版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
2022年度推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目
卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定
第6部分:硬度
標(biāo)準(zhǔn)編制說明
項(xiàng)目組
2023年4月
1工作簡(jiǎn)況
1.1任務(wù)來源
本項(xiàng)目是國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)2022年下達(dá)的推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目
(國標(biāo)委發(fā)〔2022〕17號(hào)),合同號(hào)T-NY-2023-006-001。
1.2制定背景
現(xiàn)行卷煙和濾棒硬度測(cè)定方法為2009年發(fā)布的“GB/T22838.6《卷煙和濾棒
物理性能的測(cè)定第6部分:硬度》”國家標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布以來,對(duì)于規(guī)范卷煙硬
度的測(cè)定,提高濾棒發(fā)射、卷煙搓接等加工過程的穩(wěn)定性,保障卷煙產(chǎn)品質(zhì)量的
可靠性及消費(fèi)體驗(yàn)均發(fā)揮了重要作用,然而,隨著卷煙產(chǎn)品類型的多樣化和測(cè)試
技術(shù)的發(fā)展,標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和技術(shù)要求均不能滿足使用需求。硬度檢測(cè)技術(shù)近
十年來也有了較大的發(fā)展更新,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)效率和檢測(cè)結(jié)果一致性均不能高
效率檢測(cè)的需求,因此,有必要修訂完善現(xiàn)有卷煙和濾棒硬度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),建立全
面覆蓋當(dāng)前卷煙及濾棒產(chǎn)品類型的硬度評(píng)定方法,從而進(jìn)一步提高細(xì)支、短支卷
煙、爆珠卷煙及相應(yīng)濾棒的檢測(cè)水平和產(chǎn)品質(zhì)量。
1.3起草過程
1.3.1項(xiàng)目組
略。
1.3.2工作過程
本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草過程包括文獻(xiàn)調(diào)研、制定研究方案、試驗(yàn)驗(yàn)證,形成標(biāo)準(zhǔn)
征求意見稿等。主要工作過程時(shí)間安排如下:
1)2022年4月-2022年5月,查閱文獻(xiàn),收集和整理了目前現(xiàn)行有效的國
家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23838.6-2009和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T554《卷煙和濾棒硬度檢測(cè)設(shè)備通
用技術(shù)條件》等相關(guān)資料。
2)2022年6月,召開項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)暨研討會(huì),正式啟動(dòng)項(xiàng)目工作,研討前期
調(diào)研情況,確定項(xiàng)目研究方案和研究?jī)?nèi)容。
3)2022年7月-2022年10月,開展實(shí)驗(yàn)研究,確定硬度測(cè)試的技術(shù)要求,
形成標(biāo)準(zhǔn)初稿,收集共同實(shí)驗(yàn)樣品,開展共同實(shí)驗(yàn)研究,評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性
和再現(xiàn)性。
5)2022年11月-2023年2月,收集整理驗(yàn)證結(jié)果和項(xiàng)目組內(nèi)意見,修改標(biāo)
1
準(zhǔn)草稿并形成征求意見稿。
2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)
2.1編制原則
標(biāo)準(zhǔn)的編制嚴(yán)格依照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化
文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試
驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求執(zhí)行。
標(biāo)準(zhǔn)編制的總體原則是:
(1)與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致;
(2)符合科學(xué)性、先進(jìn)性、實(shí)用性的要求;
(3)技術(shù)內(nèi)容符合安全、先進(jìn)、合理的要求并具有可操作性。
本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括術(shù)語和定義、試驗(yàn)條件、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、
結(jié)果表示、測(cè)定報(bào)告等9個(gè)部分。
主要內(nèi)容研究確定的原則:
(1)相比2009版國家標(biāo)準(zhǔn)沒有改動(dòng)的部分在本標(biāo)準(zhǔn)中繼續(xù)采用原內(nèi)容;
(2)相比2009版國家標(biāo)準(zhǔn)有改動(dòng)的技術(shù)性部分以實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果確定依據(jù)
(具體的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果參考項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)報(bào)告);
(3)考慮與現(xiàn)有煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T554-2016《卷煙和濾棒硬度檢測(cè)設(shè)備通
用技術(shù)條件》的協(xié)調(diào)性。
2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定
通過文獻(xiàn)調(diào)研分析確定了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容和要求,對(duì)部分有參考依據(jù)的內(nèi)容
