（高清版）GBT 23528.2-2021 低聚糖質(zhì)量要求 第2部分：低聚果糖

代替GB/T23528—2009低聚糖質(zhì)量要求2022-07-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是《低聚糖質(zhì)量要求》系列標(biāo)準(zhǔn)之一。該系列標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布了以下部分：——GB/T——GB/T——GB/T35920低聚糖通用技術(shù)規(guī)則；23528.2低聚糖質(zhì)量要求第2部分：低聚果糖；20881低聚異麥芽糖。本文件代替GB/T23528—2009《低聚果糖》,與GB/T23528—2009相比，主要技術(shù)變化如下：——增加了部分術(shù)語和定義(見第3章，2009年版的第3章);——更改了理化要求的干物質(zhì)、色度的要求(見6.2,2009年版的5.2);——更改了理化要求的“電導(dǎo)灰分”為“灰分”和對應(yīng)測定方法(見6.2,2009年版的5.2);——增加了低聚果糖含量測定方法“高效液相色譜法(外標(biāo)校正法)”和“高效離子交換色譜法”(見高效液相色譜法測定低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的色譜圖、附錄B高效離子交換色譜法測定低聚果糖的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品色譜圖、附錄C飲料酒請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC64)提出并歸口。本文件起草單位：量子高科(中國)生物股份有限公司、保齡寶生物股份有限公司、豐寧平安高科實業(yè)有限公司、凡秘能特種糖業(yè)有限公司、山東百龍創(chuàng)園生物科技股份有限公司、山東富欣生物科技股份有限公司、白銀熙瑞生物工程有限公司、優(yōu)諾康(北京)醫(yī)藥技術(shù)服務(wù)有限公司、中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院有限公司、完美(中國)有限公司、天獅集團有限公司、石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司、北京三元食品股份有限公司、河北省食品檢驗研究院、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院。李向東、曹夢思、王向陽、歐陽道福、李悅綺、韓美娜、陳歷俊、張巖、劉捷、吳長青、杜玉蘭、王勇志、本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2009年首次發(fā)布版本為GB/T23528—2009;——本次為第一次修訂。Ⅱ隨著食品發(fā)酵工業(yè)的迅速發(fā)展，低聚糖種類向多元化發(fā)展，產(chǎn)品質(zhì)量提高到一個新的水平，行業(yè)從技術(shù)到品種都有了長足的發(fā)展與進步。制定GB/T23528《低聚糖質(zhì)量要求》,是對低聚糖的產(chǎn)品質(zhì)量和檢測方法的規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化，是規(guī)范低聚糖及其相關(guān)產(chǎn)品行業(yè)秩序、促進產(chǎn)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)性工作?！?部分：低聚糖通用技術(shù)規(guī)則；——第2部分：低聚果糖；——第4部分：低聚異麥芽糖。1低聚糖質(zhì)量要求第2部分：低聚果糖本文件規(guī)定了低聚果糖的質(zhì)量要求，包括術(shù)語和定義、產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、本文件適用于以蔗糖或以菊芋、菊苣等植物為原料制成的低聚果糖的生產(chǎn)、檢驗和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB5009.3—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.4—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。果糖基經(jīng)β-糖苷鍵連接，帶有α-D-葡萄糖基、聚合度為3～9,或不帶有α-D-葡萄糖基、聚合度為2～9的功能性低聚糖。注：可作為食品或食品原料使用。聚合度degreeofpolymerization;DP低聚果糖分子鏈中果糖基和葡萄糖基的數(shù)目之和。低聚果糖中果果二糖(F?)、蔗果三糖(GF?)、果果三糖(F?)、蔗果四糖(GF3)、果果四糖(F)、蔗果五糖(GF?)、果果五糖(F?)、蔗果六糖(GFs)、果果六糖(F?)、蔗果七糖(GF?)、果果七糖(F?)、蔗果八糖(GF?)、果果八糖(Fg)、蔗果九糖(GFg)、果果九糖(Fg)等(以干基/干物質(zhì)計)含量。