卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定 第6部分:硬度-編制說明_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

2022年度推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目

卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定

第6部分:硬度

標(biāo)準(zhǔn)編制說明

項(xiàng)目組

2023年4月

1工作簡(jiǎn)況

1.1任務(wù)來源

本項(xiàng)目是國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)2022年下達(dá)的推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目

(國標(biāo)委發(fā)〔2022〕17號(hào)),合同號(hào)T-NY-2023-006-001。

1.2制定背景

現(xiàn)行卷煙和濾棒硬度測(cè)定方法為2009年發(fā)布的“GB/T22838.6《卷煙和濾棒

物理性能的測(cè)定第6部分:硬度》”國家標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布以來,對(duì)于規(guī)范卷煙硬

度的測(cè)定,提高濾棒發(fā)射、卷煙搓接等加工過程的穩(wěn)定性,保障卷煙產(chǎn)品質(zhì)量的

可靠性及消費(fèi)體驗(yàn)均發(fā)揮了重要作用,然而,隨著卷煙產(chǎn)品類型的多樣化和測(cè)試

技術(shù)的發(fā)展,標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍和技術(shù)要求均不能滿足使用需求。硬度檢測(cè)技術(shù)近

十年來也有了較大的發(fā)展更新,現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)效率和檢測(cè)結(jié)果一致性均不能高

效率檢測(cè)的需求,因此,有必要修訂完善現(xiàn)有卷煙和濾棒硬度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn),建立全

面覆蓋當(dāng)前卷煙及濾棒產(chǎn)品類型的硬度評(píng)定方法,從而進(jìn)一步提高細(xì)支、短支卷

煙、爆珠卷煙及相應(yīng)濾棒的檢測(cè)水平和產(chǎn)品質(zhì)量。

1.3起草過程

1.3.1項(xiàng)目組

略。

1.3.2工作過程

本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草過程包括文獻(xiàn)調(diào)研、制定研究方案、試驗(yàn)驗(yàn)證,形成標(biāo)準(zhǔn)

征求意見稿等。主要工作過程時(shí)間安排如下:

1)2022年4月-2022年5月,查閱文獻(xiàn),收集和整理了目前現(xiàn)行有效的國

家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23838.6-2009和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T554《卷煙和濾棒硬度檢測(cè)設(shè)備通

用技術(shù)條件》等相關(guān)資料。

2)2022年6月,召開項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)暨研討會(huì),正式啟動(dòng)項(xiàng)目工作,研討前期

調(diào)研情況,確定項(xiàng)目研究方案和研究?jī)?nèi)容。

3)2022年7月-2022年10月,開展實(shí)驗(yàn)研究,確定硬度測(cè)試的技術(shù)要求,

形成標(biāo)準(zhǔn)初稿,收集共同實(shí)驗(yàn)樣品,開展共同實(shí)驗(yàn)研究,評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性

和再現(xiàn)性。

5)2022年11月-2023年2月,收集整理驗(yàn)證結(jié)果和項(xiàng)目組內(nèi)意見,修改標(biāo)

1

準(zhǔn)草稿并形成征求意見稿。

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)

2.1編制原則

標(biāo)準(zhǔn)的編制嚴(yán)格依照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化

文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試

驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求執(zhí)行。

標(biāo)準(zhǔn)編制的總體原則是:

(1)與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致;

(2)符合科學(xué)性、先進(jìn)性、實(shí)用性的要求;

(3)技術(shù)內(nèi)容符合安全、先進(jìn)、合理的要求并具有可操作性。

本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括術(shù)語和定義、試驗(yàn)條件、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、

結(jié)果表示、測(cè)定報(bào)告等9個(gè)部分。

主要內(nèi)容研究確定的原則:

(1)相比2009版國家標(biāo)準(zhǔn)沒有改動(dòng)的部分在本標(biāo)準(zhǔn)中繼續(xù)采用原內(nèi)容;

(2)相比2009版國家標(biāo)準(zhǔn)有改動(dòng)的技術(shù)性部分以實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果確定依據(jù)

(具體的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果參考項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)報(bào)告);

(3)考慮與現(xiàn)有煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T554-2016《卷煙和濾棒硬度檢測(cè)設(shè)備通

用技術(shù)條件》的協(xié)調(diào)性。

2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定

通過文獻(xiàn)調(diào)研分析確定了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容和要求,對(duì)部分有參考依據(jù)的內(nèi)容

直接引用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求,對(duì)修改較大的內(nèi)容進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證分析,確定了標(biāo)準(zhǔn)

