(高清版)GBT 14352.24-2022 鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法 第24部分：鍺含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第24部分：鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法2022-12-30發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局GB/T14352.24—2022 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試驗(yàn)條件 6試劑或材料 7儀器和設(shè)備 2 9試驗(yàn)步驟 39.1空白試驗(yàn) 39.2驗(yàn)證試驗(yàn) 39.3樣品的分解 9.4校準(zhǔn)溶液系列的配制 39.5測(cè)定 39.6校準(zhǔn)曲線的繪制 410試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 411精密度 412正確度 413質(zhì)量保證與控制 5附錄A(資料性)元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制 6附錄B(資料性)離子交換樹(shù)脂預(yù)處理及再生處理 附錄C(資料性)離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱自制方法 8附錄D(資料性)儀器參考工作條件 9I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T14352《鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法》的第24部分。GB/T14352已經(jīng)發(fā)布了以——第1部分：鎢量測(cè)定；——第2部分：鉬量測(cè)定；——第3部分：銅量測(cè)定；——第4部分：鉛量測(cè)定；——第5部分：鋅量測(cè)定；——第6部分：鎘量測(cè)定；——第7部分：鈷量測(cè)定；——第8部分：鎳量測(cè)定；——第9部分：硫量測(cè)定；——第10部分：砷量測(cè)定；——第11部分：鉍量測(cè)定；——第12部分：銀量測(cè)定；——第13部分：錫量測(cè)定；——第14部分：鎵量測(cè)定；——第15部分：鍺量測(cè)定；——第16部分：硒量測(cè)定；——第17部分：碲量測(cè)定；——第18部分：錸量測(cè)定；電感耦合等離子體原子發(fā)射——第20部分：鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第21部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法；——第22部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法； 第24部分：鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院。Ⅱ鎢礦石、鉬礦石是我國(guó)的優(yōu)勢(shì)資源，其基礎(chǔ)儲(chǔ)量、產(chǎn)量和出口量長(zhǎng)期以來(lái)居世界前列。鉬是一種難熔的金屬，是冶金、電氣、化工、航空和航天等制造業(yè)中不可缺少的原料。鎢是一種耐熱金屬，廣泛用于電器、電子、石油、化工及軍事工業(yè)等。鎢礦石、鉬礦石多為伴共生組分，伴共生有益組分多達(dá)30多種，等，綜合利用價(jià)值大。鎢、鉬礦資源不但是世界上重要的戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源，在我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的地位與作用也是日益上升、日趨重要。《鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法》擬由24個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：鎢量測(cè)定。目的在于確立用過(guò)氧化鈉熔融、熱水提取，采用硫氰酸鹽光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鎢含量的分析方法。——第2部分：鉬量測(cè)定。目的在于確立用過(guò)氧化鈉熔融、熱水提取，采用硫氰酸鹽光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鉬含量的分析方法。——第3部分：銅量測(cè)定。目的在于確立用四酸分解，在鹽酸介質(zhì)中采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中銅含量的分析方法?！?部分：鉛量測(cè)定。目的在于確立用四酸分解，在硝酸-硼酸介質(zhì)中采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鉛含量的分析方法。——第5部分：鋅量測(cè)定。目的在于確立用四酸分解，在鹽酸-硼酸介質(zhì)中采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鋅含量的分析方法。——第6部分：鎘量測(cè)定。目的在于確立用四酸分解，在鹽酸-硼酸介質(zhì)中采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鎘含量的分析方法?！?部分：鈷量測(cè)定。目的在于確立用過(guò)氧化鈉熔融、熱水提取，沉淀酸化，采用丁二肟-磺基水楊酸-氨水-氯化銨底液極譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鈷含量的分析方法以及用四酸分解，在鹽酸-硼酸介質(zhì)中采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鈷含量的分析方法?！?部分：鎳量測(cè)定。目的在于確立用過(guò)氧化鈉熔融、熱水提取，沉淀酸化，采用丁二肟-磺基水楊酸-氨水-氯化銨底液極譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鎳含量的分析方法以及用四酸分解，在鹽酸-硼酸介質(zhì)中采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鎳含量的分析方法?！?部分：硫量測(cè)定。目的在于確立用高溫燃燒-碘酸鉀容量法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中硫含量的分析方法?！?0部分：砷量測(cè)定。目的在于確立用硝酸-硫酸分解，采用二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中砷含量的分析方法。——第11部分：鉍量測(cè)定。目的在于確立用王水分解，采用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鉍含量的分析方法。——第12部分：銀量測(cè)定。目的在于確立用四酸分解，采用甲基異丁基甲酮萃取火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中銀含量的分析方法?！?3部分：錫量測(cè)定。