2GB/T23528.2—20214分子式、結(jié)構(gòu)式4.1分子式：C?H?O?(C?H?O?),4.2結(jié)構(gòu)式：蔗-果型(GF,n=2～8)和果-果型(F,,n=2～9)。分子結(jié)構(gòu)示意圖見圖1和圖2.CII?OIrn-1圖1蔗-果型(GF。,n=2～8)低聚果糖分子結(jié)構(gòu)示意圖圖2果-果型(F。,n=2～9)低聚果糖分子結(jié)構(gòu)示意圖5產(chǎn)品分類5.1按生產(chǎn)原料5.1.1蔗糖來源的低聚果糖以蔗糖為原料，主要成分為蔗-果型低聚果糖的產(chǎn)品。5.1.2植物來源的低聚果糖以菊芋、菊苣等植物為原料，主要成分為果-果型低聚果糖和蔗-果型低聚果糖的產(chǎn)品。5.2按產(chǎn)品形態(tài)分為固體產(chǎn)品和液體產(chǎn)品。6要求6.1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求液體產(chǎn)品固體產(chǎn)品狀態(tài)透明、黏稠液體粉末或顆粒色澤無色至黃色白色至微黃色氣味、滋味無異味，有柔和、清爽的甜味雜質(zhì)無正常視力可見雜質(zhì)液體產(chǎn)品允許存在結(jié)晶析出。36.2理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化要求液體產(chǎn)品固體產(chǎn)品蔗糖來源植物來源蔗糖來源植物來源低聚果糖含量(以干基或干物質(zhì)計)*/(g/100g)≥干物質(zhì)(固形物，質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%≥水分/%≤54.0～7.0色度≤透光率/%≥企業(yè)根據(jù)實測數(shù)據(jù)標(biāo)示。7試驗方法7.1一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要求時，應(yīng)符合GB/T6682中水的規(guī)格；所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均指分析純。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他7.2感官要求取樣品約30mL于無色、潔凈、干燥的樣品杯(或50mL小燒杯)中，置于明亮處，觀察其色澤和透明狀態(tài)，檢查其有無正常視力可見異物；取適量樣品嗅其味，放入口中品嘗其滋味(品嘗每個樣品前，應(yīng)用清水漱口),做好感官記錄。取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在合適的自然光下，觀察樣品的顏色和狀態(tài)，檢查其有無肉眼可見雜質(zhì)；取適量樣品嗅其味，放入口中品嘗其滋味(品嘗每個樣品前，應(yīng)用清水漱口),做好感官記錄。7.3低聚果糖含量7.3.1方法說明蔗糖來源的低聚果糖含量計算包括蔗果三糖(含新蔗果三糖)、蔗果四糖(含新蔗果四糖)、蔗果五糖、蔗果六糖，采用高效液相色譜法-外標(biāo)法，或者峰面積歸一化法定量。植物來源的低聚果糖含量計算包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖，可采用高效液相色譜法-外標(biāo)法定量(如果標(biāo)準(zhǔn)品無法采購，使用高效液相色譜法-外標(biāo)校正法),或高效離子交換色譜法。4、蔗果三糖(純度≥99%)、蔗果四糖(純度≥99%)、七糖、新蔗果三糖(6?-GF2)和新蔗果四糖[(1&.6)-GF?]]。7.3.2.2.4葡萄糖、果糖和蔗糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取葡萄糖、果糖和蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品各500mg(精確至0.1mg),合并加水溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度約為50mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃條件下可儲存一個月。7.3.2.2.5蔗-果型低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液A:分別準(zhǔn)確稱取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖標(biāo)準(zhǔn)品各100mg(精確至0.1mg),合并加水溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度約為10mg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃條件下可儲存一個月。7.3.2.2.6蔗-果型低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液B:分別準(zhǔn)確和新蔗果四糖[(1&.6?)-GF?]]