(高清版)GBT 41708-2022 玻璃熔體電阻率試驗(yàn)方法

玻璃熔體電阻率試驗(yàn)方法2022-10-12發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC447)歸口。本文件起草單位：北京工業(yè)大學(xué)、彩虹顯示器件股份有限公司、蚌埠中光電科技有限公司、蘇州新吳光電科技有限公司、蚌埠市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、河北視窗玻璃有限公司、科立視材料科技有限公司、蕪湖東旭光電科技有限公司、河北南玻玻璃有限公司、山東樂和家日用品有限公司、深圳創(chuàng)維光學(xué)科技有限公司、中國(guó)國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)股份有限公司、北京中天標(biāo)科標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)研究院有限公司、貴州省建材產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院、濟(jì)寧市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京旭輝新銳科技有限公司。1玻璃熔體電阻率試驗(yàn)方法果處理和試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于熔體狀態(tài)的玻璃電阻率測(cè)量。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T5432玻璃密度測(cè)定浮力法GB/T6005試驗(yàn)篩金屬絲編織網(wǎng)、穿孔板和電成型薄板篩孔的基本尺寸GB/T11446.1電子級(jí)水GB/T12804實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器量筒GB/T13560燒結(jié)釹鐵硼永磁材料GB/T15724實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器燒杯GB/T26497電子天平GB/T30429工業(yè)熱電偶GB/T39797玻璃熔體表面張力試驗(yàn)方法座滴法3術(shù)語和定義GB/T39797界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。連續(xù)降溫法continuoustemperaturereductionmethod將玻璃加熱至高溫熔體狀態(tài)作為測(cè)試起始點(diǎn)，按一定速率連續(xù)降溫至低溫測(cè)試結(jié)束點(diǎn)。4測(cè)量原理基于歐姆定律，利用高溫絕緣性容器和耐高溫電極及導(dǎo)線構(gòu)成測(cè)量電路(見圖1)。將玻璃試樣加璃熔體橫截面面積及長(zhǎng)度求得玻璃熔體電阻率，見式(2)。R=U/I (1)p=(R×S)/I (2)2U——加載在玻璃熔體的電壓，單位為伏特(V);I——流通玻璃熔體的電流，單位為安培(A);S——玻璃熔體橫截面積，單位為平方厘米(cm2);L——玻璃熔體長(zhǎng)度，單位為厘米(cm);p——玻璃熔體電阻率，單位為歐姆厘米(Ω·cm)。22l3Ru4標(biāo)引序號(hào)說明：1——鉑電極電阻1;2——玻璃熔體電阻；3——?jiǎng)傆翊芍垭娮瑁?——鉑電極電阻2。圖1玻璃熔體電阻率測(cè)量電路圖5儀器設(shè)備及輔助工具5.1管式加熱爐及控溫系統(tǒng)管式加熱爐為水平結(jié)構(gòu)且爐管兩端配置耐火堵頭，最高加熱溫度不低于1600℃,爐管內(nèi)徑不小于60mm,有效加熱區(qū)長(zhǎng)度不小于300mm,勻溫區(qū)長(zhǎng)度不小于120mm?？販叵到y(tǒng)的控溫偏差不大于1℃,爐管及爐體應(yīng)能進(jìn)行水平調(diào)節(jié)。5.2測(cè)溫?zé)犭娕紲y(cè)溫?zé)犭娕加糜跍y(cè)量試樣溫度，應(yīng)符合GB/T30429要求的B型鎧裝熱電偶，允差等級(jí)為1級(jí)，熱電偶測(cè)溫一端應(yīng)處于管式加熱爐的爐管內(nèi)，距離被測(cè)試樣10mm～20mm。LCR測(cè)試儀全稱為電感電容電阻測(cè)試儀，其應(yīng)具有交流電輸出功能，交流電壓輸出范圍0V~10V,交流輸出頻率范圍為20Hz～300kHz,電流輸出范圍為50μA～100mA。5.4工型瓷舟工型瓷舟應(yīng)具有工字型結(jié)構(gòu)特征(見圖2a)],宜選用堿金屬氧化物含量小于0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氧化鋁制作的高純剛玉瓷舟，其兩端內(nèi)部設(shè)有寬度為1mm～2mm的導(dǎo)槽，用于鉑電極(見圖3)的鉑金片插入與固定。