水蒸氣蒸餾－納氏試劑分光光度法測(cè)定鈦合金中氮含量的應(yīng)用方案_第1頁(yè)
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水蒸氣蒸餾－納氏試劑分光光度法測(cè)定鈦合金中氮含量的應(yīng)用方案引言：鈦是近代逐步發(fā)展起來(lái)的一種結(jié)構(gòu)金屬材料，鈦合金是以鈦為基礎(chǔ)元素加入其他元素組成的合金，其具有耐蝕、耐熱性能好、強(qiáng)度高和生物相容性好等優(yōu)點(diǎn)，優(yōu)異的性能被應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)件、阻燃鈦合金研究、醫(yī)用質(zhì)元素，在國(guó)標(biāo)公布的鈦合金牌號(hào)中均對(duì)其含量有一定限制。目前公布的國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于鈦合金中氮含量測(cè)試方法有:惰性氣體熔融－熱導(dǎo)法，氫氟酸消解蒸餾分離－奈斯勒(納氏)試劑分光光度法，鹽酸和氫氟酸消解水蒸氣蒸餾-滴定法。本文使用硫酸溶液消解樣品后，堿化溶液，通過(guò)水蒸氣蒸餾分離、收集氨氮，經(jīng)納氏試劑顯色后，利用紫儀器:UV-1700紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，試劑:硫酸(GR，廣州化學(xué)試劑廠)：0.5%硫酸溶液:移取1.276mL硫酸(GR材料分析測(cè)試中心)氫氧化鈉(GR，天津市大茂化學(xué)試劑氫氧化鈉溶液:稱(chēng)取125g氫氧化鈉于200mL納氏試劑:稱(chēng)取8.0g氫氧化鈉固試樣準(zhǔn)確稱(chēng)取0.500g(精確至0.00于無(wú)氨環(huán)境下接好水蒸氣蒸餾裝置，撿漏合格后，用去離子水蒸餾沖洗三遍以上。將測(cè)試液轉(zhuǎn)入凱式定氮瓶中取5mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容稀釋至1個(gè)100mL玻璃容量瓶，依次加入配置好過(guò)紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)在420nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度;以氨氮濃度做橫坐標(biāo)，吸光度做縱坐標(biāo)，繪制稱(chēng)取高純鈦0.500g(精確值0.0001g)，加入氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，以不加標(biāo)的試液做空氣蒸餾收集、納氏試劑顯色測(cè)試。得到測(cè)試結(jié)果及回選用硫酸溶液消解鈦合金樣品后，加氫氧化鈉溶液堿化試液，再通過(guò)水蒸氣蒸餾分離性要求。在實(shí)驗(yàn)室在未配

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