標(biāo)準(zhǔn)品各5mg(精確至0.01mg),合并加水溶解定容至1mL,混合均勻，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃條件下可儲存一個月。果六糖、果果七糖各1mg(精確至0.01mg),合并加水溶解定容至1mL,混合均勻，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃條件下可儲存一個月。參考色譜條件1如下：等性能的其他類型色譜柱；——梯度洗脫程序：見表3。5表3梯度洗脫程序時間/min流動相體積分?jǐn)?shù)配比/%AB0.0020.0035.0035.1040.007.3.2.4參考色譜條件2參考色譜條件2如下：—檢測器：示差折光檢測器；——色譜柱：氨基色譜柱或者具有同等性能的其他類型色譜柱；——檢測器溫度：40℃;——流動相：乙腈+水(體積比75:25,比例可根據(jù)實際情況調(diào)節(jié));7.3.2.5分析步驟7.3.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將各糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制成0.5mg/mL～6mg/mL范圍內(nèi)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，分別進樣后，以標(biāo)樣濃度為橫坐標(biāo)和峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.3.2.5.2樣品溶液的制備精確稱取適量液體或固體樣品(應(yīng)使各種糖的含量在7.3.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)),用水溶解定容至100mL混勻，用0.45μm微孔濾膜過濾(或12000r/min離心5min),收集濾液作為待測樣液。7.3.2.5.3樣品測定將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣液分別進樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間，對待測液中各糖組分進行定性，如無標(biāo)準(zhǔn)品可參見附錄A。根據(jù)樣品的類型，選擇采用面積歸一化方法或外標(biāo)(校正)法計算各種糖分的百分含量。7.3.2.6結(jié)果計算7.3.2.6.1外標(biāo)法采用示差折光檢測器或蒸發(fā)光散射檢測器，樣品中各糖組分的含量按式(1)計算：6GB/T23528.2—2021式中：X;——樣品中各種糖組分含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g);p;——查曲線得待測溶液中各糖組分的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V;——樣品的稀釋體積，單位為毫升(mL);D——樣品的稀釋倍數(shù)；m——樣品的質(zhì)量，液體為稱取樣品中干物質(zhì)的質(zhì)量；固體為稱取樣品去除水分的質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。7.3.2.6.2外標(biāo)校正法采用蒸發(fā)光散射檢測器，如無7.3.2.2.6和7.3.2.2.7所需標(biāo)準(zhǔn)品，可分別以蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖為對照，樣品中各種糖組分的校正因子見表4,含量按式(2)計算；新蔗果三糖(6?-GF?)和新蔗果四糖[(1&.6°)-GF3]]定量以蔗果三糖、蔗果四糖標(biāo)準(zhǔn)品直接定量(校正因子為1)。表4低聚果糖組分的校正因子表(RFP,)F?FF?F?GF?GF?——— 一 相對GF?————— 相對GF——式中：……………X;——樣品中各種糖組分含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g);P,——查曲線得到待測溶液中各糖組分的含量，單位為毫克每毫升(mg/mL);RFP;——各種糖組分對應(yīng)的相對校正因子；V;——樣品的稀釋體積，單位為毫升(mL);D——樣品的稀釋倍數(shù)；m——樣品的質(zhì)量，液體為稱取樣品中干物質(zhì)的質(zhì)量；固體為稱取樣品去除水分的質(zhì)量，單位為克(g)。樣品中低聚果糖的百分含量按式(3)計算：FOS=2X;G)………(3)式中：FOS——低聚果糖含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g);X:——外標(biāo)法中各種糖組分含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g);X;——外標(biāo)校正法中各種糖組分含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。