目的在于確立用過(guò)氧化鈉熔融、熱水提取，采用鹽酸-氯化銨底液極譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中錫含量的分析方法以及用過(guò)氧化鈉熔融、熱水提取，氫化物原子熒光光譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中錫含量的分析方法?！?4部分：鎵量測(cè)定。目的在于確立用過(guò)氧化鈉熔融、熱水提取，采用乙酸丁酯萃取分離-羅丹明B光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鎵含量的分析方法。Ⅲ——第15部分：鍺量測(cè)定。目的在于確立用硝酸-氫氟酸-硫酸分解-過(guò)氧化鈉堿熔，采用蒸餾分離-苯芴酮-十六烷基三甲基溴化銨光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鍺含量的分析方法?！?6部分：硒量測(cè)定。目的在于確立用硝酸-氫氟酸-硫酸分解，采用3,3'-二氨基聯(lián)苯光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中硒含量的分析方法?！?7部分：碲量測(cè)定。目的在于確立用硝酸-氫氟酸-硫酸分解，采用丁基羅丹明B光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中碲含量的分析方法?！?8部分：錸量測(cè)定。目的在于確立用氧化鎂燒結(jié)分解，水浸取，采用硫氰酸鹽光度法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中錸含量的分析方法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立用四酸分解，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦——第20部分：鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立用過(guò)氧化鈉熔融、熱水提取，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鈮、鉭、鋯、鉿及15個(gè)稀土元素含量的分析方法。——第21部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。目的在于確立用鹽酸-硝酸分解，采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中砷含量的分析方法。 第22部分：銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法。目的在于確立用硝酸-氫氟酸-硫酸分解，采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中銻含量的分析方法?！?3部分：錸含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立用氧化鎂燒結(jié)分解，水浸取，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中錸含量的分析方法。——第24部分：鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立用氫氧化鈉堿熔分解，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鍺含量的分析方法。GB/T14352.24是對(duì)GB/T14352.15的補(bǔ)充和提升。通過(guò)改變分解方式，采用單一的氫氧化鈉堿熔分解，離子交換法去除干擾的鹽類等方法，結(jié)合靈敏度高、精密度好、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)技術(shù)，降低檢測(cè)成本，提高工作效率。本文件明確了鎢礦石、鉬礦石樣品的分解和測(cè)定條件，確定了包括方法檢出限、測(cè)定范圍、精密度、正確度等技術(shù)指標(biāo)和檢驗(yàn)參數(shù)。使分析人員測(cè)定鎢礦石、鉬礦石時(shí)有據(jù)可依，從而為鎢礦石、鉬礦石中伴共生組分準(zhǔn)確測(cè)定提供可靠的質(zhì)量保證，為鎢礦石、鉬礦石資源調(diào)查、相關(guān)礦產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)利用以及鎢礦石、鉬礦石中伴共生組分品位和儲(chǔ)量評(píng)價(jià)提供有力的技術(shù)支撐。1鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第24部分：鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎢礦石、鉬礦石中鍺含量的方法。本文件適用于鎢礦石、鉬礦石中鍺含量的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定。本文件鍺含量檢測(cè)方法檢出限為0.063μg/g,測(cè)定范圍為0.2μg/g～300μg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定JJF1159四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理樣品經(jīng)氫氧化鈉高溫熔融，水提取，鍺以可溶性鍺酸根形式存在于溶液中，稀釋制備成溶液。分取部分溶液，經(jīng)陽(yáng)離子、陰離子交換樹(shù)脂分離去除大量的鈉鹽及少量殘存的鉬。分離后的溶液經(jīng)霧化、蒸發(fā)、解離、原子化和離子化等過(guò)程進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于特定的質(zhì)荷比，在一定濃度范圍內(nèi)，樣品中待測(cè)元素濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過(guò)校準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中鍺含量。5試驗(yàn)條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)時(shí)的溫度、濕度、電壓和頻率等試驗(yàn)條件應(yīng)符合JJF1159規(guī)定的環(huán)境條件及其相關(guān)要求。6試劑或材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。26.1純水，符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級(jí)水。6.2氫氧化鈉。6.3氨水[p(NH?·H?O)=0.9g/mL]。6.4過(guò)氧化氫溶液(1+99)。6.5鈹、鈷、銦、鈾混合質(zhì)譜調(diào)諧液[p(Be、Co、In、U)=1ng/mL]:用按附錄A配制成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，或者用市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋混合，或用市售有證混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋，最終配制成硝酸(2+98)介質(zhì)。6.6銠內(nèi)標(biāo)溶液[p(Rh)=5ng/mL]:用按附錄A配制成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，或者用市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋，最終配制成硝酸(0.1+99.9)介質(zhì)。