工型瓷舟內(nèi)腔長(zhǎng)度宜選用50mm～60mm,寬度宜選用15mm～20mm,高度宜選用15mm～18mm。工型瓷舟的尺寸偏差和容積偏差均應(yīng)小于1%,在工型瓷舟導(dǎo)槽之間應(yīng)配備厚度為1.0mm±0.5mm剛玉片，覆蓋剛玉片的工型瓷舟主視圖如圖2b)所示。3a)未覆蓋剛玉片的工型瓷舟俯視圖b)覆蓋剛玉片的工型瓷舟主視圖標(biāo)引序號(hào)說明：1——導(dǎo)槽；2——?jiǎng)傆衿?——鉑金絲；4——鉑金片：5——工型瓷舟；6——玻璃試樣。圖2工型瓷舟結(jié)構(gòu)示意圖5.5鉑電極鉑電極由鉑金片和鉑金絲焊接而成，如圖3所示。鉑金片厚度宜為1.0mm±0.2mm,寬度應(yīng)與工型瓷舟導(dǎo)槽匹配，高度超出工型瓷舟上沿；鉑金絲直徑宜為0.5mm～1.0mm,長(zhǎng)度宜為1.5m～2.5m,能與LCR測(cè)量?jī)x輸出端相連接。鉑電極使用后應(yīng)將鉑電片在氫氟酸中浸泡，清除表面附著的殘存玻標(biāo)引序號(hào)說明：1——鉑金絲；2——鉑金片。圖3鉑電極示意圖5.6數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由電腦、測(cè)量軟件及數(shù)據(jù)傳輸線構(gòu)成，用于試樣溫度、電壓、電阻等信息采集。6試樣制備試樣制備流程如下：a)選取200g～400g玻璃制品，將其錘擊或機(jī)械破碎成顆粒；b)使用符合GB/T6005要求的直徑200mm試驗(yàn)篩，分別選取網(wǎng)孔尺寸0.83mm(20目)和41.70mm(10目)試驗(yàn)篩，將網(wǎng)孔尺寸1.70mm(10目)試驗(yàn)篩落疊在網(wǎng)孔尺寸0.83mm(20目)試驗(yàn)篩上，將破碎的玻璃顆粒倒入網(wǎng)孔尺寸1.70mm(10目)試驗(yàn)篩內(nèi)，手工篩分1min~2min,獲取20目篩上10目篩下之間的玻璃顆粒，即為0.83mm到1.70mm玻璃顆粒，質(zhì)量應(yīng)大于50g;c)將篩分獲取的玻璃顆粒平鋪在干凈的紙張上，使用符合GB/T13560要求且內(nèi)稟矯頑力H不小于1000kA/m永磁鐵在玻璃顆粒內(nèi)部往復(fù)移動(dòng)10次，消除鐵質(zhì)雜質(zhì)；d)將除鐵后的玻璃顆粒倒入符合GB/T15724要求的250mL～500mL玻璃燒杯中，使用符合GB/T11446.1要求的EW-I或EW-Ⅱ電子級(jí)純水作為清洗介質(zhì)，電子級(jí)純水應(yīng)淹沒玻璃顆粒不少于20mm,使用玻璃棒人工攪拌1min,將濁水倒出；重復(fù)操作3次，最后將電子級(jí)純水注入燒杯容量40%～50%,將燒杯置于超聲清洗機(jī)內(nèi)進(jìn)行超聲清洗，超聲頻率宜為10kHz~40kHz,超聲清洗時(shí)間不少于10min;e)將清洗后的玻璃顆粒采用網(wǎng)孔尺寸0.83mm(20目)試驗(yàn)篩進(jìn)行濾水處理，濾水后玻璃顆粒應(yīng)送入105℃干燥箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干時(shí)間不小于30min,然后冷卻待用。7試驗(yàn)步驟7.1試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作7.1.1調(diào)整爐管水平使用測(cè)量誤差小于1mm綠光或紅光激光水平儀，線寬1mm～2mm為宜，檢查水平線與爐管內(nèi)壁底部是否均勻附著，若水平線均勻附著說明加熱爐爐管內(nèi)部水平，否則應(yīng)調(diào)節(jié)爐管或管式加熱爐地腳來實(shí)現(xiàn)爐管內(nèi)壁水平。7.1.2鉑電極電阻測(cè)量初次測(cè)量時(shí)，應(yīng)進(jìn)行鉑電極的高溫電阻測(cè)量。將兩個(gè)鉑電極的鉑金片底部中央部位點(diǎn)焊在一起(其他部位不應(yīng)接觸),將兩根鉑金絲分別從管式加熱爐兩端送出，使鉑金片處于勻溫區(qū)，將鉑金絲兩端分別聯(lián)接于LCR測(cè)試儀的輸出端。啟動(dòng)管式加熱爐和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，連續(xù)測(cè)量1600℃~600℃鉑電極所對(duì)應(yīng)的電阻值，將鉑電極電阻R,(Rp為Rp?與Rp?的總和)與溫度T進(jìn)行一元二次多項(xiàng)式擬合，如式(3)所示，完成鉑電極電阻隨溫度變化測(cè)量后，再將點(diǎn)焊的鉑電極進(jìn)行分離。