的技術(shù)內(nèi)容。

2.2.1適用范圍

考慮到加熱卷煙等新型煙草制品的檢測(cè)需求,參考GB/T22838.6《卷煙和

濾棒物理性能的測(cè)定第6部分:卷煙吸阻和濾棒壓降》標(biāo)準(zhǔn)的使用范圍,適用

對(duì)象增加“類似于卷煙的圓柱形煙草制品”,以便于開展相關(guān)產(chǎn)品的硬度測(cè)定。

2.2.2術(shù)語和定義

原標(biāo)準(zhǔn)中沒有對(duì)術(shù)語和定義章節(jié),但在原理章節(jié)中,描述了硬度的定義,為

更加清晰的理解標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)內(nèi)容,刪除了原理章節(jié),新增術(shù)語與定義章節(jié),共界定

2

9個(gè)術(shù)語。

2.2.3試驗(yàn)條件

調(diào)節(jié)和測(cè)試大氣以及樣品的平衡狀態(tài)是影響硬度測(cè)試最關(guān)鍵的因素,煙絲和

卷煙紙吸水后挺度降低,隨含水率的增加,煙支硬度減小,因此,卷煙硬度測(cè)試

前需要進(jìn)行溫濕度調(diào)節(jié)處理,以保證測(cè)試的樣品具有相同的含水率。調(diào)節(jié)處理的

主要條件包含溫度、相對(duì)濕度、壓力、調(diào)節(jié)時(shí)間和樣品放置方式,GB/T16447

標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)調(diào)節(jié)和測(cè)試的要求有相應(yīng)的規(guī)定,對(duì)于樣品放置方式,標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)散裝卷

煙有明確的調(diào)節(jié)時(shí)間要求,對(duì)于拆除部分包裝的卷煙則沒有明確要求,樣品調(diào)節(jié)

時(shí)的放置方式、在調(diào)節(jié)空間內(nèi)的放置位置、堆積方式等都會(huì)影響調(diào)節(jié)效果。實(shí)際

操作中,由于對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解不同,通常采用的樣品放置方式有兩種:一種是把卷

煙煙支從包裝中取出散裝平衡調(diào)節(jié);另一種則是把卷煙包裝盒的盒蓋打開或剪掉

后將煙支在盒內(nèi)平衡調(diào)節(jié),兩種方式中煙支接觸環(huán)境大氣的面積有很大差異,會(huì)

影響卷煙的吸濕放濕過程,進(jìn)而影響卷煙含水率和理化指標(biāo)。

研究了不同樣品放置方式對(duì)硬度測(cè)試結(jié)果的影響,圖1是兩種放置方式下硬

度隨調(diào)節(jié)時(shí)間的變化情況,可以看出,隨調(diào)節(jié)時(shí)間的增加,盒裝剪底組樣品的硬

度持續(xù)降低,至96h最低的樣品硬度仍在60.0%以上;散裝組樣品的硬度前24h

明顯降低,48h后趨于穩(wěn)定。從兩組樣品的硬度平均值來看,同一調(diào)節(jié)時(shí)間散裝

組樣品的硬度明顯低于盒裝剪底組,48h時(shí)差值12.1%以上,大于卷煙產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

規(guī)定的單支硬度允差(10.0%),可見調(diào)節(jié)時(shí)樣品放置方式的差異會(huì)對(duì)硬度的測(cè)試

結(jié)果產(chǎn)生較大的影響,甚至?xí)斐僧a(chǎn)品質(zhì)量判定結(jié)果的變化。

I組II組平均值

圖1卷煙硬度隨調(diào)節(jié)時(shí)間的變化(I組為盒裝剪底組,II組為散裝組)

為保證硬度測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,標(biāo)準(zhǔn)中專門增加試驗(yàn)條件章節(jié),除專門規(guī)定

調(diào)節(jié)和測(cè)試大氣外,還規(guī)定調(diào)節(jié)需達(dá)到平衡,保證了不同調(diào)節(jié)方式下樣品的狀態(tài)

是一致的。

2.2.4儀器設(shè)備

3

本部分主要考慮與YC/T544-2016《卷煙和濾棒硬度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條件》

的協(xié)調(diào)一致。壓頭、預(yù)壓力、預(yù)壓時(shí)間、施壓速率、全壓力、位移測(cè)量系統(tǒng)部分

的技術(shù)要求均與YC/T544一致。

全壓時(shí)間和試樣擋板部分基于實(shí)驗(yàn)研究,進(jìn)行了調(diào)整,減少了全壓時(shí)間,以

提升檢測(cè)效率,增大了擋板尺寸,以減小擋板對(duì)于檢測(cè)的影響。

2.2.4.1全壓時(shí)間

全壓時(shí)間是全壓力作用的時(shí)間,原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全壓時(shí)間是(15±1)s,硬度

