(高清版)GBT 7739.7-2022 金精礦化學(xué)分析方法 第7部分：鐵量的測定

金精礦化學(xué)分析方法第7部分：鐵量的測定I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為GB/T7739的第7部分，GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》已經(jīng)發(fā)布了以下13個(gè)部分：——第1部分：金量和銀量的測定；——第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；——第3部分：砷量的測定； 第4部分：銅量的測定：——第5部分：鉛量的測定；——第6部分：鋅量的測定；——第7部分：鐵量的測定；——第8部分：硫量的測定；——第9部分：碳量的測定；——第10部分：銻量的測定；——第12部分：砷、汞、鎘、鉛和鉍量的測定原子熒光光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本文件代替GB/T7739.7—2007《金精礦化學(xué)分析方法第7部分：鐵量的測定》,與GB/T7739.7—2007相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)修改了鐵的測定范圍(見第1章，2007年版的第1章);b)修改了測定方法，刪除了二氯化汞，改為氯亞化亞錫-三氯化鈦還原(見8.3.8,2007年版的c)增加了干擾的消除方式(見8.3.8);d)更改了計(jì)算公式[見式(1),2007年版的式(2)];e)刪除了“允許差”要求(見2007年版的第7章);請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國黃金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC379)提出并歸口。本文件起草單位：長春黃金研究院有限公司、河南中原黃金冶煉廠有限責(zé)任公司、長春國檢(濟(jì)源)檢測科技有限公司、深圳市金質(zhì)金銀珠寶檢驗(yàn)研究中心有限公司、國投金城冶金有限責(zé)任公司、北礦檢測技術(shù)有限公司、靈寶黃金集團(tuán)股份有限公司黃金冶煉分公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、招金礦業(yè)股份有限公司金翅嶺金礦。本文件于2007年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅱ原礦經(jīng)過選別作業(yè)處理后，其主要成分已在精礦中富集，同時(shí)礦石的次要成分或其他伴生金屬也得到回收，GB/T7739《金精礦化學(xué)分析方法》旨在幫助黃金工礦企業(yè)準(zhǔn)確了解金精礦的主要成分及雜質(zhì)含量，有利于優(yōu)化選冶工藝控制參數(shù)，精準(zhǔn)控制藥劑消耗、減少雜質(zhì)元素對冶煉提純過程的干擾、提高各有價(jià)元素的綜合回收率，能夠?yàn)檎麄€(gè)黃金行業(yè)資源的高效回收利用、可持續(xù)綠色健康發(fā)展及智慧礦山的建設(shè)提供技術(shù)支撐。GB/T7739由13個(gè)部分構(gòu)成。——第1部分：金量和銀量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中金量和銀量測定的火試金重量法、活性炭富集-火焰原子吸收光譜法和活性炭富集-碘量法及各方法適用的測定范圍。 第2部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中銀量測定的火焰原子吸收光譜法及適用的測定范圍。——第3部分：砷量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中砷量測定的二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和重鉻酸鉀滴定法及各方法適用的測定范圍。 第4部分：銅量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中銅量測定的火焰原子吸收光譜法和硫代硫酸鈉碘量法及各方法適用的測定范圍?！?部分：鉛量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中鉛量測定的原子吸收光譜法和乙二胺四乙酸二鈉滴定法及各方法適用的測定范圍?！?部分：鋅量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中鋅量測定的原子吸收光譜法和乙二胺四乙酸二鈉滴定法及各方法適用的測定范圍。——第7部分：鐵量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中鐵量測定的重鉻酸鉀滴定法及適用的測定范圍?！?部分：硫量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中硫量測定的硫酸鋇重量法和燃燒-酸堿滴定法及各方法適用的測定范圍?！?部分：碳量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中碳量測定的乙醇-乙醇胺-氫氧化鉀滴定法及適用的測定范圍。——第10部分：銻量的測定。目的在于規(guī)定金精礦中銻量測定的硫酸鈰滴定法和氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及各方法適用的測定范圍?！?2部分：砷、汞、鎘、鉛和鉍量的測定原子熒光光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中砷、汞、鎘、鉛和鉍量測定的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法及適用的測定范圍。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于規(guī)定金精礦中鉛、鋅、鉍、鎘、鉻、砷和汞量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法及適用的測定范圍。 -第14部分：鉈量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于規(guī)定金精礦中鉈量測定的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法及各方法適用的測定范圍。1金精礦化學(xué)分析方法第7部分：鐵量的測定1范圍本文件規(guī)定了金精礦中鐵量的測定方法。本文件適用于金精礦中鐵量的測定。測定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%～40.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。實(shí)驗(yàn)室樣品laboratorysample為送交實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測試而制備的樣品。試樣testsample由實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)一步制得的，可進(jìn)行稱量的樣品。