式中：Rp——鉑電極電阻，單位為歐姆(Ω);T——溫度，單位為攝氏度(℃);7.1.3玻璃制品密度測(cè)量按照GB/T5432測(cè)量玻璃制品表觀密度，記為p?7.1.4工型瓷舟幾何參數(shù)測(cè)量采用符合GB/T21389要求的數(shù)顯卡尺測(cè)量工型瓷舟的內(nèi)長(zhǎng)(Lo)、內(nèi)高(h)和內(nèi)寬(b)。7.1.5工型瓷舟滿載質(zhì)量測(cè)量將玻璃顆粒填滿工型瓷舟，然后將其倒在稱量紙上，使用符合GB/T26497要求的0.01g分度值電5子天平稱量玻璃顆粒質(zhì)量，將其作為工型瓷舟滿載玻璃顆粒的質(zhì)量，記為mp。7.2試驗(yàn)測(cè)量工作7.2.1布設(shè)鉑電極將兩個(gè)鉑電極的鉑金片分別插入工型瓷舟兩端導(dǎo)槽且插到底部，鉑金片與導(dǎo)槽空隙宜用剛玉片塞緊固定。7.2.2測(cè)量鉑金片間距采用符合GB/T21389要求的數(shù)顯卡尺測(cè)量鉑金片之間距離，該距離為玻璃熔體長(zhǎng)度，記為L(zhǎng)p。首先，使用符合GB/T26497要求的0.01g分度值電子天平稱量(80±5)%滿載質(zhì)量(mp)的玻璃顆粒，記為m。;其次，將玻璃顆粒全部裝入工型瓷舟使其攤平；最后，將剛玉片覆蓋在工型瓷舟上方。7.2.4放置工型瓷舟將覆蓋剛玉片的工型瓷舟送入管式加熱爐內(nèi)，將鉑電極的鉑金絲分別從爐管兩端引出(見圖4所示),并調(diào)整工型瓷舟處于爐管內(nèi)的勻溫區(qū)，然后使用耐火堵頭堵塞爐管兩端，確保鉑金絲穿過耐火堵頭引至爐管外。7.2.5連接測(cè)量電路按圖4將鉑金絲兩端聯(lián)接至電感電容電阻(LCR)測(cè)試儀的輸出端，并將電感電容電阻(LCR)測(cè)試儀和控溫系統(tǒng)分別接入數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。標(biāo)引序號(hào)說明：1——數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；2——電感電容電阻(LCR)測(cè)試儀；3——管式加熱爐；4——鉑電極；5——測(cè)溫?zé)犭娕迹?——工型瓷舟；7——控溫系統(tǒng)。圖4玻璃熔體電阻率測(cè)量系統(tǒng)示意圖7.2.6玻璃熔體電阻測(cè)量玻璃熔體電阻測(cè)量采用連續(xù)降溫法，測(cè)量步驟如下。6GB/T41708—2022a)設(shè)定測(cè)試開始溫度、測(cè)試結(jié)束溫度，將管式加熱爐升溫至測(cè)試開始溫度并保溫不小于30min。b)開啟LCR測(cè)試儀，設(shè)置饋入交流電壓、頻率，電壓宜選2V～10V,頻率宜選500Hz~200kHz。c)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄電壓值U、電阻值R及試樣溫度T,數(shù)據(jù)采集周期宜選3s～6s。d)按2℃/min～6℃/min進(jìn)行降溫，直至測(cè)試結(jié)束溫度，關(guān)閉電感電容電阻(LCR)測(cè)試儀和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。e)依然保持降溫速率降溫至室溫，然后停止加熱爐運(yùn)行，將工型瓷舟從爐管內(nèi)取出。7.2.7玻璃熔體截面積測(cè)量玻璃熔體截面積測(cè)量有以下兩種方法。方法一(填充法):若工型瓷舟在試驗(yàn)冷卻后完好，利用0.015mm(800目)～0.038mm(400目)氧化鋁粉注滿并超出測(cè)試后的工型瓷舟上沿；將工型瓷舟上表面刮平，移除多余的氧化鋁粉，然后將工型瓷舟內(nèi)氧化鋁粉倒在表面光滑的稱量紙上，使用符合GB/T12804要求且標(biāo)稱容積為25mL的玻璃量筒測(cè)量氧化鋁粉體積，記為V?。依據(jù)7.1.4測(cè)量工型瓷舟幾何尺寸計(jì)算工型瓷舟內(nèi)部有效容積，記為V?;則玻璃熔體的截面積S=(V?-V?)/L。。方法二(密度法):若工型瓷舟在試驗(yàn)冷卻后出現(xiàn)破損或炸裂情況，應(yīng)根據(jù)7.2.3所測(cè)量m?、7.1.3所測(cè)玻璃制品表觀密度p?和7.1.4所測(cè)內(nèi)長(zhǎng)L。,計(jì)算玻璃熔體的截面積S=mo/(p?·L?)。如果工型瓷舟在試驗(yàn)冷卻后完好，應(yīng)采用方法一，否則應(yīng)采用方法二。8測(cè)試結(jié)果處理依據(jù)測(cè)得電阻值及玻璃熔體幾何參數(shù)，在不同試樣溫度所測(cè)電阻值R是玻璃熔體電阻R:和鉑電極電阻R。的總和，則玻璃熔體電阻R。為式(4)所示，保留兩位小數(shù)。Rg=R-R,按式(5)計(jì)算玻璃熔體電阻率p,保留兩位小數(shù)，最終測(cè)量結(jié)果記錄于表1。p=R×