6.7鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Ge)=10mg/L]:用按附錄A配制成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，或者用市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋，加幾滴氨水(6.3)。6.8732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。6.9D314型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂。7儀器和設(shè)備7.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。7.4控溫馬弗爐：最高溫度為1200℃,控溫精度±10℃。7.5電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱：最高溫度為250℃,控溫精度±1℃。7.6離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱：按圖1把一小塊泡沫塑料或脫脂棉花墊于帶有漏斗的塑料管下部，塑料管底部有出水口。將10mL已按附錄B預(yù)先處理成H+型的732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或者10mL預(yù)先處理成OH-型的D314型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂裝入塑料管中。離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱自制方法見(jiàn)附錄C。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——塑料漏斗；2——塑料管；3—-離子交換樹(shù)脂；4——泡沫塑料或者脫脂棉花。圖1離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱示意圖7.7氬氣：純度≥99.99%。38樣品8.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，樣品粒徑應(yīng)小于0.097mm。8.2樣品應(yīng)在60℃~80℃的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥烘箱(7.5)內(nèi)干燥2h～4h,然后置于干燥器中，冷卻至室溫。8.3稱取0.5g樣品，精確至0.1mg。9試驗(yàn)步驟9.1空白試驗(yàn)隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。9.2驗(yàn)證試驗(yàn)隨同樣品分析同類型含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9.3樣品的分解9.3.1將樣品(8.3)置于30mL鎳坩堝(7.3)中，加入4g氫氧化鈉(6.2),攪勻，沿壁旋轉(zhuǎn)使氫氧化鈉蓋住有樣品的地方，蓋上坩堝蓋，放入控溫馬弗爐(7.4)中，從室溫起升至700℃,并保持30min,取出冷卻。將坩堝及蓋子轉(zhuǎn)入至150mL的燒杯中，加50mL沸水，在電熱板上煮沸提取，用水洗出坩堝及蓋子，冷卻后轉(zhuǎn)入至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為樣品溶液。9.3.2用約5mL過(guò)氧化氫溶液(6.4)淋洗一下H+型732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱，濾液棄去。9.3.3分取5mL清液(9.3.1)轉(zhuǎn)入H+型732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱中，交換液用50mL燒杯承接，濾完后將溶液倒入OH-型D314型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱中，用50mL容量瓶承接。9.3.4再用約40mL過(guò)氧化氫溶液(6.4)分次淋洗H+型732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱，每次約10mL,淋洗液用原燒杯承接，每次淋洗完后溶液再倒入OH-型D314型弱堿性陰離子交換樹(shù)脂過(guò)濾柱中，淋洗液繼續(xù)用50mL容量瓶承接，直至40mL過(guò)氧化氫溶液(6.4)淋洗完畢，用水稀釋至容量瓶刻9.4校準(zhǔn)溶液系列的配制用鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.7)按表1配制校準(zhǔn)溶液系列，分別置于一組的100mL容量瓶中，用過(guò)氧化氫溶液表1鍺校準(zhǔn)溶液系列單位為微克每升元素鍺01259.5測(cè)定啟動(dòng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(7.1),使用調(diào)諧液(6.5)調(diào)整儀器各項(xiàng)參數(shù)，使靈敏度、氧化物干擾、雙電荷干擾、分辨率等各項(xiàng)指數(shù)達(dá)到測(cè)定要求后，參照附錄D中表D.1優(yōu)化儀器工作條件后編輯測(cè)定4空白試驗(yàn)溶液(9.1)和驗(yàn)證試驗(yàn)溶液(9.2)中鍺元素的計(jì)數(shù)值。9.6校準(zhǔn)曲線的繪制以校準(zhǔn)溶液系列中鍺元素的質(zhì)量濃度值為橫坐標(biāo)，校準(zhǔn)溶液系列測(cè)定計(jì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。從校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液相應(yīng)的鍺元素的質(zhì)量濃度值。10試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 (1)pt——從校準(zhǔn)曲線上查得樣品測(cè)定溶液(9.3.4)中鍺元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);p?——從校準(zhǔn)曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液(9.1)中鍺元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L);m——稱取試驗(yàn)用樣品的質(zhì)量，單位為克(g);所得結(jié)果按GB/T14505表示為：×××μg/g、××.×μg/g、×.××μg/g、0.××μg/g、11精密度11.1由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)8個(gè)不同含量水平的鎢礦石、鉬礦石樣品中鍺元素分別在重復(fù)性條件下進(jìn)行測(cè)定4次，結(jié)果統(tǒng)計(jì)得到的方法精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。11.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2求得。11.