(高清版)GBT 42357-2023 非水溶性染料 純度的測定 液相色譜法

非水溶性染料純度的測定液相色譜法2023-03-17發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本文件起草單位：浙江博澳新材料股份有限公司、江蘇嘉利精細(xì)化工有限公司、浙江材華科技有限公司、九江富達(dá)實(shí)業(yè)有限公司、廈門瑞德利校準(zhǔn)檢測技術(shù)有限公司、沈陽沈化院測試技術(shù)有限公司、沈陽化工研究院有限公司。孫德強(qiáng)。1非水溶性染料純度的測定液相色譜法1范圍本文件描述了非水溶性染料純度的液相色譜測定方法。本文件適用于分散染料原染料、非水溶性熒光增白劑、溶劑染料純度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理以溶劑(如甲醇、丙酮或二氧六環(huán)等)溶解染料樣品后，采用液相色譜法對(duì)染料中各組分進(jìn)行分離，在適合的波長下用峰面積歸一化法定量。5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。5.2試劑5.2.5三氯甲烷。25.3儀器設(shè)備5.3.1液相色譜儀：輸液泵-流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min,在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為±1%;帶紫外/可見光檢測器(VWD)或二極管陣列檢測器(DAD)。5.3.3色譜工作站或積分儀。5.3.4平頭微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。5.3.5超聲波發(fā)生器。5.3.6色譜柱應(yīng)符合如下要求：a)適合正相系統(tǒng)的色譜柱：固定相為Rx-SIL、長為150mm～250mm、內(nèi)徑為3.9mm～4.6mm的不銹鋼柱，粒徑3.5μm～5.0μm;b)適合反相系統(tǒng)的色譜柱：固定相為C?8、長為150mm～250mm、內(nèi)徑為3.9mm～4.6mm的5.4液相色譜分析條件5.4.1液相色譜分離系統(tǒng)模式正相色譜系統(tǒng)模式適用于熒光增白劑ER系列產(chǎn)品的分離測定。反相色譜系統(tǒng)模式適用于分散染料原染料系列、熒光增白劑OB系列、溶劑染料系列產(chǎn)品的分離測定。5.4.2正相色譜系統(tǒng)色譜條件5.4.2.1流動(dòng)相：正己烷與二氧六環(huán)的體積比為85:15。5.4.3反相色譜系統(tǒng)色譜條件5.4.3.1流動(dòng)相：甲醇與水的體積比為95:5。5.5溶液配制5.5.1適合正相色譜系統(tǒng)的產(chǎn)品試樣溶液配制稱取熒光增白劑ER系列試樣約0.01g(精確至0.0001g)于10mL棕色容量瓶中，加入二氧六環(huán)溶解并定容，置于超聲波發(fā)生器充分溶解，取出搖勻備用。5.5.2適合反相色譜系統(tǒng)的產(chǎn)品試樣溶液配制稱取分散染料原染料系列、熒光增白劑OB系列、溶劑染料系列試樣約0.01g(精確至0.0001g)于10mL棕色容量瓶中，加入三氯甲烷或丙酮溶解并定容，置于超聲波發(fā)生器充分溶解，取出搖勻備用。3GB/T42357—20235.6測定可根據(jù)儀器設(shè)備不同、試樣種類不同，選擇最佳分析條件。在反相色譜系統(tǒng)模式中，流動(dòng)相的有機(jī)相可以是甲醇或乙腈，水相可以是純水或加入一定比例的乙酸或乙酸銨，根據(jù)染料結(jié)構(gòu)不同，可調(diào)節(jié)水相中乙酸和乙酸銨的比例以及有機(jī)相和水相的體積比，以達(dá)到最佳分離效果。流動(dòng)相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。開啟色譜儀，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，用平頭微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器吸取試樣溶液進(jìn)樣，待組分流出完畢，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。在進(jìn)行非水溶性熒光增白劑的測定時(shí)，房間應(yīng)適當(dāng)避光，避免陽光照射測試樣品，測定應(yīng)連續(xù)操作，不應(yīng)放置時(shí)間過長，以避免樣品溶液受光照而影響測定結(jié)果。5.7結(jié)果計(jì)算采用峰面積歸一化法，非水溶性染料純度以w;計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：A;——試樣溶液中非水溶性染料主成分的峰面積數(shù)值；≥A;——試樣溶液中非水溶性染料主成分及其各有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值之和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.8色譜圖非水溶性染料液相色譜法測定純度的典型色譜圖見附錄A。6精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同儀器設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.50%。7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)本文件編號(hào)；c)試驗(yàn)結(jié)果；d)使用的儀器名稱和型號(hào)；e)試驗(yàn)日期。4(資料性)非水溶性染料液相色譜法測定純度的典型色譜圖A.1熒光增白劑ER-Ⅲ在360nm波長下的液相色譜示意圖見圖A.1。標(biāo)引序號(hào)說明：2熒光增白劑ER-I;3——熒光增白劑ER-IV;4——熒光增白劑ER-Ⅱ;5——熒光增白劑ER-V;6——熒光增白劑ER-Ⅲ;圖A.1熒光增白劑ER-Ⅲ在360nm波長下的液相色譜示意圖5A.2熒光增白劑OB-3在365nm波長下的液相色譜示意圖見圖A.2。時(shí)間/min標(biāo)引序號(hào)說明：1——溶劑；2——熒光增白劑OB-1;3——熒光增白劑OB-2;4——熒光增白劑OB-3;5——未知物。A.3C.I.溶劑綠3在254nm波長下的液相色譜示意圖見圖A.3。標(biāo)引序號(hào)說明：1——溶劑；2——未知物；3——C.I.