直接引用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,對(duì)修改較大的內(nèi)容進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證分析,確定了標(biāo)準(zhǔn)
的技術(shù)內(nèi)容。
2.2.1適用范圍
考慮到加熱卷煙等新型煙草制品的檢測(cè)需求,參考GB/T22838.6《卷煙和
濾棒物理性能的測(cè)定第6部分:卷煙吸阻和濾棒壓降》標(biāo)準(zhǔn)的使用范圍,適用
對(duì)象增加“類似于卷煙的圓柱形煙草制品”,以便于開展相關(guān)產(chǎn)品的硬度測(cè)定。
2.2.2術(shù)語和定義
原標(biāo)準(zhǔn)中沒有對(duì)術(shù)語和定義章節(jié),但在原理章節(jié)中,描述了硬度的定義,為
更加清晰的理解標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)內(nèi)容,刪除了原理章節(jié),新增術(shù)語與定義章節(jié),共界定
2
9個(gè)術(shù)語。
2.2.3試驗(yàn)條件
調(diào)節(jié)和測(cè)試大氣以及樣品的平衡狀態(tài)是影響硬度測(cè)試最關(guān)鍵的因素,煙絲和
卷煙紙吸水后挺度降低,隨含水率的增加,煙支硬度減小,因此,卷煙硬度測(cè)試
前需要進(jìn)行溫濕度調(diào)節(jié)處理,以保證測(cè)試的樣品具有相同的含水率。調(diào)節(jié)處理的
主要條件包含溫度、相對(duì)濕度、壓力、調(diào)節(jié)時(shí)間和樣品放置方式,GB/T16447
標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)調(diào)節(jié)和測(cè)試的要求有相應(yīng)的規(guī)定,對(duì)于樣品放置方式,標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)散裝卷
煙有明確的調(diào)節(jié)時(shí)間要求,對(duì)于拆除部分包裝的卷煙則沒有明確要求,樣品調(diào)節(jié)
時(shí)的放置方式、在調(diào)節(jié)空間內(nèi)的放置位置、堆積方式等都會(huì)影響調(diào)節(jié)效果。實(shí)際
操作中,由于對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解不同,通常采用的樣品放置方式有兩種:一種是把卷
煙煙支從包裝中取出散裝平衡調(diào)節(jié);另一種則是把卷煙包裝盒的盒蓋打開或剪掉
后將煙支在盒內(nèi)平衡調(diào)節(jié),兩種方式中煙支接觸環(huán)境大氣的面積有很大差異,會(huì)
影響卷煙的吸濕放濕過程,進(jìn)而影響卷煙含水率和理化指標(biāo)。
研究了不同樣品放置方式對(duì)硬度測(cè)試結(jié)果的影響,圖1是兩種放置方式下硬
度隨調(diào)節(jié)時(shí)間的變化情況,可以看出,隨調(diào)節(jié)時(shí)間的增加,盒裝剪底組樣品的硬
度持續(xù)降低,至96h最低的樣品硬度仍在60.0%以上;散裝組樣品的硬度前24h
明顯降低,48h后趨于穩(wěn)定。從兩組樣品的硬度平均值來看,同一調(diào)節(jié)時(shí)間散裝
組樣品的硬度明顯低于盒裝剪底組,48h時(shí)差值12.1%以上,大于卷煙產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
規(guī)定的單支硬度允差(10.0%),可見調(diào)節(jié)時(shí)樣品放置方式的差異會(huì)對(duì)硬度的測(cè)試
結(jié)果產(chǎn)生較大的影響,甚至?xí)斐僧a(chǎn)品質(zhì)量判定結(jié)果的變化。
I組II組平均值
圖1卷煙硬度隨調(diào)節(jié)時(shí)間的變化(I組為盒裝剪底組,II組為散裝組)
為保證硬度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,標(biāo)準(zhǔn)中專門增加試驗(yàn)條件章節(jié),除專門規(guī)定
調(diào)節(jié)和測(cè)試大氣外,還規(guī)定調(diào)節(jié)需達(dá)到平衡,保證了不同調(diào)節(jié)方式下樣品的狀態(tài)
是一致的。
2.2.4儀器設(shè)備
3
本部分主要考慮與YC/T544-2016《卷煙和濾棒硬度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條件》
的協(xié)調(diào)一致。壓頭、預(yù)壓力、預(yù)壓時(shí)間、施壓速率、全壓力、位移測(cè)量系統(tǒng)部分
的技術(shù)要求均與YC/T544一致。
全壓時(shí)間和試樣擋板部分基于實(shí)驗(yàn)研究,進(jìn)行了調(diào)整,減少了全壓時(shí)間,以
提升檢測(cè)效率,增大了擋板尺寸,以減小擋板對(duì)于檢測(cè)的影響。
2.2.4.1全壓時(shí)間
全壓時(shí)間是全壓力作用的時(shí)間,原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全壓時(shí)間是(15±1)s,硬度
的時(shí)間較長(zhǎng),造成綜合測(cè)試臺(tái)檢測(cè)效率低,為此,選取可重復(fù)使用的卷煙和濾棒
質(zhì)量監(jiān)控樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。
設(shè)置5個(gè)全壓時(shí)間,共使用3個(gè)樣品,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試10次,測(cè)試結(jié)果
如圖2所示,從測(cè)試結(jié)果的平均值可以看出,全壓時(shí)間大于7.5s后,硬度的測(cè)
試結(jié)果趨于一致,三個(gè)樣品的極差分別為0.6%、0.4%和0.6%,綜合考慮,將
全壓時(shí)間設(shè)置為10s,30支試樣的檢測(cè)效率能夠提升5分鐘,顯著提升了硬度
指標(biāo)的檢測(cè)效率。
圖2硬度隨全壓時(shí)間的變化
2.2.4.2施壓速率
施壓速率是壓頭接觸試樣時(shí)的速率,施壓速率也是決定硬度檢測(cè)效率的關(guān)鍵
因素,以卷煙為例,常規(guī)卷煙的直徑一般為7.7mm,硬度65%左右,壓陷量為
2.7mm,按照原標(biāo)準(zhǔn)中0.55mm/s的施壓速率,行程所需時(shí)間為4.9s。為考察施
壓速率對(duì)硬度測(cè)試的影響,選取可重復(fù)使用的卷煙和濾棒質(zhì)量監(jiān)控樣品進(jìn)行了實(shí)