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表2求得。表2方法精密度單位為微克每克元素水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R鍺0.87～72.80.0683+0.0955m0.3730m°.748412正確度8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)鍺元素不同含量的鎢礦石、鉬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做4次測(cè)定，得到的方法正確度數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。5表3方法正確度統(tǒng)計(jì)參數(shù)鉬礦石GBW07239鎢礦石GBW07241錸鉬礦GBW07373鉬礦石GBW07143鉬精礦GBW07144參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)88888可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)88888總平均值(y)/(μg/g)2.226.040.88標(biāo)準(zhǔn)值(μ)/(μg/g)12.4±1.211.2士1.56.2±0.60.67重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(S,)/(μg/g)0.50690.49620.13330.11400.2422重復(fù)性變異系數(shù)2.512.57重復(fù)性限(r)(2.8×S,)/(μg/g)0.32250.68510.1405再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(SR)/(μg/g)0.94260.29280.48000.0954再現(xiàn)性變異系數(shù)0.710.720.710.720.72再現(xiàn)性限(R)(2.8×Sg)/(μg/g)3.59242.66600.82820.2699測(cè)量方法偏倚(δ)/(μg/g)0.0530.3960.2080.1890.140.9510.6380.6030.1840.276相對(duì)誤差(RE)/%0.4321.7531.03ASR為測(cè)量方法偏倚的95%置信區(qū)間。13質(zhì)量保證與控制13.1在測(cè)試過(guò)程中，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收、方法比對(duì)和重復(fù)分析等方法進(jìn)行質(zhì)量保證與控制。13.2每批樣品至少做兩個(gè)空白試驗(yàn)，空白結(jié)果不高于分析方法的定量限。13.3每次樣品分析應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于或等于0.999。當(dāng)測(cè)定結(jié)果落在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍時(shí)，去掉高濃度點(diǎn)后再進(jìn)行線性回歸，得到適合低濃度校準(zhǔn)曲線。13.4儀器調(diào)諧時(shí)調(diào)節(jié)到氧化物產(chǎn)率在1.5%左右，雙電荷產(chǎn)率在3.5%左右方可進(jìn)行樣品測(cè)定。13.5當(dāng)方法的檢出限受到試劑空白和儀器靈敏度的影響時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)確定該方法的測(cè)定下限。6(資料性)元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制警示——本方法所用高純八氧化三鈾試劑具有放射性。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都有責(zé)任維護(hù)有關(guān)法則中關(guān)于本方法所提及的化學(xué)物質(zhì)安全處理規(guī)定。參與化學(xué)分析的所有人員都應(yīng)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)。A.1鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Be)=0.500mg/mL]準(zhǔn)確稱取0.1388g經(jīng)1000℃灼燒的光譜純氧化鈹(BeO),置于燒杯中，加入10mL氫氟酸、5mL硫酸，加熱至冒盡白煙，殘?jiān)?0mL鹽酸(1+1)溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻準(zhǔn)確稱取0.1407g高純?nèi)趸?Co?O?),置于燒杯中，加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確稱取0.1000g高純金屬銦(In),置于燒杯中，加入10mL濃鹽酸溶解。將溶液移入100mL準(zhǔn)確稱取0.0590g高純八氧化三鈾(U?O?),置于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.5銠標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Rh)=1.000mg/mL]準(zhǔn)確稱取0.3860g光譜純氯銠酸銨[(NH?)?RhClg·1.5H?O],置于燒杯中，加入10mL鹽酸和少量氯化鈉溶解。移入100mL容量瓶中，用鹽酸(1+9)稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確稱取0.1440g經(jīng)600℃灼燒過(guò)的二氧化鍺(GeO?),置于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1),低溫加熱至完全溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7(資料性)離子交換樹(shù)脂預(yù)處理及再生處理B.1732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂預(yù)處理B.1.1將732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(6.8)裝入容器中，先用清潔的70℃~80℃熱水反復(fù)清洗，浸洗時(shí)要不時(shí)地?cái)噭?dòng)，每隔15min換水一次，換水4次～5次后，約每隔30min換水一次，總共換水7次~8次，直至浸洗水不帶褐色，泡沫很少時(shí)為止。B.1.2使用飽和NaCl溶液，取其量約等于被處理樹(shù)脂體積的2倍～3倍，將樹(shù)脂置于飽和NaCl溶液中浸泡18h～20h,用清水漂洗干凈，使排出水不帶黃色。B.1.3用約2倍～3倍于樹(shù)脂體積的HCl溶液(1mol/L)浸泡樹(shù)脂2h～4h,放盡酸液后，用水沖洗樹(shù)脂直至排出水接近中性為止。注：用pH試紙檢驗(yàn)堿性、中性及酸性。B.1.4用約2倍～3倍于樹(shù)脂體積的NaOH溶液(1mol/L)浸泡樹(shù)脂2h～4h,放盡堿液后，用水沖洗樹(shù)脂直至排出水接近中性為止。B.1.5用約2倍～3倍于樹(shù)脂體積的HCl溶液(1mol/L)浸泡4h～8h,放盡酸溶液，用水洗至出水接近中性。經(jīng)上述處理成H+型732型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換