的時(shí)間較長(zhǎng),造成綜合測(cè)試臺(tái)檢測(cè)效率低,為此,選取可重復(fù)使用的卷煙和濾棒

質(zhì)量監(jiān)控樣品進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。

設(shè)置5個(gè)全壓時(shí)間,共使用3個(gè)樣品,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試10次,測(cè)試結(jié)果

如圖2所示,從測(cè)試結(jié)果的平均值可以看出,全壓時(shí)間大于7.5s后,硬度的測(cè)

試結(jié)果趨于一致,三個(gè)樣品的極差分別為0.6%、0.4%和0.6%,綜合考慮,將

全壓時(shí)間設(shè)置為10s,30支試樣的檢測(cè)效率能夠提升5分鐘,顯著提升了硬度

指標(biāo)的檢測(cè)效率。

圖2硬度隨全壓時(shí)間的變化

2.2.4.2施壓速率

施壓速率是壓頭接觸試樣時(shí)的速率,施壓速率也是決定硬度檢測(cè)效率的關(guān)鍵

因素,以卷煙為例,常規(guī)卷煙的直徑一般為7.7mm,硬度65%左右,壓陷量為

2.7mm,按照原標(biāo)準(zhǔn)中0.55mm/s的施壓速率,行程所需時(shí)間為4.9s。為考察施

壓速率對(duì)硬度測(cè)試的影響,選取可重復(fù)使用的卷煙和濾棒質(zhì)量監(jiān)控樣品進(jìn)行了實(shí)

驗(yàn)研究。

4

設(shè)置7個(gè)施壓速率,共使用3個(gè)樣品,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試10次,從測(cè)試結(jié)

果的平均值可以看出,施壓速率從0.30mm/s~3.00mm/s,三個(gè)樣品的極差分別

為0.7%、0.3%和0.3%,硬度的測(cè)試結(jié)果基本沒有變化,綜合考慮,將施壓速

率設(shè)置為3.0mm/s,行程所需時(shí)間為0.9s,30支試樣的檢測(cè)時(shí)間減少2分鐘,

提升了硬度指標(biāo)的檢測(cè)效率。

圖3硬度隨施壓速率的變化

2.2.4.3擋板尺寸

擋板的(面積)長(zhǎng)度影響試樣的形變,擋板長(zhǎng)度與樣品下側(cè)形變大小成反比,

擋板長(zhǎng)度越大,樣品下側(cè)形變?cè)叫?,擋板長(zhǎng)度越小,樣品下側(cè)形變?cè)酱?。上下?lián)?/p>

板一樣長(zhǎng)時(shí),兩側(cè)變形對(duì)稱;擋板長(zhǎng)度對(duì)樣品上側(cè)形變影響甚微;擋板長(zhǎng)度達(dá)到

25.0mm時(shí),樣品下側(cè)接近于無形變,擋板長(zhǎng)度達(dá)到35.0mm時(shí),樣品下側(cè)已無

形變,如圖3所示。因此,將擋板的尺寸從原標(biāo)準(zhǔn)的“應(yīng)至少有(20.0mm×20.0

mm)的矩形平面”修改為“應(yīng)至少為(試樣徑向20.0mm×試樣縱向35.0mm)

的矩形平面”。

5

2.50%3.50%

3.00%

2.00%樣品1

2.50%樣品1

樣品2

1.50%2.00%樣品2

樣品3

1.00%1.50%樣品3

樣品4

1.00%均值

0.50%樣品5

0.50%

0.00%0.00%

188r/min192r/min197r/min199r/min170r/min187r/min192r/min197r/min220r/min

圖4擋板面積對(duì)試樣形變的影響

2.2.5試驗(yàn)步驟

試驗(yàn)步驟章節(jié)主要對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了優(yōu)化,由于卷煙煙支密度分布不均勻?qū)е?/p>

煙支徑向不同位置硬度存在一定差異,因此,應(yīng)該以煙支段(卷煙紙部分)的中

心作為硬度的測(cè)量位置。同時(shí),原標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí),爆珠濾棒尚未大規(guī)模應(yīng)用,因此,