7.3.2.6.3峰面積歸一化法采用示差折光檢測器時，蔗糖來源樣品中各組分的百分含量按式(4)計算：7P;——樣品中各種糖組分含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100A;——樣品中各種糖組分的峰面積；≥A;——樣品中所有成分峰面積的總和。樣品中低聚果糖含量按式(5)計算：FOS——低聚果糖含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g);P:——樣品中各種糖組分含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的5%。7.3.3高效離子交換色譜法7.3.3.1.3氫氧化鈉溶液(50%,質(zhì)量分?jǐn)?shù)):稱取100g氫氧化鈉，加100mL水，攪拌至完全溶解，靜置至碳酸鈉沉淀，上層液體澄清(約需10天)。不用時密封保存。7.3.3.1.4氫氧化鈉溶液(250mmol/L):移取13.1mL氫氧化鈉溶液(7.3.3.1.3),轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用去離子水定容至刻度混勻，使用前脫氣30min。7.3.3.1.5氫氧化鈉溶液(250mmol/L)+乙酸鈉溶液(500mmol/L):稱取41.02g無水乙酸鈉，用適量的水溶解并加入13.1mL氫氧化鈉溶液(7.3.3.1.3),再轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，水定容至刻度混勻，0.2μm濾膜過濾。使用前脫氣30min。7.3.3.1.6氫氧化鈉溶液(100mmol/L)+乙酸鈉溶液(5mmol/L):稱取0.41g無水乙酸鈉，用適量的水溶解并加入5.25mL氫氧化鈉溶液，再轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，水定容至刻度混勻。使用前脫氣7.3.3.1.7氫氧化鈉溶液(100mmol/L)+乙酸鈉溶液(250mmol/L):稱取20.51g無水乙酸鈉，用適量的水溶解并加入5.25mL氫氧化鈉溶液，再轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，水定容至刻度混勻。使用前脫氣果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖(6?-GF?)和新蔗果四糖[(1&.6°)-7.3.3.1.9葡萄糖、果糖和蔗糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取葡萄糖、果糖和蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品各10mg(精確至0.1mg),合并加水溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度約為100μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃條件下可儲存一個月。7.3.3.1.10蔗-果型低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確稱取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖、新蔗果三糖和新蔗果四糖各1mg(精確至0.01mg),合并加水溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度約為100μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃條件下可儲存一個月。7.3.3.1.11果-果型低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確稱取果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、8果果六糖、果果七糖各1mg(精確至0.01mg),合并加水溶解并轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為100μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃條件下可儲存一個月。參考色譜條件1如下：——色譜柱：碳水化合物分離柱(柱尺寸：150mm×3mm,粒徑：6.5μm)及其保護柱(柱尺寸：3mm×30mm)或等效色譜柱；——流動相：A為氫氧化鈉溶液(250mmol/L),B為氫氧化鈉溶液(250mmol/L)+乙酸鈉溶液——洗脫梯度程序：見表5;表5洗脫梯度程序時間/min流動相體積分?jǐn)?shù)配比/%ABC0.0025.08.0025.08.1025.04.020.0025.04.020.1025.068.028.0025.068.055.0060.0025.070.0025.0參考色譜條件2如下：9——流動相：A為氫氧化鈉溶液(100mmoL/L)+乙酸鈉溶液(5mmoL/L),B為氫氧化鈉溶液(100mmoL/L)+乙酸鈉溶液(250mmoL/L);——洗脫梯度程序：見表6;——檢測器：脈沖安培檢測器，Au工作電極，Pd參比電極，檢測器電位波形程序見表7。