驗(yàn)研究。
4
設(shè)置7個(gè)施壓速率,共使用3個(gè)樣品,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試10次,從測(cè)試結(jié)
果的平均值可以看出,施壓速率從0.30mm/s~3.00mm/s,三個(gè)樣品的極差分別
為0.7%、0.3%和0.3%,硬度的測(cè)試結(jié)果基本沒有變化,綜合考慮,將施壓速
率設(shè)置為3.0mm/s,行程所需時(shí)間為0.9s,30支試樣的檢測(cè)時(shí)間減少2分鐘,
提升了硬度指標(biāo)的檢測(cè)效率。
圖3硬度隨施壓速率的變化
2.2.4.3擋板尺寸
擋板的(面積)長(zhǎng)度影響試樣的形變,擋板長(zhǎng)度與樣品下側(cè)形變大小成反比,
擋板長(zhǎng)度越大,樣品下側(cè)形變?cè)叫?,擋板長(zhǎng)度越小,樣品下側(cè)形變?cè)酱?。上下?lián)?/p>
板一樣長(zhǎng)時(shí),兩側(cè)變形對(duì)稱;擋板長(zhǎng)度對(duì)樣品上側(cè)形變影響甚微;擋板長(zhǎng)度達(dá)到
25.0mm時(shí),樣品下側(cè)接近于無形變,擋板長(zhǎng)度達(dá)到35.0mm時(shí),樣品下側(cè)已無
形變,如圖3所示。因此,將擋板的尺寸從原標(biāo)準(zhǔn)的“應(yīng)至少有(20.0mm×20.0
mm)的矩形平面”修改為“應(yīng)至少為(試樣徑向20.0mm×試樣縱向35.0mm)
的矩形平面”。
5
2.50%3.50%
3.00%
2.00%樣品1
2.50%樣品1
樣品2
1.50%2.00%樣品2
樣品3
1.00%1.50%樣品3
樣品4
1.00%均值
0.50%樣品5
0.50%
0.00%0.00%
188r/min192r/min197r/min199r/min170r/min187r/min192r/min197r/min220r/min
圖4擋板面積對(duì)試樣形變的影響
2.2.5試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)步驟章節(jié)主要對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了優(yōu)化,由于卷煙煙支密度分布不均勻?qū)е?/p>
煙支徑向不同位置硬度存在一定差異,因此,應(yīng)該以煙支段(卷煙紙部分)的中
心作為硬度的測(cè)量位置。同時(shí),原標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí),爆珠濾棒尚未大規(guī)模應(yīng)用,因此,
沒有針對(duì)爆珠濾棒提出針對(duì)性要求?;诖?,將原標(biāo)準(zhǔn)中“使壓頭位于試樣中部
的有效測(cè)量位置”修改為“對(duì)于卷煙,有效測(cè)量部位應(yīng)為去除濾嘴后煙支部分的
中部;對(duì)于煙用濾棒,有效測(cè)量部位應(yīng)為試樣的中部;對(duì)于爆珠濾棒,有效測(cè)量
部位應(yīng)為濾棒中部爆珠間居中位置?!?/p>
2.3修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比
相比現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),修訂的主要內(nèi)容有:
(1)增加了術(shù)語和定義部分,與YC/T544-2016《卷煙和濾棒硬度檢測(cè)設(shè)備
通用技術(shù)條件》中的定義協(xié)調(diào)一致;
(2)明確了硬度測(cè)試的技術(shù)要求,將原標(biāo)準(zhǔn)中影響測(cè)試結(jié)果的范圍性參數(shù)
修改為定值,進(jìn)一步降低因技術(shù)參數(shù)差異導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果差異;
(3)修改了測(cè)定裝置擋板的尺寸要求,修改后的擋板尺寸更加合理,對(duì)于
長(zhǎng)度較大的卷煙和濾棒樣品的測(cè)試影響較小,測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確;
(4)增加了卷煙、濾棒、爆珠濾棒樣品測(cè)試位置的要求;
(5)補(bǔ)充了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù),進(jìn)一步提升標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平和可
參考性。
具體修訂內(nèi)容對(duì)比和修訂依據(jù)見附表1。
6
3試驗(yàn)驗(yàn)證分析
GB/T22838.6-2009的制定過程中未開展方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性評(píng)價(jià),為了驗(yàn)
證修訂后標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度,按照GB/T6379.2-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度
第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法設(shè)計(jì)了共同實(shí)驗(yàn),通過
共同實(shí)驗(yàn)研究確定了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
3.1樣品
共同實(shí)驗(yàn)共有4個(gè)樣品,包括卷煙樣品3個(gè)、煙用濾棒樣品1個(gè)。樣品信息
見表1。
表1樣品信息
編號(hào)樣品種類類型
A卷煙細(xì)支
B卷煙中支
C卷煙常規(guī)
D濾棒常規(guī)
3.2方法與設(shè)備
測(cè)試方法與修訂后的標(biāo)準(zhǔn)完全一致。
測(cè)試設(shè)備均為使用年限10年內(nèi)的綜合測(cè)試臺(tái),相關(guān)參數(shù)滿足修訂后的標(biāo)準(zhǔn)
中的技術(shù)要求。設(shè)備供應(yīng)商包括英國斯如林、法國索定、德國博瓦特凱西、北京
歐美利華、成都瑞拓等卷煙濾棒綜合測(cè)試臺(tái)生產(chǎn)企業(yè)。
3.3參加實(shí)驗(yàn)室
參與實(shí)驗(yàn)室的溫濕度環(huán)境條件和設(shè)備均在計(jì)量有效期內(nèi),實(shí)驗(yàn)人員為熟悉操
作的實(shí)驗(yàn)員。
共有15家實(shí)驗(yàn)室參與共同實(shí)驗(yàn),共收到15套數(shù)據(jù)用于統(tǒng)計(jì)分析。