沒有針對(duì)爆珠濾棒提出針對(duì)性要求?;诖?,將原標(biāo)準(zhǔn)中“使壓頭位于試樣中部

的有效測(cè)量位置”修改為“對(duì)于卷煙,有效測(cè)量部位應(yīng)為去除濾嘴后煙支部分的

中部;對(duì)于煙用濾棒,有效測(cè)量部位應(yīng)為試樣的中部;對(duì)于爆珠濾棒,有效測(cè)量

部位應(yīng)為濾棒中部爆珠間居中位置?!?/p>

2.3修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比

相比現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),修訂的主要內(nèi)容有:

(1)增加了術(shù)語和定義部分,與YC/T544-2016《卷煙和濾棒硬度檢測(cè)設(shè)備

通用技術(shù)條件》中的定義協(xié)調(diào)一致;

(2)明確了硬度測(cè)試的技術(shù)要求,將原標(biāo)準(zhǔn)中影響測(cè)試結(jié)果的范圍性參數(shù)

修改為定值,進(jìn)一步降低因技術(shù)參數(shù)差異導(dǎo)致的測(cè)試結(jié)果差異;

(3)修改了測(cè)定裝置擋板的尺寸要求,修改后的擋板尺寸更加合理,對(duì)于

長(zhǎng)度較大的卷煙和濾棒樣品的測(cè)試影響較小,測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確;

(4)增加了卷煙、濾棒、爆珠濾棒樣品測(cè)試位置的要求;

(5)補(bǔ)充了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù),進(jìn)一步提升標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)水平和可

參考性。

具體修訂內(nèi)容對(duì)比和修訂依據(jù)見附表1。

6

3試驗(yàn)驗(yàn)證分析

GB/T22838.6-2009的制定過程中未開展方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性評(píng)價(jià),為了驗(yàn)

證修訂后標(biāo)準(zhǔn)方法的精密度,按照GB/T6379.2-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度

第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法設(shè)計(jì)了共同實(shí)驗(yàn),通過

共同實(shí)驗(yàn)研究確定了方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。

3.1樣品

共同實(shí)驗(yàn)共有4個(gè)樣品,包括卷煙樣品3個(gè)、煙用濾棒樣品1個(gè)。樣品信息

見表1。

表1樣品信息

編號(hào)樣品種類類型

A卷煙細(xì)支

B卷煙中支

C卷煙常規(guī)

D濾棒常規(guī)

3.2方法與設(shè)備

測(cè)試方法與修訂后的標(biāo)準(zhǔn)完全一致。

測(cè)試設(shè)備均為使用年限10年內(nèi)的綜合測(cè)試臺(tái),相關(guān)參數(shù)滿足修訂后的標(biāo)準(zhǔn)

中的技術(shù)要求。設(shè)備供應(yīng)商包括英國斯如林、法國索定、德國博瓦特凱西、北京

歐美利華、成都瑞拓等卷煙濾棒綜合測(cè)試臺(tái)生產(chǎn)企業(yè)。

3.3參加實(shí)驗(yàn)室

參與實(shí)驗(yàn)室的溫濕度環(huán)境條件和設(shè)備均在計(jì)量有效期內(nèi),實(shí)驗(yàn)人員為熟悉操

作的實(shí)驗(yàn)員。

共有15家實(shí)驗(yàn)室參與共同實(shí)驗(yàn),共收到15套數(shù)據(jù)用于統(tǒng)計(jì)分析。

3.4數(shù)據(jù)處理與分析

共收到15組數(shù)據(jù),所有數(shù)據(jù)都被用于統(tǒng)計(jì)分析。附表1報(bào)告了每個(gè)實(shí)驗(yàn)室

測(cè)定樣品硬度的平均值(MV)、標(biāo)準(zhǔn)偏差(StD)和重復(fù)測(cè)量的數(shù)量(N)。

3.4.1離群值的分析和剔除

對(duì)15套檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析,依據(jù)GB/T6379.2-2004(ISO5725.2)

確定方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性,通過柯克倫(Cochran)檢驗(yàn)和格拉布斯(Grubbs)

7

檢驗(yàn)剔除離群值。

第一步,使用格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)分析了每組測(cè)試結(jié)果的最大值和最小

值(實(shí)驗(yàn)室內(nèi)Grubbs檢驗(yàn))。剔除檢驗(yàn)出的離群值,保留其余數(shù)據(jù)。

第二步,通過柯克倫(Cochran)檢驗(yàn)分析了每個(gè)實(shí)驗(yàn)室每個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果

的標(biāo)準(zhǔn)偏差與總標(biāo)準(zhǔn)偏差的差異,如發(fā)現(xiàn)離群值,剔除該組結(jié)果。

第三步,使用格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)分析了每個(gè)實(shí)驗(yàn)室每個(gè)樣品測(cè)試結(jié)果

