精細陶瓷 斷裂阻力試驗方法 壓痕(IF)法-編制說明_第1頁
精細陶瓷 斷裂阻力試驗方法 壓痕(IF)法-編制說明_第2頁
精細陶瓷 斷裂阻力試驗方法 壓痕(IF)法-編制說明_第3頁
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文檔簡介

精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法

一工作簡況

(一)任務來源

根據(jù)國家標準委《關于下達2022年第一批國家標準制修訂計劃

的通知》(國標委發(fā)[2022]17號)的要求,由中國科學院上海硅酸鹽

研究所負責《精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法》(項目計

劃編號:20220093-T-609)的制定工作,并由全國工業(yè)陶瓷標準化技

術委員會(SAC/TC194)歸口。

(二)主要工作過程

在標準項目計劃下達后,中國科學院上海硅酸鹽研究所組織成立

了《精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法》國家標準制定工作

組,并組織召開了工作組第一次會議。在會議上確定了標準制定原則、

制定方案、制定工作計劃及制定組成員。

第一次會議后,標準工作小組對國內(nèi)精細陶瓷斷裂阻力試驗方

法壓痕(IF)法進行了充分調(diào)研,廣泛征求意見,并選取多種精細陶

瓷材料樣品進行了測試驗證工作。起草了《精細陶瓷斷裂阻力試驗

方法壓痕(IF)法》國家標準草案。在嚴格的試驗驗證基礎上,于

20222年12月在上海召開了國家標準制定工作組第二次會議,會議

共有8家單位,15人參加。標準工作組匯總、討論了前期的試驗及

分析結果,并根據(jù)前期試驗及驗證情況對國家標準的草案進行了修改

和完善,并于2023年4月形成了《精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓

痕(IF)法》國家標準征求意見稿,提交全國工業(yè)陶瓷標準化技術委

員會征求意見。

(三)主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本標準起草單位是中國科學院上海硅酸鹽研究所、中廣核研究

