《鉭鐵、鈮鐵精礦化學(xué)分析方法 第13部分：雜質(zhì)含量的測定》編制說明（預(yù)審稿）

《鉭鐵、鈮鐵精礦化學(xué)分析方法第13部分：雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(預(yù)審稿)編制說明(一)任務(wù)來源根據(jù)2022年11月22日，工業(yè)和信息化部《關(guān)于印發(fā)2022年第三批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修訂和外文版(二)主要參加單位和工作成員及其所作的工作有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司，國合通用(青島)測試評(píng)價(jià)有限公司，稀美資源(廣東)有院有限公司，國合通用(青島)測試評(píng)價(jià)有限公司，稀美資源(廣東)有限公司是二驗(yàn)單位，在表1主要起草人及工作職責(zé)工作職責(zé)(三)主要工作過程質(zhì)研究院有限公司，國合通用(青島)測試評(píng)價(jià)有限公司，稀美資源(廣東)有限公司一共10家單位參與起草驗(yàn)證。為0.10%~2.00%和>2.00%~20.00%。2.測定樣品中待測元素的含量二氧化鈦0.7%~5%,錫0.5%~18%,三氧化鎢0.4%~10%,錳0.6%~10%,結(jié)論中規(guī)定待測元素的測定范圍為二氧化鈦0.10%~8.00%,錫0.50%～20.00%,三氧2)廣州院：堿熔法：1、2.1.5.4.2中，“再不斷攪拌下滴加35L鹽酸(2.1.3.4)”改為“在不斷攪拌下加入35mL鹽酸(2.1.3.4)”;采納酸溶法：1、3.2結(jié)果討論中標(biāo)題序號(hào)有誤，3.2.13、3.2.1樣品酸溶分解試驗(yàn)結(jié)論中，“3)漢唐：4)桂林院：5)稀美：截至2024年5月，通過郵件等方式向13家相關(guān)單位發(fā)送《鉭鐵、鈮鐵精礦化學(xué)分析方法第132024年5月16日《鉭鐵、鈮鐵精礦化學(xué)分析方法第13部分：雜質(zhì)含量的測定電感耦合等(一)標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容、確定的依據(jù)%,錫0.50%～20.00%,三氧化鎢0.20%~10.00%,錳0.20%~10.00%,鐵0.50%～20.00%,鈾0.001%~1.00%,氧化釷0.001%～0.50%,銻0.005%～0.50%。(二)主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析統(tǒng)一樣9#1次反應(yīng)釜(2mLHF+1mLHNO3)微波消解(2mLHF+1mLHNO3)5g過氧化鈉堿熔(5mLHF,35mLHCl酸化)5g過氧化鈉(10mLH3P04,25mLHC1酸化)5g過氧化鈉(5mLH2SO4,25mLHC1酸化)鎳坩堝5g(墊3g,覆蓋高鋁坩堝3g(墊2g,覆蓋5g(墊3g,覆蓋 數(shù)據(jù)表明，氫氟酸3-10mL均能絡(luò)合鎢等元素，鹽酸25-40mL均能使元素檢出限/%測定下限-0.024,-0.024,-0.023,-0.023,-0.024,-0.024,-0.023,-0.157,-0.157,-0.157,-0.157,-0.156,-0.157,-0.157,-0.030,-0.029,-0.032,-0.026,-0.018,-0.024,-0.028,90W-0.052,-0.052,-0.046,-0.050,-0.046,-0.043,-0.049,11結(jié)果表明，測定標(biāo)準(zhǔn)偏差10倍(8)均小于0.10%,滿足方法測定下限。編號(hào)回收率/%堿熔法(方法一)酸溶法(方法一)編號(hào)次數(shù)12345678923456789123456789123467891.3結(jié)論統(tǒng)一樣9#2mL氫氟酸+1mL硝酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+0.5L鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+1mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+1.5L鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+2mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+3mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+4mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+5mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸2mL氫氟酸+1L硝酸+0.5mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+1mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+1.5mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+2mL鹽酸2mL氫氟酸+1mL硝酸+3mL鹽酸元素測定值(μg/mL)檢出限/%測定下限-0.082,-0.082,-0.082,-0.082,-0.082,-0.082,-0.082,-0.008,-0.008,-0.008,-0.007,-0.008,-0.008,-0.008,W-0.062,-0.063,-0.056,-0.064,-0.061,-0.060,-0.050,77編號(hào)回收率/%堿熔法(方法一)酸溶法(方法二)編號(hào)次數(shù)123456789編號(hào)次數(shù)23456789次數(shù)123456789統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，各元素統(tǒng)一樣RSD基本均在3%以下，均滿足方法測定要求。單位編號(hào)單位名稱1贛州有色冶金研究所有限公司2國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司3廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心4浙江創(chuàng)欣新材料有限公司5廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司6西安漢唐分析檢測有限公司7昆明冶金研究院8寧臭東方鉭業(yè)股份有限公司分析檢測中心9中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司國合通用(青島)測試評(píng)價(jià)有限公司稀美資源(廣東)有限公司單位名稱元素名稱水平檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)結(jié)果△結(jié)論4錳1歧離舍去6錳1留用6錳3舍去錳3歧離舍去錳3離群舍去6錳4舍去錳4歧離舍去6錳5歧離留用錳5離群舍去6錳9歧離舍去5錳9離群留用錫1離群舍去5錫2離群留用6錫2留用9錫2離群留用錫2離群留用6錫3離群留用錫3歧離舍去錫3歧離舍去8錫9歧離舍去錫9歧離值舍去6歧離留用6歧離留用7舍去68留用9離群(Xmax留用2舍去8舍去留用歧離舍去歧離舍去舍去舍去4歧離舍去歧離舍去表17方法二：二氧化鈦、三氧化鎢、錳的測定8錳4離群舍去5錳5舍去錳5離群留用4錳9舍去6留用87歧離留用18歧離留用9歧離留用99離群留用59舍去8離群舍去5舍去8離群留用8歧離留用5舍去5舍去5離群舍去無。