的平均值與其它實(shí)驗(yàn)室結(jié)果相比是否過大或過?。▽?shí)驗(yàn)室間Grubbs檢驗(yàn)),剔除

離群值,重復(fù)以上步驟直至無離群值。

通過以上步驟進(jìn)行離群值剔除后的數(shù)據(jù)作為重復(fù)性和重現(xiàn)性的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。

圖5.a至圖5.d為樣品A~樣品D硬度結(jié)果數(shù)據(jù)的Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖。

圖5.a樣品A硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖

8

圖5.b樣品B硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖

圖5.c樣品C硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖

9

圖5.d樣品D硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Cochran檢驗(yàn)結(jié)果圖

圖6.a至圖6.d為樣品A~樣品D硬度結(jié)果數(shù)據(jù)的Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖。

圖6.a樣品A硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖

10

圖6.b樣品B硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖

圖6.c樣品C硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖

11

圖6.d樣品D硬度結(jié)果數(shù)據(jù)Grubbs檢驗(yàn)結(jié)果圖

根據(jù)Cochran檢驗(yàn),樣品A的4號(hào)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果、樣品B的4號(hào)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果、

樣品C的14號(hào)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果、樣品D的5號(hào)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果被認(rèn)為是離群值。根據(jù)

Grubbs檢驗(yàn),無離群值。所有被統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)判定為離群值的實(shí)驗(yàn)室結(jié)果在附表1

中以黃色標(biāo)注。

3.4.2總平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差

在剔除離群值后,使用計(jì)算了實(shí)驗(yàn)室間的穩(wěn)健平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果見表

2。硬度的值從卷煙的57.99%到煙用濾棒的91.19%,覆蓋了目前的主流產(chǎn)品硬

度值范圍。

表2硬度統(tǒng)計(jì)處理結(jié)果表

硬度

樣品MVSDwSDbN

%%%-

A57.990.6931.55214

B64.640.6973.03114

C69.820.9302.34714

D91.190.2140.69714

12

注:總平均值(MV)、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差(SDw)、實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差(SDb)、實(shí)驗(yàn)室數(shù)量(N)

3.4.3重復(fù)性及再現(xiàn)性的評(píng)價(jià)

根據(jù)總平均值以及實(shí)驗(yàn)室間和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按照GB/T6379.2-2004

計(jì)算重復(fù)性和再現(xiàn)性的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。結(jié)果如表3所示,表中給出了重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)

和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)、重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)和相對(duì)于總平均值的變異

系數(shù)(CoV)。

表3硬度的重復(fù)性及再現(xiàn)性統(tǒng)計(jì)結(jié)果

硬度

重復(fù)性再現(xiàn)性

樣品StDLimitCoVStDLimitCoV

%%%%%%

A0.6931.941.21.6994.762.9

B0.6971.951.13.1108.714.8

C0.9302.601.32.5257.073.6

D0.2140.600.20.7292.040.8

按照GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求,

統(tǒng)計(jì)結(jié)果表如表4所示,硬度的精密度要求應(yīng)為:

對(duì)于硬度的測(cè)試,在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用相同設(shè)備,按相同的測(cè)

試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)

果的絕對(duì)差值不大于1.3%,以大于1.3%的情況不超過5%為前提。在不同的實(shí)

驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,按相同的測(cè)試方法,對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相

互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試時(shí)獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于4.8%,以大于4.8%

的情況不超過5%為前提。

表4硬度統(tǒng)計(jì)結(jié)果表

樣品標(biāo)識(shí)ABCD

參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目15151515

可接受結(jié)果的數(shù)目14141414

13

平均值57.9964.6469.8291.19

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(sr)0.6930.6970.9300.214

重復(fù)性變異系數(shù)(%)1.21.11.30.2

重復(fù)性限(r)(2.8×sr)1.941.952.600.60

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sR)1.6993.1102.5250.729

再現(xiàn)性變異系數(shù)(%)2.94.83.60.8

再現(xiàn)性限(R)(2.8×sR)4.768.177.702.04

3.5結(jié)論

本項(xiàng)目根據(jù)煙草產(chǎn)品和檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展需求,結(jié)合最新標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)的要求,對(duì)

GB/T22838.6-2009進(jìn)行了修訂。

通過標(biāo)準(zhǔn)修訂,明確了相關(guān)技術(shù)要求,檢測(cè)結(jié)果更加科學(xué);修訂了部分影響

檢測(cè)時(shí)間的技術(shù)要求,顯著提升了硬度的檢測(cè)效率。

采用修訂后的標(biāo)準(zhǔn)方法開展了共同實(shí)驗(yàn),評(píng)價(jià)了方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性,評(píng)

