原子熒光光度計檢定規(guī)程

1原子熒光光度計檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于用空心陰極燈做光源的非色散原理原子熒光光度計(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。2概述該儀器可用于測量易形成數(shù)化物的元素以及易形或分一組分或易還原成原子蒸氣的元素。該儀器是用由光源發(fā)出的特錘輔射光微信加則元素的子蒸氣上，基態(tài)原子被激發(fā)到高能級，以輻射去活回析的。其熒光強(qiáng)度與元素的濃度存在山重關(guān)系：I?—+光源輻射強(qiáng)度；φ—1原子熒光量子效率；L—0極收光程；時，射出熒死的原理來進(jìn)行定量分K?—)在波長λ時的峰值吸系數(shù)；N—★學(xué)位長度內(nèi)基態(tài)原子數(shù)。對于給定的死素來說，當(dāng)光源蟹被長和強(qiáng)度固定，吸收光程固定原子化條件一定，在元素濃度較低時，熒光強(qiáng)度與實元物質(zhì)用會量濃度p有如下面聲的關(guān)系(a為常數(shù)):儀器的主要結(jié)構(gòu)支福圖如圖1所末。儀器可分為單道、雙道、多道等類型。2原子熒光光度計的計量性能要求見表1。檢定項目噪聲4.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名、出廠日期等。國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標(biāo)志及編號。4.2儀器及附件的所有緊固件應(yīng)緊固良好，運動部件應(yīng)平穩(wěn)，活動自如。4.3儀器的開關(guān)旋鈕及按鍵應(yīng)能正常工作，由計算機(jī)控制或帶微機(jī)的儀器，當(dāng)由鍵盤計量器具的控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢5.1.1檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備5.1.1.1雙陰極空心陰極燈(As、Sb),其起輝性能及穩(wěn)定性應(yīng)符合附錄E的要求。5.1.1.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：砷、銻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該溶液必須是國家計量行政部門批準(zhǔn)頒布并具有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)《制造計量器具許可證》的單位提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。其配制后濃度和不確定度列于表2。溶液名稱不確定度空白35.1.1.4電子秒表，分度值不大于0.1s。5.1.1.6天平：最大稱量200g或500g,分度值不大于0.1g。5.1.2.3電源：電壓(220±22)V,頻率(50±0.5)Hz,并具有良好的接地。5.1.2.4儀器工作環(huán)境應(yīng)明亮、整潔、無塵、無腐蝕性氣體、通風(fēng)良好。5.1.2.5儀器應(yīng)安放在平穩(wěn)無振動的工作臺上，儀器上方應(yīng)有排風(fēng)系統(tǒng)，附近應(yīng)無強(qiáng)檢定項目見表3。檢定項目首次檢定后續(xù)檢定1外觀十 2十十十3十十十4十十十5十十十6十注：“十”為應(yīng)檢項目，“一”為可不檢項目按第4條的要求，逐一進(jìn)行檢查。開機(jī)，不點火，點亮砷、銻燈，燈電流調(diào)至(30～90)mA,負(fù)高壓置于300V左右。預(yù)熱30min,調(diào)整靜態(tài)模擬信號的熒光強(qiáng)度初始值為500左右(如需要可在原子化器上部放置一個熒光強(qiáng)度調(diào)節(jié)器),進(jìn)行模擬記錄。連續(xù)測量30min,計算儀器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪聲(最大的峰-峰值除以初始值)。5.3.3通道間干擾儀器在不點火、靜態(tài)的測量條件下，在雙道或多道的原子化器上部放置一個熒光強(qiáng)度調(diào)節(jié)器，調(diào)整代表空心陰極燈A道或B道的燈電流，使兩道間模擬信號熒光強(qiáng)度的1比大于100。測定A道對B道的干擾，則B道的熒光強(qiáng)度應(yīng)調(diào)到50左右為基數(shù)，先同時測量A、B兩道.記錄B道熒光強(qiáng)度值、測量三次取算術(shù)平均值為I?;然后將A道出光口擋住，單道測量B道的熒光強(qiáng)度值，測量三次取算術(shù)平均值為I?,按式(2)計算A、B之間的通道間干擾RE。測量三道或三道以上儀器的通道間干擾時，應(yīng)測量A與B,B與C和C與A之間5.3.4檢出限對0.0,1.0,5.0,10.0g/mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測量，記錄熒光強(qiáng)度5.3.4.2與5.364.1條完全相同的條件下，對空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度測量，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差so:5.3.5測量重復(fù)性合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測量，求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(R9D):Ir---7次熒光強(qiáng)度測量值的算術(shù)平均值。5.3.6測量線性將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對0.0,1.0,5.0,10.0,20.0ng/mL砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測量，取其熒光強(qiáng)度測量值的算術(shù)平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)r。5檢定項目全部合格的儀器，發(fā)給檢定證書；檢定項目不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目。5.5檢定周期檢定周期一般不超過1年。9附錄A檢定用試劑和溶液配制方法A.2硼氫化鈉(硼氫化鉀):純度不低于95%。A.3氫氧化鈉(氫氧化鉀):分析純。A.5硼氫化鈉(硼氫化鉀)溶液的配制濃度在(4.0～20.0)g/L之間。例如配制7.0g/L質(zhì)量濃度的溶液：稱取7.0g硼氫化鈉(硼氫化鉀),溶于預(yù)先加入2.0g氫氧化鈉(氫氧化鉀)的200mL二次去離子水表A.1檢定用砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度合標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度/(ng/mL)制體積/mL質(zhì)量濃度體積0157型號溫度制造廠出廠編號檢定員核驗員檢定日期證書編號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號及批號通道1燈電流mA通道2燈電流mA負(fù)高壓V進(jìn)樣體積mL5空白溶液11次相關(guān)系數(shù)r8123通道2燈電流mA通道3燈電流mA負(fù)高壓V123(9附錄C檢定證書內(nèi)頁格式檢定項目檢定結(jié)果漂移/(%/30min)噪聲/%附錄D檢定項目檢定結(jié)果漂移/(%/30min)噪聲/%檢定用雙陰極空心陰極燈穩(wěn)定性(暫行)檢用經(jīng)檢測合格的原子熒光光度計對雙陰極空