2

院有限公司、深圳市深中原科技有限公司、日照市計量科學研究所等。

具體分工方面中國科學院上海硅酸鹽研究所負責項目召集,標準總體

方案制定,標準撰寫,方法驗證試驗等工作;中廣核研究院有限公司、

深圳市深中原科技有限公司、日照市計量科學研究所、山東工業(yè)陶瓷

設計院有限公司等負責試驗驗證及內(nèi)容的改進等。王新剛、王小飛、

王銘、蔣丹宇等負責標準撰寫、方案制定及申報工作,性能指標測試

方法確定、試驗驗證等工作;李蕾、薛佳祥、劉洋、吳利翔、楊禧龍、

張文、莊剛等負責試驗驗證及內(nèi)容的改進和完善等工作。

二標準編制原則和主要內(nèi)容

(一)標準編制原則

按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的

結構和起草規(guī)則》及GB/T1.2-2020《標準化工作導則第2部分:以

ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則》的規(guī)定和要求,

編制本文件。

本文件制定的原則是保持標準的科學性和適用性,測試方法及測

試適用性達到國內(nèi)先進標準水平。

(二)標準編制的主要內(nèi)容

本文件規(guī)定了精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法的術語和

定義、原理、儀器、樣品、試驗條件、試驗步驟、結果計算和試驗報

告。

(1)1本文件確定了壓痕法測定塊體陶瓷斷裂阻力的試驗方法。該方法

適用于宏觀上均勻的塊體陶瓷和晶須或顆粒增強的陶瓷基復合材料,

不適用于軸承球用塊體氮化硅陶瓷和連續(xù)纖維增強陶瓷基復合材料。

(2)4規(guī)定了本方法的原理,使用維氏壓頭壓入材料表面,移除壓頭后,

3

測量表面壓痕對角線和裂紋長度,用材料彈性模量和壓頭加載力計算

壓痕斷裂阻力值。

(3)5.1規(guī)定了硬度計的標準要求。硬度計應符合GB/T4340.2,應使

用能夠施加49.03N至196.1N壓痕力。

(4)5.2規(guī)定了對硬度計壓頭的要求,硬度計壓頭應符合GB/T4340.2

的維氏壓頭要求。試驗前應檢查金剛石壓頭,如果壓頭在安裝材料中

松動、碎裂或破裂,應更換壓頭。

(5)5.3規(guī)定了對標準硬度塊的要求。應使用符合GB/T4340.3的標準硬

度塊驗證硬度計,標準塊維氏硬度與待測材料的硬度相差不得超過

20%。

(6)5.4規(guī)定了測量壓痕及裂紋儀器的要求。如果用配備有校準載物臺

移動裝置的金相顯微鏡或移動式顯微鏡測量裂紋尖端和裂紋長度。物

鏡的放大率應為40倍或50倍并且總放大率應為400倍或更大。移動

平臺應能垂直和水平移動,工作臺位置的讀數(shù)分辨率應為1μm或更

小。裂紋尖端的觀察應采用具有足夠光強的同軸垂直照明。

(7)6.1規(guī)定了樣品的制備厚度。樣品的厚度應足夠大,以使裂紋長度

不受厚度變化的影響。樣品的厚度大于裂紋長度(2c)的5倍,試驗

結果就不會受到影響。一般來說,樣品厚度超過3mm是合適的。

(8)6.2規(guī)定了樣品的表面光潔度。樣品應具有打磨和拋光的表面,以

便精確測量裂紋長度。按照GB/T3505中定義的表面粗糙度Ra不得

超過0.1μm。應通過拋光完全去除表面的任何磨削損傷層,以使裂紋

長度不受表面層殘余應力的影響。由于顆粒剝落或碎裂造成的微小凹

4

坑的面積百分數(shù)應盡可能小,以便進行精確的裂紋長度測量。

(9)7規(guī)定了試驗步驟

7.1將樣品放在機器的工作臺上,以便樣品在壓痕過程中不會晃

動或移動。樣品表面應干凈,沒有任何油脂或涂層。

7.2被測樣品的表面應垂直于壓頭軸線的平面內(nèi)。

7.3在一系列試驗之前和期間,應清潔壓頭??梢允褂煤幸掖?、

甲醇或異丙醇的棉簽或壓入軟銅也可助于清除碎屑。

7.4確保光學平臺的水平運動與視場的水平方向一致。應使用千

分尺校準載物臺移動的幅度。載物臺軸的調(diào)整和長度校準程序應按照

附錄B中的規(guī)定執(zhí)行。

7.5壓痕試驗應在試驗力:196.1N,保持時間:15s的條件下進行。

如果在196.1N的試驗力下試驗無可接受的壓痕,則使用較低的98.07N

或49.03N試驗力。所使用的試驗力應在試驗報告中描述。

7.6只能接受四個主裂紋從四個對角線方向延伸的壓痕,邊緣剝