價(jià)結(jié)果表明方法具有較高的精密度。

4標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益和生態(tài)效益

《卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定第6部分:硬度》是方法標(biāo)準(zhǔn),不會(huì)直接產(chǎn)

生經(jīng)濟(jì)效益,但該標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施將對(duì)行業(yè)技術(shù)人員開展卷煙硬度檢測(cè)起到直接的指

導(dǎo)作用,對(duì)行業(yè)開展產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控、科學(xué)研究、標(biāo)準(zhǔn)化等工作提供有力的技術(shù)支

撐。通過標(biāo)準(zhǔn)的修訂,提升了卷煙物理指標(biāo)綜合測(cè)試臺(tái)的檢測(cè)效率,檢測(cè)時(shí)間明

顯縮短,檢測(cè)設(shè)備能耗降低。

5與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況,或者與測(cè)試的國外

樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況

目前,卷煙和濾棒硬度的測(cè)定尚無國際標(biāo)準(zhǔn),由于消費(fèi)習(xí)慣和關(guān)注點(diǎn)的差異,

國外煙草公司也未開展同類技術(shù)研究。

6與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

14

本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致,無重復(fù)、交叉、抵觸現(xiàn)象。

標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中充分考慮了與現(xiàn)行煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T554-2016《卷煙和濾棒

硬度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條件》的協(xié)調(diào)性,針對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)修訂后變化較大的全壓時(shí)間

和施壓速率等技術(shù)要求,開展YC/T554標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作,以保證國家標(biāo)準(zhǔn)和行

業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)一致。

7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)修定過程中無重大分歧意見。

8涉及專利的有關(guān)說明

本標(biāo)準(zhǔn)修定過程中不涉及專利。

9實(shí)施國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和實(shí)施

日期的建議等措施建議

本標(biāo)準(zhǔn)作為檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),建議作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布、實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起,GB/T22838.6—2009《卷煙和濾棒物理性能的測(cè)定第

6部分:硬度》應(yīng)廢止。

標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后,通過國家煙草專賣局內(nèi)網(wǎng)、中國煙草標(biāo)準(zhǔn)化網(wǎng)站等網(wǎng)絡(luò)媒體進(jìn)

行必要的宣傳,使行業(yè)了解本標(biāo)準(zhǔn)的修訂與發(fā)布實(shí)施情況。如有必要可以開展宣

貫培訓(xùn),加深相關(guān)技術(shù)人員對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的了解,使標(biāo)準(zhǔn)得到良好的應(yīng)用。

本標(biāo)準(zhǔn)涉及現(xiàn)有檢測(cè)設(shè)備的技術(shù)要求變化,建議設(shè)置3個(gè)月的過渡期,在發(fā)

布之日后3個(gè)月開始實(shí)施,實(shí)施前應(yīng)調(diào)研煙草行業(yè)相關(guān)檢測(cè)設(shè)備的更新或改造情

況,并組織一次覆蓋范圍較大的共同實(shí)驗(yàn),再次評(píng)價(jià)方法的精密度。

10其他應(yīng)當(dāng)說明的事項(xiàng)

本標(biāo)準(zhǔn)修定過程中無其他應(yīng)當(dāng)說明的事項(xiàng)。

15

11附錄

11.1附表1:標(biāo)準(zhǔn)的修訂內(nèi)容對(duì)比和修訂依據(jù)

條款題目修訂后的內(nèi)容原標(biāo)準(zhǔn)修訂依據(jù)

1范圍無變化

GB/T5605-2002煙草和煙草制品醋酸纖維濾棒

參考GB/T20001.4-2015

GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣

GB/T16447煙草及煙草制品調(diào)節(jié)和測(cè)標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:

GB5606.3-2005卷煙第3部分:包裝、卷制技術(shù)要求及

規(guī)范性引用試的大氣環(huán)境試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求,抽

2貯運(yùn)

文件GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的樣部分不再引用產(chǎn)品標(biāo)

GB/T15270-2001煙草和煙草制品聚丙烯絲束濾棒

表示和判定準(zhǔn);GB/T16447涉及修

GB/T16447煙草和煙草制品調(diào)節(jié)和測(cè)試的大氣環(huán)境

訂問題,引用最新版

(GB/T16447-2004,ISO3402:1999,IDT)