用以進(jìn)行檢驗(yàn)或觀測所稱取的一定量的試樣。試料用鹽酸、硝酸、硫酸溶解，當(dāng)銅含量大于1mg時(shí)，用氨水-氯化銨沉淀鐵與基體銅分離，在鹽酸介質(zhì)中，氯化亞錫還原大部分鐵，剩余少量鐵由鎢酸鈉作指示劑以三氯化鈦還原。加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。5試劑或材料除非另有說明，在試驗(yàn)中應(yīng)僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。25.8鹽酸，(1+1)。5.9鹽酸，(5+95)。5.10硫酸，(1+1)。5.11硝硫混酸，(7+3):將30mL硫酸(5.4)緩慢注入70mL硝酸(5.3)中，并不斷攪拌混勻。5.12硫磷混酸：將150mL硫酸(5.4)緩慢注入700mL水中并不斷攪拌混合，冷卻至室溫，加入p=1.69g/mL的磷酸150mL,混勻。5.13氨水洗液：量取10mL氨水(5.7)用水稀釋至100mL。5.14氯化亞錫溶液，p=60g/L:稱取6g氯化亞錫溶于20mL熱鹽酸(5.2)中，用水稀釋至100mL,混5.15三氯化鈦溶液，(1+14):移取2mL市售的三氯化鈦溶液，加入5mL鹽酸(5.2),用水稀釋至30mL,用時(shí)現(xiàn)配。5.16稀重鉻酸鉀溶液，c=0.0013mol/L:將重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.18)稀釋5倍。5.17鎢酸鈉溶液，p=250g/L:稱取25g鎢酸鈉溶于適量水中，加入p=1.69g/mL的磷酸5mL,用水稀釋至100mL。5.18重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c=0.006666mol/L:準(zhǔn)確稱取預(yù)先在150℃烘干1h,并置于干燥器中冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀1.9612g,置于250mL燒杯中，加少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀6儀器設(shè)備6.2電熱板，最高溫度不低于350℃。6.4一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。玻璃器皿應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級品。7.1試樣7.1.1試樣粒度不大于0.074mm。7.1.2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。根據(jù)試樣中鐵的含量，按表1稱取試料，精確至0.0001g。3表1試料質(zhì)量鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料質(zhì)量/g0.500.300.208試驗(yàn)步驟8.1空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，空白還原時(shí)不加氯化亞錫，直接按8.3.8的滴定步驟滴至穩(wěn)定的紫色為終8.2測定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行2次測定，結(jié)果取其平均值。8.3測定8.3.1將7.2所得試料置于400mL燒杯中，加入10mL鹽酸(5.2),蓋上表面皿，于電熱板近沸加熱溶解5min,加入5mL硝酸(5.3)和10mL硫酸(5.10),加熱蒸至近干。若試料中含碳量高，待試料剛產(chǎn)生白煙后，取下稍冷，加入1mL硝硫混酸(5.11),繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙，反復(fù)處理至試料無黑色殘?jiān)?，蒸至近干?.3.2若試料中銅含量小于1mg且銻含量小于1mg時(shí)，加入10mL鹽酸(5.2),同時(shí)用蒸餾水吹洗表面皿和杯壁至30mL左右，于電熱板上加熱至近沸使可溶性鹽類溶解，按步驟8.3.8測定。8.3.3若試料中銅含量小于1mg且銻含量大于1mg時(shí)，先按步驟8.3.6消除銻后，加入10mL鹽酸(5.2),同時(shí)用蒸餾水吹洗表面皿和杯壁至30mL左右，于電熱板上加熱至近沸使可溶性鹽類溶解，再按步驟8.3.8測定。8.3.4若試料中銅含量大于1mg且銻含量小于1mg時(shí)，按步驟8.3.7操作。8.3.5若試料中銅含量大于1mg且銻含量大于1mg時(shí)，先按步驟8.3.6消除銻后，再按步驟8.3.7進(jìn)行操作。8.3.6銻高操作步驟：按8.3.1步驟加入硝酸(5.3)后，加入3mL高氯酸(5.5)和10mL硫酸(5.10),加熱至剛產(chǎn)生白煙，取下稍冷，加入10mL氫溴酸(5.6),繼續(xù)加熱至氫溴酸棕黃色煙消失，取下稍冷，再次加入10mL氫溴酸(5.6),繼續(xù)加熱，蒸干。8.3.7銅高操作步驟：加入50mL鹽酸(5.9),加入3g～4g氯化銨(5.1),蓋上表面皿，于電熱板上加熱至近沸使可溶性鹽類溶解。取下，邊搖晃邊緩慢加入氨水(5.7)至氫氧化銅沉淀溶解完全再過量10mL,保持微沸5min。用定量快速濾紙過濾，熱氨水洗液(5.13)洗滌燒杯3次，洗沉淀和濾紙至無銅的藍(lán)色，用熱水洗滌燒杯及沉淀各2次。將原燒杯置于漏斗下，用10mL熱鹽酸(5.8)將氫氧化鐵沉淀溶解于原燒杯中，用少量熱鹽酸(5.9)沖洗濾紙至無黃色，于電熱板上加熱近沸使氫氧化鐵沉淀完全溶解。8.3.8滴定部分：趁熱滴加氯化亞錫溶液(5.14)至淺黃色，加水至100mL左右，冷卻至室溫。加2滴4GB/T7739.7—2022鎢酸鈉溶液(5.17),用三氯化鈦溶液(5.15)滴至剛呈藍(lán)色，再滴加稀重鉻酸鉀溶液(5.16)攪拌至無色，立即加入15mL硫磷混酸(5.12)和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑(5.19),立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.18)滴定至穩(wěn)定的紫色為終點(diǎn)，記下滴定體積。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按式(1)計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wFe): (1)式中：oFe——鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol),M=55.85g/mol;m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超出重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2重復(fù)性限wFe/%0.742.816.3533.9140.59r/%0.050.110.160.220.240.310.3310.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得