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/dk=1/入所以2dsin(斯塔)=入圖為163上的14、何為零層倒易面和晶帶定理？說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。解：由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣,如果電子束沿晶帶軸[uvw]的反向入射時(shí),通過(guò)原點(diǎn)O的倒易平面只有一個(gè),我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面.因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系牡挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лSr=[uvw]垂直,故有g(shù).r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理.如圖12.515、說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射把戲的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)單晶衍射把戲是由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射把戲只有一個(gè)漫散中心斑點(diǎn)單晶把戲是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)那么排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)把戲?qū)ΨQ性的根本單元為平行四邊形。單晶電子衍射把戲就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)〔即〔hkl〕平面族中各平面〕將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射把戲?yàn)橐粋€(gè)圓斑16、制備薄膜樣品的根本要求是什么，具體工藝過(guò)程如何？雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品？解：要求：1).薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備的過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2).樣品相對(duì)電子束而言必須有足夠的“透明度”，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^(guò)，才有可能進(jìn)行觀察分析。3).薄膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備的、夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4.在樣品的制備過(guò)程中不允許外表產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)是樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過(guò)程：1).從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線切割法；對(duì)于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)。2).樣品薄片的預(yù)先減薄。有兩種方法：機(jī)械閥和化學(xué)法。3).最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對(duì)于不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機(jī)切片，再進(jìn)行機(jī)械研磨，最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。17.什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差異叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：答案均為同學(xué)整理，僅供參考6〔1〕、質(zhì)厚襯度是建立在原子對(duì)電子散射的理論根底上的，而衍射襯度那么是利用電子通過(guò)不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角?！?〕質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差異和平均原子序數(shù)的差異來(lái)獲得襯度，而衍射襯度那么是利用不同晶粒的警惕學(xué)位相不同來(lái)獲得襯度?！?〕質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度那么應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。18、畫圖說(shuō)明衍射成像的原理并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像答：190頁(yè)圖13.3明場(chǎng)像：讓透射束透過(guò)物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻膱D像。暗場(chǎng)像：移動(dòng)物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住hkl斑點(diǎn)把透射束當(dāng)?shù)舻玫降膱D像。中心暗場(chǎng)像：當(dāng)晶粒的hkl衍射束正好通過(guò)光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降膱D像。1.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應(yīng)”？答：⑴

當(dāng)χ射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。⑵

當(dāng)χ射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射χ射線長(zhǎng)的χ射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。⑶

一個(gè)具有足夠能量的χ射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K空位時(shí)，將向外輻射K系χ射線，這種由χ射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程，稱熒光輻射?；蚨螣晒?。⑷

指χ射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)λ稱為K系的吸收限。⑸

當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子來(lái)填充這個(gè)空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光χ射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。2.計(jì)算當(dāng)管電壓為50kv時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能。解：條件：U=50kv電子靜止質(zhì)量：m0=9.1310-31kg光速：c=2.9983108m/s電子電量：e=1.602310-19C普朗克常數(shù)：h=6.626310-34J.s電子從陰極飛出到達(dá)靶的過(guò)程中所獲得的總動(dòng)能為E=eU=1.602310-19C350kv=8.01310-18kJ由于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為v0=(2E/m0)1/2=4.23106m/s所發(fā)射連續(xù)譜的短波限λ0的大小僅取決于加速電壓

λ0〔?〕＝12400/v(伏)＝0.248?