表6洗脫梯度程序時間/min流動相體積分?jǐn)?shù)配比/%AB0.006625.060.0460.16表7檢測器電位波形程序時間/s積分開始結(jié)束—分別吸取葡萄糖、果糖和蔗糖標(biāo)準(zhǔn)儲備液(7.3.3.1.9)、蔗-果型低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(7.3.3.1.10)、果-果型低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(7.3.3.1.11),稀釋至約五個不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度范圍約在0.1μg/mL～15.0μg/mL、0.2μg/mL～15.0μg/mL、0.2μg/mL～15.0μg/mL。分別進樣后，以標(biāo)樣濃度為橫坐標(biāo)和峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。稱取0.1g～0.2g(精確至0.001g)試樣，用水溶解后定容至100mL,搖勻，配制成含低聚果糖1.0mg/mL～2.0mg/mL的測試樣液，根據(jù)測試樣液中各糖組分的含量差異，可再稀釋兩個不同的倍數(shù)，過0.22μm微孔濾膜后測定。根據(jù)各糖分離檢測效果，選擇其中最合適的稀釋倍數(shù)計算。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間，與待測樣品中組分的保留時間進行定性，定性色譜圖參見附錄B。測定各GB/T23528.2—2021組分色譜峰面積，采用外標(biāo)法計算各種糖分的百分含量。樣品中各組分的含量按式(6)計算： X;——樣品中各種糖組分含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g);p;——查曲線得到待測溶液中各糖組分的含量，單位為毫克每毫升(mg/mL);V;——樣品的稀釋體積，單位為毫升(mL);D——樣品的稀釋倍數(shù)；m——樣品的質(zhì)量，液體為稱取樣品中干物質(zhì)的質(zhì)量；固體為稱取樣品重量減去水分含量，單位為克(g)。樣品中低聚果糖的百分含量按式(7)計算：FOS——低聚果糖含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g);X;——樣品中各種糖組分含量(以干基或干物質(zhì)計),單位為克每百克(g/100g)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的5%。注：飲料酒中低聚果糖含量的測定示例見附錄C。7.4干物質(zhì)(固形物)7.4.1儀器和設(shè)備7.4.1.1阿貝折光儀：精度為0.0001單位。7.4.2儀器校正在20℃時，以蒸餾水校正折光儀的折光率為1.3330,相當(dāng)于干物質(zhì)(固形物)含量為零。儀器每日至少校正一次。7.4.3分析步驟將折射儀放置在光線充足的位置，折射儀棱鏡的溫度調(diào)節(jié)至20℃,分開兩面棱鏡，用玻璃棒加少量樣品(一滴～兩滴)于固定的棱鏡面上(玻璃棒不應(yīng)接觸棱鏡面，且涂樣時間應(yīng)少于2s),立即閉合棱鏡停留幾分鐘，使試樣達(dá)到棱鏡的溫度。調(diào)節(jié)棱鏡的螺旋直至視場分為明暗兩部分，轉(zhuǎn)動補償器旋鈕，消除虹彩并使明暗分界線清晰，繼續(xù)調(diào)節(jié)螺旋使明暗分界線對準(zhǔn)在十字線上，從標(biāo)尺上讀取含量，再立即重讀一次，取其平均值作為一次測定值。清洗并擦干兩個棱鏡，將同一樣品按上述操作進行第二次測定。取兩次測定的算術(shù)平均值報告其結(jié)果。計算結(jié)果表示到小數(shù)后一位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過其算術(shù)平均值的1%。7.5水分酸度計：精度0.01pH,備有玻璃電極和甘汞電極(或復(fù)合電極)。按儀器使用說明書調(diào)試和校正酸度計。稱取適量樣品，用煮沸冷卻(除去二氧化碳)的pH值在5.0～7.0的水配制成干物質(zhì)(固形物)為30%的低聚果糖待測液。然后，用水沖洗電極探頭，用濾紙輕輕吸干，將電極插入待測樣液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使儀器指示溫度與溶液溫度相同，穩(wěn)定后讀數(shù)。所得結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過其算術(shù)平均值的3%。7.8色度當(dāng)一束平行單色光通過有色溶液時，溶液顏色越深，吸光度越大。7.8.2.1分光光度計：波長范圍42將樣品直接裝入1cm比色皿中，用水作空白調(diào)節(jié)零點。分別在波長420nm和波長720nm下測其吸光度。如果樣品有結(jié)晶析出，需適當(dāng)加熱充分溶解冷卻后測其色度。