3.4數(shù)據(jù)處理與分析
共收到15組數(shù)據(jù),所有數(shù)據(jù)都被用于統(tǒng)計(jì)分析。附表1報(bào)告了每個(gè)實(shí)驗(yàn)室
測(cè)定樣品硬度的平均值(MV)、標(biāo)準(zhǔn)偏差(StD)和重復(fù)測(cè)量的數(shù)量(N)。
3.4.1離群值的分析和剔除
對(duì)15套檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析,依據(jù)GB/T6379.2-2004(ISO5725.2)
確定方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性,通過柯克倫(Cochran)檢驗(yàn)和格拉布斯(Grubbs)
7
檢驗(yàn)剔除離群值。
第一步,使用格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)分析了每組測(cè)試結(jié)果的最大值和最小
值(實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Grubbs檢驗(yàn))。剔除檢驗(yàn)出的離群值,保留其余數(shù)據(jù)。
第二步,通過柯克倫(Cochran)檢驗(yàn)分析了每個(gè)實(shí)驗(yàn)室每個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果
的標(biāo)準(zhǔn)偏差與總標(biāo)準(zhǔn)偏差的差異,如發(fā)現(xiàn)離群值,剔除該組結(jié)果。
第三步,使用格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)分析了每個(gè)實(shí)驗(yàn)室每個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果
的平均值與其它實(shí)驗(yàn)室結(jié)果相比是否過大或過?。▽?shí)驗(yàn)室間Grubbs檢驗(yàn)),剔除
離群值,重復(fù)以上步驟直至無離群值。
通過以上步驟進(jìn)行離群值剔除后的數(shù)據(jù)作為重復(fù)性和重現(xiàn)性的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。
圖5.a至圖5.d為樣品A~樣品D硬度結(jié)果數(shù)據(jù)的Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖。
圖5.a樣品A硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖
8
圖5.b樣品B硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖
圖5.c樣品C硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖
9
圖5.d樣品D硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖
圖6.a至圖6.d為樣品A~樣品D硬度結(jié)果數(shù)據(jù)的Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖。
圖6.a樣品A硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖
10
圖6.b樣品B硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖
圖6.c樣品C硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖
11
圖6.d樣品D硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖
根據(jù)Cochran檢驗(yàn),樣品A的4號(hào)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果、樣品B的4號(hào)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果、
樣品C的14號(hào)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果、樣品D的5號(hào)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果被認(rèn)為是離群值。根據(jù)
Grubbs檢驗(yàn),無離群值。所有被統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)判定為離群值的實(shí)驗(yàn)室結(jié)果在附表1
中以黃色標(biāo)注。
3.4.2總平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差
在剔除離群值后,使用計(jì)算了實(shí)驗(yàn)室間的穩(wěn)健平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果見表
2。硬度的值從卷煙的57.99%到煙用濾棒的91.19%,覆蓋了目前的主流產(chǎn)品硬
度值范圍。
表2硬度統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果表
硬度
樣品MVSDwSDbN
%%%-
A57.990.6931.55214
B64.640.6973.03114
C69.820.9302.34714
D91.190.2140.69714
12
注:總平均值(MV)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差(SDw)、實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差(SDb)、實(shí)驗(yàn)室數(shù)量(N)
3.4.3重復(fù)性及再現(xiàn)性的評(píng)價(jià)
根據(jù)總平均值以及實(shí)驗(yàn)室間和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按照GB/T6379.2-2004
計(jì)算重復(fù)性和再現(xiàn)性的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。結(jié)果如表3所示,表中給出了重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)
和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)、重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)和相對(duì)于總平均值的變異