輻射出來(lái)的光子的最大動(dòng)能為E0＝h?0＝hc/λ0＝1.99310-15J3.特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長(zhǎng)是否等于它的答案均為同學(xué)整理，僅供參考7K系特征X射線波長(zhǎng)？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級(jí)電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是特征X射線；以X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長(zhǎng)是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三局部，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像需要，照明束可在2錯(cuò)誤！未找到引用源。~3錯(cuò)誤！未找到引用源。范圍內(nèi)傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射把戲。1)．物鏡是采用強(qiáng)激磁、短焦距的透鏡〔f=1~3mm〕，它的放大倍數(shù)較高，一般為100~300倍。2)．中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在0~20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。3)．投影鏡的作用是把中間鏡放大〔或縮小〕的像〔或電子衍射把戲〕進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。10、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成暗場(chǎng)像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射。11、如何測(cè)定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)。電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)？解：點(diǎn)分辨率的測(cè)定：將鉑、鉑-銥或鉑-鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為0.5-1nm、間距為0.2-1nm的粒子，將其均勻地分布在火棉膠〔或碳〕支持膜上，在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像。為了保證測(cè)定的可靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經(jīng)光學(xué)放大5倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)電子顯微鏡的點(diǎn)分辨率。晶格分辨率的測(cè)定：利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣，拍攝其晶格像。根據(jù)儀器分辨率的上下，選擇晶面間距不同的樣品作標(biāo)樣。放大倍數(shù)的測(cè)定：用衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣，在一定條件下，拍攝標(biāo)樣的放大像。然后從底片上測(cè)量光柵條紋像的平均間距，與實(shí)際光柵條紋間距之比即為儀器相應(yīng)條件下的放大倍數(shù)。影響參數(shù)：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與x射線衍射有何異同？解：相同點(diǎn)：1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射把戲在幾何特征上大致相似。不同點(diǎn)：1).電子波的波長(zhǎng)比x射線短的多。2).在進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，增加了倒易陣點(diǎn)和愛瓦爾德球相交截的時(shí)機(jī)，使衍射條件變寬。3).因?yàn)殡娮硬ǖ牟ㄩL(zhǎng)短，采用愛瓦爾德球圖解時(shí)，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個(gè)平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維答案均為同學(xué)整理，僅供參考5倒易截面內(nèi)。4).原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)x射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射把戲時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。13、用愛瓦爾德團(tuán)解法證明布拉格定律解：在倒易空間中,畫出衍射晶體的倒易點(diǎn)陣,以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)做入射波的波矢量k(00*),該矢量平行于入射束的方向,長(zhǎng)度等于波長(zhǎng)的倒數(shù),即K=1/入以0為中心,1/入為半徑做一個(gè)球(愛瓦爾德球),根據(jù)倒易矢量的定義0*G=g,于是k’-k=g.由0向0*G作垂線,垂足為D,因?yàn)間平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以O(shè)D就是正空間中(hkl)晶面的方面,假設(shè)它與入射束方向夾角為斯塔,那么O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/dk=1/入所以2dsin(斯塔)=入圖為163上的14、何為零層倒易面和晶帶定理？說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。解：由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣,如果電子束沿晶帶軸[uvw]的反向入射時(shí),通過(guò)原點(diǎn)O的倒易平面只有一個(gè),我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面.因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系牡挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лSr=[uvw]垂直,故有g(shù).r=0即hu+kv+lw=0這就是晶帶定理.如圖12.515、說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射把戲的特征及形成原理。解：多晶體的電子眼奢華樣式一系列不同班靜的同心圓環(huán)單晶衍射把戲是由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成的非晶態(tài)物質(zhì)的衍射把戲只有一個(gè)漫散中心斑點(diǎn)單晶把戲是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)那么排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)把戲?qū)ΨQ性的根本單元為平行四邊形。單晶電子衍射把戲就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)〔即〔hkl〕平面族中各平面〕將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖。非晶的衍射把戲?yàn)橐粋€(gè)圓斑16、制備薄膜樣品的根本要求是什么，具體工藝過(guò)程如何？雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品？解：要求：1).薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備的過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2).樣品相對(duì)電子束而言必須有足夠的“透明度”，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^(guò)，才有可能進(jìn)行觀察分析。3).薄膜樣品應(yīng)有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備的、夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4.在樣品的制備過(guò)程中不允許外表產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)是樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過(guò)程：1).從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片。導(dǎo)電樣品用電火花線切割法；對(duì)于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機(jī)。2).樣品薄片的預(yù)先減薄。有兩種方法：機(jī)械閥和化學(xué)法。3).最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對(duì)于不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工藝。首先用金剛石刃內(nèi)切割機(jī)切片，再進(jìn)行機(jī)械研磨，最后采用離子減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。不導(dǎo)電的陶瓷薄膜樣品離子減薄。17.什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差異叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：答案均為同學(xué)整理，僅供參考6〔1〕、質(zhì)厚襯度是建立在原子對(duì)電子散射的理論根底上的，而衍射襯度那么是利用電子通過(guò)不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角?！?〕質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差異和平均原子序數(shù)的差異來(lái)獲得襯度，而衍射襯度那么是利用不同晶粒的警惕學(xué)位相不同來(lái)獲得襯度?！?〕質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度那么應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。18、畫圖說(shuō)明衍射成像的原理并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像與中心暗場(chǎng)像答：190頁(yè)圖13.3明場(chǎng)像：讓透射束透過(guò)物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻膱D像。暗場(chǎng)像：移動(dòng)物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住hkl斑點(diǎn)把透射束當(dāng)?shù)舻玫降膱D像。中心暗場(chǎng)像：當(dāng)晶粒的hkl衍射束正好通過(guò)光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降膱D像。1.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“熒光輻射”、“吸收限”、“俄歇效應(yīng)”？答：⑴