落、嚴重不對稱、分叉裂紋或粗糙的崩裂裂紋是無效壓痕。如果水平

裂紋長度和垂直裂紋長度之間的差異大于其平均值的10%,則壓痕無

效。如果2c/2a<2.5則可能是巴氏裂紋,壓痕無效。但是如果裂紋類

型是半餅狀的,則結果是可以接受的。裂紋類型可通過浸漬染色或者

斷面分析技術來判斷。應在試驗報告中列出有效壓痕和總壓痕數(shù),因

為無效壓痕太多意味著使用有效壓痕的準確性可能會受到影響,例如

用到橫向裂紋(lateral)。

5

7.7有效壓痕的數(shù)量不得少于五個。壓痕的間距不得小于裂紋對

角線長度的五倍。壓痕與邊緣距離不得少于裂紋對角線長度的三倍。

7.8壓痕尺寸的測量

若試驗中出現(xiàn)以下情況,該試驗無效:在卸載后10分鐘內(nèi),測量

壓痕的兩條對角線長度2a至1μm精度以內(nèi)。具體過程在GB/T16534有

敘述。

——將壓痕對角線方向調(diào)整到光學區(qū)域的垂直軸和水平軸。

——將壓痕對角線的左上角置于視場中心,并記錄載物臺位置。

——將壓痕對角線的右上角置于視場中心,并記錄載物臺位置。

——根據(jù)載物臺位置的變化計算水平對角線尺寸2a1。

按照與7.8.3至7.8.5相同的步驟,獲得垂直對角線尺寸2a2。

7.9裂紋尺寸的測量

——在卸載后10分鐘內(nèi),應使用以下測量步驟測量水平和垂直裂

紋長度2c至1μm精度以內(nèi)

——將左側裂紋尖端置于視場中心,并記錄載物臺位置。為了識

別裂紋尖端位置,建議通過快速前后轉動微調(diào)旋鈕,使圖像

聚焦和散焦幾次。

——將右側裂紋尖端置于視場中心,并記錄載物臺位置。

——根據(jù)載物臺位置的變化計算水平裂紋長度2c1。

——按照相同的步驟,獲得直裂紋長度2c2。

——如果裂紋尖端接觸到直徑為10μm或更大的孔洞,因難以確

定裂尖位置而判定試驗無效。如果孔洞的直徑小于10μm,可將

6

孔洞直徑包括在裂紋長度內(nèi)。當裂紋在顆?;蚩锥刺幹袛嗖⒃俅?/p>

出現(xiàn)時,將斷開裂紋的末端作為裂紋尖端來測量裂紋長度。

(10)8.1規(guī)定了2a和2c的平均值計算

2a和2c的平均值分別按公式(1)和公式(2)計算。

……………….……(1)

2?1+2?2

2?=2………(2)

2?1+2?2

(11)8.22規(guī)?定=了維2氏硬度值的計算

對于每個壓痕,維氏硬度按公式(3)計算:

…………….(3)

?

2

式中??:=0.0018542?

HV——維氏硬度值,單位為吉帕(GPa);

F——加載力,單位為牛頓(N);

a——壓痕對角線長度的一半,單位為毫米(mm)。

(12)8.3規(guī)定了壓痕斷裂阻力值的計算

按照公式(4)計算壓痕斷裂阻力值。

……….………(4)

?0.4?

1.5

式中??,:???=0.000978???

1/2

KI,IFR——壓痕斷裂阻力,單位為兆帕每米的0.5次方(MPa·m);

E——彈性模量,單位為吉帕(GPa);

HV——維氏硬度值,單位為吉帕(GPa);

F——加載力,單位為牛頓(N);

c——裂紋對角線長度的一半,單位為毫米(mm);

7

如果樣品可從與樣品相同的材料批次中獲得,應用JC/T2172規(guī)

定的方法測試彈性模量。如果無法獲得相應尺寸的樣品,則選用文獻

彈性模量數(shù)據(jù)。

(13)規(guī)定了試驗報告應包含的內(nèi)容

試驗結果的報告應包括以下項目:

a)檢測機構的名稱和地址:

b)試驗日期、報告和每頁的唯一標識、客戶名稱和地址以及報告的

授權簽字人;

c)引用的本文件名稱;

d)試驗材料信息,批次代碼和制造日期等;

e)樣品的幾何形狀和尺寸;

f)樣品的取樣條件及其加工條件(當樣品經(jīng)過熱處理時,包括其條

件);

g)試驗機的名稱和型號;

h)顯微鏡的名稱和型號;

i)用于觀察和測量裂紋的物鏡放大率和總放大率;

j)測試環(huán)境、相對濕度和溫度;

k)壓痕載荷值;

l)用于計算壓痕斷裂阻力的彈性模量以及測量方法,例如用JC/T

2172測試得彈性模量,如果使用文獻數(shù)據(jù),應提供數(shù)據(jù)來源;

m)測試結果列表(測量的有效壓痕數(shù)量,以及壓痕總數(shù)、平均壓痕

斷裂阻力和標準偏差);