二0二四年五月23456891234歧離(Xmax)56離群(Xmin,789室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1995柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值1234568923456789歧離(Xmax)離群(Xmax)室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1995柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值12345678923456離群(Xmin)789室間平均歧離(Xmax)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1462柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值2345678923456歧離(Xmin)789室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.3215柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室11的數(shù) 12345689123456789室間平均歧離(Xmax)柯克倫檢驗(yàn)：當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.3251柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室5的數(shù)據(jù)組離群(高度異常)表A1.2重復(fù)性限r(nóng)與再現(xiàn)性限R的計(jì)算水平1水平3水平5PSSSSrR12345678923456789室間平均離群(Xmin)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1462柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值123456789Gn值12345離群(Xmax)6離群(Xmin)789離群(Xmax)室間平均離群(Xmax)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1549柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值2345678923456離群(Xmin)789歧離(Xmin)室間平均歧離(Xmax)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1799柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值2345678923456789室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1593柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：23456789123456789室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1988柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值1234567892345678歧離(Xmin)9室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2187柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室11為歧離值表A.2.2重復(fù)性限r(nóng)與再現(xiàn)性限R的計(jì)算水平1水平5PSSSSSrRA.3二氧化鈦各實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、一致性和離群值的檢查123456789123456789室間平均歧離(Xmin)柯克倫檢驗(yàn)：當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2472柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室10為歧離值23456789123456789室間平均離群(Xmax)柯克倫檢驗(yàn)：當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1613柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值 12345678923456歧離(Xmin)789室間平均柯克倫檢驗(yàn)：當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1651柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值 2345689123456789室間平均離群(Xmax)柯克倫檢驗(yàn)：當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1649柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值PSSSSSrRA.4三氧化鎢各實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、一致性和離群值的檢查23456789123456789室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2173柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值 2345678912歧離(Xmin)3456789歧離(Xmin)室間平均歧離(Xmax)柯克倫檢驗(yàn)：123456789123456789歧離(Xmax)室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=00.162柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值12345689123456789歧離(Xmin)歧離(Xmin)室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值c(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1401柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值1234567891234歧離(Xmax)56789室間平均歧離(Xmax)柯克倫檢驗(yàn)：當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2657柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室11的數(shù)據(jù)組離群(高度異常)水平11水平12水平13PSSSSrR123456789123456789室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1650柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值 12345678923456789室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2062柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值 1234568912345678離群(Xmax)9室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1823柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值2345689123456789室間平均歧離(Xmin)柯克倫檢驗(yàn)：當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2783柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室10的數(shù)據(jù)組離群(高度異常) 12345689234歧離(Xmin)56789當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.1531柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值水平1水平3水平5PSSSSSrR234568923456789歧離(Xmin)室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2155柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：無異常值 12345678923456789室間平均當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2375柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室8為歧離值12345678923456789室間平均柯克倫檢驗(yàn)：當(dāng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)p=11,n=11臨界值C(0.01)=0.2497臨界C(0.05)=0.2173統(tǒng)計(jì)量C=0.2438柯克倫檢驗(yàn)結(jié)論：實(shí)驗(yàn)室1為歧離值1234568923456789歧離(Xmax)室間平均當(dāng)實(shí)