當(dāng)χ射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)原子的電子在電磁場(chǎng)的作用下將產(chǎn)生受迫振動(dòng)，受迫振動(dòng)產(chǎn)生交變電磁場(chǎng)，其頻率與入射線的頻率相同，這種由于散射線與入射線的波長(zhǎng)和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。⑵

當(dāng)χ射線經(jīng)束縛力不大的電子或自由電子散射后，可以得到波長(zhǎng)比入射χ射線長(zhǎng)的χ射線，且波長(zhǎng)隨散射方向不同而改變，這種散射現(xiàn)象稱為非相干散射。⑶

一個(gè)具有足夠能量的χ射線光子從原子內(nèi)部打出一個(gè)K電子，當(dāng)外層電子來(lái)填充K空位時(shí)，將向外輻射K系χ射線，這種由χ射線光子激發(fā)原子所發(fā)生的輻射過(guò)程，稱熒光輻射?；蚨螣晒?。⑷

指χ射線通過(guò)物質(zhì)時(shí)光子的能量大于或等于使物質(zhì)原子激發(fā)的能量，如入射光子的能量必須等于或大于將K電子從無(wú)窮遠(yuǎn)移至K層時(shí)所作的功W，稱此時(shí)的光子波長(zhǎng)λ稱為K系的吸收限。⑸

當(dāng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為Ek。如果一個(gè)L層電子來(lái)填充這個(gè)空位，K電離就變成了L電離，其能由Ek變成El，此時(shí)將釋Ek-El的能量，可能產(chǎn)生熒光χ射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所替代，這種現(xiàn)象稱俄歇效應(yīng)。2.計(jì)算當(dāng)管電壓為50kv時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能。解：條件：U=50kv電子靜止質(zhì)量：m0=9.1310-31kg光速：c=2.9983108m/s電子電量：e=1.602310-19C普朗克常數(shù)：h=6.626310-34J.s電子從陰極飛出到達(dá)靶的過(guò)程中所獲得的總動(dòng)能為E=eU=1.602310-19C350kv=8.01310-18kJ由于E=1/2m0v02所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為v0=(2E/m0)1/2=4.23106m/s所發(fā)射連續(xù)譜的短波限λ0的大小僅取決于加速電壓

λ0〔?〕＝12400/v(伏)＝0.248?