8

n)與規(guī)定程序的偏差(如果有〕。

壓痕試驗結果的報告宜包括以下項目:

o)試驗材料的添加劑的種類和燒結方法;

p)測試材料的機械性能,如彎曲強度或維氏硬度;

q)使用微多孔陶瓷時測試材料的孔隙率。

三試驗分析綜述

本標準檢測方法經(jīng)過標準牽頭單位實際應用驗證,各項技術指標

和檢驗與校準方法科學合理,具備可操作性。

為了驗證標準中關于數(shù)據(jù)指標和測試方法的科學性和適宜性,本

標準制定選擇不同材質及不同晶粒大小的陶瓷基樣品,按照本標準的

規(guī)定進行了檢測,本標準所確定的方法和參數(shù)是適宜的,規(guī)定的性能

指標要求是合理可行的,驗證方法合理。相關的測試結果及數(shù)據(jù)分析

詳見《試驗驗證報告》。

四涉及專利情況

本標準不涉及專利。

五產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果等情況

(一)經(jīng)濟效益、社會效益、產(chǎn)業(yè)規(guī)模、推廣應用、工程應用情況、

預期達到的經(jīng)濟、社會效益

斷裂韌性是陶瓷材料關鍵力學性能指標,反映材料抵抗裂紋擴展

的能力。目前公認的測試結果最接近斷裂韌性真實值的方法是單邊預

裂紋梁(SEPB)法,該方法雖然已經(jīng)采標(GB/T23806精細陶瓷斷

裂韌性試驗方法單邊預裂紋梁(SEPB)法(GB/T23806—2009,ISO

9

15732:2003,MOD)),但實際操作中預裂紋制備時,需要根據(jù)聲發(fā)