更加清晰的理解標(biāo)準(zhǔn)相

3術(shù)語和定義新增9個(gè)術(shù)語和定義原理

關(guān)內(nèi)容

4.1裝置無變化

應(yīng)為直徑12.00mm的圓形平面,最大允設(shè)置為固定值。規(guī)定最大

4.2壓頭壓頭:應(yīng)為直徑為(12.00±0.01)mm的圓形平面

許誤差0.01mm。允許誤差,更加合理。

YC/T544卷煙和濾棒硬

可以對(duì)試樣施加預(yù)壓力,預(yù)壓力不大于

4.3預(yù)壓力可以對(duì)試樣施加預(yù)壓力,預(yù)壓力不大于0.196N(20g)度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條

0.10N,最大允許誤差0.02N。

YC/T544卷煙和濾棒硬

4.4預(yù)壓時(shí)間1.5s,最大允許誤差0.5s。預(yù)壓時(shí)間(1.0±0.5)s度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條

16

條款題目修訂后的內(nèi)容原標(biāo)準(zhǔn)修訂依據(jù)

YC/T544卷煙和濾棒硬

不大于3.0mm/s,最大允許誤差

4.5施壓速度施壓速度(0.55±0.05)mm/s度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條

0.05mm/s。

YC/T544卷煙和濾棒硬

4.6施壓負(fù)荷2.94N,最大允許誤差0.03N。施壓負(fù)荷(2.94±0.01)N度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條

4.7施壓時(shí)間10s,最大允許誤差1s。壓縮時(shí)間(15±1)s實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

壓陷量為施加預(yù)壓力后,壓縮(測(cè)定)前壓

壓陷量的計(jì)算應(yīng)為施加預(yù)壓力后,壓縮(測(cè)定)前壓頭的初

4.8壓限量頭的初始位置到壓縮10s時(shí)壓頭的位移實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

始位置到壓縮15s時(shí)壓頭的位移量。

量。

應(yīng)固定在儀器上,使試樣在受壓時(shí)不能移

試樣擋板:應(yīng)固定在儀器上,使試樣在受壓時(shí)不能移動(dòng)。

動(dòng)。在測(cè)試區(qū)域,應(yīng)至少為(樣品徑向20.0

4.9試樣擋板在測(cè)試區(qū)域,應(yīng)至少有(20.0mm×20.0mm)的矩形平面,使實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

mm×樣品縱向35.0mm)的矩形平面,使

試樣所受壓力均勻分布。

試樣所受壓力均勻分布。

YC/T544卷煙和濾棒硬

形變量測(cè)量

4.10最大允許誤差±0.02mm。量程(0~4)mm,分辨力0.01mm,準(zhǔn)確度0.02mm。度檢測(cè)設(shè)備通用技術(shù)條

裝置

17

條款題目修訂后的內(nèi)容原標(biāo)準(zhǔn)修訂依據(jù)

卷煙按照GB/T5606.1抽取實(shí)驗(yàn)室樣品并制備試樣,按照

GB5606.3-2005中6.3.4制備試料。

取樣及樣品醋酸纖維濾棒按照GB/T5605-2002中6.1抽取實(shí)驗(yàn)室樣按照GB/T20001.4的要

刪除

制備品,按照5.4制備試料。求編寫

聚丙烯絲束濾棒按照GB/T15270-2001中6.2抽取實(shí)驗(yàn)室

樣品,按照6.3.2制備試料。

4.1調(diào)節(jié)大氣

試樣試驗(yàn)前應(yīng)按照GB/T16447的要求進(jìn)

行狀態(tài)調(diào)節(jié),即溫度(22±1)℃,相對(duì)濕

按照GB/T20001.4的要

調(diào)節(jié)和測(cè)試度(60±3)%,調(diào)節(jié)時(shí)間48h。按照GB/T16447進(jìn)行樣品調(diào)節(jié),并在相應(yīng)的環(huán)境條件下

5求,單獨(dú)設(shè)置該部分并明

環(huán)境4.2測(cè)試大氣測(cè)試。

確參數(shù)要求。

測(cè)試大氣應(yīng)按照GB/T16447規(guī)定的條

件,即溫度(22±2)℃,相對(duì)濕度(60±

5)%。

6.1無變化

按儀器操作規(guī)程或說明書進(jìn)行校準(zhǔn),使儀按儀器操作規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn),使儀器的顯示值與標(biāo)準(zhǔn)棒的標(biāo)

6.2編輯性調(diào)整

器的顯示值與標(biāo)準(zhǔn)棒的標(biāo)定值相符合。定值相符合。

18

條款題目修訂后的內(nèi)容原標(biāo)準(zhǔn)修訂依據(jù)