輻射出來(lái)的光子的最大動(dòng)能為E0＝h?0＝hc/λ0＝1.99310-15J3.特征X射線與熒光X射線的產(chǎn)生機(jī)理有何異同？某物質(zhì)的K系熒光X射線波長(zhǎng)是否等于它的K系特征X射線波長(zhǎng)？答：特征X射線與熒光X射線都是由激發(fā)態(tài)原子中的高能級(jí)電子向低能級(jí)躍遷時(shí)，多余能量以X射線的形式放出而形成的。不同的是：高能電子轟擊使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是特征X射線；以X射線轟擊，使原子處于激發(fā)態(tài)，高能級(jí)電子回遷釋放的是熒光X射線。某物質(zhì)的K系特征X射線與其K系熒光X射線具有相同波長(zhǎng)試簡(jiǎn)要總結(jié)由分析簡(jiǎn)單點(diǎn)陣到復(fù)雜點(diǎn)陣衍射強(qiáng)度的整個(gè)思路和要點(diǎn)。答:在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí),重要的是把握兩類信息,第一類是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情況下取決于晶面間距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形狀因素,可以利用布拉格方程來(lái)描述。第二類為衍射強(qiáng)度,它反映的是原子種類及其在晶胞中的位置。簡(jiǎn)單點(diǎn)陣只由一種原子組成，每個(gè)晶胞只有一個(gè)原子，它分布在晶胞的頂角上，單位晶胞的散射強(qiáng)度相當(dāng)于一個(gè)原子的散射強(qiáng)度。復(fù)雜點(diǎn)陣晶胞中含有n個(gè)相同或不同種類的原子，它們除占據(jù)單胞的頂角外，還可能出現(xiàn)在體心、面心或其他位置。復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射波振幅應(yīng)為單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干預(yù)，某些方向的強(qiáng)度將會(huì)加強(qiáng)，而某些方向的強(qiáng)度將會(huì)減弱甚至消失。這樣就推導(dǎo)出復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射規(guī)律——稱為系統(tǒng)消光〔或結(jié)構(gòu)消光〕。試簡(jiǎn)要總結(jié)由分析簡(jiǎn)單點(diǎn)陣到復(fù)雜點(diǎn)陣衍射強(qiáng)度的整個(gè)思路和要點(diǎn)。答:在進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析時(shí),重要的是把握兩類信息,第一類是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情況下取決于晶面間距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形狀因素,可以利用布拉格方程來(lái)描述。第二類為衍射強(qiáng)度,它反映的是原子種類及其在晶胞中的位置。簡(jiǎn)單點(diǎn)陣只由一種原子組成，每個(gè)晶胞只有一個(gè)原子，它分布在晶胞的頂角上，單位晶胞的散射強(qiáng)度相當(dāng)于一個(gè)原子的散射強(qiáng)度。復(fù)雜點(diǎn)陣晶胞中含有n個(gè)相同或不同種類的原子，它們除占據(jù)單胞的頂角外，還可能出現(xiàn)在體心、面心或其他位置。復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射波振幅應(yīng)為單胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射線的相互干預(yù)，某些方向的強(qiáng)度將會(huì)加強(qiáng)，而某些方向的強(qiáng)度將會(huì)減弱甚至消失。這樣就推導(dǎo)出復(fù)雜點(diǎn)陣的衍射規(guī)律——稱為系統(tǒng)消光〔或結(jié)構(gòu)消光〕。答：1，球差是由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力的不同而造成的。一個(gè)物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過(guò)具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點(diǎn)，所以像平面上得到一個(gè)彌散圓斑，在某一位置可獲得最小的彌散圓斑，成為彌散圓。復(fù)原到物平面上，那么半徑為rs=1/4Cs

α3rs為半徑，Cs為透鏡的球差系數(shù)，α為透鏡的孔徑半角。所以見效透鏡的孔徑半角可減少球差。2，色差是由于成像電子的波長(zhǎng)〔能量〕不同而引起的。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長(zhǎng)的電子，進(jìn)入透鏡磁場(chǎng)后將沿各自的軌道運(yùn)動(dòng)，結(jié)果不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)上，而分別交在一定的軸向范圍內(nèi)，形成最小色差彌散圓斑，半徑為rc=Cc