射或載荷下降的信號來人為停止加載避免裂紋進一步擴展,由于精細

陶瓷固有的脆性,這個過程非常難以實現(xiàn),成功率低。由于陶瓷極高

的耐磨性,陶瓷樣品加工困難,低預制裂紋的成功率導致斷裂韌性試

驗成本大大提高。因此,人們通常仍采用直通切口替代預裂紋,即通

過單邊切口梁(SENB)法測試陶瓷材料斷裂韌性,由于該方法獲得

的切口頂端半徑過大(一般>50μm),導致實驗獲得的陶瓷材料斷

裂韌性值明顯高于真實值(一般超過30%,甚至更多)。陶瓷材料斷

裂韌性的測量值與切口頂端的半徑的密切相關,利用超薄的剃須刀片

可以制備十微米級尖端半徑的單邊V型切口梁。因此在ISO標準中

還有采用單邊V型切口梁(SEVNB)法用剃須刀片切出尖銳V型切

口替代預裂紋,或者用努氏壓痕來制備半餅狀的預裂紋。但這些方法

都需要較大的樣品尺寸,同時需要對樣品進行較多的加工。而直接壓

痕法,通過在樣品表面打壓痕產(chǎn)生的裂紋,直接計算出斷裂阻力,無

疑具有更大的便捷性??紤]到精細陶瓷產(chǎn)品的可靠性評價對這類材料

的推廣應用至關重要,因此,需要盡快研制我國自己的相關標準,提

高我國精細陶瓷的國際競爭力。

(二)本標準指標的技術先進性以及本標準的發(fā)布對行業(yè)及社會發(fā)展

的促進作用,即與“宜業(yè)尚品造福人類”的相關性

斷裂韌性是陶瓷材料關鍵力學性能指標,反映材料抵抗裂紋擴展

的能力。本標準規(guī)定了精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)測定的

術語和定義、原理、儀器、樣品、試驗條件、試驗步驟、結果計算和

10

報告等的要求,本標準的技術指標達到了國際先進水平。本標準提供

了一種準確、簡便、通用和可操作性強的陶瓷材料斷裂韌性試驗方法,

解決目前陶瓷材料斷裂韌性難以準確測量的問題。有望進一步規(guī)范陶

瓷材料的斷裂韌性評價體系,對促進陶瓷材料領域的科學研究和工程

應用具有重要意義。

六采用國際標準和國外先進標準情況,與國際、國外同類標準水平

的對比情況,國內(nèi)外關鍵指標對比分析或與測試的國外樣品、樣機的

相關數(shù)據(jù)對比情況

本標準修改采用ISO21618:2019進行實施。表7給出了本文件與

ISO21618:2019的技術性差異及其原因。

表7本文件與ISO21618:2019的技術性差異及其原因

本文件

結構編技術差異原因

規(guī)范性引用文件中的ISO4287由GB/T

3505《產(chǎn)品幾何技術規(guī)范(GPS)表

1適應我國技術條件

面結構輪廓法術語、定義及表面結

構參數(shù)》替代。

規(guī)范性引用文件中的ISO6570-2由

GB/T4340.2《金屬材料維氏硬度試

2適應我國技術條件

驗第2部分:硬度計的檢驗與校準》

替代。

規(guī)范性引用文件中的ISO6570-3由

GB/T4340.3《金屬材料維氏硬度試

3適應我國技術條件

驗第3部分:標準硬度塊的標定》替

代。

規(guī)范性引用文件中的ISO114705由

4GB/T16534《精細陶瓷室溫硬度試驗適應我國技術條件

方法》替代。

規(guī)范性引用文件中的ISO17561由JC/T

52172《精細陶瓷彈性模量、剪切模量適應我國技術條件

和泊松比試驗方法-脈沖激勵法》替代

11

七與現(xiàn)行相關法律、法規(guī)、規(guī)章及相關標準的協(xié)調(diào)性

本標準在制定過程中充分查閱了相關法律、法規(guī)及相關標準,不

存在與相關法律、法規(guī)相抵觸之處,無相關專利侵權,與現(xiàn)行相關標

準體系不矛盾、不重復,是相互補充及支撐的關系。

八重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標準在草案征求意見過程中無重大分歧。

九標準性質的建議說明

建議標準性質為推薦性國家標準。

十貫徹標準的要求和措施建議(包括組織措施、技術措施、過度辦

法、實施日期等)

在本標準的貫徹過程中,需要各個單位共同參與,共同貫徹實施,

促進本檢測方法在該領域的推廣應用。希望通過標準使用各方的共同

努力,針對實際應用過程中存在的問題,對檢測過程中存在的問題進

行積極反饋,結合檢測單位在實際過程中存在的問題共同討論,對標

準進行更進一步的完善,保證本標準的適用性和實用性,建議本標準

自發(fā)布之日起六個月實施。

十一廢止現(xiàn)行相關標準的建議

無。

十二其它應予說明的事項

無。

12

中華人民共和國國家標準

GB/TXXXX-XXXX

精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法

編制說明

(征求意見稿)