將試樣置于儀器試樣擋板上,使壓頭位于

試樣中部的有效測(cè)量部位。對(duì)于卷煙,有

效測(cè)量部位應(yīng)為去除濾嘴后煙支部分的

將試樣置于儀器試樣擋板上,使壓頭位于試樣中部的有效細(xì)化不同類型樣品的放

6.3中部;對(duì)于醋酸纖維濾棒和聚丙烯絲束濾

測(cè)量部位。置方式

棒,有效測(cè)量部位應(yīng)為試樣的中部;對(duì)于

爆珠濾棒,有效測(cè)量部位應(yīng)為濾棒中部爆

珠間居中位置。

壓縮試樣前,應(yīng)對(duì)試樣施加預(yù)壓力,測(cè)量壓縮試樣前,應(yīng)對(duì)試樣施加預(yù)壓力,測(cè)量壓縮前試樣直徑,

6.4預(yù)壓時(shí)間為定值

壓縮前試樣直徑,預(yù)壓時(shí)間1.0s。預(yù)壓時(shí)間應(yīng)控制在(1.0±0.5)s。

6.5無變化驅(qū)動(dòng)儀器施壓裝置,同時(shí)啟動(dòng)計(jì)時(shí)器。

施壓時(shí)間10s時(shí),除去施壓負(fù)荷,由儀(15±1)s時(shí),除去施壓負(fù)荷,由儀器顯示試樣的壓陷量或

6.6施壓時(shí)間為定值

器顯示試樣的壓陷量或壓縮后試樣直徑。壓縮后試樣直徑,或直接打印硬度測(cè)定結(jié)果。

方法標(biāo)準(zhǔn)無需確定試樣

6.7無重復(fù)6.3~6.6的步驟,共測(cè)試30個(gè)試樣。

個(gè)數(shù)

7無變化

硬度測(cè)定結(jié)果用百分?jǐn)?shù)表示,按照GB/T硬度測(cè)定結(jié)果用百分?jǐn)?shù)表示,按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行

確定修約方法,明確相關(guān)

78170的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約,修約到1位數(shù)值修約,單個(gè)試樣的結(jié)果、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差均修約到

要求

小數(shù)。1位小數(shù)。

按照GB/T20001.4的要

8試驗(yàn)報(bào)告改為試驗(yàn)報(bào)告測(cè)定報(bào)告

求編寫

19

11.2附表2:各實(shí)驗(yàn)室硬度數(shù)據(jù)匯總

硬度(%)

樣品ABCD

統(tǒng)計(jì)量MVStDMVStDMVStDMVStD

156.270.94062.470.82168.650.56890.900.200

256.300.52563.830.72372.231.10890.470.294

356.600.39963.970.35971.021.42091.620.075

456.652.41766.571.81168.200.69790.310.195

556.950.42365.330.43271.080.29390.330.516

657.500.73863.170.85568.431.13692.000.000

757.680.31970.730.67467.631.25390.500.228

857.750.83163.980.39770.800.71891.830.216

957.770.60259.380.41766.480.89591.360.269

1058.621.11860.600.43870.530.68691.470.197

1158.940.64162.950.19866.731.22191.550.176

1259.170.47668.571.18670.501.21090.380.171

1359.420.78366.781.09875.420.45492.270.197

1462.100.78866.620.64674.622.42191.730.266

1556.780.63266.570.71569.700.40590.220.306

重復(fù)測(cè)量次數(shù)N=6,包含離群值。

20

目錄

1工作簡(jiǎn)況......................................................................................................1

1.1任務(wù)來源............................................................................................1

1.2制定背景............................................................................................1

1.3起草過程............................................................................................1

1.3.1項(xiàng)目組.........................................................................................1

1.3.2起草過程.....................................................................................1

2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)......................................................2

2.1編制原則............................................................................................2

2.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容及其確定依據(jù)............................錯(cuò)誤!未定義書簽。

2.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定........................................................................2

2.3.1適用范圍.....................................................................................2

2.3.2術(shù)語和定義.................................................................................2

2.3.3試驗(yàn)條件.....................................................................................3

2.3.4儀器設(shè)備.....................................................................................3

2.3.5試驗(yàn)步驟.....................................................................................6

2.4修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比................................................................6

3試驗(yàn)驗(yàn)證分析..............................................................................................7

3.1樣品....................................................................................................7

3.2方法與設(shè)備........................................................................................7

3.3參加實(shí)驗(yàn)室........................................................................................7

3.4數(shù)據(jù)處理與分析................................................................................7

3.4.1離群值的分析和剔除.................................................................7

3.4.2總平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差...............................................................12

3.4.3重復(fù)性及再現(xiàn)性的評(píng)價(jià)..........................................

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