α|△E/E|Cc為透鏡色差系數(shù)，α為透鏡孔徑半角，△E/E為成像電子束能量變化率。所以減小△E/E、α

可減小色差。3，像散是由于透鏡磁場(chǎng)不是理想的旋對(duì)稱磁場(chǎng)而引起的?？蓽p小孔徑半角來(lái)減少像散。20.聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點(diǎn)？答：聚光鏡：聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子搶射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統(tǒng)，第一聚光系統(tǒng)是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡，束斑縮小率為10-15倍左右，將電子槍第一交叉口束斑縮小為φ1--5μm；而第二聚光鏡是弱勵(lì)磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為２倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得φ２—１０μm的照明電子束斑。物鏡：物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射把戲的透鏡。投射電子顯微鏡分辨率的上下主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被成相系統(tǒng)中的其他透鏡進(jìn)一步放大。物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡〔f=1--3mm〕，它的放大倍數(shù)高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1mm左右。中間鏡：中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁的長(zhǎng)焦距變倍率透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像；當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。在電鏡操作過(guò)程中，主要利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的總放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，那么在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，在在熒光屏上得到一幅電子衍射把戲，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。投影鏡：投影鏡的作用是把中間鏡放大〔或縮小〕的像〔或電子衍射把戲〕進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短聚焦的強(qiáng)磁透鏡。投影的勵(lì)磁電流是固定的，因?yàn)槌上竦碾娮邮M(jìn)入透鏡時(shí)孔徑角很小，因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使改變中間竟的放大倍數(shù)，是顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖象的清晰度。21.影響電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)的主要因素是什么？景深和焦長(zhǎng)對(duì)透射電子顯微鏡的成像和設(shè)計(jì)有何影響？答：〔1〕把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角，電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大，如果允許較差的像分辨率〔取決于樣品〕，那么透鏡的景深就更大了；把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)，影響它的因素有分辨率、像點(diǎn)所張的孔徑半角、透鏡放大倍數(shù)，當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí)，透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角的減小而增大?！?〕透射電子顯微鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的作用是形成樣品的第一次放大鏡，電子顯微鏡的分辨率是由一次像來(lái)決定的，物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高。中間鏡是一個(gè)弱透鏡，其焦距很長(zhǎng)，放大倍數(shù)可通過(guò)調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流來(lái)改變，在電鏡操作過(guò)程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。投影鏡的作用是把中間鏡放大〔或縮小〕的像進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁電鏡。而磁透鏡的焦距可以通過(guò)線圈中所通過(guò)的電流大小來(lái)改變，因此它的焦距可任意調(diào)節(jié)。用磁透鏡成像時(shí)，可以在保持物距不變的情況下，改變焦距和像距來(lái)滿足成像條件，也可以保持像距不變，改變焦距和物距來(lái)滿足成像條件。在用電子顯微鏡進(jìn)行圖象分析時(shí)，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的，因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距來(lái)滿足條件；中間鏡像平面和投影鏡物平面之間距離可近似地認(rèn)為固定不變，因此假設(shè)要熒光屏上得到一張清晰的放大像必須使中間鏡的物平面正好和物鏡的像平面重合，即通過(guò)改變中間鏡的勵(lì)磁電流，使其焦距變化，與此同時(shí)，中間鏡的物距也隨之變化。大的景深和焦長(zhǎng)不僅使透射電鏡成像方便，而且電鏡設(shè)計(jì)熒光屏和相機(jī)位置非常方便。22.消像散器的作用和原理是什么？答：消像散器的作用就是用來(lái)消除像散的。其原理就利用外加的磁場(chǎng)把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。機(jī)械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來(lái)吸引一局部磁場(chǎng)從而校正固有的橢圓形磁場(chǎng)。而電磁式的是通過(guò)電磁板間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的。23.用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答：作一個(gè)長(zhǎng)度等于1/λ的矢量K0，使它平行于入射光束，并取該矢量的端點(diǎn)O作為倒點(diǎn)陣的原點(diǎn)。然后用與矢量K0相同的比例尺作倒點(diǎn)陣。以矢量K0的起始點(diǎn)C為圓心，以1/λ為半徑作一球，那么從〔HKL〕面上產(chǎn)生衍射的條件是對(duì)應(yīng)的倒結(jié)點(diǎn)HKL〔圖中的P點(diǎn)〕必須處于此球面上，而衍射線束的方向即是C至P點(diǎn)的聯(lián)接線方向，即圖中的矢量K的方向。當(dāng)上述條件滿足時(shí)，矢量〔K-K0〕就是倒點(diǎn)陣原點(diǎn)O至倒結(jié)點(diǎn)P〔HKL〕的聯(lián)結(jié)矢量OP，即倒格失R*HKL.于是衍射方程K-K0=R*HKL得到了滿足。即倒易點(diǎn)陣空間的衍射條件方程成立。又由g*=R*HK2sinθ1/λ=g*2sinθ1/λ=1/d2dsinθ=λ