系數(shù)(CoV)。
表3硬度的重復(fù)性及再現(xiàn)性統(tǒng)計(jì)結(jié)果
硬度
重復(fù)性再現(xiàn)性
樣品StDLimitCoVStDLimitCoV
%%%%%%
A0.6931.941.21.6994.762.9
B0.6971.951.13.1108.714.8
C0.9302.601.32.5257.073.6
D0.2140.600.20.7292.040.8
按照GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求,
統(tǒng)計(jì)結(jié)果表如表4所示,硬度的精密度要求應(yīng)為:
對(duì)于硬度的測(cè)試,在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測(cè)
試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)
果的絕對(duì)差值不大于1.3%,以大于1.3%的情況不超過5%為前提。在不同的實(shí)
驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,按相同的測(cè)試方法,對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相
互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試時(shí)獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于4.8%,以大于4.8%
的情況不超過5%為前提。
表4硬度統(tǒng)計(jì)結(jié)果表
樣品標(biāo)識(shí)ABCD
參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目15151515
可接受結(jié)果的數(shù)目14141414
13
平均值57.9964.6469.8291.19
重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)0.6930.6970.9300.214
重復(fù)性變異系數(shù)(%)1.21.11.30.2
重復(fù)性限(r)(2.8×sr)1.941.952.600.60
再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)1.6993.1102.5250.729
再現(xiàn)性變異系數(shù)(%)2.94.83.60.8
再現(xiàn)性限(R)(2.8×sR)4.768.177.702.04
3.5結(jié)論
本項(xiàng)目根據(jù)煙草產(chǎn)品和檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展需求,結(jié)合最新標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)的要求,對(duì)
GB/T22838.6-2009進(jìn)行了修訂。
通過標(biāo)準(zhǔn)修訂,明確了相關(guān)技術(shù)要求,檢測(cè)結(jié)果更加科學(xué);修訂了部分影響
檢測(cè)時(shí)間的技術(shù)要求,顯著提升了硬度的檢測(cè)效率。
采用修訂后的標(biāo)準(zhǔn)方法開展了共同實(shí)驗(yàn),評(píng)價(jià)了方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性,評(píng)
價(jià)結(jié)果表明方法具有較高的精密度。
4標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益和生態(tài)效益
《卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定第6部分:硬度》是方法標(biāo)準(zhǔn),不會(huì)直接產(chǎn)
生經(jīng)濟(jì)效益,但該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施將對(duì)行業(yè)技術(shù)人員開展卷煙硬度檢測(cè)起到直接的指
導(dǎo)作用,對(duì)行業(yè)開展產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控、科學(xué)研究、標(biāo)準(zhǔn)化等工作提供有力的技術(shù)支
撐。通過標(biāo)準(zhǔn)的修訂,提升了卷煙物理指標(biāo)綜合測(cè)試臺(tái)的檢測(cè)效率,檢測(cè)時(shí)間明
顯縮短,檢測(cè)設(shè)備能耗降低。
5與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況,或者與測(cè)試的國外
樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況
目前,卷煙和濾棒硬度的測(cè)定尚無國際標(biāo)準(zhǔn),由于消費(fèi)習(xí)慣和關(guān)注點(diǎn)的差異,
國外煙草公司也未開展同類技術(shù)研究。
6與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系
14
本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致,無重復(fù)、交叉、抵觸現(xiàn)象。
標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中充分考慮了與現(xiàn)行煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T554-2016《卷煙和濾棒
硬度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條件》的協(xié)調(diào)性,針對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)修訂后變化較大的全壓時(shí)間
和施壓速率等技術(shù)要求,開展YC/T554標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作,以保證國家標(biāo)準(zhǔn)和行
業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)一致。
7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
本標(biāo)準(zhǔn)修定過程中無重大分歧意見。
8涉及專利的有關(guān)說明