精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法

國家標準制定工作組

2023年4月24日

1

精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法

一工作簡況

(一)任務來源

根據(jù)國家標準委《關于下達2022年第一批國家標準制修訂計劃

的通知》(國標委發(fā)[2022]17號)的要求,由中國科學院上海硅酸鹽

研究所負責《精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法》(項目計

劃編號:20220093-T-609)的制定工作,并由全國工業(yè)陶瓷標準化技

術委員會(SAC/TC194)歸口。

(二)主要工作過程

在標準項目計劃下達后,中國科學院上海硅酸鹽研究所組織成立

了《精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法》國家標準制定工作

組,并組織召開了工作組第一次會議。在會議上確定了標準制定原則、

制定方案、制定工作計劃及制定組成員。

第一次會議后,標準工作小組對國內(nèi)精細陶瓷斷裂阻力試驗方

法壓痕(IF)法進行了充分調(diào)研,廣泛征求意見,并選取多種精細陶

瓷材料樣品進行了測試驗證工作。起草了《精細陶瓷斷裂阻力試驗

方法壓痕(IF)法》國家標準草案。在嚴格的試驗驗證基礎上,于

20222年12月在上海召開了國家標準制定工作組第二次會議,會議

共有8家單位,15人參加。標準工作組匯總、討論了前期的試驗及

分析結果,并根據(jù)前期試驗及驗證情況對國家標準的草案進行了修改

和完善,并于2023年4月形成了《精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓

痕(IF)法》國家標準征求意見稿,提交全國工業(yè)陶瓷標準化技術委

員會征求意見。

(三)主要參加單位和工作組成員及其所做的工作

本標準起草單位是中國科學院上海硅酸鹽研究所、中廣核研究

2

院有限公司、深圳市深中原科技有限公司、日照市計量科學研究所等。

具體分工方面中國科學院上海硅酸鹽研究所負責項目召集,標準總體

方案制定,標準撰寫,方法驗證試驗等工作;中廣核研究院有限公司、

深圳市深中原科技有限公司、日照市計量科學研究所、山東工業(yè)陶瓷

設計院有限公司等負責試驗驗證及內(nèi)容的改進等。王新剛、王小飛、

王銘、蔣丹宇等負責標準撰寫、方案制定及申報工作,性能指標測試

方法確定、試驗驗證等工作;李蕾、薛佳祥、劉洋、吳利翔、楊禧龍、

張文、莊剛等負責試驗驗證及內(nèi)容的改進和完善等工作。

二標準編制原則和主要內(nèi)容

(一)標準編制原則

按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的

結構和起草規(guī)則》及GB/T1.2-2020《標準化工作導則第2部分:以

ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則》的規(guī)定和要求,

編制本文件。

本文件制定的原則是保持標準的科學性和適用性,測試方法及測

試適用性達到國內(nèi)先進標準水平。

(二)標準編制的主要內(nèi)容

本文件規(guī)定了精細陶瓷斷裂阻力試驗方法壓痕(IF)法的術語和

定義、原理、儀器、樣品、試驗條件、試驗步驟、結果計算和試驗報

告。

(1)1本文件確定了壓痕法測定塊體陶瓷斷裂阻力的試驗方法。該方法

適用于宏觀上均勻的塊體陶瓷和晶須或顆粒增強的陶瓷基復合材料,

不適用于軸承球用塊體氮化硅陶瓷和連續(xù)纖維增強陶瓷基復合材料。

(2)4規(guī)定了本方法的原理,使用維氏壓頭壓入材料表面,移除壓頭后,

3

測量表面壓痕對角線和裂紋長度,用材料彈性模量和壓頭加載力計算

壓痕斷裂阻力值。

(3)5.1規(guī)定了硬度計的標準要求。硬度計應符合GB/T4340.2,應使

用能夠施加49.03N至196.1N壓痕力。

(4)5.2規(guī)定了對硬度計壓頭的要求,硬度計壓頭應符合GB/T4340.2

的維氏壓頭要求。試驗前應檢查金剛石壓頭,如果壓頭在安裝材料中

松動、碎裂或破裂,應更換壓頭。

(5)5.3規(guī)定了對標準硬度塊的要求。應使用符合GB/T4340.3的標準硬

度塊驗證硬度計,標準塊維氏硬度與待測材料的硬度相差不得超過

20%。

(6)5.4規(guī)定了測量壓痕及裂紋儀器的要求。如果用配備有校準載物臺

移動裝置的金相顯微鏡或移動式顯微鏡測量裂紋尖端和裂紋長度。物

鏡的放大率應為40倍或50倍并且總放大率應為400倍或更大。移動

平臺應能垂直和水平移動,工作臺位置的讀數(shù)分辨率應為1μm或更

小。裂紋尖端的觀察應采用具有足夠光強的同軸垂直照明。

(7)6.1規(guī)定了樣品的制備厚度。樣品的厚度應足夠大,以使裂紋長度

不受厚度變化的影響。樣品的厚度大于裂紋長度(2c)的5倍,試驗

結果就不會受到影響。一般來說,樣品厚度超過3mm是合適的。

(8)6.2規(guī)定了樣品的表面光潔度。樣品應具有打磨和拋光的表面,以

便精確測量裂紋長度。按照GB/T3505中定義的表面粗糙度Ra不得

超過0.1μm。應通過拋光完全去除表面的任何磨削損傷層,以使裂紋

長度不受表面層殘余應力的影響。由于顆粒剝落或碎裂造成的微小凹

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坑的面積百分數(shù)應盡可能小,以便進行精確的裂紋長度測量。