證畢?！差愃平忉專菏紫茸骶w的倒易點(diǎn)陣，O為倒易原點(diǎn)。入射線沿O’O方向入射，且令O’O=S0/λ

。以0’為球心，以1/λ為半徑畫一球，稱反射球。假設(shè)球面與倒易點(diǎn)B相交，連O’B那么有O’B-S0/λ

=OB，這里OB為一倒易矢量。因O’O=OB=1/λ，故△O’OB為與等腰三角形等效，O’B是一衍射線方向。由此可見，當(dāng)x射線沿O’O方向入射的情況下，所有能發(fā)生反射的晶面，其倒易點(diǎn)都應(yīng)落在以O(shè)’為球心。以1/λ為半徑的球面上，從球心O’指向倒易點(diǎn)的方向是相應(yīng)晶面反射線的方向。)24.簡(jiǎn)述單晶子電子衍射把戲的標(biāo)定方法。答：通常電子衍射圖的標(biāo)定過(guò)程可分為以下三種情況：1〕晶體〔晶系、點(diǎn)陣類型〕可以嘗試標(biāo)定。2〕晶體雖未知，但根據(jù)研究對(duì)象可能確定一個(gè)范圍。就在這些晶體中進(jìn)行嘗試標(biāo)定。3〕晶體點(diǎn)陣完全未知，是新晶體。此時(shí)要通過(guò)標(biāo)定衍射圖，來(lái)確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。所用方法較復(fù)雜，可參閱電子衍射方面的專著。具體過(guò)程如下：一.樣品晶體結(jié)構(gòu)和相機(jī)常數(shù)：1.由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的R值。2.根據(jù)衍射根本公式R=L/d求出相應(yīng)晶面間距3.因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)，所以可由d值定它們的晶面族指數(shù){hkl}4.測(cè)定各衍射斑之間的角5.決定透射斑最近的兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)〔hkl〕6.根據(jù)夾角公式，驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的吻合，假設(shè)不，那么更換〔hkl〕7.兩個(gè)斑點(diǎn)決定之后，第三個(gè)斑點(diǎn)為R3=R1+R2。8.由g13g2求得晶帶軸指數(shù)。25.為何對(duì)稱入射時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)？答：如果倒易點(diǎn)是幾何點(diǎn)，那么對(duì)稱入射時(shí)就沒有倒易點(diǎn)落在厄瓦爾德球上。但是，由于電鏡樣品是薄樣品，倒易點(diǎn)拉長(zhǎng)成倒易桿。倒易桿與厄瓦爾德球相交可以產(chǎn)生衍射26.為何對(duì)稱入射時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)？答：如果倒易點(diǎn)是幾何點(diǎn)，那么對(duì)稱入射時(shí)就沒有倒易點(diǎn)落在厄瓦爾德球上。但是，由于電鏡樣品是薄樣品，倒易點(diǎn)拉長(zhǎng)成倒易桿。倒易桿與厄瓦爾德球相交可以產(chǎn)生衍射27.為什么說(shuō)斑點(diǎn)把戲是相應(yīng)倒易面放大投影？繪出fcc(111)﹡倒易面。答：晶體的電子衍射〔包括X射線單晶衍射〕結(jié)果得到的是一系列規(guī)那么排列的斑點(diǎn)。這些斑點(diǎn)雖然與晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)有一定對(duì)應(yīng)關(guān)系，但又不是晶體某晶面上原子排列的直觀影象。人們?cè)陂L(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)與其電子衍射斑點(diǎn)之間可以通過(guò)另外一個(gè)假想的點(diǎn)陣很好的聯(lián)系起來(lái)，這就是倒易點(diǎn)陣。通過(guò)倒易點(diǎn)陣可以把晶體的電子衍射斑點(diǎn)直接解釋成晶體相應(yīng)晶面的衍射結(jié)果?？梢哉f(shuō)，電子衍射斑點(diǎn)把戲就是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易面的放大投影。fcc〔111〕倒易面：正六邊形網(wǎng)格。29.在fcc中，假設(shè)孿晶面〔111〕,求孿晶〔31-1〕倒易陣點(diǎn)在基體倒易點(diǎn)陣中的位置。答：對(duì)于面心立方晶體，計(jì)算公式為H=-h+2/3p(ph+qk+nl)K=-k+2/3q(ph+qk+nl)L=-l+2/3r(ph+qk+nl)；∵(pqr)=(111)，(hkl)=(31-1)。代入得〔HKL〕=〔-114〕即孿晶〔31-1〕的位置與基體的〔-114〕重合。30.何謂襯度？TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度象，是怎樣產(chǎn)生的，都有何用途答：襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差異。TEM能產(chǎn)生質(zhì)厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，適用于對(duì)復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進(jìn)行電鏡觀察時(shí)，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對(duì)應(yīng)試樣下外表處有不同的衍射效果，從而在下外表形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。衍襯技術(shù)被廣泛應(yīng)用于研究晶體缺陷。如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，那么可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是相位襯度象，僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。31.畫圖說(shuō)明衍襯成象原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)象，暗場(chǎng)象和中心暗場(chǎng)象。答：在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關(guān)，此種襯度被稱為衍射襯度，簡(jiǎn)稱“衍襯”?利用單一光束的成像方式可以簡(jiǎn)單地通過(guò)在物鏡背焦平面上插入一個(gè)孔徑足夠小的光闌〔光闌孔半徑小于r〕來(lái)實(shí)現(xiàn)。?明場(chǎng):?光欄孔只讓透射束通過(guò),熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)?暗場(chǎng):?光欄孔只讓衍射束通過(guò),熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū)32.衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最根本假設(shè)是什么？怎樣做才能滿足或接近根本假設(shè)？答：1〕入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射2〕入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過(guò)程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略，這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小?？梢酝ㄟ^(guò)以下途徑近似的滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論根本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件：1〕采用足夠薄的樣品，使入射電子受到屢次散射的時(shí)機(jī)減少到可以忽略的程度。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度也較弱。2〕讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向，即存在較大的偏離，此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。33.用理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)根本方程解釋等厚條紋與等傾條紋。答：通過(guò)對(duì)雙光束近似和柱體近似的假設(shè)，我們得到理想晶體衍射強(qiáng)度公式2222222)()(sin)()(sinststststtIgg

