(高清版)GBT 42273-2022 鋯化合物化學分析方法 鈣、鉿、鈦、鈉、鐵、鉻、鎘、鋅、錳、銅、鎳、鉛含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

鋯化合物化學分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法MethodsforchemicalDeterminationofcalcium,hafnium,titanium,sodium,iron,chromiumcadmium,zinc,manganese,copper,nickel,leadcontents—2022-12-30發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、江西晶安高科技股份有限公司、江西金源有色地質(zhì)測試有限公司、英格瓷(浙江)鋯業(yè)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司。譚秀麗。1鋯化合物化學分析方法電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋯化合物中鈣、鉿、鈦、鈉、鐵、鉻、鎘、鋅、量的測定。測定范圍見表1。表1測定范圍元素質(zhì)量分數(shù)%元素質(zhì)量分數(shù)%HfMnNaFeNiPb2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170GB/T174333術(shù)語和定義GB/T174334原理分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定冶金產(chǎn)品化學分析基礎(chǔ)術(shù)語界定的術(shù)語和定義適用于本文件。試料經(jīng)鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進行測定，于各元素選定2的波長處測量其發(fā)射強度。采用工作曲線法計算各元素的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分數(shù)表示測定結(jié)果。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。溶液，質(zhì)量濃度為1000μg/mL。錳、銅、鎳、鉛標準貯存溶液(5.3)于100mL塑料容量瓶中，加入5mL鹽酸(5.2),以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含有50μg5.5鉿標準溶液：移取10.00mL鉿標準貯存溶液(5.3)于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(5.2),以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有100μg鉿。高純氧氯化鋯(氧化鋯含量不小于36%),加入10mL鹽酸(5.2),加熱溶解，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有80mg氧化鋯。5.7氬氣：體積分數(shù)不小于99.99%。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，推薦分析線見表2。表2推薦分析線單位為納米元素波長元素波長MnNaNi樣品為濕鹽狀，開封后立即稱量。8試驗步驟8.1試料按表3稱取樣品，精確至0.0001g。根據(jù)各樣品中的氧化鋯含量，稱取相應(yīng)試料量，匹配至基體溶3液質(zhì)量濃度8g/L。表3試料量樣品名稱氧化鋯含量(質(zhì)量分數(shù))%試料量g氧氯化鋯碳酸鋯硫酸鋯氫氧化鋯8.2平行試驗做兩份平行試驗，取其平均值。8.3空白試驗稱取相當量的氧化鋯基體，隨同試料做空白試驗。8.4分析試液的制備將試料(8.1)置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水，加入5mL鹽酸(5.2),低溫加熱至溶解8.4.2鉿分析試液的制備移取5.00mL試液(8.4.1)于100mL的容量瓶中，加入5mL鹽酸(5.2),以水稀釋至刻度，混勻。8.5系列標準溶液的配制準確移取0.00mL、0.20mL、1.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL混合標準溶液(5.4)于一組100mL塑料容量瓶中，分別于每個塑料容量瓶中加入10.00mL氧化鋯基體(5.6),加入5mL鹽酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此系列標準溶液質(zhì)量濃度為0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、8.5.2鉿系列標準溶液的配制準確移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL鉿標準溶液(5.5)于一組100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此系列標準溶液質(zhì)量濃度為4GB/T42273—20228.6測定按表2所示儀器的分析線，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，測量工作曲線系列標準溶液，當工作曲線線性相關(guān)系數(shù)k≥0.999時，測試空白試液及分析試液(8.4.1或8.4.2)中待測元素的發(fā)射強度，儀器根據(jù)標準工作曲線，計算并輸出各元素含量。9試驗數(shù)據(jù)處理各元素含量以各元素的質(zhì)量分數(shù)(wx)計，按式(1)計算： (1)式中：p——自工作曲線上查得的分析試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——自工作曲線上查得的空白試液中被測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)V——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——被測試液體積，單位為毫升(mL);m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL);X——待測元素。當質(zhì)量分數(shù)小于0.0010%時，計算結(jié)果保留1位有效數(shù)字；質(zhì)量分數(shù)為0.0010%～0.050%時，計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字；質(zhì)量分數(shù)大于0.10%時，計算結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表4重復(fù)性限(r)wca/%wH/%———Wr/%wxa/%wre/%5wcr/%wca/%wzn/%wMn/%wca/%wni/%wpp/%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表5給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值差不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表5數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表5再現(xiàn)性限(R)wca/%wnr/%wr/%wNa/%wFe/%wcr/%wca/%6表5再現(xiàn)性限(R)(續(xù))R/%0.00010.00030.00050.0027wzn/%0.00050.00250.00490.025R/%0.00010.00030.00060.0019wnn/%0.00050.00250.00490.025R/%0.00010.00040.00050.0020wcu/%0.00050.00250.00480.025R/%0.00010.00030.00050.0020wxi/%0.00050.00250.004g0.025R/%0.00010.00030.00060.0019wph/%0.00050.00240.00480.025R/%0.00010.00030.00060.002011試驗報告試驗報告應(yīng)給出：a)試驗對象；b)本文件編號；c)分析結(jié)果及其表示；d)與基本試驗步驟的差異；e)觀察到的異?，F(xiàn)象；f)試驗日期。7(資料性)精密度試驗原始數(shù)據(jù)不同水平樣品，鉿3個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的樣品在重復(fù)性條