樣品的色度按式(8)計算：式中：X——樣品的色度；A??o——樣品在420nm下的吸光度；A??o——樣品在720nm下的吸光度。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過其算術(shù)平均值的2%。7.9透光率當(dāng)一束平行單色光通過溶液時，溶液的吸光度與溶液的濃度及液層厚度成正比。溶液的吸光度愈同7.8.2。將樣品直接裝入1cm比色皿中，用水作空白調(diào)零點，在720nm波長測其透光率，結(jié)果表示到小數(shù)點后一位。如果樣品有結(jié)晶析出，需加熱充分溶解冷卻后測其透光率。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過其算術(shù)平均值的2%。8檢驗規(guī)則8.1組批同原料、同配方、同工藝、同一生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的，質(zhì)8.2抽樣8.2.1每批產(chǎn)品的檢驗按表8抽取樣本。表8產(chǎn)品抽樣表批量范圍(最小外包裝單位)抽取樣本數(shù)(最小外包裝單位)每個樣本抽取單位包裝數(shù)*(瓶、樣袋)100以下2141500以上61單位包裝數(shù)指大包裝中的小包裝單位。8.2.2槽車裝產(chǎn)品應(yīng)每車檢驗。8.2.3桶裝和槽車裝產(chǎn)品應(yīng)從液面10cm以下處抽取樣品，取樣器應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。8.2.4根據(jù)每個樣本等量抽取原則抽取，槽車裝產(chǎn)品每批取樣量不少于1kg;桶裝產(chǎn)品每批取樣量不少于1kg;瓶裝產(chǎn)品從每個樣本中等量取樣，取樣總量不少于600g。8.2.5將抽取的樣品置于兩個潔凈、干燥的容器中，密封，注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣時間、取樣人姓名8.3出廠檢驗8.3.1產(chǎn)品出廠前，應(yīng)按本文件規(guī)定逐批進行檢驗。檢驗符合本文件要求后方可出廠。8.3.2出廠檢驗項目：8.4型式檢驗型式檢驗項目為本文件要求中規(guī)定的全部項目，一般情況下，型式檢驗每半年進行一次。有下列情況之一時，亦應(yīng)進行型式檢驗：a)原輔材料有較大變化時；b)更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時；c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)三個月后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；e)國家監(jiān)督機構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時。8.5判定規(guī)則8.5.1抽取樣品經(jīng)檢驗，檢驗項目全部符合要求，判定該批產(chǎn)品符合本文件。8.5.2檢驗項目如有一項至兩項不符合要求，應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量樣品進行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。若仍有一項不符合要求，判定該批產(chǎn)品不符合本文件。檢驗結(jié)果如有三項及以上指標(biāo)不符合要求，判定該批產(chǎn)品不符合本文件。9.1標(biāo)志9.1.1銷售包裝使用標(biāo)簽時，還應(yīng)標(biāo)注產(chǎn)品分類。9.1.2包裝儲運圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的要求。9.2包裝9.2.2槽車裝運液體產(chǎn)品，應(yīng)使用專用槽車。9.3運輸9.3.1運輸工具應(yīng)清潔。輕拿輕放，不應(yīng)直接鉤扎包裝。注：本品在貯存中如有少量晶體析出不影響本品質(zhì)量。LSULSU(資料性)高效液相色譜法測定低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的色譜圖高效液相色譜法測定低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的色譜圖分別參見圖A.1～圖A.4。/min圖A.1氨基柱測定植物來源低聚果糖標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖(高效液相色譜法參考條件1)圖A.2氨基柱測定植物來源低聚果糖樣品的譜圖(高效液相色譜法參考條件1)6.09.010.0042.4.00440乙腈+水體積比70:30)自圖A.4氨基柱測定蔗糖來源低聚果糖樣品的譜圖(高效液相色譜法參考條件2,乙腈+水體積比70:30)(資料性)高效離子交換色譜法測定低聚果糖的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品色譜圖高效離子交換色譜法測定低聚