等厚條紋：如果晶體保持在確定的位向，那么衍射晶體偏離矢量s保持恒定，此時(shí)上式可以改寫為Ig=sin2(πts)/(sξg)2顯然，當(dāng)s為常數(shù)時(shí)，隨樣品厚度t的變化，衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩，振蕩度周期為tg=1/s這就是說(shuō)，當(dāng)t=n/s(n為整數(shù))時(shí)，Ig=0；而當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí)，衍射強(qiáng)度為最大Igmax=1/(sξg)2Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果，定性的解釋了晶體樣品楔形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。根據(jù)式Ig=ΦgΦg*=(π2/ξ2g)sin2(πts)/(πs)2的計(jì)算，在衍射圖像上楔形邊緣上將得到幾列亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個(gè)消光距離的大小，此時(shí)tg=

ξg=1/s因?yàn)橥粭l紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等厚條紋，所以，消光條紋的數(shù)目實(shí)際上反映了薄晶體的厚度。等傾條紋：如果把沒有缺陷的薄晶體稍微彎曲，那么在衍襯圖像上可以出現(xiàn)等傾條紋。此時(shí)薄晶體的厚度可視為常數(shù)，而晶體內(nèi)處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束之間存在不同程度的偏離，即薄晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量s。在計(jì)算彎曲消光條紋的強(qiáng)度時(shí)，可把式Ig=ΦgΦg*=(π2/ξ2g)sin2(πts)/(πs)2改寫成Ig=(πt)23sin2(πts)/[

