實驗視頻-17紅外光譜鑒別某一藥物

紅外光譜鑒別某一藥物1．儀器與試藥（1）儀器

紅外分光光度計及附件；KBr壓片器及附件；瑪瑙研缽；烘箱。（2）試藥KBr（分析純）；

C7H6O2（試樣）。獸藥檢測技術(shù)紅外光譜鑒別某一藥物2．操作步驟（1）純溴化鉀晶片的制作。將瑪瑙研缽放在紅外干燥燈下，放入預先在110℃烘干48h，并保存在干燥器內(nèi)的溴化鉀晶體約150mg，研磨成均勻的粉末，然后在壓片模具上，制取晶片，制得的晶片必須無裂痕，無局部發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃一樣的完全透明，否則應重新制作。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片薄厚不均勻；晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖3450cm–1和1640cm–1處出現(xiàn)吸收。制好的晶片保存在干燥器中，備用。獸藥檢測技術(shù)紅外光譜鑒別某一藥物（2）試樣晶片的制作。取一份約150mg的溴化鉀，置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入約2mgC7H6O2試樣，同上操作制成待測試樣的晶片，并存于干燥器中，備用。獸藥檢測技術(shù)紅外光譜鑒別某一藥物（3）光譜測定。①儀器的預熱。接通儀器電源，對儀器進行預熱。②按照操作步驟，將紅外吸收光譜儀的各項參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)下。③以溴化鉀參比晶片為背景，分別測定試樣的紅外吸收光譜，得到紅外光譜圖。獸藥檢測技術(shù)紅外光譜鑒別某一藥物3．數(shù)據(jù)記錄與處理（1）對試樣做初步了解，如試樣的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)（分子質(zhì)量、沸點、熔點）。（2）根據(jù)化學式，確定未知物不飽和度。（3）圖譜解析。首先在官能團區(qū)（4000～1300cm–1）搜尋官能團的特征伸縮振動初步分析特征基團頻率，特征寬強峰。再根據(jù)指紋區(qū)（1300～400cm–1）的吸收情況，進一步確認該基團的存在以及與其他基團的結(jié)合方式。初步推測未知物的分子結(jié)構(gòu)。最后，確定為某類化合物后，與標準譜圖核對。即將試樣光譜圖與苯甲酸標準光譜圖中各吸收峰的位置、形狀及相對強度逐一進行比較，并得出結(jié)論。獸藥檢測技術(shù)紅外光譜鑒別某一藥物4．注意事項（1）壓片法所用堿金屬的鹵化物應盡可能的純凈和干燥，試劑純度一般應達到分析純，可以用的鹵化物有NaCl、KCl、KBr、KI等。由于NaCl的晶格能較大不易壓成透明薄片，而KI不易精制，因此大多采用KCl或KBr作試樣載體。獸藥檢測技術(shù)紅外光譜鑒別某一藥物（2）由于氫鍵的作用，苯甲酸通常以二分子締合體的形式存在。只有在測定氣態(tài)試樣或非極性溶劑的稀溶液時，才能看到游離態(tài)苯甲酸的特征吸收。用固體壓片法得到的紅外吸收光譜中顯示的是苯甲酸二分子締合體的特征，在2400～3000cm–1處是O－H的伸縮振動吸收峰，峰寬并且散。獸藥檢測技術(shù)紅外光譜鑒別某一藥物（3）由于受氫鍵和芳環(huán)共軛兩個方面的影響，苯甲酸締合體的C═O伸縮振動吸收位移到1700～1800cm–1區(qū)（而游離C═O伸縮振動吸收是在1730～1710cm–1區(qū)，苯環(huán)上的C═O伸縮振動吸收出現(xiàn)在1500～14