淺談氣相色譜儀的進(jìn)樣技術(shù) 氣相色譜儀操作規(guī)程

第第頁(yè)淺談氣相色譜儀的進(jìn)樣技術(shù)氣相色譜儀操作規(guī)程在氣相色譜分析中，一般是接受注射器或六通閥門進(jìn)樣，在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，緊要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。1.進(jìn)樣量進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)掌控在在氣相色譜分析中，一般是接受注射器或六通閥門進(jìn)樣，在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，緊要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。1.進(jìn)樣量進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)掌控在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分別要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量，液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～10微升，氣體樣品一般為0．1～10毫升，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)精準(zhǔn)。（1）排出注射器里全部的空氣用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又快速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點(diǎn)。還有一種更好的方法，可以排出注射器里全部的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，任何仍舊留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部，推動(dòng)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。（2）保證進(jìn)樣量的精準(zhǔn)用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸取從針尖排出的液體，推動(dòng)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此精準(zhǔn)的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若干空氣到注射器里，假如不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。2.進(jìn)樣方法雙手章注射器用一只手（通常是左手）把針插入墊片，洼射大體積樣品（即氣體樣品）或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指）讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（連續(xù)壓住柱塞）。3.進(jìn)樣時(shí)間進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率，因此、對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必需小于1秒鐘。

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氣相色譜儀氣路檢漏的流程

氣相色譜儀的流動(dòng)相是氣體，所以當(dāng)氣體顯現(xiàn)泄漏或者氣壓不穩(wěn)定的情況對(duì)檢測(cè)結(jié)果會(huì)有顯著的影響，造成分析結(jié)果的誤差或者分析失敗。首先當(dāng)氣相色譜儀氣路漏氣時(shí)，色譜圖會(huì)發(fā)生一些變化：

1、基線變化

a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)定波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）?；€燥聲大，可能是載氣流速過(guò)大或漏氣；基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排出是否漏氣；恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)定波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，顯現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排出載氣是否漏氣。

b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

2、色譜峰變化

a.峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣；

b.峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。

3、在排出進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果）

輔佑襄助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）運(yùn)行時(shí)，氫氣源和空氣源掌控失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線顯現(xiàn)無(wú)規(guī)定波動(dòng)。

當(dāng)顯現(xiàn)如上述問題，一般就要考慮是否是漏氣了，也就是要開始檢漏了，檢查氣路泄露的方法一般分為A、B、C三級(jí)：

A級(jí)試漏：對(duì)氣路嚴(yán)重泄漏的最粗略察看。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后，不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說(shuō)明系統(tǒng)有大漏。必需依據(jù)漏氣聲追查出泄露處，并加以排出。查找氣路的嚴(yán)重泄漏，也可在流路的流量開大最大時(shí)，用肥皂水在各接頭漸漸測(cè)試有無(wú)氣泡顯現(xiàn)而加以證明。

B級(jí)試漏：對(duì)氣路中細(xì)小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，察看氣路中流量計(jì)內(nèi)的轉(zhuǎn)子。假如能緩緩下降為零，即可認(rèn)為次氣路B級(jí)試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處認(rèn)真察看。直到找到泄漏處為止。

C級(jí)試漏：對(duì)氣路中微小漏氣檢查。方法是堵住氣路出口，察看系統(tǒng)壓力表，不得在半小時(shí)內(nèi)有5kPa以上的下降。此時(shí)系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa以上。必要時(shí)可在系統(tǒng)出口處外接一個(gè)0.5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)壓力表來(lái)讀取壓力變化數(shù)。也可將儀器總進(jìn)氣閥短時(shí)間關(guān)閉。后再將鋼瓶高壓閥打開，減壓閥調(diào)到0.3—0.6MPa待減壓閥穩(wěn)定時(shí)，關(guān)閉鋼瓶上高壓閥。注意減壓閥上的高處與低處壓表，在5min內(nèi)應(yīng)無(wú)可察看到的下降。如有較明顯下降，則說(shuō)明氣路系統(tǒng)的上游有泄漏，否則應(yīng)對(duì)后面的氣路做進(jìn)一步檢查。

在找到漏氣點(diǎn)后則應(yīng)對(duì)漏氣故障進(jìn)行排出，一般流程如下：

一般在漏氣點(diǎn)為接頭時(shí)，多數(shù)人認(rèn)為只要連續(xù)緊固接頭螺絲即可達(dá)到除去泄漏的目的。這種簡(jiǎn)單的處理方法是片面的，有時(shí)還會(huì)造成接頭的永久性損傷。

正確的處理方法應(yīng)當(dāng)是在發(fā)覺接頭處有泄漏時(shí)，應(yīng)對(duì)接頭做如下檢查：

1、接頭搭配的墊片是否合適及無(wú)傷痕；

2、接頭密合處是否干凈平滑無(wú)污物；

3、接頭搭配裝配時(shí)，是否相互對(duì)準(zhǔn)