本標(biāo)準(zhǔn)修定過程中不涉及專利。
9實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實(shí)施
日期的建議等措施建議
本標(biāo)準(zhǔn)作為檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),建議作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布、實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,GB/T22838.6—2009《卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定第
6部分:硬度》應(yīng)廢止。
標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后,通過國家煙草專賣局內(nèi)網(wǎng)、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化網(wǎng)站等網(wǎng)絡(luò)媒體進(jìn)
行必要的宣傳,使行業(yè)了解本標(biāo)準(zhǔn)的修訂與發(fā)布實(shí)施情況。如有必要可以開展宣
貫培訓(xùn),加深相關(guān)技術(shù)人員對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的了解,使標(biāo)準(zhǔn)得到良好的應(yīng)用。
本標(biāo)準(zhǔn)涉及現(xiàn)有檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)要求變化,建議設(shè)置3個(gè)月的過渡期,在發(fā)
布之日后3個(gè)月開始實(shí)施,實(shí)施前應(yīng)調(diào)研煙草行業(yè)相關(guān)檢測(cè)設(shè)備的更新或改造情
況,并組織一次覆蓋范圍較大的共同實(shí)驗(yàn),再次評(píng)價(jià)方法的精密度。
10其他應(yīng)當(dāng)說明的事項(xiàng)
本標(biāo)準(zhǔn)修定過程中無其他應(yīng)當(dāng)說明的事項(xiàng)。
15
11附錄
11.1附表1:標(biāo)準(zhǔn)的修訂內(nèi)容對(duì)比和修訂依據(jù)
條款題目修訂后的內(nèi)容原標(biāo)準(zhǔn)修訂依據(jù)
1范圍無變化
GB/T5605-2002煙草和煙草制品醋酸纖維濾棒
參考GB/T20001.4-2015
GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣
GB/T16447煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測(cè)標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:
GB5606.3-2005卷煙第3部分:包裝、卷制技術(shù)要求及
規(guī)范性引用試的大氣環(huán)境試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,抽
2貯運(yùn)
文件GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的樣部分不再引用產(chǎn)品標(biāo)
GB/T15270-2001煙草和煙草制品聚丙烯絲束濾棒
表示和判定準(zhǔn);GB/T16447涉及修
GB/T16447煙草和煙草制品調(diào)節(jié)和測(cè)試的大氣環(huán)境
訂問題,引用最新版
(GB/T16447-2004,ISO3402:1999,IDT)
更加清晰的理解標(biāo)準(zhǔn)相
3術(shù)語和定義新增9個(gè)術(shù)語和定義原理
關(guān)內(nèi)容
4.1裝置無變化
應(yīng)為直徑12.00mm的圓形平面,最大允設(shè)置為固定值。規(guī)定最大
4.2壓頭壓頭:應(yīng)為直徑為(12.00±0.01)mm的圓形平面
許誤差0.01mm。允許誤差,更加合理。
YC/T544卷煙和濾棒硬
可以對(duì)試樣施加預(yù)壓力,預(yù)壓力不大于
4.3預(yù)壓力可以對(duì)試樣施加預(yù)壓力,預(yù)壓力不大于0.196N(20g)度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條
0.10N,最大允許誤差0.02N。
件
YC/T544卷煙和濾棒硬
4.4預(yù)壓時(shí)間1.5s,最大允許誤差0.5s。預(yù)壓時(shí)間(1.0±0.5)s度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條
件
16
條款題目修訂后的內(nèi)容原標(biāo)準(zhǔn)修訂依據(jù)
YC/T544卷煙和濾棒硬
不大于3.0mm/s,最大允許誤差
4.5施壓速度施壓速度(0.55±0.05)mm/s度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條
0.05mm/s。
件
YC/T544卷煙和濾棒硬
4.6施壓負(fù)荷2.94N,最大允許誤差0.03N。施壓負(fù)荷(2.94±0.01)N度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條
件
4.7施壓時(shí)間10s,最大允許誤差1s。壓縮時(shí)間(15±1)s實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
壓陷量為施加預(yù)壓力后,壓縮(測(cè)定)前壓
壓陷量的計(jì)算應(yīng)為施加預(yù)壓力后,壓縮(測(cè)定)前壓頭的初
4.8壓限量頭的初始位置到壓縮10s時(shí)壓頭的位移實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
始位置到壓縮15s時(shí)壓頭的位移量。
量。
應(yīng)固定在儀器上,使試樣在受壓時(shí)不能移
試樣擋板:應(yīng)固定在儀器上,使試樣在受壓時(shí)不能移動(dòng)。
動(dòng)。在測(cè)試區(qū)域,應(yīng)至少為(樣品徑向20.0
4.9試樣擋板在測(cè)試區(qū)域,應(yīng)至少有(20.0mm×20.0mm)的矩形平面,使實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
mm×樣品縱向35.0mm)的矩形平面,使
試樣所受壓力均勻分布。
試樣所受壓力均勻分布。
YC/T544卷煙和濾棒硬
形變量測(cè)量
