總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量的測(cè)定-鉬酸銨分光光度法

第第頁(yè)總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法本方法適用于含PO43—0.02～50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。1．0原理在酸性溶液中，試驗(yàn)溶液在煮沸的情況下，聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm*大汲取波優(yōu)點(diǎn)分光光度法測(cè)定。2．0試劑同正磷酸鹽的測(cè)定2和下列試劑。2．1氫氧化鈉，120g/L溶液：稱取30g氫氧化鈉，**到0.5g，溶于250mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中；2．2硫酸：1+3溶液；2．3硫酸：1+35溶液；2．4酚酞：1%乙醇溶液。3．0儀器同正磷酸鹽的測(cè)定第3.1條。4．0分析步驟4．1工作曲線的繪制同“正磷酸鹽含量的測(cè)定”第4.1條。4．2總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量測(cè)定從正磷酸鹽測(cè)定的試樣（4.2）中取10.00mL試驗(yàn)溶液于50mL容量瓶中，加入2.0mL硫酸溶液（2.2），用水調(diào)整容量瓶中溶液體積至約25mL，搖勻，置于已煮沸的水浴中15分鐘，取出后流水冷卻至室溫，用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液，然后滴加氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色，再滴加硫酸溶液（2.3）至紅色剛好消失，加入2.0mL鉬酸銨溶液（見正磷酸鹽測(cè)定之2.4），3.0mL抗壞血酸溶液（見正磷酸鹽測(cè)定之2.3），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm汲取池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。5．0分析結(jié)果的計(jì)算以mg/L表示的試樣中總無(wú)機(jī)磷酸鹽（以PO43—計(jì)）含量（x2），按下式計(jì)算：X2=M2V2式中：M2——從工作曲線上查得的以μg表示的PO43—量；V2——移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。5．1以mg/L表示的試樣中三聚磷酸鈉（Na5P3O10）含量（x3），按下式計(jì)算：X3=1.291×（M2—M1）V2V1式中：1.291——系PO43—換算為三聚磷酸鈉的系數(shù)。5．2以mg/L表示的試樣中六偏磷酸鈉[（NaPO3）5]含量（x4），按下式計(jì)算：X4=1.074×（m2—m1）V2V1式中：1.074——系PO43—換算為六偏磷酸鈉的系數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。6．0允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1總無(wú)機(jī)磷酸鹽含