(9)7規(guī)定了試驗步驟

7.1將樣品放在機器的工作臺上,以便樣品在壓痕過程中不會晃

動或移動。樣品表面應干凈,沒有任何油脂或涂層。

7.2被測樣品的表面應垂直于壓頭軸線的平面內(nèi)。

7.3在一系列試驗之前和期間,應清潔壓頭。可以使用含有乙醇、

甲醇或異丙醇的棉簽或壓入軟銅也可助于清除碎屑。

7.4確保光學平臺的水平運動與視場的水平方向一致。應使用千

分尺校準載物臺移動的幅度。載物臺軸的調(diào)整和長度校準程序應按照

附錄B中的規(guī)定執(zhí)行。

7.5壓痕試驗應在試驗力:196.1N,保持時間:15s的條件下進行。

如果在196.1N的試驗力下試驗無可接受的壓痕,則使用較低的98.07N

或49.03N試驗力。所使用的試驗力應在試驗報告中描述。

7.6只能接受四個主裂紋從四個對角線方向延伸的壓痕,邊緣剝

落、嚴重不對稱、分叉裂紋或粗糙的崩裂裂紋是無效壓痕。如果水平

裂紋長度和垂直裂紋長度之間的差異大于其平均值的10%,則壓痕無

效。如果2c/2a<2.5則可能是巴氏裂紋,壓痕無效。但是如果裂紋類

型是半餅狀的,則結果是可以接受的。裂紋類型可通過浸漬染色或者

斷面分析技術來判斷。應在試驗報告中列出有效壓痕和總壓痕數(shù),因

為無效壓痕太多意味著使用有效壓痕的準確性可能會受到影響,例如

用到橫向裂紋(lateral)。

5

7.7有效壓痕的數(shù)量不得少于五個。壓痕的間距不得小于裂紋對

角線長度的五倍。壓痕與邊緣距離不得少于裂紋對角線長度的三倍。

7.8壓痕尺寸的測量

若試驗中出現(xiàn)以下情況,該試驗無效:在卸載后10分鐘內(nèi),測量

壓痕的兩條對角線長度2a至1μm精度以內(nèi)。具體過程在GB/T16534有

敘述。

——將壓痕對角線方向調(diào)整到光學區(qū)域的垂直軸和水平軸。

——將壓痕對角線的左上角置于視場中心,并記錄載物臺位置。

——將壓痕對角線的右上角置于視場中心,并記錄載物臺位置。

——根據(jù)載物臺位置的變化計算水平對角線尺寸2a1。

按照與7.8.3至7.8.5相同的步驟,獲得垂直對角線尺寸2a2。

7.9裂紋尺寸的測量

——在卸載后10分鐘內(nèi),應使用以下測量步驟測量水平和垂直裂

紋長度2c至1μm精度以內(nèi)

——將左側裂紋尖端置于視場中心,并記錄載物臺位置。為了識

別裂紋尖端位置,建議通過快速前后轉動微調(diào)旋鈕,使圖像

聚焦和散焦幾次。

——將右側裂紋尖端置于視場中心,并記錄載物臺位置。

——根據(jù)載物臺位置的變化計算水平裂紋長度2c1。

——按照相同的步驟,獲得直裂紋長度2c2。

——如果裂紋尖端接觸到直徑為10μm或更大的孔洞,因難以確

定裂尖位置而判定試驗無效。如果孔洞的直徑小于10μm,可將

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孔洞直徑

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