4.10最大允許誤差±0.02mm。量程(0~4)mm,分辨力0.01mm,準(zhǔn)確度0.02mm。度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條
裝置
件
17
條款題目修訂后的內(nèi)容原標(biāo)準(zhǔn)修訂依據(jù)
卷煙按照GB/T5606.1抽取實(shí)驗(yàn)室樣品并制備試樣,按照
GB5606.3-2005中6.3.4制備試料。
取樣及樣品醋酸纖維濾棒按照GB/T5605-2002中6.1抽取實(shí)驗(yàn)室樣按照GB/T20001.4的要
刪除
制備品,按照5.4制備試料。求編寫
聚丙烯絲束濾棒按照GB/T15270-2001中6.2抽取實(shí)驗(yàn)室
樣品,按照6.3.2制備試料。
4.1調(diào)節(jié)大氣
試樣試驗(yàn)前應(yīng)按照GB/T16447的要求進(jìn)
行狀態(tài)調(diào)節(jié),即溫度(22±1)℃,相對(duì)濕
按照GB/T20001.4的要
調(diào)節(jié)和測(cè)試度(60±3)%,調(diào)節(jié)時(shí)間48h。按照GB/T16447進(jìn)行樣品調(diào)節(jié),并在相應(yīng)的環(huán)境條件下
5求,單獨(dú)設(shè)置該部分并明
環(huán)境4.2測(cè)試大氣測(cè)試。
確參數(shù)要求。
測(cè)試大氣應(yīng)按照GB/T16447規(guī)定的條
件,即溫度(22±2)℃,相對(duì)濕度(60±
5)%。
6.1無變化
按儀器操作規(guī)程或說明書進(jìn)行校準(zhǔn),使儀按儀器操作規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn),使儀器的顯示值與標(biāo)準(zhǔn)棒的標(biāo)
6.2編輯性調(diào)整
器的顯示值與標(biāo)準(zhǔn)棒的標(biāo)定值相符合。定值相符合。
18
條款題目修訂后的內(nèi)容原標(biāo)準(zhǔn)修訂依據(jù)
將試樣置于儀器試樣擋板上,使壓頭位于
試樣中部的有效測(cè)量部位。對(duì)于卷煙,有
效測(cè)量部位應(yīng)為去除濾嘴后煙支部分的
將試樣置于儀器試樣擋板上,使壓頭位于試樣中部的有效細(xì)化不同類型樣品的放
6.3中部;對(duì)于醋酸纖維濾棒和聚丙烯絲束濾
測(cè)量部位。置方式
棒,有效測(cè)量部位應(yīng)為試樣的中部;對(duì)于
爆珠濾棒,有效測(cè)量部位應(yīng)為濾棒中部爆
珠間居中位置。
壓縮試樣前,應(yīng)對(duì)試樣施加預(yù)壓力,測(cè)量壓縮試樣前,應(yīng)對(duì)試樣施加預(yù)壓力,測(cè)量壓縮前試樣直徑,
6.4預(yù)壓時(shí)間為定值
壓縮前試樣直徑,預(yù)壓時(shí)間1.0s。預(yù)壓時(shí)間應(yīng)控制在(1.0±0.5)s。
6.5無變化驅(qū)動(dòng)儀器施壓裝置,同時(shí)啟動(dòng)計(jì)時(shí)器。
施壓時(shí)間10s時(shí),除去施壓負(fù)荷,由儀(15±1)s時(shí),除去施壓負(fù)荷,由儀器顯示試樣的壓陷量或
6.6施壓時(shí)間為定值
器顯示試樣的壓陷量或壓縮后試樣直徑。壓縮后試樣直徑,或直接打印硬度測(cè)定結(jié)果。
方法標(biāo)準(zhǔn)無需確定試樣
6.7無重復(fù)6.3~6.6的步驟,共測(cè)試30個(gè)試樣。
個(gè)數(shù)
7無變化
硬度測(cè)定結(jié)果用百分?jǐn)?shù)表示,按照GB/T硬度測(cè)定結(jié)果用百分?jǐn)?shù)表示,按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行
確定修約方法,明確相關(guān)
78170的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約,修約到1位數(shù)值修約,單個(gè)試樣的結(jié)果、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差均修約到
要求
小數(shù)。1位小數(shù)。
按照GB/T20001.4的要
8試驗(yàn)報(bào)告改為試驗(yàn)報(bào)告測(cè)定報(bào)告
求編寫
19
11.2附表2:各實(shí)驗(yàn)室硬度數(shù)據(jù)匯總
硬度(%)
樣品ABCD
統(tǒng)計(jì)量MVStDMVStDMVStDMVStD
156.270.94062.470.82168.650.56890.900.200
256.300.52563.830.72372.231.10890.470.294
356.600.39963.970.35971.021.42091.620.075
456.652.41766.571.81168.200.69790.310.195
556.950.42365.330.43271.080.29390.330.516
657.500.73863.170.85568.431.13692.000.000
757.680.31970.730.67467.631.25390.500.228
857.750.83163.980.39770.800.71891.830.216
957.770.60259.380.41766.480.89591.360.269
1058.621.11860.600.43870.530.68691.470.197
1158.940.64162.950.19866.731.22191.550.176
1259.170.47668.571.18670.501.21090.380.171
1359.420.78366.781.09875.420.45492.270.197
1462.100.78866.620.64674.622.42191.730.266
1556.780.63266.570.71569.700.40590.220.306
重復(fù)測(cè)量次數(shù)N=6,包含離群值。
20
目錄
1工作簡(jiǎn)況......................................................................................................1
1.1任務(wù)來源............................................................................................1
1.2制定背景............................................................................................1
1.3起草過程............................................................................................1