ξ2g3(πts)2]因?yàn)閠為常數(shù)，故Ig隨s變化。當(dāng)s＝0，±3/2t，±5/2t,?時(shí)，Ig有極大值，其中s=0時(shí)，衍射強(qiáng)度最大，即Ig=(πt)2/ξ2g當(dāng)s=±1/t,±2/t,±3/t?時(shí)，Ig=0.衍射譜標(biāo)定方法與考前須知有那些？答：一，X射線衍射：A.采用照相法常用四方晶系的指數(shù)標(biāo)定?！?〕立方晶系指數(shù)標(biāo)定，由222123123sin:sin:sin:...:::...mmm算得個(gè)m的比值然后查表對(duì)照可確定干預(yù)指數(shù)。〔2〕正方晶系與六方晶系衍射把戲指數(shù)標(biāo)定，常用赫爾－戴維圖進(jìn)行指數(shù)標(biāo)定?？记绊氈赫障喾ㄍ嬖谳^大誤差！B.衍射儀法，由于直接給出角度和所對(duì)應(yīng)峰的強(qiáng)度，常常采用3強(qiáng)線來(lái)標(biāo)定，通過(guò)PDF卡來(lái)確定物相?？记绊氈簩?shí)驗(yàn)條件影響衍射把戲，對(duì)照檢索PDF卡時(shí)要綜合考慮，另外PDF卡有時(shí)不能給出唯一答案，需要進(jìn)一步驗(yàn)證。二，電子衍射把戲的標(biāo)定：A.單晶電子衍射把戲的標(biāo)定主要采用嘗試－核算法與標(biāo)準(zhǔn)把戲?qū)φ辗??？记绊氈骸?〕嘗試－核算法由于條件的不同，衍射把戲的標(biāo)定也是不相同的〔2〕標(biāo)準(zhǔn)把戲?qū)φ辗ê?jiǎn)單但不易行，需要很好的經(jīng)驗(yàn)和判斷能力，另外標(biāo)準(zhǔn)把戲往往不能滿足標(biāo)定工作的需要〔3〕對(duì)兩種方法我們都應(yīng)當(dāng)注意耦合不唯一性〔180不唯一性〕，應(yīng)注意消除?！?〕復(fù)雜單晶衍射把戲的標(biāo)定主要是高階勞厄斑點(diǎn)和菊池把戲可類比零階勞厄區(qū)斑點(diǎn)區(qū)別對(duì)待。B.多晶電子衍射把戲的標(biāo)定，即確定把戲中各衍射圓環(huán)對(duì)應(yīng)的干預(yù)指數(shù)與多晶XRD相似。測(cè)量出R值比擬查表確定各圓環(huán)。考前須知：測(cè)量R值的準(zhǔn)確性可通過(guò)測(cè)D＝2R,相對(duì)減小誤差.如何進(jìn)行一未知晶體結(jié)構(gòu)的電子衍射把戲標(biāo)定？如何增加標(biāo)定的正確性？答:晶體未知分兩種情況:1)晶體雖未知,但根據(jù)研究對(duì)象可能確定一個(gè)范圍，可在這些晶體中進(jìn)行嘗試標(biāo)定。2〕晶體點(diǎn)陣完全未知，是全新結(jié)構(gòu)。此時(shí)要通過(guò)標(biāo)定衍射圖，來(lái)確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。所用方法較復(fù)雜，一般很少涉及到。因此主要討論情況1〕為了標(biāo)定的準(zhǔn)確,應(yīng)該注意以下事項(xiàng):1〕認(rèn)真制備樣品，薄區(qū)要多，外表沒有氧化。2〕正確操作電鏡，如合軸、選區(qū)衍射操作等。3〕校正儀器常數(shù)。4〕要在底片上測(cè)量距離和角度。長(zhǎng)度測(cè)量誤差小于±0