1.3.1項(xiàng)目組.........................................................................................1
1.3.2起草過程.....................................................................................1
2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)......................................................2
2.1編制原則............................................................................................2
2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容及其確定依據(jù)............................錯(cuò)誤!未定義書簽。
2.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定........................................................................2
2.3.1適用范圍.....................................................................................2
2.3.2術(shù)語和定義.................................................................................2
2.3.3試驗(yàn)條件.....................................................................................3
2.3.4儀器設(shè)備.....................................................................................3
2.3.5試驗(yàn)步驟.....................................................................................6
2.4修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比................................................................6
3試驗(yàn)驗(yàn)證分析..............................................................................................7
3.1樣品....................................................................................................7
3.2方法與設(shè)備........................................................................................7
3.3參加實(shí)驗(yàn)室........................................................................................7
3.4數(shù)據(jù)處理與分析................................................................................7
3.4.1離群值的分析和剔除.................................................................7
3.4.2總平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差...............................................................12
3.4.3重復(fù)性及再現(xiàn)性的評(píng)價(jià)..........................................
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 冷凍海水產(chǎn)品購銷協(xié)議
- 測(cè)量不確定度
- 八年級(jí)英語上冊(cè) Unit 9 Can you come to my party Section B(2a-2e)教案 (新版)人教新目標(biāo)版
- 安徽省長(zhǎng)豐縣2024-2025學(xué)年高中政治 第四課 第二框 認(rèn)識(shí)運(yùn)動(dòng) 把握規(guī)律教案 新人教版必修4
- 2024年春九年級(jí)化學(xué)下冊(cè) 9 溶液 課題2 溶解度教案 (新版)新人教版
- 2024-2025學(xué)年高中數(shù)學(xué)上學(xué)期第10周 3.1.1方程的根與函數(shù)的零點(diǎn)教學(xué)設(shè)計(jì)
- 2023七年級(jí)英語下冊(cè) Unit 3 How do you get to school Section A 第1課時(shí)(1a-2e)教案 (新版)人教新目標(biāo)版
- 2024-2025年新教材高中生物 第6章 第3節(jié) 細(xì)胞的衰老和死亡教案 新人教版必修1
- 預(yù)制房屋采購合同范本(2篇)
- 美味冰淇淋課件
- 電磁閥試驗(yàn)操作規(guī)程
- 淋巴瘤診療病例分析報(bào)告
- 細(xì)胞治療服務(wù)流程
- 中國傳統(tǒng)手工題庫
- 公司公務(wù)車輛管理規(guī)定培訓(xùn)課件
- 基于機(jī)器視覺技術(shù)的智能交通違法行為識(shí)別系統(tǒng)設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)
- 兒科學(xué)9循環(huán)系統(tǒng)疾病
- 初二八年級(jí)下物理期中考試分析
- 私立民辦小學(xué)、初中、高中學(xué)校建設(shè)可行性項(xiàng)目投資計(jì)劃書
- 分娩鎮(zhèn)疼的護(hù)理課件
- 妊娠合并精神抑郁護(hù)理查房
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論